DE1209113B - Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von hochreinem SiliciumInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT Deutsche Kl.: 12 i-33/02
T"!
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1209113
S61117IV a/12i
23. Dezember 1958
20. Januar 1966
S61117IV a/12i
23. Dezember 1958
20. Januar 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium, bei dem ein
langgestreckter, dünner, an seinen Enden durch Elektroden gehaltener, aus hochreinem Silicium bestehender
Trägerkörper nach einer Vorerwärmung durch einen über die Elektroden zugeführten elektrischen
Strom auf hohe Temperatur erhitzt und durch das aus einer den Träger umgebenden, vorzugsweise
an ihm entlangströmenden Atmosphäre aus einer gereinigten gasförmigen, gegebenenfalls mit reinem
Wasserstoff vermischten Siliciumverbindung abgeschiedene und an dem Träger ankristallisierende
Silicium allmählich zu einem dicken Siliciumstab verstärkt wird.
Dieses Verfahren bildet den Gegenstand des Patentes 1 102 117. Bei entsprechendem Reinheitsgrad
der als Reaktionsgas verwendeten Stoffe fällt das abgeschiedene Silicium auch in einer entsprechenden
Reinheit an und schlägt sich, wenn die übrigen Teile der Reaktionsanordnung sich nicht merklich im
Laufe des Betriebes erwärmen, ausschließlich auf dem hocherhitzten Träger nieder. Im Hinblick auf
die Kristallgüte ist es dabei wesentlich, die Oberflächentemperatur
des Trägers auf einen bestimmten, im wesentlichen von der Art der zur Verwendung
gelangenden Siliciumverbindung und gegebenenfalls auch von ihrer Konzentration im Reaktionsgas abhängenden
Wert einzustellen und konstant zu halten. Dient z. B. in bevorzugter Weise mit Wasserstoff vermischtes
SiHCLj als Reaktionsgas (konstantes Molverhältnis
SiHCL: H2 etwa gleich 0,04). so liegt die
im Hinblick auf Einkristallbildung optimale Oberllächcntemperatur bei 1125° C. Es wurde deshalb bereits
vorgeschlagen, die Oberflächentemperatur des Trägers unter ständiger Beobachtung zu halten und
im Laufe des Betriebes eintretende Änderungen durch Betätigung zusätzlicher, im Stromkreis des Trägers
eingeschalteter, regelbarer Mittel, z. B. eines regelbaren Widerstandes, sofort auszugleichen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine weitere Ausgestaltung des im Patent 1102 117 beschriebenen
Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß der Widerstandswert des Trägers zu
Beginn des Verfahrens durch besondere, zusätzlich zur Betriebsstromquelle oder an Stelle der Betriebs-Stromquelle
angewandte Mittel zur Erhitzung des Trägers bzw. zur Hinderung seiner Kühlung auf einen
so kleinen Wert herabgesetzt wird, bei dem ein allein aus der Betriebsstromquelle durch den Träger fließender
Betriebsstrom trotz der im Betrieb auftretenden starken Kühlung die Temperatur des Trägers
unter gleichzeitigem Absinken der Klemmenspan-Verfahren
zum Herstellen von hochreinem
Silicium
Silicium
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Theodor Rummel, München;
Hans-Friedrich Quast, Freiburg (Breisgau);
Joachim Haus, Pretzfeld (OFr.)
Dr.-Ing. Theodor Rummel, München;
Hans-Friedrich Quast, Freiburg (Breisgau);
Joachim Haus, Pretzfeld (OFr.)
nung am Träger weiter zu erhöhen oder hochzuhalten vermag, und der Träger danach allein durch den
von der Betriebsstromquelle gelieferten Betriebsstrom auf der zur Zersetzung der Siliciumverbindung und
zur kompakten Abscheidung des Siliciums auf dem Träger erforderlichen Temperatur gehalten wird.
Es ist bekannt, daß der spezifische Widerstand von hochreinem, intrinsicleitendem Silicium mit steigender
Temperatur nach einem Exponentialgesetz abnimmt. Dies hat zur Folge, daß der Widerstand
des Siliciumträgers bei dem in dem Patent 1 102 117 beschriebenen Verfahren auch bei konstant gehaltenem
Querschnitt mit wachsender Strombelastung im Intrinsicbereich abnehmen muß. Daraus ergibt
sich, wie im Zuge der zur Erfindung führenden Überlegungen erkannt und durch Versuche bestätigt
wurde, bei gegebenen Abkühlungs- und Ein- bzw. Abstrahlungsverhältnissen im thermischen Gleichgewicht
des Trägers, bei dem also die thermisch vom Träger durch Strahlung, Konvektion od. dgl. abgegebene
Leistung gleich der im Träger erzeugten elektrischen Leistung ist, der aus der F i g. 1 ersichtliche
qualitative Verlauf der Stromspannungskennlinie des Trägers: Der Spannungsabfall U am Siliciumkörper
steigt zunächst mit wachsender Strombelastung des Trägers an, erreicht bei einem bestimmten Wert 7 ein
Maximum U1111n, um dann mit weiter steigendem
Strom monoton abzufallen. Dabei nimmt bei konstanten Abkühlungsverhältnissen die dem Träger
zugeführte und in Wärme verwandelte Leistung mit wachsender Strombelastung monoton zu.
