DE1217348C2 - Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium

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DE1217348C2 DE1958S0058219 DES0058219A DE1217348C2 DE 1217348 C2 DE1217348 C2 DE 1217348C2 DE 1958S0058219 DE1958S0058219 DE 1958S0058219 DE S0058219 A DES0058219 A DE S0058219A DE 1217348 C2 DE1217348 C2 DE 1217348C2
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche KL: 12 i-33/02
Nummer:
Aktenzeichen: Anmeldetag:
S58219IV a/12i
14. Mai 1958
26. Mai 1966
22. Dezember 1966
Auslegetag:
Ausgabetag:
Patentschrift weicht von der Auslegeschrift ab
In dem Patent 1211610 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1 102 117, beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsverbindung vorgereinigtes Siliciumhalogenid verwendet wird, das nochmals von Borhalogeniden befreit worden ist und daß nach dem Abscheidevorgang der erhaltene kompakte, stabförmige Siliciumkörper durch ein tiegelloses Zonenschmelzverfahren von den anderen in ihm noch enthaltenden Verunreinigungen weitergereinigt wird. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, daß das zur Verwendung gelangende Siliciumhalogenid nochmals von Borhalogeniden bis auf 1 Boratom pro 10n Siliciumatome, insbesondere bis auf 1 Boratom pro 1013 Siliciumatome, gereinigt wird.
Hiermit ist die Lehre gegeben, den Borgehalt der Siliciumausgangsverbindung so weit herabzusetzen, daß der erhaltene Siliciumstab bei Normaltemperatur (20° C) intrinsic-leitend ist, sobald außer dem Bor keine weiteren Verunreinigungen in nennenswerter Menge mehr vorliegen. Die übrigen Verunreinigungen, soweit solche noch vorhanden sind, lassen sich durch das sich an das eigentliche Herstellungsverfahren anschließende Zonenschmelzverfahren beseitigen, so daß es ohne weiteres möglich ist, Siliciumstäbe von mehreren tausend bis sogar zu mehreren zehntausend Ohmzentimeter bei Normaltemperatur zu erhalten. Wenn der Verunreinigungsgehalt der Siliciumstäbe so gering ist, daß er neben einer gezielten Dotierung nicht ins Gewicht fällt, hat man den entscheidenden Vorteil, aus diesen Siliciumstäben durch entsprechend gesteuerte Dotierungsmaßnahmen gut reproduzierbare, hinsichtlich der Zusammensetzung der in ihnen anwesenden Dotierungsstoffe eindeutig definierte Siliciumkristalle zu erhalten, wobei überdies der spezifische Widerstand über den ganzen Stab praktisch konstant ist, wenn das Ende, in dem die Verunreinigungen angesammelt sind, abgetrennt und verworfen wird und infolge der Vielzahl von Durchgängen der geschmolzenen Zone Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium
Zusatz zum Patent: 1211610
Das Hauptpatent hat angefangen am
12. November 1957
Patentiert für:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr. Heinrich Kniepkamp, München-Solln
praktisch alle Verunreinigungen aus dem übrigen Stab ausgeschieden sind.
In vielen Fällen wird in der Halbleitertechnik ein Silicium mit einem erheblich niedrigeren spezifischen Widerstand, z. B. von 10 bis 100 oder nur einigen 1000 Ohmzentimeter, benötigt. Für solche Fälle wird in Abänderung des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens ein Verfahren zum Herstellen hochreinen kompakten Siliciums aus Siliciumverbindungen für Halbleiteranordnungen vorgeschlagen, bei dem kompaktes Silicium durch Abscheiden von freiem Silicium aus der betreffenden Siliciumverbindung und Niederschlagen auf einen hochreinen Siliciumträger gewonnen wird, wobei gemäß der Erfindung zunächst der Borgehalt der in üblicher Weise vorgereinigten — also im allgemeinen noch weitere Verunreinigungen, insbesondere Donatoren enthaltenden — Siliciumverbindung auf einen Wert verringert wird, der in dem gewonnenen kompakten Siliciumkörper einer Reinheit von etwa 1 Boratom auf mindestens etwa 106 Siliciumatome entspricht, und daß der aus dieser Siliciumverbindung durch das Abscheideverfahren gewonnene Siliciumstab in einem evakuierten Gefäß, vorzugsweise unter Hochvakuum, so oft durch das mit einsinniger Wanderrichtung der geschmolzenen Zone durchgeführte tiegellose Zonenschmelzverfahren nachgereinigt wird, bis er über den größten Teil seiner Länge p-leitend geworden ist.
