DE1211610B - Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium

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DE1211610B DES55831A DES0055831A DE1211610B DE 1211610 B DE1211610 B DE 1211610B DE S55831 A DES55831 A DE S55831A DE S0055831 A DES0055831 A DE S0055831A DE 1211610 B DE1211610 B DE 1211610B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-33/02
Nummer: 1211610
Aktenzeichen: S 55831IV a/12 i
Anmeldetag: 11. November 1957
Auslegetag: 3. März 1966
In der Patentschrift 1102117 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium beschrieben, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird. Im allgemeinen wird bei solchen Verfahren handeisübliches, d. h. durch Destillation gereinigtes Siliciumhalogenid verwendet. Der erhaltene Siliciumstab wird von noch vorhandenen Verunreinigungen weitgehend durch tiegelloses Zonenschmelzen gereinigt.
Bei solchen Verfahren tritt das Problem auf, daß durch das Zonenschmelzverfahren nur solche Verunreinigungen aus dem Silicium entfernt werden können, die einen von 1 wesentlich verschiedenen Verteilungskoeffizienten haben. Solche Verunreinigungen, die einen Verteilungskoeffizienten wesentlich kleiner als 1 haben, wie z. B. Aluminium oder Phosphor, die also beim Durchwandern der Schmelzzone durch den Stab bevorzugt in der Schmelze bleiben, werden zudem schon bei verhältnismäßig wenigen Durchgängen der Schmelzzone weitgehend am Ende des Siliciumstabes angesammelt, wo sie durch Abschneiden des Stabendes vom übrigen gereinigten Stab getrennt werden. Aus diesem Grund sieht die Erfindung vor, daß als Ausgangsverbindung vorgereinigtes Siliciumhalogenid verwendet wird, das nochmals von Borhalogeniden befreit worden ist, und daß nach dem Abscheidevorgang der erhaltene kompakte, stabförmige Siliciumkörper durch ein tiegelloses Zonenschmelzverfahren von den anderen in ihm noch enthaltenen Verunreinigungen weitergereinigt wird. Durch das tiegellose Zonenschmelzen werden die im Silicium als Donatoren oder Akzeptoren noch vorhandenen Verunreinigungen erfaßt, deren Verteilungskoeffizienten eine Reinigung durch tiegelloses Zonenschmelzen gestatten, während das auf diese Weise nur schwer erfaßbare Bor durch empfindliche chemische Methoden entfernt wird. Insbesondere ist dabei eine Reinigung des Ausgangshalogenids bis auf 1 Boratom je 1011 Siliciumatome, vorzugsweise bis auf 1 Boratom je IO13 Siliciumatome, vorgesehen.
Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium
Zusatz zum Patent: 1102 117
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Georg Rosenberger, München
Im einzelnen kann das erfindungsgemäße Verfahren folgendermaßen durchgeführt werden:
Um einen insbesondere einkristallinen Siliciumstab nach dem eingangs genannten Verfahren zu erhalten, der einen sehr hohen Reinheitsgrad und damit nur einen sehr geringen Leitwert von insbesondere nur 10"2OhIn^1Cm"1 oder weniger besitzt oder der nur durch definierte Dotierung mit anderen Stoffen einen höheren Leitwert als 10"2OhIn-1Cm"1 erhalten hat, beim Fehlen dieser zielbewußt hineingebrachten Dotierungsstoffe aber einen so geringen Leitwert von höchstens etwa lO^Ohm-1 cm"1 hätte (alle Leitwertangaben beziehen sich auf Zimmertemperatur von etwa 20° C), soll in der Siliciumverbindung, aus der der Siliciumstab durch Zersetzung der Verbindung gebildet wird, auf etwa 1011 Siliciumatome höchstens 1 Boratom enthalten sein:, die Siliciumverbindung soll also von Bor so weit gereinigt sein, daß, wenn nur Borverunreinigungen in dem aus dieser Verbindung durch das eingangs erwähnte Verfahren hergestellten Siliciumstab vorhanden wären, dieser Stab intrinsic-leitend wäre.
