DE1229506B - Verfahren zur Herstellung von Perfluormonojodalkanen hoeheren Molekulargewichts aus den entsprechenden Perfluormonojodalkanen niederen Molekulargewichts - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Perfluormonojodalkanen hoeheren Molekulargewichts aus den entsprechenden Perfluormonojodalkanen niederen MolekulargewichtsInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο-2/01
Nummer: 1229 506
Aktenzeichen: P 33196IV b/12 ο
Anmeldetag: 14. Dezember 1963
Auslegetag: 1. Dezember 1966
Perfluorierte Jodide sind bekannte Verbindungen und werden an zahlreichen Literaturstellen erwähnt.
Beispielsweise wird in »Journal of the Chemical Society«, London (1953), S. 3761, angegeben,.daß perfluorierte
Alkyljodide photochemisch mit Tetrafluoräthylen unter Bildung von höhermolekularen Homologen
reagieren. Ferner wird an dieser Stelle erwähnt, daß eine ähnliche !Reaktion durchgeführt werden kann,
indem ein Gemisch von Trifluorjodmethan und Tetrafluoräthylen im Autoklav auf Temperaturen von 200
bis 220°C erhitzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Perfluonnonojodalkanen höheren
Molekulargewichts aus den entsprechenden Perfluormonojodalkanen niederen Molekulargewichts, das
da'durch gekennzeichnet ist, daß man a) Perfluormonojodalkane, welche bis zu 20 C-Atome aufweisen, mit b)
Tetrafluoräthylen, c) Jodpentafluorid und d) Antimonpentafluorid, Antimontrifluorid oder Antimonpentachiorid
bei 0 bis 110°C im geschlossenen Gefäß umsetzt, wobei das Molverhältnis von a) zu c) zu d)
1: 0,005 bis 0,1: 0,0025 bis 0,1 beträgt und wobei man
das Tetrafluoräthylen portionsweise unter Aufrechterhaltung einer exothermen Umsetzung zuführt.
Die verwendete Tetrafluoräthylenmenge ist nicht so sehr entscheidend, solange sie ausreicht, um die Reaktion
durchzuführen. Da die Reaktion exotherm ist, findet ein Temperaturanstieg statt, wenn die Temperatur
der Reaktionszone im übrigen konstant gehalten Wird. Die obere Grenze der Tetrafluoräthylenmenge
ist nicht entscheidend. Das Tetrafluoräthylen kann so lange eingeführt werden, bis keine weitere Reaktion
mehr stattfindet, oder die Reaktion kann in einer Zwischenphase durch Unterbrechen der Einführung
von Tetrafluoräthylen beendet werden. In beiden Fällen ist das Endprodukt ein perfluoriertes Kohlenwasserstoffjodid,
das ein höheres mittleres Molekulargewicht hat als das zu Beginn der Reaktion anwesende Jodid,
Im Endprodukt etwa vorhandener restlicher Katalysator kann durch Waschen mit Wasser entfernt werden.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren ermöglichen die Anwendung bedeutend niedrigerer Temperaturen,
als sie bisher für ähnliche Reaktionen angewendet wurden. Ferner erfordert die Reaktion bei diesen
niederigeren Temperaturen nicht die Anwesenheit von aktinischem Licht in der Reaktionszone.
Die für das Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten gesättigten perfluorierten Kohlenwasserstoffjodide
können Einzelverbindungen oder Gemische von Verbindungen der Formel RfJ sein, in der Rj eine
gesättigte perfluorierte Kohlenwasserstoffgruppe ist. Zu diesen gesättigten perfluorierten Kohlenwasserstoff-Verfahren
zur Herstellung von Perfluonnonojodalkanen höheren Molekulargewichts aus den entsprechenden
Perfluormonojodalkanen niederen Molekulargewichts
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues, Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
Raymond Edward Parsons,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Raymond Edward Parsons,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 20. Dezember 1962 (246024)
V. St. ν. Amerika vom 20. Dezember 1962 (246024)
jodiden gehören offenkettige Verbindungen der Formel
C»F2?i+iJ. Die Verbindungen mit offener Kette umfassen
geradkettige Verbindungen, wie F(CF2W und verzweigte Verbindungen, wie
und
(CF3)2CFJ,
CF3[CF2CF(CF3)W, C2F5[CF2CF(CF3)W, C3F7[CF2CF(CF3)W, (CF3^CF(CF2CF2)J
CF3[CF2CF(CF3)W, C2F5[CF2CF(CF3)W, C3F7[CF2CF(CF3)W, (CF3^CF(CF2CF2)J
(CF3)2CF[CF2CF(CF3)W
mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen, »η« bedeutet hierbei
eine ganze Zahl.