Demgemäß liegen niemals zwei verschiedene Punkte der gleichen Stromspannungscharakteristik
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3 4
auf derselben Kurve konstanter Leistung (den punkt im instabilen Bereich der Stromspannungs-Hyperbeln
U-J- const.), sondern der zu einem grö- charakteristik liegen.
ßeren 7 gehörende Punkt dieser Charakteristik ent- Durch entsprechende Wahl der Länge des Trägers
spricht einer höheren Leistung als der zu einem klei- sowie dadurch, daß die vom Träger an die Umge-
neren / gehörende Punkt. 5 bung abgegebene Wärmemenge pro Zeiteinheit klein
Nach bisherigen Ausführungen zeigt also die gehalten wird, d. h. also durch geringe Kühlung, ist
Stromspannungscharakteristik des Trägers im Be- es stets möglich, einen Arbeitspunkt im stabilen Bereich
/<7 ein stabiles, im Bereich />7 ein insta- reich der Charakteristik des Trägers einzustellen, bei
biles Verhalten, wobei — wie die genauere Unter- dem die vom Träger bei gegebener Betriebsspannung
suchung zeigt — sowohl im instabilen als auch im io aufgenommene elektrische Leistung den Träger auf
stabilen Bereich ein Vorzeichenwechsel der Krüm- die für die Durchführung des Abscheideverfahrens
mung erfolgt. Der im stabilen Bereich vorhandene erforderliche Temperatur bringt. Ein Betrieb im sta-Wendepunkt
ist dadurch bedingt, weil der Wider- bilen Bereich der Charakteristik hat den Vorteil,
stand selbst hochreinen Siliciums auch bei höheren daß der durch den Träger fließende Strom sich selbst
Anfangstemperaturen, als sie der Normaltemperatur 15 stabilisiert und man mit einer verhältnismäßig gevon
20° C entsprechen, mit steigender Strombela« ringen Leistung auskommt.
stung zunächst etwas ansteigt. Dabei ist die »An- Nach der Lehre der Erfindung soll jedoch der
fangstemperatur« diejenige Temperatur, die der Träger während des Abscheidevorganges so stark
untersuchte Siliciumträger einnimmt, wenn in ihm gekühlt werden, daß es notwendig ist, im stabilen Bekeine
Stromwärme erzeugt wird; im allgemeinen 20 reich, d. h. im fallenden Teil der [/-7-Charakteristik
wird es die Umgebungstemperatur sein. Der quan- des Trägers zu arbeiten, d. h. bei Stromstärken, die
titative Verlauf der Stromspannungscharakteristik oberhalb desjenigen Wertes liegen, bei dem die U-J-wird,
abgesehen von dem verwendeten Siliciummate- Charakteristik des Trägers ihr Maximum hat. Der
rial, durch die Stärke und Länge des Trägers sowie wesentliche Vorteil dieser starken Kühlung besteht
von der Größe der an die Umgebung abgeführten 25 darin, daß einerseits die Temperatur der Oberfläche
Wärmemenge, also von der während des Betriebes des Trägers beim Abscheidevorgang hoch und trotzauftretenden
Abkühlung bestimmt. Hiervon hängt dem zugleich die Temperaturen des in das Reaktionsinsbesondere
die Höhe der Spannung Umax sowie der gefäß einströmenden Gases relativ sehr klein gehal-Wert
des dieser Spannung zugeordneten Stromwer- ten werden können. Nachteilig ist jedoch, daß höhere
tes 7 ab. Je dicker der Träger und je niedriger die 30 Leistungen erforderlich sind als bei einem Betrieb im
Umgebungstemperatur liegt, desto größer wird 7 und stabilen Bereich, d. h. also im ansteigenden Teil der
um so weiter verschiebt sich das Maximum der f/-7-Charakteristik des Trägers. Zudem treten noch
Stromspannungskennlinie nach rechts. Außerdem besondere Schwierigkeiten auf, die jedoch durch die
wird der Wert der Spannung Umax um so größer, je Erfindung überwunden werden. Sie bestehen einmal
intensiver die angewandte Kühlung und je dünner 35 darin, daß das E/-Maximum bei diesen Abkühlungsder
Träger ist. Eine Erhöhung der Länge des Trä- Verhältnissen insbesondere bei den zu Beginn der
gers wirkt im Sinne einer Erhöhung von Umax, da- Abscheidung sehr erwünschten dünnen Trägern sehr
gegen wird der Wert des zugehörigen Stromes 7 hoch liegt, so daß es, wenn nicht besondere Maßnahnicht
beeinflußt. men ergriffen würden, notwendig wäre, das Verfah-
Diesen Ausführungen zufolge muß sich die Strom- 40 ren mit sehr hohen Betriebsspannungen durchzufüh-
spannungscharakteristik des Trägers im Laufe des ren. Ferner kann infolge der Verdickung des Trä-
Abscheidevorganges unter Verschiebung ihres Maxi- gers durch den Abscheidevorgang der abfallende Ast
mums Umax nach steigenden Stromwerten 7 bestän- der !/-/-Charakteristik des Trägers über die Wider-