Gemäß der Erfindung wird als Ausgangsstoff ein Siliciumhalogenid verwendet, das in dem angegebenen hohen Maße von Bor befreit wurde, indem dem flüssigen und in üblicher Weise, z. B. durch Destillation oder andere chemische Verfahren, schon hoch vorgereinigten Siliciumhalogenid ein die vorhandenen Borhalogenide in Form schwerflüchtiger Additionsoder Komplexverbindungen bindender, mit den Siliciumhalogeniden dagegen keine Bindungen oder azeotropen Gemische eingehender Stoff beigegeben
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und anschließend das Siliciumhalogenid durch Destillation von den gebundenen Borhalogeniden und dem im Überschuß zugegebenen Zusatzstoff getrennt wird. Aus dem so gereinigten Siliciumhalogenid wird dann der Siliciumkörper durch Zersetzung mittels der eingangs erwähnten Verfahren hergestellt und anschließend mittels des tiegellosen Zonenschmelzverfahrens von den anderen im Stabe noch enthaltenen Verunreinigungen befreit. Das Maß, in welchem diese Verunreinigungen in der Siliciumverbindung noch enthalten sein können, ist wesentlich größer als das von Bor, und kann — alle übrigen Verunreinigungen zusammengenommen — um eine oder mehrere Größenordnungen über dem des Bors liegen.
Die weitere Erfindung betrifft ein für diese Zwecke besonders vorteilhaftes Verfahren zur Befreiung von Siliciumhalogeniden von als Verunreinigung anwesenden Borhalogeniden, die von den Siliciumhalogeniden nach dem bekannten Verfahren erfahrungsgemäß nur außerordentlich schwierig und mit geringem Wirkungsgrad zu trennen sind. Diese Weiterentwicklung der Erfindung besteht darin, daß dem von Bor zu reinigenden flüssigen Siliciumhalogenid ein Zusatzstoff mit einem freien Elektronenpaar, vorzugsweise an einem Stickstoffatom, vor oder während der Destillation zugegeben wird, da solche Stoffe besonders stabile und leicht sich bildende Bindungen mit dem Borhalogenid'eingehen. Besonders geeignet sind die Stoffe p-Oxyazobenzol, Propionitril und Benzola-Azonaphtol. Diese Stoffe sind nichtflüchtig und besitzen bei den Siedetemperaturen der Siliciumhalogenide einen verschwindend kleinen Dampfdruck. Dasselbe gilt für die von ihnen mit den Borhalogeniden eingegangenen Additions- bzw. Komplexverbindungen. Außerdem binden sie praktisch kein Siliciumhalogenid.
Anschließend wird die Siliciumverbindung von dem dem zu reinigenden Siliciumhalogenid beigefügten Zusatzstoff und von den gebildeten Additionsbzw. Komplexverbindungen, insbesondere durch Abdestillieren, getrennt. Hierzu wird gemäß der weiteren Erfindung vorzugsweise ein Zusatzstoff verwendet, dessen· Siedepunkt möglichst hoch über dem Siedepunkt des Siliciumhalogenids liegt, und ferner wird der Destillationsprozeß abgebrochen, sobald die Temperatur des zu destillierenden Stoffgemisches über die Siedetemperatur des betreffenden Siliciumhalogenids hinauszusteigen beginnt. Als Faustregel genügt es, die Destillation abzubrechen, wenn das zu destillierende Gemisch auf ein Zehntel .seines ursprünglichen Volumens reduziert ist. Um die Dosis des hinzuzufügenden Zusatzstoffes richtig zu bemessen, ist es erforderlich, sich vor Beginn der Destillation über die Menge des im Siliciumhalogenid vorhandenen Bors zu orientieren. Dies geschieht an Hand der in der quantitativen analytischen" Chemie üblichen Verfahren. Die Menge an hinzuzufügendem' Zusatzstoff ist dann auf Grund der für die Bindung des Borhalogenide an den- Zusatzstoff maßgebenden chemischen Gleichung zu berechnen. Aus Sicherheitsgründen ist es zweckmäßig, die berechnete Menge an Zusatzstoff um etwa lO<Vo zu überschreiten und das Gemisch gut durchzurühren.
