DE1066563B - Verfahren zur Gewinnung von borbromid- bzw. jodiidfreiem Siliciumbromid bzw. -jodid - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von borbromid- bzw. jodiidfreiem Siliciumbromid bzw. -jodidInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
Description
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT
L 26969 IVa/12 i
26. FEBRUAR 1957 8. O KT O B E R 1959
Die Verwendung von Silicium für Halbleiteranordnungen, beispielsweise Gleichrichter, Fotoelemente,
Transistoren oder andere elektrisch, magnetisch oder durch Licht gesteuerte, insbesondere unsymmetrisch
leitende Halbleitersysteme, erfordert die Herstellung des Siliciums in guter Kristallisation (Einkristalle)
und in außerordentlich hoher Reinheit. Hierzu hat man Siliciumhalogenide gegebenenfalls bei gleichzeitiger
Anwesenheit von Wasserstoff thermisch zerlegt und das Silicium durch Abscheidung in Form von Kristallnadeln
oder pulverförmig gewonnen. Diese Überführung von Siliciumhalogeniden in Silicium kann
beispielsweise in der Weise vorgenommen werden, wie sie von F. B. Litton und H. C. Anderson in
»J. Electrochem. Soc.«, 101 (1954), S. 287 ff., bzw. von H. C. Theuerer in der Zeitschrift »Bell Lab.
Rec«, 33 (1955), S. 327 ff., beschrieben ist. Da das so
erhaltene Silicium, auch nachdem es in die Form von polykristallinen oder einkristallinen Körpern gebracht
worden ist, noch erhebliche Mengen an Verunreinigungen enthält, ist es für Halbleiterzwecke noch
nicht brauchbar. Deshalb wird das Halbleitermaterial in Stabform gebracht und einer mehrfachen Kristallisation
unterzogen, indem mehrmals eine flüssige Zone durch den stabförmigen Halbleiterkörper hindurchgeführt
wird. Dieses Verfahren ist des näheren von W. G. Pfann in »J. of Metals« (Juli 1952), S. 747
bis 754, beschrieben.
Jedoch gelingt es durch alle diese Maßnahmen nicht, Silicium in der gewünschten Reinheit zu erhalten.
Besonders kann z. B. Bor in nur vollkommen unzureichendem Maße aus Silicium entfernt werden. Da
dieser Stoff als Element der III. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente in Silicium elektrisch
wirksam ist, konnten daher bisher die elektrischen Eigenschaften von Silicium nicht genügend genau
kontrolliert werden, denn sie hängen infolge des Borgehaltes von den zufällig anwesenden Mengen sowie
von den bisher nicht zu beseitigenden Mindestmengen ab. Dabei verursachen bereits Mengen von 10~7 bis
10~8 Atomprozent merkliche elektrische Störungen. Aus diesem Grund reichen z. B. auch die Unterschiede
der Siedetemperaturen gleicher Silicium- und Borhalogenide, die bei Atmosphärendruck 45 bis 70° C
betragen, nicht aus, um die Verunreinigungen der Siliciumhalogenide durch Borhalogenide durch fraktionierte
Destillation zu entfernen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von borbromid- bzw. -jodidfreiem Siliciumbromid
bzw. -jodid, das die beschriebenen Nachteile vermeidet und das beispielsweise besonders vorteilhaft
als Ausgangssubstanz für die Herstellung von Silicium für Halbleiterzwecke angewandt werden kann, da es
hierbei auf eine hohe Reinheit, insbesondere eine Verfahren zur Gewinnung
von borbromid- bzw. jodidfreiem
Siliciumbromid bzw. -jodid
Anmelder:
LICENTIA Patent-Verwaltungs-G. m. b.H.,
Hamburg 36, Hohe Bleichen 22
Dr.-Ing. Franz Arthur Pohl, Belecke/Möhne,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
ao größtmögliche Borfreiheit von Siliciumbromid bzw. -jodid ankommt.