dig verändern, wie dies aus der Fig. 1 ersichtlich ist. standsgerade ansteigen, die sich aus der elektro-
Die am weitesten links gelegene Kurve I entspricht 45 motorischen Spannung (EMK) der Betriebsstrom-
der Stromspannungscharakteristik des ursprünglichen quelle und der Summe aus dem inneren Widerstand
Trägers. Die Kurven II und III entsprechen dem dieser Quelle und dem Spannungsabfall an dem dem
Verlauf der Stromspannungscharakteristik in einem Träger vorgeschalteten Vorschaltwiderstand ergibt;
fortgeschrittenen Stadium des Abscheidevorganges. das würde infolge der starken Kühlung zu einem
Der sich beim Betrieb auf diesen Charakteristiken 5° unerwünschten und schellen Abfallen der Oberflä-
einstellende Arbeitspunkt wird von dem Widerstand chentemperatur des Trägers führen,
der in dem Heizstromkreis eingeschalteten weiteren Die erstgenannte dieser beiden Schwierigkeiten
Schaltelemente bestimmt. Es ergibt sich als Schnitt- wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der
punkt der jeweiligen Stromspannungscharakteristik durch Konvektion, Wärmeübergang oder Abstrah-
des Trägers mit der resultierenden Stromspannungs- 55 lung bedingte Wärmeverlust des Trägers, d. h. also
charakteristik dieser äußeren Schaltelemente. Sind seine Kühlung beim Anheizen klein gehalten wird
diese rein ohmisch, so ist die Widerstandscharakteri- und/oder daß zusätzlich oder an Stelle der elektri-
stik die Gerade U = E—Ra · J, wobei E die Betriebs- sehen Heizung aus der Betriebsstromquelle der Trä-
spannung und Ra den Gesamtwiderstand der äuße- ger durch Strahlung, an ihm vorbeiströmende Stoffe
ren Schaltelemente bedeutet. Die Zahl der möglichen 60 hoher Temperatur, insbesondere Gase od. dgl.,
Schnittpunkte mit der Stromspannungscharakteristik erhitzt und/oder von einer Stromquelle höherer
des Trägers, also der Zahl der möglichen Arbeits- Spannung gespeist wird, deren Spannung größer ist
punkte, kann sich dabei bis auf drei belaufen. Liegt als die der Betriebsstromquelle, die den Träger wäh-
nur ein Arbeitspunkt vor, so kann er sowohl im rend des eigentlichen Abscheidevorganges erhitzt,
stabilen als auch im instabilen Bereich der Strom- 65 Durch die Änderung der Kühlungsverhältnisse und
Spannungscharakteristik des Trägers auftreten. Lie- durch die Anwendung zusätzlicher Erwärmung mit-
gen jedoch mehrere Arbeitspunkte vor, so muß ein tels Strahlung, Wärme oder Konvektion wird näm-
Arbeitspunkt im stabilen und mindestens ein Arbeits- lieh das Maximum der [/-/-Charakteristik des Trä-
gers so weit abgesenkt, daß es wenigstens vorübergehend kleiner wird als die Klemmspannug am Träger,
die beim Einschalten der Betriebsstromquelle am Träger liegt; ist also der Träger auf diese Weise
erwärmt, und werden dann die Kühlungsverhältnisse hergestellt, wie sie bei dem folgenden Abscheidevorgang
erwünscht sind, dann fließt von der Betriebsstromquelle ein so hoher Strom, daß der Träger
auf hoher Temperatur und der Strom oberhalb des Maximums der [/-/-Charakteristik des Trägers
bleibt.
Ebenso wird — gegebenenfalls in Verbindung mit der geänderten Kühlung beim Anheizen — durch das
Anwenden von Stromquellen höherer Spannung die Widerstandsgerade relativ zur [/-/-Charakteristik des
Trägers so weit über das [/-Maximum angehoben, daß auch wieder der Träger genügend hoch erhitzt
wird, um von der Betriebsstromquelle allein trotz betriebsmäßiger starker Kühlung auf hoher Temperatur
gehalten zu werden.
Der andere der beiden obengenannten Nachteile, der durch das Arbeiten im instabilen Bereich der
[/-/-Charakteristik bedingt ist, wird dadurch überwunden, daß bei der Regelung der Oberflächentemperatur
die EMK der beim Abscheidevorgang eingeschalteten Betriebsspannungsquelle sowie die
Größe der vorgeschalteten Widerstände so klein gehalten werden, daß die sich hieraus ergebenden
Widerstandsgeraden (s. F i g. 3) nicht unter den negativen Ast der jeweiligen Stromspannungscharakteristik
absinken. Hierbei muß jedoch die erzeugte Spannung (EMK) der Betriebsstromquelle während der
Abscheidung über dem Wert gehalten bleiben, der sich aus dem Schnittpunkt der Ordinate im U-J-Koordinatensystem
mit derjenigen Tangente ergibt, die im jeweiligen Arbeitspunkte der [/-/-Charakteristik
des jeweiligen Trägers an diese Charakteristik gelegt ist. Der Arbeitspunkt ist dabei durch den
dem jeweiligen Betriebsstrom entsprechenden Punkt der [/-/-Charakteristik gegeben.