Insbesondere soll gemäß der weiteren Erfindung das Zonenschmelzverfahren beendet werden, sobald der durch das Zonenschmelzverfahren p-leitend gewordene Teil des Stabes über den größten Teil seiner Länge etwa den gleichen spezifischen Widerstand besitzt.
6G9 753/428
Mit dem Verfahren, Silicium aus einer entsprechend gereinigten Siliciumverbindung, insbesondere aus Siliciumhalogeniden oder Siliciumhydriden, durch eine thermische, gegebenenfalls von einem Reduktionsmittel wie Wasserstoff unterstützte Reaktion abzuscheiden und das frei werdende Silicium auf einen aus hochreinem Silicium bestehenden Träger niederzuschlagen, sind der Halbleitertechnik Mittel zur Hand gegeben, prinzipiell sehr reines Silicium, z. B. in Form eines stabförmigen, Kristalls, zu erhalten.
In vielen Fällen sind jedoch — wie schon oben erwähnt — die mit dem Verfahren des Hauptpatents erzielbaren Reinheiten nicht erforderlich; wünschenswert bleibt dann aber, daß der mit dem Verfahren gewonnene Siliciumstab über den größen Teil seiner Länge wenigstens nur einen Leitfähigkeitstyp, möglichst aber auch eine etwa konstante Leitfähigkeit besitzt und daß dieses Ziel auf möglichst einfache Weise erreicht wird. Als Leitfähigkeitstyp ist nun gemäß der Erfindung der durch das Bor bedingte p-Typ vorgesehen. Da ferner die bei der Bildung des Siliciumstabes entstandene gleichmäßige Verteilung des Bors über die Stablänge im nachfolgenden Zonenschmelzverfahren möglichst wenig geändert werden soll, um auch einen etwa konstanten Wert dieser p-Leitfähigheit zu erhalten, muß die Zahl der Schmelzzonendurchgänge durch den Stab klein gehalten werden, was nun wiederum dadurch erzielt wird, daß die vom Bor verschiedenen, insbesondere als Donatoren wirksamen Verunreinigungen durch die Anwendung von geringem Druck im Zonenschmelzgefäß gleichzeitig mit ihrer Verschiebung zum Stabende hin auch noch abgedampft werden.
Diese Forderungen sind bei dem bereits genannten erfindungsgemäßen Verfahren erfüllt. Der bei diesem Verfahren grundlegende Gedanke liegt darin, diejenigen Eigenschaften des Bors, die gerade die Herstellung von hochreinem, insbesondere borfreiem Silicium so sehr erschweren, zur Erzeugung der gewünschten Eigenschaften auszunutzen. Infolgedessen ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zunächst nur eine weniger intensive Reinigung der Ausgangsverbindung von Bor notwendig, als wenn z. B. intrinsic-leitendes Silicium hergestellt werden soll, da das Bor beim erfindungsgemäßen Verfahren einen wesentlichen Bestandteil der in den durch das Abscheideverfahren erhaltenen Siliciumstäben vorhandenen Verunreinigungen bilden soll. Bei der Nachreinigung der Siliciumstäbe durch das Zonenschmelzverfahren werden außerdem gerade die in den meisten Fällen ungünstigen JEigenschaften des Bors, nämlich erstens einen Verteilungskoeffizienten nahe bei 1 zu besitzen und zweitens beim Zonenschmelzen praktisch nicht abzudampfen, insofern ausgenutzt, als das Zonenschmelzverfahren abgebrochen wird, bevor der Verlauf der Borkonzentration im Stab durch das Zonenschmelzverfahren wesentlich von dem ursprünglichen konstanten Verlauf abweicht und auf diese Weise ein möglichst großer Teil des Stabes mit möglichst übereinstimmender Borkonzentration erhalten wird. Infolge seines von 1 geringfügig verschiedenen Verteilungskoeffizienten wird nämlich Bor bei zu häufigen Wiederholungen des Zonenschmelzverfahrens (d. h. bei einer großen Zahl von Durchgängen der geschmolzenen Zone) ebenso, wenn auch in wesentlich geringerem Maße wie die übrigen Verunreinigungen an das in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegende Stabende transportiert und dort angesammelt. Bei den übrigen Verunreinigungen erfolgt dieser Transport allerdings erheblich rascher, so daß bei einer relativ geringen Anzahl von Zonendurchgängen der weitaus größte Teil des Stabes von den übrigen Verunreinigungen befreit, durch Bor jedoch noch ziemlich gleichmäßig dotiert ist. Dieser Teil des Stabes besitzt also eine nur auf dem Vorhandensein einer einzigen Verunreinigung beruhende
ίο Leitfähigkeit.