Gemäß der Erfindung wird so verfahren, daß borbromid- bzw. -jodidhaltiges Siliciumbromid bzw.
-jodid zur Umsetzung des Borbromids bzw. -jodids zu Borchlorid mit einem oder mehreren vollständig
chlorierten oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffen versetzt
und aus dem entstandenen Reaktionsgemisch borbromid- bzw. -jodidfreies Siliciumbromid bzw. -jodid
durch fraktionierte Destillation gewonnen wird.
Als Siliciumbromid bzw. -jodid dient zweckmäßig Siliciumtetrabromidbzw. -tetrajodid, das vorzugsweise
möglichst frei von schwerflüchtigenSiliciumhalogeniden
erzeugt wird. Zur Umsetzung des Borbromids bzw. -jodids zu Borchlorid können alle vollständig halogenierten
Kohlenwasserstoffe verwendet werden, deren sämtliche Wrasserstoffatome also durch Halogenatome
substituiert sind, sofern die Substitution ganz oder teilweise mit Chloratomen vorgenommen worden ist.
(Unter Kohlenwasserstoffen sind solche Verbindungen von Kohlenstoff mit Wasserstoff zu verstehen, die
außer Kohlenstoff und AVasserstoff keine weiteien
hiervon verschiedenen Elemente enthalten. Die Bezeichnungen für die Gruppen der in Frage kommenden
Verbindungen schließen sich an die gebräuchliche Nomenklatur für die Einteilung der organischen Verbindung
an, wie sie beispielsweise von Louis F. Fieser und Mary Fieser in dem »Lehrbuch der organischen
Chemie« [übersetzt von Hans R. Hensel], Verlag Chemie Weinheim, 1954, verwendet werden.) Bevorzugt
gelangt eine einzige vollständige chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte
Kohlenwasserstoffverbindung zur Anwendung. Es ist aber grundsätzlich möglich, auch mehrere vollständig
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chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte Kohlenwasserstoffe gleichzeitig anzuwenden.
Bei den der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen wurde gefunden, daß bei der Behandlung
von Siliciumbromidbzw. -jodid, das Verunreinigungen an Borbromid bzw. -jodid enthält, mit vollständig
chlorierten oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffen sich das
Borbromid bzw. -jodid schon bei mäßigem Erwärmen quantitativ und rasch mit den zugesetzten Kohlenwasserstoffverbindungen
zu Bortrichlorid und den entsprechenden bromierten bzw. jodierten Kohlenwasserstoffen
umsetzt, während das Siliciumbromid bzw. -jodid nicht merklich verändert wird. Das bei der
Reaktion gebildete Bortrichlorid destilliert bereits bei Zimmertemperatur ab. Unterwirft man nun das zurückgebiebene
Reaktionsgemisch einer fraktionierten Destillation, so ist in dem erhaltenen Siliciumbromid bzw.
-jodid auch nach Anreicherung spurenanalytisch kein Bor mehr feststellbar. Die bei der Reaktion entstandenen
bromierten bzw. jodierten Kohlenwasserstoffe verbleiben im Destillationsrückstand.
Als vollständig chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte Kohlenwasserstoffe
kommen besonders vollständig chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte aliphatische
Kohlenwasserstoffe und vorzugsweise vollständig chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig
halogenierte Paraffine oder Olefine, beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthylen, Hexachloräthan
oder Tetrachlordifluoräthan in Frage. Vorteilhaft können solche vollständig chlorierten oder teilweise
chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffe verwandt werden, deren Siedetemperatur
niedriger ist als die Siedetemperatur von Siliciumbromid bzw. -jodid. Tetrachlorkohlenstoff und
Tetrachloräthylen haben sich als besonders geeignete, vollständig chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch
vollständig halogenierte Kohlenwasserstoffe erwiesen. Ist neben Bromiden bzw. Jodiden des Siliciums und
des Bors noch freies Brom bzw. Jod vorhanden, verläuft die Reaktion in der gleichen Weise wie bei Abwesenheit
von freien Halogenen. Vorteilhaft wird die Umsetzung durch Zugabe der vollständig chlorierten
oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffe im Überschuß vorgenommen.
