DE906807C

DE906807C - Verfahren zur Herstellung von Kohlekoerpern und Kohleschichten

Info

Publication number: DE906807C
Application number: DEP4414A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Guenther Dobke
Original assignee: GUENTHER DOBKE DIPL ING
Current assignee: GUENTHER DOBKE DIPL ING
Priority date: 1949-10-01
Filing date: 1949-10-01
Publication date: 1954-03-18

Description

Verfahren zur Herstellung von Kohlekörpern und Kohleschichten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kohlekörpern und Kohleschichten aus einer im elektrischen Lichtbogen durch Niederschlagen aus der Dampfphase gewonnenen Kohlenstoffmodifikation.
Für die Herstellung von Kohlekörpern und Kohleschichten sind mehrere Verfahren bekannt.
i. Die bekannte Elektrographitierung geht wie bei der Keramik von pulverisiertem Kohlenstoff aus, aus dem Preßlinge hergestellt werden, die den bekannten Brenn- und Gaphitierungsverfahren ausgesetzt werden.
a. Die Kohlenstoffgewinnung aus der Gasphase benutzt das Zerfallen von Kohlenwasserstoffen an heißen Körpern, wobei dünne Schichten von reinstem Kohlenstoff entstehen. Dieses Verfahren ist bisher auf die Herstellung von dünnsten Schichten (Widerständen) beschränkt geblieben.
3. Zur Gewinnung von Graphit hat man auch schon Kohlenstoffdämpfe durch Erhitzen von Kohlenstoff im elektrischen Lichtbogen erzeugt. Bei diesem bekannten Verfahren werden die Kohlenstoffdämpfe auf hocherhitzten Flächen niedergeschlagen, wobei Druck angewendet wird. Die hohe Temperatur der Niederschlagsfläche steht dabei in engem Zusammenhang mit der Druckanwendung, denn schon bei verhältnismäßig kleinen Gasdrücken wird der Kohlenstoffdampf stark gebremst und nur mit kleiner Geschwindigkeit auf die Auffangfläche hin diffundiert. Es ist deshalb die hohe Temperatur und damit die Beweglichkeit der zunächst lose adsorbierten Atome notwendig, um eine kristalline Modifikation zu bilden.
Es ist nun gefunden worden, daß dann eine wesentliche Verbesserung und Vereinfachung eintritt, wenn die Sublimation des Kohlenstoffs unter Vakuum erfolgt. Demgemäß wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Niederschlagung des dampfförmigen oder gegebenenfalls flüssigen Kohlenstoffes im Vakuum durchzuführen. Im Vakuum treffen die C-Atome mit großer Geschwindigkeit, also Eigentemperatur, auf die Kondensflächen auf; sie sind daher in der Lage, die Potentialschwelle für die Bildung der kristallinen Phase zu überwinden. Eine genauereUntersuchungder entstehenden C-Schichten hat auch ihre rein kristalline Form bestätigt.
Auf metallurgischem Gebiet ist die Vakuumsublimation für die Herstellung von reinen Metallen bereits angewendet worden, während sie jedoch auf dem Gebiete der Kohlenstoffmodifikationen noch nicht möglich gewesen ist.
Die Erfindung geht von folgender Beobachtung aus: Während an massiven Elektroden bei kleinen Stromstärken ein Lichtbogen im Vakuum im allgemeinen nicht aufrechtzuerhalten ist, weil die Lichtbogenentladung eine bestimmte Mindestgasdichte für die Bildung und Aufrechterhaltung einer genügend starken Ionenkonzentration erfordert, gelingt dies unter Umständen bei hohen Stromstärken, weil dann die Dampfentbindung an denkathodischen bzw. anodischen Fußpunkten so stark wird, daß der Lichtbogen in der Atmosphäre seiner eigenen Elektroden brennt.
Trotz des an sich sehr geringen Dampfdruckes ist überraschenderweise dieser Effekt auch an Kohle- bzw. Graphitelektroden zu erhalten. Bei der langsamen Trennung von Elektroden, die von hohem Strom (Größenordnung iooo A) durchflossen sind, kommt es über die Erhitzung der letzten punktförmigenTrennstellen zur Lichtbogenbildung, die bei geeignetem Abstand auch mit Wechselstromaufrechtzuerhalten ist. LetztenEndes ist dieser Vorgang aus dem Verhalten des Hochstromkohlebogens an Luft verständlich. Auch hier bilden sich nach neueren Anschauungen Kohlenstoffdamfstrahlen, da die Kathodenflecktemperaturen in der Größenordnung von 4ooo° K liegen, wobei der Kohlenstoff bereits einen Dampfdruck von der Größenordnung einer Atmosphäre besitzt.