Um zu erreichen, daß der größere Teil dieses p-leitend gewordenen Bereiches etwa den gleichen spezifischen Widerstand besitzt, daß also mjt anderen Worten bereits alle anderen Verunreinigungen aus dem größten Teil des p-lei/tend gewordenen Bereiches des Siliciumstabes ausgeschieden sind,, bevor die Borkonzentration in diesem Bereich durch das Zonenschmelzverfahren sich gegenüber ihrem ursprünglichen Zustand wesentlich geändert hat, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Zonenschmelzverfahren bei so niedrigen Drucken vorgenommen, daß die störenden Verunreinigungen beim Zonenschmelzverfahren in starkem Maße abdampfen. Wie bei den der Erfindung zugrunde liegenden Versuchen erkannt wurde, werden nämlich diese übrigen Verunreinigungen durch das dem eigentlichen Herstellungsverfahren des Siliciums folgende Zonenschmelzverfahren nicht nur infolge ihrer im Vergleich zum Bor wesentlich günstigeren Verteilungskoeffizienten an das in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegende Ende des Siliciumstabes transportiert, sondern es findet gleichzeitig ein erhebliches Abdampfen dieser Verunreinigungen, insbesondere aus der geschmolzenen Zone statt, wenn nur dafür gesorgt wird, daß das Zonenschmelzen in einem Raum von hinreichend geringem Partialdruck dieser Verunreinigungen, vorzugsweise bei niedrigem Gasdruck, z. B. im Hochvakuum, stattfindet. Eine Abdampfung von Bor findet dagegen nicht statt. Ebenso kann das Abdampfen von Verunreinigungen durch eine dauernde und gründliche Durchmischung der geschmolzenen Zone gefördert werden, z. B. mittels einer elektromagnetisch erzeugten Rührbewegung der Schmelzzone. Das Wiedereindiffundieren von bereits abgedampften Verunreinigungen in die geschmolzene Zone muß dabei möglichst sorgfältig vermieden werden, was am sichersten durch fortlaufendes Evakuieren des Vakuumgefäßes, in welchem das Zonenschmelzverfahren vorgenommen wird, stattfindet. Gegebenenfalls kann auch eine das Abscheiden der abgedampften Verunreinigungen in festem Zustand an den Wänden des Vakuumgefäßes bewirkende Kühlung stattfinden. Vorteilhaft ist es, wenn die Oberfläche und der Wert der Temperatur der geschmolzenen Zone möglichst groß — soweit dies ohne Gefahr für die mechanische Stabilität der geschmolzenen Zone durchgeführt werden kann — gemacht wird, weshalb sich auch die Anwendung eines elektromagnetischen Stützfeldes bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens empfiehlt.
Um einen Anhaltspunkt zu erhalten, wie oft das Zonenschmelzverfahren zu wiederholen ist, muß der Verlauf des spezifischen Widerstandes in dem zu behandelnden Siliciumstab laufend überwacht werden.