Weiterhin ist es von Vorteil, die Umsetzung mit vollständig chlorierten oder teilweise
chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffen bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise
bei einer Temperatur zwischen 20° C und der Siedetemperatur des Siliciumbromids bzw. -jodids durchzuführen.
Vorzugsweise wird aus dem durch Zusatz von vollständig chlorierten oder teilweise chlorierten,
jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffen erhaltenen Reaktionsgemisch das Borchlorid und die
überschüssigen, vollständig chlorierten oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffe
abdestilliert und das borbromid- bzw. -jodidfreie Siliciumbromid bzw. -jodid als Fraktion
aufgefangen.
Das derart erhaltene Siliciumbromid bzw. -jodid wird vorzugsweise zu reinstem, insbesondere borfreiem
Silicium, insbesondere für Halbleiteranordnungen weiterverarbeitet, indem es in einem abgeschlossenen
Gefäß mittels ausreichend starker Erhitzung·, beispielsweise mittels Hochfrequenz und gegebenenfalls
unter Anwendung eines flüchtigen Reduktionsmittels, vorzugsweise im Hochvakuum, zersetzt
wird und daß das entstehende Silicium auf einem beweglichen Auffänger abgeschieden wird, dessen Bewegung
derart geleitet wird, daß sich das Silicium in flüssiger Form bildet und durch Kristallisation in
feste, beispielsweise stabförmige Form gebracht wird, und daß gegebenenfalls das Silicium anschließend
mehrmaligem Kristallisieren mittels tiegelfreiem Zonenschmelzen unterzogen wird. Ein Beispiel für eine
Ausführungsform dieses Verfahrens ist in der französischen Patentschrift 1 125 277 beschrieben. Da gegebenenfalls
die S&nigung hinsichtlich anderer Elemente
aK Bor durch mehrfaches Schmelzen und Kristallisieren in der Art des tiegelfreien Zonenschmelzen,
das beispielsweise von P. H. Keck in der Zeitschrift »l'hjbica«, 20 (1954), Nr. 11, S. 1059 bis
1065, näher ausgeführt ist, fortgesetzt wird, gelingt es, unter Verwendung des nach vorliegendem Verfahren
hergestellten Siliciumbromids bzw. -jodids als Ausgangssubstanz, Silicium von wesentlich verbesserter
Reinheit zu erhalten.
Ausführungsbeispiel 1
In einem 1-1-Quarzkolben mit Normalschlifr versetzt
man 1000 g Siliciumtetrabromid mit 300 cm3 Tetrachlorkohlenstoff, mischt durch und erwärmt
nach Aufbringen eines Rückflußkühlers in einem Paraffinölbad innerhalb etwa 30 Minuten bis auf
50° C. Nach V2 Stunde wechselt man den Rückflußkühler gegen eine Fraktionierkolonne aus, destilliert
den Tetrachlorkohlenstoff (Siedetemperatur 76,8° C) als Vorlauf über und fängt hierauf die Fraktion des
reinen (borbromidfreien) Siliciumtetrabromids (Siedetemperatur 153° C) in einem Quarzkolben auf. (Die
Siedetemperatur von Bortribromid beträgt 91° C.)
Ausführungsbeispiel 2
In einem 1-1-Quarzkolben mit Normalschliff versetzt man 1000 g Siliciumtetrabromid mit 300 cm3
Fluortrichlormethan, mischt durch und erwärmt nach Aufbringen eines Rückflußkühlers in einem Paraffinölbad
innerhalb etwa 30 Minuten bis auf 50° C. Nach Va Stunde wechselt man den Rückflußkühler gegen eine
Fraktionierkolonne aus, destilliert das Fluortrichlormethan (Siedetemperatur 24,1° C) als Vorlauf über
und fängt hierauf die Fraktion des reinen (borbromidfreien) Siliciumtetrabromids (Siedetemperatur 153° C)
in einem Quarzkolben auf.