Wie schon gesagt, geschieht das Anheizen des Stabes auf die für die Abscheidung gewünschte Temperatur,
z. B. auf etwa 1100° C, in besonderer Weise. Die Besonderheit dieses Anheizvorganges kann darin
bestehen, daß, wie dargelegt, die Kühlungsverhältnisse andere sind als später beim eigentlichen Abscheidevorgang.
Da die das Gefäß durchströmenden Gase, insbesondere das Silicium-Chloroform und der
Wasserstoff, sehr niedrige Temperaturen im Vergleich zu der gewünschten Oberflächentemperatur
des Trägers haben, empfiehlt es sich daher, die Kühlungsverhältnisse beim Anheizen dadurch gering zu
halten, daß diese Gase das Gefäß während des Anheizens nicht durchströmen. Erst nachdem der Träger
die gewünschten hohen Temperaturen erreicht hat, bei denen die Spannung der Betriebsstromquelle
ausreicht, die Oberflächentemperatur des Trägers auf dem gewünscht hohen Wert zu halten, läßt man dann
das Gas in das den Träger enthaltende Gefäß einströmen. Zwar ändert sich bei dieser verstärkten
Kühlung auch die dem Träger bei dieser Kühlung entsprechende [/-/-Charakteristik derart, daß sich
wiederum ein sehr hohes [/-Maximum einstellt; da jedoch infolge der schon erreichten hohen Temperatur
des Stabes der Widerstand des Trägers sehr klein geworden ist, genügt die Betriebsspannungsquelle,
um durch diesen relativ kleinen Widerstand sehr hohe Ströme zu schicken und somit eine hohe
Wärmeleistung zu erzeugen, die ausreicht, um den Träger trotz der verstärkten Wärmeabfuhr durch die
am Träger vorbeiströmenden kalten Gase auf seiner hohen Temperatur zu halten.
Weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung gehen aus den folgenden Erläuterungen hervor:
Weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung gehen aus den folgenden Erläuterungen hervor:
Um einen Arbeitspunkt im fallenden Bereich der Charakteristik des Trägers einzustellen, wird z. B.
der Träger, in dessen Stromkreis ein regelbarer Stabilisierungswiderstand
als äußeres Schaltelement vorgesehen ist, an eine Hilfsstromquelle hoher Spannung,
vorzugsweise eine Wechselstromquelle gelegt. Die Betriebsstromquelle kann dabei bereits zugeschaltet
werden. Die Spannung der Hilfsstromquelle ist dabei vorteilhaft so hoch, daß die Stromspannungscharakteristik
der äußeren, an die Hilfsstromquelle gelegten Schaltelemente die Stromspannugskennlinie
des Trägers nur im fallenden Bereich schneidet. Das führt zu einer entsprechend hohen,
dem Träger zugeführten Leistung, durch die sich dessen Temperatur erhöht. Dadurch ändern sich die
Abkühlungsverhältnisse, was zu einer Abflachung der Kennlinie des Trägers führt. Diese die Abflachung
der Trägerkennlinie bewirkende Vorerwärmung wird so lange fortgeführt, bis sie so weit fortgeschritten
ist, daß die Stromspannungscharakteristik der äußeren Schaltelemente (wenigstens bei einer bestimmten
Einstellung derselben) bei alleiniger Verwendung der betriebsmäßigen Stromquelle die Charakteristik
des Trägers nur im instabilen Bereich schneidet. Sind dann die äußeren Schaltelemente so eingestellt,
daß ihre Charakteristik diese Eigenschaft besitzt, so bleibt der Arbeitspunkt im fallenden Bereich der
Trägercharakteristik erhalten, wenn man zu den während des Betriebes herrschenden, durch die Zufuhr
des kühlen Reaktionsgases bedingten Abkühlungsverhältnissen übergeht.
Dieses Beispiel lehrt, daß eine Vorerwärmung des Trägers als eine Reduktion der Abkühlung, also im
Sinne einer Erniedrigung der Maximalspannung Umax
der Stromspannungskennlinie des Trägers wirkt. Sie läßt sich auch ohne eine besondere Hilfsspannungsquelle
erreichen, indem der Träger durch andere Mittel, z. B. durch Wärmestrahlung, so stark vorgewärmt
wird, bis die durch die angelegte Betriebsspannung und die äußeren Schaltelemente erzeugte Charakteristik
die durch die Vorerwärmung veränderte Charakteristik des Trägers nur im instabilen Bereich
schneidet. Schließlich kann eine Abflachung der Trägerkennlinie dadurch erzeugt werden, daß man
die Abkühlung des über die äußeren Schaltelemente an die Betriebsspannung gelegten Trägers so klein
macht, daß die hierdurch veränderte Trägercharakteristik mit der Charakteristik der äußeren Schaltelemente
nur zu einem Arbeitspunkt im fallenden Bereich der Trägercharakteristik führen kann. Befindet
sich der Träger während des Anlaufvorganges im Vakuum, so beschränkt sich die Wärmeabgabe auf
Strahlung, so daß bereits eine relativ niedrige Spannung zu einem Arbeitspunkt im fallenden Bereich
der Trägercharakteristik führt. Noch günstiger ist es, wenn der Träger in einer heißen Atmosphäre aus
inertem Gas oder Wasserstoff angeordnet wird, da sich auch dann die Strahlung auf ein Minimum
reduziert.