Bevorzugt werden Verbindungen mit weniger als
so 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen
Verbindungen F(CF2W, insbesondere Perfluoräthyljodid. Als Ausgangsmaterialien für das Verfahren
609 75<!/d11
3 4
gemäß der Erfindung können beispielsweise die f öl- Verbrauch der Katalysatoren stattzufinden scheint, der
genden perfluorierten Kohlenwasserstoffjodide ver- vielleicht auf Umsetzung mit den perfluorierten
wendet werden: Perfluormethyljodid, Perfluoräthyl- Kohlenwasserstoffjodidverbindungen zurückzuführen
jodid, n-Perfluorbutyljodid, n-Perfluorhexyljodid, n-Per- ist.
fluoroctyljodid, n-Perfluordecyljodid, n-Perfluortetra- 5 Die Menge des Jodpentafluorids beträgt vorzugs-
decyljodid, n-Perfluoroctadecyljodid, 2-Jodperfluor- weise etwa 0,01 bis 0,05 Mol pro Mol des eingesetzten
pentan, 2-Jodperfluor-4-methylheptan, Perfluorisopen- perfluorierten Kohleriwasserstoffjodids. "Für "das Anti-
tyl-jodid, Perfluorisoheptyljodid, 2-Jodperfluor-4,6-di- monhalogenid liegt der bevorzugte Bereich zwischen
methylnonan, Perfluorisononyljodid. Die Herstellung etwa 0,005 und 0,025 Mol pro Mol des eingesetzten
dieser Jodide ist in den folgenden Literaturstellen 10 perfluorierten Kohlenwasserstoffjodids. Bevorzugt als
beschrieben: J. Amer. ehem. Soc. 79, 2549 (1957), Antimonhalogenid wird Antimonpentafluorid.
französische Patentschrift 1 223 259, USA.-Patent- Aus den folgenden Beispielen ist ersichtlich, daß das
schrift 2 975 220 und kanadische Patentschrift 583 873. mittlere Molekulargewicht des erfindungsgemäßen End-
Das Endprodukt der Reaktion ist ein Gemisch von produkte in Abhängigkeit von der Wahl der Materiaperfluorierten
Kohlenwasserstoff jodiden, die die gleiche 15 lien und der bei der Reaktion angewendeten Bedinallgemeine
Formel haben wie das Ausgangsmaterial, gungen verschieden ist. Als allgemeine Regel ist das
jedoch ist das mittlere Molekulargewicht dieses Ge- mittlere. Molekulargewicht der Endprodukte um so
misches höher als das Molekulargewicht'der einge- höher, je mehr Tetraflüorathylen verwendet wird. Das
setzten perfluorierten Kohlenwasserstoffjodide." Ana- mittlere Molekulargewicht wird ferner durch die Wahl
lysen solcher-Gemische haben ergeben, daß sie eine ao des als Katalysator dienenden Antimonhalogeriids
Reihe von perfluorierten Kohlenwasserstoffjodiden beeinflußt. Bei Antimb'ntriflüorid und Antimonpentaenthalten,
in denen jedes Mitglied der Reihe sich vom chlorid besteht die Neigung zur'Bildung von Produkten
nächsthöheren Mitglied durch eine Gruppe der Formel mit höherem Molekulargewicht als bei Verwendung
— CF2 — CF2— unterscheidet. Die Glieder dieser von Antimonpentafluorid^ Die Erfahrung hat ferner
Reihe können durch Destillation oder in anderer 25 gezeigt, daß Perfluoräthyljodid nicht so leicht reagiert
passender Weise getrennt werden. Perfluorierte Koh- wie einige der Perflüoralkyljodide mit längerer Kette'.