Zu diesem Zweck wird das Zonenschmelzverfahren Öfters, z. B. nach jeweils zwei Durchgängen der geschmolzenen Zone durch den Stab unterbrochen und Messungen über den Verlauf des spezifischen Wider-
Standes an dem erkalteten Stab vorgenommen. Hierzu können zwei in konstantem, möglichst kleinem Abstand (z. B. 1 cm oder weniger) voneinander, vorzugsweise in zwei jeweils zum gleichen Stabquerschnitt gehörigen Punkten an den Stab angelegte Meßsonden dienen, wobei auf konstanten, möglichst wenig ins Gewicht fallenden Übergangswiderstand und auf das Vermeiden eines Gleichrichtereffektes oder anderer, das Meßergebnis fälschender Erscheinungen zu achten ist. Die Messungen werden verteilt über die ganze Länge des Siliciumstabes vorgenommen und beispielsweise in Form einer Kurve aufgetragen. Um festzustellen, wie weit der Stab bereits p-leitend geworden ist, kann man sich z. B. eines unter Ausnutzung der Gleichrichterwirkung arbeitenden Kennliniensichtgerätes bedienen.
Der ermittelte Widerstandsverlauf längs des zu behandelnden Stabes kann je nach der Zahl der bereits durchgeführten Zonendurchgänge sehr unterschiedlich sein. Ein Beispiel für die nach der Lehre der Erfindung anzustrebende Verteilungskurve des spezifischen Widerstandes ist aus der F i g. 1 ersichtlich. Im oberen Teil der F i g. 1 ist der qualitative Verlauf des spezifischen Widerstandes ρ in Abhängigkeit von der Entfernung χ von demjenigen Ende des Stabes aufgezeichnet, an dem die Wandung der geschmolzenen Zone bei den einzelnen Durchzügen beginnt. Aus dem unteren Teil der Figur sind die sich aus diesem Verlauf des spezifischen Widerstandes ergebenden Zonen unterschiedlichen Leitungstyps in dem Stab St (Länge L) zu ersehen. Die geschmolzene Zone ist in Richtung des Pfeiles Pf durch den Siliciumstab geführt worden.
Man unterscheidet ein Anlaufgebiet A, in welchem der spezifische Widerstand etwas stärker abfällt, einen Bereich B mit angenähert konstantem Verlauf des spezifischen Widerstandes, einen Teil C, in welchem der Widerstand mehr oder weniger steil ansteigt, und einen Teil D am Ende des Stabes, in welchem der spezifische- Widerstand im allgemeinen steil abfällt. Die Bereiche A, B und C sind p-leitend, der Bereich D dagegen η-leitend. Die Bereiche C und D können allerdings ein von der Figur wesentlich abweichendes Verhalten des spezifischen Widerstandes besitzen. Unter Umständen können sie, insbesondere der Teil D, auch gänzlich fehlen, was jedoch selten der Fall ist.
Der Verlauf der Charakteristik des spezifischen Widerstandes, wie er in der F i g. 1 dargestellt ist, liegt vor, wenn die übrigen Verunreinigungen durch eine so geringe Anzahl von Zonendurchzügen bereits abgedampft bzw. an das Stabende transportiert sind, daß eine wesentliche Veränderung der Borkonzentration gegenüber ihrem ursprünglichen konstanten Verlauf noch nicht stattgefunden hat. Lediglich im Anlaufgebiet A wird eine solche Veränderung im allgemeinen bereits stattgefunden haben, da dort — ebenso wie an dem anderen Stabende — sich zuerst eine Änderung des Borgehaltes infolge des Zonenschmelzverfahrens bemerkbar machen muß. Dies Änderung wird jedoch um so geringer sein, je weniger Zonendurchzüge erforderlich waren, um das Bor in einem möglichst großen Teil des Stabes allein zur Geltung zu bringen. Aber auch bezüglich des Bereiches B ist es wichtig, mit möglichst wenig Zonendurchgängen zum Ziel zu kommen, da einerseits die Änderung der Borkonzentration in diesem Bereich, d. h. die mittlere Neigung der ρ-Kurve, mit wachsender Anzahl der Zonendurchgänge ebenfalls immer größer wird und außerdem das Anlaufgebiet A auf Kosten des Bereiches B wächst. Andererseits nimmt allerdings auch der Bereich B auf Kosten des Bereiches C mit wachsender Anzahl der Zonendurchzüge zu. Zwischen diesen Erscheinungen ist