Durch die Anwendung dieser oder ähnlicher Maßnahmen ist zunächst bei Anwendung der betriebsmäßigen
Schaltelemente ein Arbeitspunkt im fallen-
den Bereich der durch die Vorerwärmung modifizierten Trägercharakteristik erreicht. Da sich die Trägercharakteristik
beim Einleiten des Reaktionsgases erneut verändert, ist eine exakte Einstellung des Arbeitspunktes, von dem ja die Tempera-
tür des Trägers abhängt, erst nach dem Einlassen des Reaktionsgases möglich.
Es empfiehlt sich jedoch, den Träger nach Beendigung der Vorerwärmung nicht sofort mit dem
Reaktionsgas in Berührung zu bringen, sondern ihn zunächst einige Zeit in strömendem, etwa die gleiche
Temperatur wie das anzuwendende Reaktionsgas besitzendem gereinigtem Wasserstoffgas zu belassen, damit
sich die Kennlinie des Trägers an die betriebsmäßigen Bedingungen angleichen kann. Der Arbeitspunkt
des Trägers ist während dieser Phase so einzustellen, daß der Träger die gewünschte Betriebstemperatur
besitzt. Wird dann der Wasserstoff durch das Reaktionsgas ersetzt, so ist nur eine geringfügige
Änderung des Arbeitspunktes erforderlich, um ao die hierdurch bewirkte Änderung der Temperatur
des Trägers zu kompensieren.
Vorzugsweise wird in Weiterbildung der Erfindung eine Betriebsstromquelle verwendet, deren Spannung
E kleiner ist als die maximale Klemmenspan- «5
nung Umux des zu Beginn des Verfahrens verwendeten
Trägers im Stromspannungsdiagramm dieses Trägers bei den im Betrieb vorhandenen Kühlungsverhältnissen. Die Abkühlung während des Betriebes
ist durch direkte Wärmeableitung an das an dem Träger entlangströmende Reaktionsgas und durch
Abstrahlung bedingt. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, steigen beide Anteile mit wachsender Strombelastung
/ an. Die durch Wärmeableitung an das Reaktionsgas abgegebene Wärmemenge ist proportional
der Temperaturdifferenz AT zwischen dem Träger und dem Rekationsgas. Sie muß also, wenn das auf
konstante Temperatur gehaltene Reaktionsgas in stetem Zufluß erneutert wird, linear mit der Strombelastung
ansteigen (Kurve d). Die Abstrahlung wächst dagegen mit der 4. Potenz von Δ T. Die durch
Strahlung bedingten Wärmeverluste müssen also größer als die durch direkte Übertragung an das Reaktionsgas
bedingten Wärmeverluste des Trägers sein (Kurve b). Aus beiden Anteilen setzen sich die betriebsmäßigen
Abkühlungsverhältnisse zusammen (Kurve a + b). Durch sie wird die Charakteristik
des Trägers, wie bereits näher dargestellt, entscheidend beeinflußt.
Ist nun die Betriebsspannung E kleiner als die Maximalspannung der zu Beginn des Abscheidevorganges
vorliegenden Trägercharakteristik, so erhält man eine erhöhte Sicherheit dafür, daß der Arbeitspunkt nicht während des Abscheidevorganges aus
dem instabilen Bereich der Stromspannungscharakteristik in den stabilen Teil dieser Charakteristik
wandern kann. Außerdem ist es zweckmäßig, mit einer Betriebsstromquelle niedriger Spannung zu
arbeiten, z. B. mit Netzspannung, mit deren Hilfe man dem Träger die zur Aufrechterhaltung des Abscheidevorganges
erforderliche Leistung ebenso gut zuführen kann wie mit einer Stromquelle höherer
Spannung, vorausgesetzt, daß sie während des Abscheidevorganges zu einem beständig auf dem fallenden
Teil der Trägercharakteristik liegenden Arbeitspunkt führen kann.
Das zur Stabilisierung des Betriebsstromes / dienende Schaltelement ist zweckmäßig ein regelbarer
Vorschaltwiderstand, bei Verwendung von Wechselstrom insbesondere eine regelbare Drossel, mit dessen
Hilfe auch die Oberflächentemperatur des Trägers eingeregelt wird. Bei der Regelung und Stabilisierung
muß dabei dem durch den Abscheidevorgang bedingten, dynamischen Charakter der Stromspannungscharakteristik
des sich verdickenden Trägers Rechnung getragen werden. Würde man nämlich den Widerstand des äußeren Stromkreises auf den zu
Beginn des Abscheidevorganges eingestellten Wert konstant belassen, so würde gegebenenfalls bereits
nach kurzer Zeit die Charakteristik der stabilisierenden Widerstände die Stromspannungscharakteristik
des sich verdickenden Trägers nicht mehr im instabilen Bereich schneiden. Der Betriebszustand
müßte dann in einen im stabilen Bereich der Stromspannungscharakteristik liegenden Arbeitspunkt übergehen,
was zwangläufig zu Störungen des Abscheidevorganges führen würde.