lenwasserstofFjodide werden meistens in Form von Es wird daher 'angenommen, daß die bei der Reaktion
Gemischen Verwendet. Daher ist es gewöhnlich nur gebildeten Perflüoralkyljodide mit längerer Kette bei
erforderlich, die Bestandteile zu entfernen, die weniger der Reaktion mit Tetrafluörathylen mit den Perfluorals
die gewünschte Zahl von Kohlenstoffatomen ent- 30 athyljodiden konkurrieren." Wenn diese Faktoren beihalten. Dies kann leicht durch Destillation geschehen, rücksichtigt werden, ist es verhältnismäßig leicht, Vorbei
der das gewünschte "Produkt zurückbleibt, das ohne versuche durchzuführen, bei denen die Bedingungen
weitere Reinigung verarbeitet werden kann. Ein ermittelt werden, die zur Herstellung eines Endprotypisches
Beispiel einer Verwendung, bei der die dukts mit dem gewünschten mittleren Molekulareinzelnen Jodide nicht abgetrennt werden müssen, ist 35 gewicht erforderlich sind.
die Herstellung von öl- und wasserabstoßenden In den folgenden Beispielen beziehen sich" alle
Mitteln. Mengenangaben auf das Gewicht, falls nicht anders
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in einem angegeben.
geschlossenen System unter dem Eigendruck durch- -Beisniell
geführt, da Tetrafluoräthylen und einige als Ausgangs- 40 P -■
materialien eingesetzte perfluorierte Kohlenwasser- Ein Gemisch von 2,2 Teilen (0,01 Mol) Jodpentastoffjodide niedrigsiedende Flüssigkeiten ~ sind. In fluorid und 1,1 Teilen (0,005 Mol) Antimonpentadiesem System können übliche Apparaturen verwendet fluorid wurde bei Raumtemperatur in einem mit werden. Ein gewöhnlicher Autoklav aus Stahl, Nickel »Hastelloy-C« (geschützte Bezeichnung) ausgekleideten oder Nickellegierungen, wie »Inconel« (geschützte Be- 45 Autoklav hergestellt. Nach Abkühlung des Autoklavs zeichnung), ist als Reaktionsgefäß gut geeignet. Zweck- auf eine Temperatur unter 00C und Evakuierung mäßig werden in der Reaktionszone Vorrichtungen wurden 246 Teile (1,00 Mol) Pentafluoräthyljodid zuzum Bewegen des Reaktionsgemisches vorgesehen. gegeben. Das Reaktionsgemisch wurde dann unter Ferner ist das System mit Einrichtungen sowohl zur Rühren auf 60° C erwärmt. Dampfförmiges Tetra-Kühlung als auch zum Erhitzen des Reaktionsge- 50 fluoräthylen wurde in kleinen Portionen (je 5 Teile) in misches zu versehen. den Autoklav gegeben, bis insgesamt 52 Teile (0,52 Mol)
geführt, da Tetrafluoräthylen und einige als Ausgangs- 40 P -■
materialien eingesetzte perfluorierte Kohlenwasser- Ein Gemisch von 2,2 Teilen (0,01 Mol) Jodpentastoffjodide niedrigsiedende Flüssigkeiten ~ sind. In fluorid und 1,1 Teilen (0,005 Mol) Antimonpentadiesem System können übliche Apparaturen verwendet fluorid wurde bei Raumtemperatur in einem mit werden. Ein gewöhnlicher Autoklav aus Stahl, Nickel »Hastelloy-C« (geschützte Bezeichnung) ausgekleideten oder Nickellegierungen, wie »Inconel« (geschützte Be- 45 Autoklav hergestellt. Nach Abkühlung des Autoklavs zeichnung), ist als Reaktionsgefäß gut geeignet. Zweck- auf eine Temperatur unter 00C und Evakuierung mäßig werden in der Reaktionszone Vorrichtungen wurden 246 Teile (1,00 Mol) Pentafluoräthyljodid zuzum Bewegen des Reaktionsgemisches vorgesehen. gegeben. Das Reaktionsgemisch wurde dann unter Ferner ist das System mit Einrichtungen sowohl zur Rühren auf 60° C erwärmt. Dampfförmiges Tetra-Kühlung als auch zum Erhitzen des Reaktionsge- 50 fluoräthylen wurde in kleinen Portionen (je 5 Teile) in misches zu versehen. den Autoklav gegeben, bis insgesamt 52 Teile (0,52 Mol)
Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise werden das zugegeben waren. Die Reaktion war leicht exotherm,
perfluorierte Kohlenwasserstoffjodid und die Kataly- Bei jeder Zugabe von Tetraflüoräthylen wurde ein
satoren zuerst in die Reaktionszone gegeben, worauf Temperaturanstieg von 1 bis 4° C festgestellt. Der
das gasförmige Tetrafluoräthylen in Portionen ein- 55 Tetrafluoräthylendruck fiel nach jeder Zugabe schnell
geführt wird, bis die gesamte gewünschte Menge von etwa 7 auf etwa 4,2 atü (der Dampfdruck von
zugegeben ist. Wie bereits erwähnt, ist die Reaktion Pentafluoräthyljodid bei dieser Temperatur beträgt
exotherm. Die portionsweise Zugabe des Tetrafluor- 4,2 atü). Die gesamte Reaktionszeit betrug 40 Mi-
äthylens ermöglicht eine bessere Steuerung der Reak- nuten. Die Analyse des Reaktionsproduktes durch
tion. Die zu jedem gegebenen Zeitpunkt zuzugebende 60 Dampfphasenchromatographie zeigte, daß die Reak-
Tetrafluoräthylenmenge hängt davon ab, wie wirksam tionsmasse 53,0% Perfluoräthyljodid, 13,6 % n-Per-
die Apparatur die Reaktionswärme abführt. Es ist ' fluorbutyljodid, 10,1% n-Perfluorhexyljodid, 8,1%
darauf zu achten^ daß eine zu starke Erwärmung ver- n-Perfluoroctyljodid, 5,6%n-Perfluordecyljodid, 3,5.%
mieden wird, da dies zu einer explosiven Reaktion n-Perfluordodecyljodid, 2,3% n-Perfluortetradecyl-
fuhren kann. Bevorzugt wird ein Temperaturbereich 65 jodid und 3,8% nicht identifizierte, höhermolekulare
von etwa 40 bis 80°C und in diesem Bereich wiederum Perflüoralkyljodide enthielt. Das gesamte Tetrafluor-
eine Temperatur von 6O0C. Reaktionstemperaturen äthylen wurde verbraucht, und die Materialgewinnung
über 110bC sind nachteilig, da hierbei ein langsamer war im wesentlichen vollständig.
5 6
Gegebenenfalls können diese Produkte durch Frak- Beisüielö
tionierung in die folgenden Bestandteile zerlegt werden:
tionierung in die folgenden Bestandteile zerlegt werden:
CF3CF2J, Siedepunkt 130C; F(CF2)J, Siedepunkt Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit
66 bis 680C; F(CF2V, Siedepunkt 116 bis 119°C; 246 Teilen Perfluoräthyljodid (1 Mol), 1,1 Teilen
F(CF2)SJ, Siedepunkt 95°C/103 mm; F(CF2)10J, Siede- 5 (0,005 Mol) Jodpentafluorid, 0,55 Teilen (0,0025 Mol)
punkt 102 bis 106°C/45mm; F(CFa)18J, Siedepunkt Antimonpentafluorid und 62 Teilen (0,62 Mol) Tetra-
108 bis 110°C/18mm; F(CF2)J4J, Siedepunkt 93 bis fluoräthylen bei 60° C wiederholt. Das Produkt enthielt
97°C/5mm. 64% Perfluoräthyljodid, 9,2°/0 n-Perfluorbutyljodid,
R e i s η i e 1 2 6,2%n-Perfluorhexyljodid, 5,4°/0n-Perflüoroctyljodid,
p ίο 4,1 °/0 n-Perfluordecyljodid, 3,0 % n-Perfluordodecyl-
Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit jodid, 2,7 % n-Perfluortetradecyljodid und 5,4 °/0 nicht
173 Teilen (0,50 Mol) n-Perfluorbutyljodid, 2,2 Teilen identifizierte, höhermolekulare Produkte. Das gesamte
(0,01 Mol) Jodpentafluorid, 1,1 Teilen (0,005 Mol) Tetrafluoräthylen wurde verbraucht, und die Material-
Antimonpentafluorid und 29 Teilen (0,29 Mol) Tetra- gewinnung war im wesentlichen vollständig,
fluoräthylen bei 60° C wiederholt. Das Produkt enthielt 15 n .