Ausführungsbeispiel 3
In einem 1-1-Quarzkolben mit Normalschliff versetzt man 1000 g Siliciumtetrabromid mit 300 cm3
1,1,1,2-Tetrachlordifluoräthan, mischt durch und erwärmt nach Aufbringen eines Rückflußkühlers in
einem Paraffinölbad innerhalb etwa 30 Minuten bis auf 50° C. Nach V2 Stunde wechselt man den Rückflußkühler
gegen eine Fraktionierkolonne aus, destilliert das 1,1,1,2-Tetrachlorfluoräthan (Siedetemperatur
91,5° C) als Vorlauf über und fängt hierauf die Fraktion des reinen (borbromidfreien) Siliciumtetra-
So bromids (Siedetemperatur 153° C) in einem Quarzkolben
auf.
Ausführungsbeispiel 4
In einem 1-1-Quarzkolben mit Normalschliff versetzt man 1000 g Siliciumtetrabromid mit 300 cm3
1,1,2,2-Tetrachlordifluoräthan, mischt durch und erwärmt nach Aufbringen eines Rückflußkühlers in
einem Paraffinölbad innerhalb etwa 30 Minuten bis auf 50° C. Nach Vi Stunde wechselt man den Rückflußkühler
gegen eine Fraktionierkolonne aus, destilliert
das 1,1,2,2-Tetrachlordifluoräthan (Siedetemperatur
92,8° C) als Vorlauf über und fängt hierauf die Fraktion des reinen (borbromidfreien) Siliciumtetrabromids
(Siedetemperatur 153° C) in einem Quarzkolben auf.
Ausführungsbeispiel 5
In einem 1-1-Quarzkolben mit Normalschliff versetzt
man 1000 g Siliciumtetrabromid mit 300 cm3
1,1,2-TrJcIiIOrO-1,2,2-trifluoroäthan, mischt durch und
erwärmt nach Aufbringen eines Rückflußkühlers in einem Paraffinölbad innerhalb etwa 30 Minuten bis
auf 50° C. Nach V2 Stunde wechselt man den Rückflußkühler
gegen eine Fraktionierkolonne aus, destilliert das 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroäthan (Siedetemperatur
47,7° C) als Vorlauf über und fängt hierauf die Fraktion des reinen (borbromi'dfreien) Siliciumtetrabromids
(Siedetemperatur 153° C) in einem Quarzkolben auf.
Ausführungsbeispiel 6
20
In einem 1,5-1-Quarzkolben löst man 1000 g SiIiciumtetrajodid
in 700 cm3 Bromtrichlormethan, verbindet den Quarzkolben mit einer Fraktionierkolonne
und erwärmt so, daß der Quarzkolben nach etwa 1 Stunde 100° C erreicht hat. Hierauf erhitzt man
rascher bis zum Überdestillieren des Bromtrichlormethans (Siedetemperatur 104,07° C) als Vorlauf.
Danach fängt man die Fraktion des reinen (borjodidfreien) Siliciumtetrajodids (Siedetemperatur 290° C)
in einer Vorlage aus Quarz auf. (Die Siedetemperatur von Bortrijodid ist 210° C.)
Ausführungsbeispiel 7
In einem 1,5-1-Quarzkolben löst man 1000 g SiIiciumtetrajodid
in 700 cm3 Dibromdichlormethan, verbindet den Quarzkolben mit einer Fraktionierkolonne
und erwärmt so, daß der Quarzkolben nach etwa 1 Stunde 100° C erreicht hat. Hierauf erhitzt man
rascher bis zum Überdestillieren des Dibromdichlormethans (Siedetemperatur 133° C) als Vorlauf. Danach
fängt man die Fraktion des reinen (borjodidfreien) Siliciumtetrajodids (Siedetemperatur 290° C)
in einer Vorlage aus Quarz auf.