Um dies zu vermeiden, wird während der Abscheidung der Vorschaltwiderstand und gegebenenfalls
die Spannung der Betriebsstromquelle auf Werten gehalten, bei denen die sich aus ihnen ergebenden
Widerstandsgeraden oder sonstigen resultierenden Stromcharakteristiken der äußeren, den Betriebsstrom stabilisierenden Schaltelemente den abfallenden
Ast der Stromspannungskennlinien des Trägers mindestens noch tangieren, insbeosndere schneiden.
In der Fig. 3 ist dies im Falle einer rein ohmschen
Charakteristik der äußeren Schaltelemente dargestellt. Die Kurve I entspricht der Kennlinie des
ursprünglichen Trägers, die infolge der Abscheidung allmählich in die Kurven II bzw. III übergeht.
Die äußeren Schaltelemente seien ohmsche Widerstände mit dem Gesamtwiderstand Ra. Die EMK und
der Wert von Ra ist am Beispielsfalle so eingestellt,
daß die Widerstandscharakteristik α dieser äußeren Schaltelemente die Stromspannungskennlinie des
Anfangsträgers gerade tangiert. Durch die Einsetzung der Abscheidung verschiebt sich die Charakteristik
des Trägers nach rechts. Um den Schnittpunkt im fallenden Bereich aufrechtzuerhalten, muß also
auch die Charakteristik α verschoben werden, um z. B. bei konstant gehaltener Betriebsspannung E die
Lage b und schließlich die Lage c einzunehmen. Eine Beibehaltung der Tangentenlage läßt sich auch,
wie aus Fig. 3 hervorgeht, durch entsprechende Erhöhung der Betriebspannung E im Laufe des Abscheideverfahrens
erzielen.
Im allgemeinen wird jedoch die Charakteristik der äußeren Schaltelemente so eingestellt, daß zwei
Schnittpunkte im fallenden Bereich der Charakteristik des Trägers entstehen. Dann wird sich im allgemeinen
der Betrieb auf den tiefer liegenden, stabileren Arbeitspunkt einstellen.
Die mit wachsendem Durchmesser des Trägers verbundene Verschiebung der Trägercharakteristik
hat eine Verschiebung des Arbeitspunktes auf der Charakteristik der äußeren Schaltelemente nach
links und damit eine Abnahme des Betriebsstromes / zur Folge. In der Regel ist mit dieser Verschiebung
des Arbeitspunktes eine Abnahme der Trägertemperatur verbunden. Dieser Temperaturabfall muß während
des Abscheideverfahrens ständig ausgeglichen und dafür gesorgt werden, daß sich der betriebsmäßige
Arbeitspunkt allmählich in das Gebiet höherer Leistungszufuhr verschiebt. Durch diese Verschiebung
soll die Wirkung der mit wachsendem
Trägerdurchmesser zunehmenden Abkühlung ausgeglichen werden. Am einfachsten geschieht dies,
indem die Trägertemperatur laufend mittels eines Pyrometers, einer Photozelle oder eines anderen, auf
Wärmestrahlung ansprechenden Temperaturmessers überwacht und der den Träger durchfließende Strom
durch Verminderung des Widerstandes der äußeren Schaltelemente beim Feststellen einer Abnahme der
Trägertemperatur somit erhöht wird, daß der Sollwert der Temperatur sofort wiederhergestellt wird.
Wie bereits ausgeführt, kann die Spannung der Betriebsstromquelle kleiner sein als die maximale Spannung
Ux zu Beginn des Abscheidungsvorganges. vorausgesetzt,
daß die Betriebsspannung während des Abscheidevorgangs zu einem beständig auf dem
fallenden Teil der Trägercharakteristik liegenden Arbeitspiinkt führen kann. Der fallende Bereich der
Trägercharakteristik bricht nämlich bei Zufuhr einer bestimmten, von der Stärke des betreffenden Trägers
abhängenden Leistung ab, weil der Träger dann durchschmilzt, so daß der weitere· Verlauf der Kennlinie
nicht mehr physikalisch definiert ist. Es empfiehlt sich deshalb, den kleinstmöglich einstellbaren Widerstand
der äußeren Schaltelemente so groß zu machen, daß der sich aus diesem Widerstand und der Spannung
der Betriebsstromquelle ergebende Strom durch den noch unverdickten Träger diesen nicht zerstört.
Ist dies nicht während des gesamten Verlaufes des Abscheidungsvorganges sichergestellt, so muß die
Betriebsspannung während des Abscheidungsvorganges so weit erhöht werden, daß ein solcher Arbeitspunkt
auch bei dem durch den Abscheidungsvorgang verdickten Träger gesichert ist.
In F i g. 4 ist eine Anordnung zur Durchführung der genannten Verfahren schematisch dargestellt, in
der die einzelnen beschriebenen Durchführungsmöglichkeilen alle dargestellt sind, wenn auch bei der
praktischen Durchführung im allgemeinen nur eine oder höchstens zwei dieser Möglichkeiten gleichzeitig
angewendet werden. Der im Reaktionsgefäß 2 gehalterte Träger 1 wird durch den über die Elektroden
3, 4 zugeführten Betriebsstrom erhitzt und auf die gewünschte Abscheidungstemperatur gebracht.