1,9 °/0 Perfluoräthyljodid, 51,8 % n-Perfluorbutyljodid, Beispiel 7
25,4% n-Perfluorhexyljodid, 12,0% n-Perfluoroctyl- Ein Gemisch von 4,4 Teilen (0,02 Mol) Jodpenta-
jodid, 4,7% n-Perfluordecyljodid, 1,8% n-Perfluor- fluorid und 1,8 Teilen (0,01 Mol) Antimontrifluorid
dodecyljodid, 0,7% n-Perfluortetradecyljodid und wurde in einem mit »Hastelloy-C« ausgekleideten
1,7% nicht identifizierte, höhermolekulare Produkte. 20 Autoklav hergestellt. Nach Abkühlen auf O0C und
Das gesamte Tetrafluoräthylen wurde verbraucht, und Evakuierung wurden 123 Teile (0,50 Mol) Perfluor-
die Materialgewinnung war im wesentlichen vollständig. äthyljodid in den Autoklav gegeben. Das Gemisch
wurde unter Rühren auf 60° C erwärmt, wobei Tetra-
Beispiel 3 fluoräthylen in Portionen von 2 bis 5 Teilen zugegeben
Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit 25 wurde, bis 60 Teile (0,60 Mol) zugesetzt waren. Der
100 Teilen (0,224 Mol) n-Perfluorhexyljodid, 2,2 Teilen Enddruck betrug 22,4 atü. Der Druck fiel nach 8 Stun-(0,0,1
Mol) Jodpentafluorid, 1,1 Teilen (0,005 Mol) den auf 8,75 atü. Das gekühlte Produkt wurde wie im
Antimonpentafluorid und 15 Teilen (0,15 Mol) Tetra- Beispiel 1 analysiert. Es enthielt 57,0% Perfiuoräthylfluoräthylen
bei 6O0C wiederholt. Das Produkt enthielt jodid, 4,9% n-Perfluorbutyljodid, 4,7% n-Perfluor-3,5%
Perfluoräthyljodid, 38,2% n-Perfluorhexyljodid, 30 hexyljodid, 4,9% n-Perfluoroctyljodid, 5,6% n-Per-26,2%
n-Perfluoroctyljodid, 14,7% n-Perfluordecyl- fluordecyljodid, 5,3% n-Perfluordodecyljodid und
jodid, 8,5% n-Perfluordodecyljodid, 3,6% n-Perfluor- 18,5% nicht identifizierte Produkte, hauptsächlich
tetradecyljodid und 4,9% nicht identifizierte, höher- höhermolekulare Materialien. Das gesamte Tetramolekulare Produkte. Das gesamte Tetrafluoräthylen fluoräthylen war verbraucht, und die Materialgewinwurde
verbraucht, und die Materialgewinnung war im 35 nung war im wesentlichen vollständig.
wesentlichen vollständig. _, . . , _
Beispiel 4 Ein g^^ von 2,2 Teilen Jodpentafluorid
Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde (0,01 Mol) und 1,5 Teilen (0,005 Mol) Antimonpenta-
wiederholt, wobei Tetrafluoräthylen in Portionen von 40 chlorid wurde in einem mit »Hastelloy-C« ausgeklei-
5 Teilen zum Reaktionsgemisch gegeben wurde, das deten Autoklav hergestellt. Nach Abkühlung des
sich zu Beginn bei Raumtemperatur (2O0C) befand. Autoklav auf eine Temperatur unter 00C und Evaku-
Die Temperatur stieg durch die Reaktionswärme ierung wurden 246 Teile (1,0 Mol) Perfluoräthyljodid
innerhalb von 75 Minuten auf ein Maximum von 49 ° C. zugesetzt. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 60°C
Insgesamt 58 Teile (0,58 Mol) Tetrafluoräthylen wurden 45 erwärmt. Tetrafluoräthylen wurde in Portionen von
zugesetzt. Das Produkt enthielt 22,8 % Perfluoräthyl- je 5 Teilen zugesetzt, bis 20 Teile (0,2 Mol) zugefügt
jodid, 23,65% n-Perfluorbutyljodid, 10,4% n-Per- waren. Zu diesem Zeitpunkt betrug der Druck 11,2 atü.
