DE1193022B - Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium

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DE1193022B DES49371A DES0049371A DE1193022B DE 1193022 B DE1193022 B DE 1193022B DE S49371 A DES49371 A DE S49371A DE S0049371 A DES0049371 A DE S0049371A DE 1193022 B DE1193022 B DE 1193022B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 12 i - 33/02
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1193 022
S 49371 rV a/12 i
6. Mi 1956
20. Mai 1965
In dem Patent 1102117 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium beschrieben, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird.
Die vorliegende Zusatzerfindung beschäftigt sich mit einer Verbesserung des Verfahrens, die vor allem darin besteht, daß eine mechanische Beanspruchung des Trägerkörpers während des Betriebes weitmöglichst vermieden wird, und daß er auf Temperaturen bis knapp unterhalb seines Schmelzpunktes oder darüber erhitzt werden kann, ohne sich wesentlich auf Grund seiner eigenen Schwere zu deformieren bzw. abzutropfen.
Bei dem Verfahren gemäß Patent 1102117 werden siliciumhaltige Verbindungen, beispielsweise Halogenverbindungen, insbesondere SiCl4, an der heißen Oberfläche eines aus hochreinem Silicium bestehenden Trägerkörpers, gegebenenfalls in Gegenwart eines Reduktionsmittels, z. B. Wasserstoff, thermisch zersetzt, und es wird dort das Silicium in kristallinem Zustand abgeschieden. Man kann das Verfahren jedoch bei Silicium schlecht bei Temperaturen ausüben, die oberhalb 1200° C liegen, weil sonst der Trägerkörper duktil wird, d.h. in den Fließzustand übergeht und auf Grund der mechanisehen Beanspruchung infolge seiner eigenen Schwere sich verbiegt und leicht zerreißt. Andererseits wird die Anwendung möglichst hoher Temperaturen bei manchen Reaktionen unter Umständen angestrebt, weil dadurch gleichzeitig auch die Reaktionsgeschwindigkeit, mit der die Abscheidung des Siliciums aus einer gasförmigen Verbindung erfolgt, erheblich gesteigert werden kann. Beispielsweise wird nach einer Faustregel der Reaktionskinetik bei einer Erhöhung der Temperatur um 10° C die Reaktionsgeschwindigkeit etwa auf das Doppelte erhöht. Hohe Reaktionsgeschwindigkeiten, d. h. ein schnelles Absetzen des kristallinen Siliciums aus einer gasförmigen Verbindung, sind vor allem deshalb vorteilhaft, weil dann das Material der Reaktionsanordnung, das im allgemeinen aus Metall und/oder Glas besteht, nur kurzzeitig der Einwirkung der bei hohen Tem-Verfahren zur Herstellung von reinstem
Silicium
Zusatz zum Patent: 1102117
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr. Theodor Rummel, München
peraturen sehr reaktionsfähigen Gase, beispielsweise SiCl4, SiHCl3, ausgesetzt ist. Zur Reindarstellung des Siliciums ist es aber erforderlich, daß weitmöglichst alle anderen Stoffe, die für die Einrichtung verwendet sind, nicht oder nur unwesentlich angegriffen werden. Vor allem dürfen sich keine fremdstoffhaltigen gasförmigen Reaktionsprodukte bilden, weil sich diese, ebenso wie die Siliciumverbindungen, auf dem erhitzten Trägerkörper zersetzen, dort niederschlagen und so das Silicium verunreinigen können. Gemäß der Erfindung wird das Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium nach Patent 1102117 dahingehend weiter verbessert, daß Mittel zur Erzeugung eines solchen magnetischen Stützfeldes vorgesehen sind, welches die Wirkung der Schwerkraft auf den stromdurchflossenen Trägerkörper ganz oder teilweise aufhebt. Dadurch ist insbesondere auch die Möglichkeit gegeben, einen horizontal an seinen Enden gehalterten draht- oder stabförmigen dünnen Trägerkörper aus Silicium zu verwenden, ohne daß dieser sich infolge der Erhitzung durchbiegt und dadurch Anlaß zu einer Verschlechterung der Kristallgüte gibt. Das Magnetfeld wird in diesem Falle zweckmäßig so angelegt, daß seine Feldlinien am Ort des Trägers senkrecht zu dessen Achse und senkrecht zur Richtung der Schwerkraft
509 570/342
verlaufen, wobei sich vorzugsweise das Magnetfeld längs des ganzen Trägerkörpers erstreckt.
Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der Beschreibung und zwei Ausführungsbeispielen hervor. In der F i g. 1 zeigt 1 ein Rohr, das aus Quarzglas bestehen kann, und das von einer oder mehreren gasförmigen Siliciumverbindungen durchströmt wird. Zwischen den Anschlüssen 2 und 3 ist der drahtförmige Siliciumkörper 4 angeordnet, auf dem sich Silicium aus der Gasphase niederschlägt. Dieser wird von einem Heizstrom durchflossen, der den Trägerkörper auf die gewünschte Temperatur bringt. Das Magnetfeld 5 ist gemäß der Erfindung senkrecht zur Zeichenebene der F i g. 1 angeordnet (Kreise mit Punkten). Die Feldstärke des angelegten Magnetfeldes ist so bemessen, daß die Wirkung der Schwerkraft, welche in Richtung des gestrichelten Pfeiles 6 wirksam ist, ganz oder teilweise aufgehoben wird.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Anordnung nach der Erfindung können die durch das Magnetfeld im stromdurchflossenen Trägerkörper hervorgerufenen Kräfte so groß gemacht werden, daß der Trägerkörper ohne Hilfe einer mechanischen Stütze im Magnetfeld schwebt. Dies kann insbesondere dadurch erreicht werden, daß die vorgesehenen Mittel ein inhomogenes, magnetisches Feld großer Stärke erzeugen. Beispielsweise können zu diesem Zweck die Polschuhe des felderzeugenden Elektromagneten so ausgebildet sein, daß sie an ihrer oberen Seite einen größeren Abstand aufweisen als an ihrer unteren Seite, was sich in der Weise auswirkt, daß die Feldstärke von oben nach unten zunimmt.
Weitere Einzelheiten sind aus der F i g. 2 zu entnehmen, in der 1 und 2 die Polschuhe des Elektromagneten, 3 den Querschnitt durch den Trägerkörper und 4 das inhomogene Magnetfeld darstellt.
Die Kraft, der ein stromdurchflossener Leiter in einem Magnetfeld ausgesetzt ist, ist nach dem Biot-Savartschen Gesetz durch das Produkt aus der magnetischen Induktion B und der Stromstärke / bestimmt. Hat also der Trägerkörper im Magnetfeld den Schwebezustand erreicht, so kann dieser Zustand aufrechterhalten werden, wenn das Produkt magnetische Induktion B mal Stromstärke / konstant gehalten wird. Da aber Silicium bekanntlich einen stark negativen Widerstandskoeffizienten besitzt, nimmt die Stromstärke im Silicium mit wachsender Temperatur erheblich zu. Damit die vorher genannte Bedingung erfüllt bleibt, muß daher die an den Siliciumträgerkörper gelegte Spannung nachgeregelt werden.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann dieses Regulieren des Stromes und des Magnetfeldes dadurch vermieden werden, daß für die Heizung des Trägerkörpers Wechselströme verschiedener Frequenzen oder Wechsel- und Gleichstrom kombiniert verwendet werden. So ist es z. B. besonders zweckmäßig, einen Gleichstrom konstanter Stärke durch den Trägerkörper zu schicken, der gerade so stark gewählt wird, daß der Körper unter der Wirkung des Magnetfeldes den Schwebezustand erreicht hat. Diesem Gleichstrom wird ein Wechselstrom überlagert, vorteilhaft ein Wechselstrom hoher Frequenz, der so geregelt werden kann, daß der Trägerkörper jeweils der gewünschten Heizleistung ausgesetzt ist. Dieser überlagerte Wechselstrom übt aber andererseits im Magnetfeld keine sich störend bemerkbar machenden Kräfte aus, weil seine Frequenz so hoch ist, daß der Stab seiner Trägheit wegen den dadurch hervorgerufenen, bei jeder Periode entgegengesetzt wirkenden Kräften nicht folgen kann. Andererseits ist es für bestimmte Zwecke vorteilhaft, durch einen Wechselstrom niedrigerer Frequenz, beispielsweise 50 Hz, auf den Siliciumkörper dauernd oder intermittierend eine Hämmerwirkung auszuüben, wodurch die Einkristallbildung besonders gefördert werden kann.
Um eine Verunreinigung des erhitzten Siliciumkörpers durch Diffusion von Material aus den metallischen Anschlüssen zu vermeiden, werden die Anschlüsse zweckmäßig nach bekannten Methoden mit einer Kühlung versehen.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eineSiliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1102117, dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Stützfeld erzeugt wird, welches die Wirkung der Schwerkraft auf den stromdurchflossenen Trägerkörper ganz oder teilweise aufhebt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper horizontal angeordnet wird und die Feldlinien des magnetischen Stützfeldes senkrecht zur Achse des Trägerkörpers und senkrecht zur Wirkungsrichtung der Schwerkraft orientiert werden und schließlich ein den Trägerkörper axial durchfließender elektrischer Strom vorgesehen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Strom und Feldstärke so bemessen werden, daß der stromdurchflossene Trägerkörper im Magnetfeld schwebt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Siliciumträgerkörper mindestens zwei verschiedene Wechselströme, insbesondere mit verschiedener Frequenz erzeugt werden.
5. Verfahrennach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Trägerkörper sowohl ein Wechselstrom als auch ein Gleichstrom erzeugt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke des Gleichstromes so geregelt wird, daß der stromdurchflossene Trägerkörper im Magnetfeld schwebt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wechselstrom mit einer Frequenz von 10 bis 100 Hz verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungen
und/oder die Enden des Trägerkörpers gekühlt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein inhomogenes Magnetfeld mit einer in Schwerkraftsrichtang zunehmenden Feldstärke als magnetisches Stützfeld verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Anwendung zur Herstellung von Siliciumeinkristallen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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