Die Öffnung 5 dient zur Zufuhr des Reaktionsgases, die Öffnung 6 zur Ableitung der Abgase.
Beide Öffnungen können durch Hähne verschlossen werden, die gleichzeitig auch zur Regelung der Gasströmung
dienen können. Das Reaktionsgefäß kann aus einem der für diesen Zweck üblichen Werkstoffe,
z. B. Quarz, bestehen und ist in an sich bekannter Weise ausgebildet. Der Betriebsstrom wird durch
eine Betriebsspannungsquelle 7, ζ. Β. Wechselstromquelle von 50 oder 220 Volt, erzeugt und über einen
variablen Begrenzungswiderstand 8, z. B. eine Drosselspule, den Elektroden des Trägers 1 zugeführt. An
Stelle des Betriebsstromes kann eine hochgespannte Hochfrequenzquelle 9 auf den Träger geschaltet
werden, welche die Vorerwärmung des Trägers bewirkt und die nach Beendigung der Vorerwärmung
durch die Betriebsstromquelle ersetzt wird. Statt der Hochspannungsquelle 9 kann zur Erwärmung des
Trägers eine Strahlungseinrichtung 10, z. B. eine auf entsprechend hohe Temperatur gebrachte Heizwendel,
die mit einem die Strahlung auf den Träger 1 konzentrierenden, spiegelnden Schirm 11 ausgerüstet
ist, verwendet werden. Zur unmittelbaren Reduktion der Abkühlung durch Erhöhung der Umgebungstemperatur
des Trägers kann zur Vorerwärmung des Trägers heißes Wasserstoffgas in das Reaktionsgefäß
eingeleitet werden. Zur Überwachung des durch den Träger fließenden Stromes dient der Strommesser 11,
während parallel zum Träger ein den Spannungsabfall am Träger messendes Instrument 13, z. B. ein
statisches Voltmeter, gelegt ist.
Für diejenigen Fälle, bei denen die Vorerwärmung nicht ausschließlich durch eine besondere Hilfsstromquelle
9 erfolgt, gestaltet sich die nähere Durchführung der beschriebenen Verfahren folgendermaßen:
Die Betriebsspannung, z. B. 50 Volt oder Netzspannung, wird an den Träger gelegt und die die
Vorerwärmung bewirkenden Mittel eingeschaltet. Der Begrenzungswiderstand 8 ist dabei so gewählt,
daß er den Heizstrom im Bereich von 10 bis 150 A zu regeln gestattet. Er wird auf einen Wert eingestellt,
der eine Regelung nach oben und unten in ausreichendem Ausmaß erlaubt. Während der Vorerwärmungsphase
steigt der durch den Träger fließende Strom zunächst langsam, dann rasch an. Die Spannung
am Träger, die durch den Spannungsmesser 13 angezeigt wird, steigt zunächst an und fällt dann nach
einiger Zeit mit weitersteigendem Strom ab. Sowie dieser Zustand eindeutig eingetreten ist, können die
die Vorheizung bewirkenden Mittel ausgeschaltet werden.
Die beim Eintreten dieses Zustandes erforderliche
Temperatur des Trägers liegt bei etwa 700 bis 800° C.
Die Vorervvärmung muß also so bemessen werden, daß diese Trägertemperatur in einer verhältnismäßig
kurzen Zeit erreicht wird. Eine Vorerwärmung von einer viertel Stunde Dauer läßt sich bei 20 cm langen
dünnen Trägern (2 bis 3 mm Durchmesser) ohne Schwierigkeiten durch Strahlung usw. erreichen.
Solche Siliciumstäbe haben in kaltem Zustande einen Widerstand von 3 bis 5 Kiloohm, gegebenenfalls auch
höher, bei Betriebstemperatur sinkt er auf wenige Ohm ab. Der Vorschaltwiderstand muß also in entsprechendem
Ausmaß regelbar sein.
Ist der Träger so weit vorgewärmt, daß sich bei weiterer Stromzunahme eine deutliche Abnahme der
Spannung zeigt, so muß nach Abschalten der Vorerwärmung der allein von der Betriebsspannung gelieferte
Trägerstrom (mindestens bei geeigneter Einstellung des Vorschaltwiderstandes) unter gleichzeitigem
Absinken der am Spannungsmesser 13 abgelesenen Klemmenspannung weitersteigen. Diese Bedingung
muß auch dann erfüllt sein, wenn die Verhältnisse im Reaktionsgefäß an die betriebsmäßigen
Abkühlungsverhältnisse angeglichen sind, also wenn das Reaktionsgas oder noch besser ein auf
der Temperatur des Reaktionsgases gehaltener Wasserstoffstrom in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird.
Nach dem Angleichen der Abkühlungsverhältnisse an die Betriebsbedingungen wird die für die Abscheidung
erforderliche Temperatur des Trägers, z. B. 1100 oder 1150° C, eingestellt. Dies geschieht durch
Einregelung des Vorschaltwiderstandes, der gleichzeitig zur Stabilisierung des Stromes dient, wobei die
Temperatur mittels eines geeichten strahlungsempfindlichen Temperaturmeßgerätes beobachtet
wird.