Die Konzentration des Kathoden- bzw. Anodenflecks und die relativ schlechte Wärmeleitfähigkeit des Kohlenstoffs schaffen hochüberhitzte Bezirke, in denen eine Verflüssigung der Kohle eintritt. Von diesen Bezirken geht ein kräftiger Dampfstrahl aus bzw. werden flüssige Kohlestofftröpfchen herausgeschleudert, die in der Flamme des Lichtbogens verbrennen, beim Betrieb im Vakuum jedoch mit großer Geschwindigkeit abströmen und an Kondensationsflächen aufgefangen werden können. Das Zerstäubungsprodukt hat eine völlig dichte Struktur. In Form von Filmen und dünnen Schichten sind sie leicht von glatten Metallflächen abzulösen und können wegen ihrer Festigkeit durch Schneiden oder Stanzen entsprechend geformt werden.
Bei diesem Sublimations- bzw. Zerstäubungsprozeß tritt eine bedeutende Reinigung des Werkstoffes ein, da die Ascheteilchen dissoziiert werden, in Gasform abgepumpt werden und die metallischen Komponenten beim Auftreffen auf die Kondensationsflächen Gelegenheit haben, wieder zu verdampfen. Daß eine weitgehende Gasfreiheit des Endproduktes in Erscheinung tritt, liegt auf der Hand. In dickeren Schichten stellt der kondensierte Kohlenstoff einen neuartigen Werkstoff dar, der eine hohe Festigkeit besitzt. Infolge der dichten Packung wird das Kornwachstum hier nicht auf die mikroskopischen Dimensionen beschränkt bleiben; wie man sie beim normalen Elektrographit infolge seiner schwammartigen Struktur vorfindet.
Der reine und dichte Kohlenstoff bzw. Graphit kann in verschiedener Form vorteilhaft angewandt werden, z. B. bei der Konstruktion von Elektroden für Vakuumröhren, als dichter und fester Werkstoff für die Konstruktion von Bauteilen für die elektrotechnische und chemische Industrie, wobei die chemische Stabilität in Erscheinung tritt. Der Kondensationsprozeß läßt sich so führen, daß dünne Folien, Platten oder sogar dünnwandige zylindrische Formteile entstehen, die an Stelle von hochschmelzenden Metallen oder Edelmetallen verwendet werden können. Eine Formgebung aus Material dickerer Abmessungen ist nach den üblichen Metallbearbeitungsverfahren möglich.
Als Beispiel für die bauliche Durchführung des Verfahrens dienen die Ausführungsformen in Fig. i und 2.
In der Fig. i wird von normalen stranggepreßten Kohlen- bzw. Graphitelektroden 2 ausgegangen, die in der Achse eines zylindrischen Vakuumkessels i angeordnet sind. Sie sind in der Kontaktrollenanordnung 3 gelagert und werden durch die von außen zu betätigende Transportrolle q. bewegt. Die Stromzuführung erfolgt über den isoliert angebrachten Flansch 5, der die Halterung der Elektrode trägt. Nach der Kontaktgabe werden die Elektroden in bestimmtem Abstand gehalten, bei dem die Aufrechterhaltung des Lichtbogens gewährleistet- ist. Infolge der koaxialen Anordnung der Elektroden tritt die Abströmung der Zerstäubungs- bzw. Verdampfungsprodukte in einer begrenzten Sphäre in Erscheinung. In dem gezeichneten Beispiel dient als Kondensationsfläche eine einfache Zylinderfläche 6. Es ist aber selbstverständlich, daß diese Kondensation in den verschiedensten Abwandlungen vorgenommen werden kann, eventuell unter Kühlung und Bewegung der Kondensationsflächen.