fluorhexyljodid, 11,4% n-Perfluoroctyljodid, 9,4% Nach einer Stunde fiel der Druck auf 9,1 atü. Das
n-Perfluordecyljodid, 7,0% n-Perfluordodecyljodid, Produkt enthielt 87,8% Perfluoräthyljodid, 3,7%
7,2 % n-Perfluortetradecyljodid und 8,2 % nicht identi- 50 n-Perfluorbutyljodid, 2,0 % n-Perfluorhexyljodid, 1,5%
fizierte, höhermolekulare Produkte. Das gesamte n-Perfluoroctyljodid, 1,1% n-Perfluordecyljodid, 1,0%
Tetrafluoräthylen wurde verbraucht, und die Material- n-Perfluordodecyljodid, 0,5 % n-Perfluortetradecyljo-
gewinnung war im wesentlichen vollständig. did und 2,4 % nicht identifizierte, höhermolekulare
. . Produkte. Das gesamte Tetrafluoräthylen wurde ver-
Beispiels 55 braucht, und die Ausbeute war im wesentlichen
Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde quantitativ.
wiederholt, wobei Tetrafluoräthylen in Portionen von π · · ι η
5 Teilen (insgesamt 20 Teile = 0,20 Mol) bei 100° C 1^
zugegeben wurden. Nach dem Zusatz von 20 Teilen Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit
fiel der Druck nicht mehr ab, ein Zeichen, daß der 60 77 Teilen (0,28 Mol) Perfluorisopropyljodid, 2,2 Teilen
Katalysator nicht mehr wirksam war. Das Produkt (0,01 Mol) Jodpentafluorid, 1,1 Teilen (0,005 Mol)
enthielt 77,0% Perfluoräthyljodid, 11,3% n-Perfluor- Antimonpentafluorid und 20 Teilen (0,20MoI Tetra-
butyljodid, 4,9% n-Perfluorhexyljodid, 2,6% n-Per- fluoräthylen bei 600C wiederholt. Das Produkt enthielt
fluoroctyljodid, 1,3 % n-Perfluordecyljodid, 0,7% 37,9% (CF3)2CFJ, 11,7% (CF3)2CF(CF2)2J, 16,9%
n-Perfluordodecyljodid und 2,8% nicht identifizierte, 65 (CF3)2CF(CF2)J, 11,5% (CF3)2CF(CF2)6J, 7,2%
höhermolekulare Produkte. Das gesamte Tetrafluor- (CF3)2CF(CF2)8J, 4,6 % (CF3)2CF(CF2)i0J, 2,8%
äthylen wurde verbraucht, und die Materialgewinnung (CF3)2CF(CF2)12J und geringere Mengen nicht identi-
war im wesentlichen vollständig. fizierte, höhermolekulare Produkte. Das Tetrafluor-
äthylen wurde praktisch vollständig verbraucht, und die Ausbeute war im wesentlichen quantitativ.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Perfluormonojodalkanen höheren Molekulargewichts aus den entsprechenden Perfluonnonojodälkanen niederen Molekulargewichts, dadurch gekennz e i c h η e t, daß man a) Perfluormonojodalkane, welche bis zu 20 C-Atome aufweisen, mit b) Tetrafluoräthylen, c) Jodpentafluorid und d) Antimonpentafluorid, Antimontrifluorid oder Antimonpentachlorid bei 0 bis HO0C im geschlossenen Gefäß umsetzt, wobei das Molverhältnis von a) zu c) zu d) 1: 0,005 bis 0,1: 0,0025 bis 0,1 beträgt und. wobei man das Tetrafluoräthylen portionsweise unter Aufrechterhaltung einer exothermen Umsetzung zuführt.609 729/411 11.66 © Bundesdruckerei Berlin
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