Wird die Vorerwärmung ausschließlich durch eine besondere Hochspannungsquelle 9 vorgenommen, so
stellt sich bei entsprechend hoher Spannung, z. B. 3 bis 4 Kilovolt, bereits nach kurzer Zeit ein kräftiger
Stromanstieg und eine damit parallellaufende Erwärmung des Trägers ein. Sobald die Spannung am
509 779/379
Träger eindeutig bei weitersteigendem Strom abfällt, kann die Hilfsstromquelle 9 durch die Betriebsstromquelle
8 ersetzt werden. Der übrige Vorgang verläuft in der bereits geschilderten Weise.
Da bei der Herstellung von hochreinem Silicium ein entsprechend hochreiner Träger verwendet werden
soll, der z. B. aus einem Silicium mit einem spezifischen Widerstand von 500 bis 1000 Ω · cm gefertigt
ist und einen Durchmesser von 5 mm und darunter aufweist, ergibt sich ein besonders steiler Verlauf
der Charakteristik des ursprünglichen Trägers. Ein hoher spezifischer Widerstand wirkt nämlich
ebenso wie eine große Länge oder ein geringer Querschnitt des Trägers im Sinne einer Erhöhung der
Spannung Umax. Aus diesem Grunde muß bei Verwendung
eines hochreinen, dünnen, langgestreckten Trägers die Vorerwärmung besonders sorgfältig vorgenommen
werden, damit man auch nach Herstellung der betriebsmäßigen Abkühlungsverhältnisse mit
Sicherheit zu einem im fallenden Bereich der U-J-Charakteristik liegenden Arbeitspunkt gelangt. Dies
gilt auch für Träger, die aus einem Silicium mit geringer Lebensdauer für die in ihm erzeugten Ladungsträger
bestehen. Wie bereits ausgeführt, empfiehlt sich in den genannten Fällen stets die Anwendung
einer Betriebsspannung, die kleiner ist als das Maximum Umax der sich bei Einstellung der betriebsmäßigen
Abkühlungsverhältnisse ergebenden U-J-Charakteristik des Trägers.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium, bei dem ein langgestreckter, dünner, an
seinen Enden durch Elektroden gehalterter, aus hochreinem Silicium od. dgl, bestehender Trägerkörper
sehr geringer Leitfähigkeit nach einer Vorerwärmung durch einen über die Elektroden
zugeführten elektrischen Strom auf hohe Temperatur erhitzt und durch den aus einer den Träger
umgebenden, vorzugsweise an ihm entlangströmenden Atmosphäre aus einer gereinigten gasförmigen,
gegebenenfalls mit reinem Wasserstoff vermischten Siliciumverbindung abgeschiedenen
und an dem Träger ankristallisierenden Silicium allmählich zu einem dicken Siliciumkörper verstärkt
wird, insbesondere nach Patent 1102117, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandswert
des Trägers zu Beginn des Verfahrens durch besondere, zusätzlich zur Betriebsstromquelle
oder an Stelle der Betriebsstromquelle angewandte Mittel zur Erhitzung des Trägers bzw.
zur Minderung seiner Kühlung auf einen so kleinen Wert herabgesetzt wird, bei dem ein allein
aus der Betriebsstromquelle durch den Träger fließender Betriebsstrom trotz der im Betrieb
auftretenden starken Kühlung die Temperatur des Trägers unter gleichzeitigem Absinken der Klemmenspannung
am Träger weiter zu erhöhen oder zu halten vermag und der Träger danach allein durch den von der Betriebsstromquelle gelieferten
Betriebsstrom auf der zur Zersetzung der Siliciumverbindung und zur kompakten Abscheidung
des Siliciums auf den Träger erforderlichen Temperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Betriebsstromquelle,
deren Spannung kleiner ist als die maximale Klemmenspannung des zu Beginn des Verfahrens
verwendeten Trägers im Stromspannungsdiagramm dieses Trägers bei den im Betrieb vorhandenen
Kühlungsverhältnissen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines regelbaren
Vorschaltwiderstandes, insbesondere einer Regeldrossel im Stromkreis des Betriebsstromes, insbesondere
des Betriebswechselstromes, zur Regelung der Oberflächentemperatur des Trägers.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Abscheidung
der Vorschaltwiderstand und gegebenenfalls die Spannung der Betriebsstromquelle auf Weiten gehalten werden, bei denen die sich
aus ihnen ergebenden Widerstandsgeraden oder sonstigen resultierenden Stromcharakteristiken
der äußeren den Betriebsstrom stabilisierenden Schaltelemente den abfallenden Ast der sich während
des Abscheidevorganges verändernden Stromspannungskennlinie des Trägers mindestens
noch tangieren oder schneiden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Arbeitspunktes im fallenden Teil der Stromspannungskennlinie
des Trägers bei Abwesenheit eines kühlenden Gases, insbesondere des Reaktionsgases, vorgenommen und das Reaktionsgas erst
nach Einstellung des Arbeitspunktes zugeleitet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 779/379 1.66 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (51)
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