Im Gegensatz zu Fig. i ist in der Anordnung nach Fig. 2 eine kontinuierliche Zufuhr von Verdämpfungssubstanz unter Benutzung feststehender Elektroden angestrebt. Das gekühlte Vakuumgehäuse i trägt einen abnehmbaren Deckel 2. In einem konischen Ansatz am Boden des Vakuumgefäßes ist eine mit einer Bohrung versehene Graphitelektrode3 auf einen ebenfalls durchbohrten Bolzen aufgeschraubt, über den die Stromzuführung erfolgt. Im Innern des Bolzens ist eine Förderschnecke 7 angeordnet, die über ein Getriebe 8 von außen betätigt wird. Durch diese Förderschnecke wird granulierte Kohle bzw. Graphit, der über eine Schleuse durch die Röhre 9 ständig nachgeliefert wird, in der Achsenbohrung der Elektrode bis an die Mündung befördert, wo hierdurch eine Brücke q. zur Gegenelektrode 5 gebildet wird, die über eine Spindel in ihrer Höhe einstellbar ist. io und i i sind die Pumpleitungen und 12 der isolierte Flansch für den Stromanschluß von der Gegenelektrode 5. Die aus locker aufgeschichteten Körnern gebildete Brücke zwischen den Stromzuführungen führt zunächst zu einer thermischen Erhitzung der zu verdampfenden Substanz. Bei genügend hoher Stromstärke bilden sich an den Kontaktstellen Einzellichtbogen, die den eigentlichen Verdampfungs- und Zerstäubungsmechanismus bilden. Die zu verdampfende Substanz wird ständig nachgeliefert, wobei die Reste in den Vorratsbehälter zurückfallen.
Die angeführten Beispiele für Verdampfungsapparaturen stellen nur Erläuterungen des Erfindungsgedankens dar.
Ebenso ist die Ausbildung der Kondensationsflächen 6 in weiten Grenzen variabel. In Fig. 2 sind plane Kondensationsflächen angeordnet, deren Abstand von der Dampfquelle verändert werden kann und die hauptsächlich zur Gewinnung größerer Materialblöcke dienen können. Für die Gewinnung von Folien oder Platten können bewegliche Stahlbänder oder rotierendeScheiben, die an derDampfquelle vorbeigeführt werden, vorteilhaft sein, um, eine dünne bzw. gleichmäßige Kondensation zu erzwingen.
Hierbei kann auch eine möglichst gerichtete Dampfabstrahlung Bedeutung gewinnen, die dadurch zu erreichen ist, daß nur eine Elektrode zur Zerstäubung dient, die dann mit Gleichstrom betrieben werden muß. Die zugehörige Anode wird dann in einem Bereich geringen Dampfdrucks angeordnet, wo es nicht mehr zur Bildung eines konzentrierten Anodenflecks kommt. Gegebenenfalls kann die Kondensationsfläche die Rolle der Anode übernehmen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kohlekörpern und Kohleschichten aus einer im elektrischen Lichtbogen durch Niederschlagen aus der Dampfphase gewonnenen Kohlenstoffmodifikation, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederschlagung des dampfförmigen oder flüssigen Kohlenstoffes im Vakuum erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Dampferzeugung dienende Vakuumlichtbogen durch Kontaktgabe zwischen beweglichen Elektroden gezündet wird und die Stromstärke so hoch gewählt wird, daß die Dampfentbindung an den kathodischen bzw. anodischen Brennflecken für die Aufrechterhaltung eines Lichtbogens ausreicht.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen feststehenden Elektroden eine Brücke aus granuliertetn Kohlenstoff bzw. Graphit geeigneter Korngröße derart hergestellt wird, daß sich an den Kontaktstellen zahlreiche Teillichtbogen bilden, die eine Verdampfung der Brückensubstanz auslösen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte Brückensubstanz kontinuierlich nachgeliefert wird.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtbogen mit Wechselstrom betrieben wird und daß die Kondensationsflächen quer zur Stromrichtung angeordnet werden.
6. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtbogen mit Gleichstrom betrieben wird, und daß die in geeignetem Abstand über der Kathode befindliche Anode als Kondensationsfläche dient.
7. Verfahren nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsflächen derart beweglich angeordnet sind, daß entweder ein geeigneter Abstand von der Verdampfungsquelle eingehalten werden kann bzw. an den Kondensationsflächen gleichmäßig starke Schichten erzeugt werden können. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 453 5o3.