Ausführungsbeispiel 8
In einem 1,5-1-Quarzkolben löst man 1000 g SiIiciumtetrajodid
in 700 cm3 Tetrachloräthylen, verbindet den Quarzkolben mit einer Fraktionierkolonne
und erwärmt so, daß der Quarzkolben nach etwa 1 Stunde 100° C erreicht hat. Hierauf erhitzt man
rascher bis zum Überdestillieren des Tetrachloräthylens (Siedetemperatur 121,2° C) als Vorlauf. Danach
fängt man die Fraktion des reinen (borjodidfreien) Siliciumtetrajodids (Siedetemperatur 290° C)
in einer Vorlage aus Quarz auf.
und erwärmt so. daß der Quarzkolben nach etwa Stunde 100° C erreicht hat. Hierauf erhitzt man
rascher bis zum Überdestillieren des Pentachlorfluoräthans (Siedetemperatur 137,9° C) als Vorlauf. Danach
fängt man die Fraktion des reinen (borjodidfreien) Siliciumtetrajodids (Siedetemperatur 290° C)
in einer Vorlage aus Quarz auf.
Ausführungsbeispiel 10
In einem 1,5-1-Quarzkolben löst man 1000 g Silicium tetrajodid in 700 cm3 Hexachloräthan, verbindet
den Quarzkolben mit einer Fraktionierkolonne und erwärmt so, daß der Quarzkolben nach etwa 1 Stunde
100° C erreicht hat. Hierauf erhitzt man rascher bis zum Überdestillieren des Hexachloräthans (Siedetemperatur
187° C) als Vorlauf. Danach fängt man die Fraktion des reinen (borjodidfreien) Siliciumtetrajodids
(Siedetemperatur 290° C) in einer Vorlage aus Quarz auf.
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von borbromid- bzw. -jodidfreiem Siliciumbromid bzw. -jodid, dadurch
gekennzeichnet, daß borbromid- bzw. -jodidhaltiges Siliciumbromid bzw. -jodid mit einem
oder mehreren vollständig chlorierten oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten
Kohlenwasserstoffen versetzt und das entstandene Reaktionsgemisch fraktioniert destilliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vollständig chlorierte oder teilweise
chlorierte, jedoch vollständig halogenierte Kohlenwasserstoffe bei erhöhter Temperatur, insbesondere
bei einer Temperatur zwischen 20° C und der Siedetemperatur des Siliciumbromids bzw. -jodids
verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vollständig chloiierten
oder teilweise chlorierten, jedoch vollständig halogenierten Kohlenwasserstoffe im Überschuß
zugesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß vollständig chlorierte
oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte Kohlenwasserstoffe, deren Siedetemperatur
niedriger ist als die Siedetemperatur von Siliciumbromid bzw. -jodid, verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vollständig chlorierte
oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere
vollständig chlorierte oder teilweise chlorierte, jedoch vollständig halogenierte Paraffine
oder Olefine, vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff oder Tetrachlorethylen, verwendet werden.
Ausführungsbeispiel 9 In Betracht gezogene Druckschriften:
In einem 1,5-1-Quarzkolbcn löst man 1000 g SiIi- Deutsche Patentschriften Nr. 900 340, 908 492,
ciumtetrajodid in 700 cm3 Pentrachlorfluoräthan, ver- 60 955 415;
bindet den Ouarzkolben mit einer Fraktionierkolonne französische Patentschrift Nr. 1 125 277.
© 909 637/371 9
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1066563B true DE1066563B (de) | 1959-10-08 |
Family
ID=592638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1066563D Pending DE1066563B (de) | Verfahren zur Gewinnung von borbromid- bzw. jodiidfreiem Siliciumbromid bzw. -jodid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1066563B (de) |
-
0
- DE DENDAT1066563D patent/DE1066563B/de active Pending
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