P-Oxyazobenzol ist nicht flüssig und bildet bei etwa 12 bis 15° C mit den Borhalogeniden Additionsverbindungen, die sich erst bei etwa 160° C zersetzen. Es ist daher bei der Siedetemperatur von SiHCl3 (32° C) oder SiCl4 (55° C) eine vollständige Trennung des Siliciumhalogenids von den an den Zusatzstoff gebundenen Borhalogeniden zu erreichen. Analytische Untersuchungen ergaben, daß auch bei Vorhandensein größerer Borhalogenidmengen im Siliciumhalogenid auch bei Anwendung mikroanalytischer Methoden mit einer unteren Empfindlichkeitsgrenze bei etwa 10"81Vo kein Bor im Destillat festzustellen ist. Für die anderen Zusatzstoffe gelten
ίο ähnliche Verhältnisse.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel beschrieben:
10 kg handelsübliches, gereinigtes SiHCl3 werden mit 1 g p-Oxyazobenzol versetzt. Die Flüssigkeit färbt sich gelb, da sich p-Oxyazobenzol in SiHl3 löst. Die Lösung wird 24 Stunden stehengelassen. Anschließend wird das SiHCl3 in bekannter Weise abdestilliert, bis ein Destillationsrückstand von etwa ecm verbleibt. Dieser Rückstand enthält praktisch die Gesamtmenge des verunreinigenden Borhalogenids. Ist das Siliciumhalogenid außer mit Bor nicht mit weiteren störenden Substanzen verunreinigt, so genügt der erfindungsgemäß gereinigte Ausgangsstoff den bei der Siliciumherstellung für Halbleiter erforderlichen Reinheitsbedingungen. Der gereinigte Stoff kann also unmittelbar zu reinem Silicium reduziert werden.

Claims (9)

Patentansprüche: 30
1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eine Siliciumverbindung. in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1102117, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsverbjndung vorgereinigtes Siliciumhalogenid verwendet wird, das nochmals von Borhalogeniden befreit worden ist, und daß nach dem Abscheidevorgang der erhaltene kompakte, stabförmige Siliciumkörper durch ein tiegelloses Zonenschmelzverfahren von den anderen in ihm noch enthaltenen Verunreinigungen weitergereinigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Verwendung gelangende Siliciumhalogenid nochmals von Borhalogeniden bis'auf 1 Boratom je 1011SiIiCiUmatome, insbesondere bis auf 1 Boratom je 1013 Siliciumatome, gereinigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem als Ausgangsstoff zu verwendenden flüssigen und vorgereinigten Siliciumhalogenid ein die vorhandenen Borhalogenide in Form schwerflüchtiger Additions- oder Komplexverbindungen bindender, mit den Siliciumhalogeniden dagegen keine Bindungen oder azeotropen Gemische eingehender Stoff beigegeben und anschließend das Silicium-
halogenid durch Destillation von dem gebundenen Borhalogenid und dem im Überschuß zugegebenen Zusatzstoff getrennt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff eine über der des Siliciumhalogenids liegende Siedetemperatur hat.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationsvorgang abgebrochen wird, sobald die Tem- ίο peratur des zu destillierenden Stoffgemisches über den Siedepunkt des Siliciumhalogenids zu steigen beginnt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß solche Zusatzstoffe verwendet werden, die Stickstoffbindungen aufweisen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff p-Oxyazobenzol verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Propionitril verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Benzol-«-Azonaphthol verwendet wird.
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