also das Optimum zu suchen, da einerseits ein möglichst geringer Abfall des spezifischen Widerstandes im Bereich B, andererseits aber auch eine ίο möglichst große Länge dieses Bereiches erwünscht ist. Gemäß den der Erfindung zugrunde liegenden Erfahrungen soll die Änderung des spezifischen Widerstandes in diesem Bereich B des p-leitend gewordenen Teiles des Stabes höchstens ±20%, vorzugsweise weniger als ±10%>, von dem für diesen Bereich gemessenen Mittelwert betragen. Aus diesem Grunde soll das Zonenschmelzverfahren beendet werden, sobald nach dem ein- oder mehrmaligen Durchzug der geschmolzenen Zone durch den Stab der spezifische Widerstand in dem sich an das Anlaufgebiet A anschließenden, mindestens etwa 50 bis 60% der gesamten Stablänge betragenden Bereich B des p-leitend gewordenen Stabteiles weniger als + 201Vo, vorzugsweise weniger als ±10%, insbesondere weniger als ±5% von dem Mittelwert des spezifischen Widerstandes dieses Bereiches abweicht. Auf diese Weise kann der gesamte Bereich des p-leitend gewordenen Stabteils für Halbleiteranordnungen weiterverarbeitet werden, ohne daß ein Ausgleich des Borgehaltes durch ein besonderes Ausgleichsverfahren erforderlich wäre. Darin liegt aber einer der entscheidenden Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens. Unter Umständen kann auch das Anlaufgebiet mitverwendet werden, vor allem dann, wenn die Schwankung des spezifischen Widerstandes im Gesamtbereich A und B um einen über den ganzen Bereich genommenen Mittelwert innerhalb der der angegebenen Toleranzen bleibt. Nach Wunsch können die angegebenen zweckmäßigen Toleranzen noch ^o enger oder auch weiter gezogen werden.
Bei Befolgung der Lehre gemäß der Erfindung wird das Anlaufgebiet A etwa 5 bis 10%), der Bereichs aber mindestens 50 bis 60% der Gesamtlänge L des Stabes betragen. Er wird um so größer sein, je geringer der Anteil der übrigen Verunreinigungen ist und in je höherem Maße es gelingt, diese Verunreinigungen durch Abdampfen abzuscheiden. Das Verhalten des spezifischen Widerstandes in den Bereichen C und D wird in zunehmendem Maße von den übrigen Verunreinigungen beeinflußt und hängt daher sehr von dem Charakter und den jeweiligen Anteilen der übrigen Verunreinigungen im Bereich C und D ab. Je weniger Verunreinigungen außer Bor vorliegen, desto mehr drängen sich die Bereiche B und C an dem Stabende zusammen, an das die Verunreinigungen durch die geschmolzene Zone hingeführt werden. Dieses Zusammendrängen der Bereiche B und C ist allerdings auch durch eine hinreichend große Anzahl von Zonendurchgängen erreichbar. Dadurch wird aber, wie bereits gesagt, die Borkonzentration in den übrigen Teilen, vor allem im Teil B, nachteilig beeinflußt, so daß es im Interesse eines möglichst konstanten spezifischen Widerstandes nicht ratsam ist, die Dauer des Zonen-Schmelzverfahrens von der auf diese Weise erzielbaren maximalen Länge des Bereiches B abhängig zu machen, da der Zuwachs an Länge dieses Bereiches dann durch eine Abnahme der Konstanz des spezi-
fischen Widerstandswertes in diesem Bereich erkauft werden muß.
Der Bereich C ist noch p-leitend. Der Anstieg des spezifischen Widerstandes in diesem Bereich rührt jedoch nicht von einer Abnahme der Borkonzentration, sondern von einer Zunahme der Donatoren her, die den Einfluß des Bors auf den spezifischen Widerstand in zunehmendem Maße kompensieren. Mit dem Erreichen des Maximums b zwischen den konstantem oder angenähert konstantem spezifischem Widerstand anschließenden, durch stärkere Änderungen des spezifischen Widerstandes charakteristischen Bereiche C und D von dem übrigen p-leitenden Teil des Stabes abgeschnitten werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Siliciumstäbe lassen sich gegebenenfalls nach Abtrennen unbrauchbarer Bereiche, z. B. der Bereiche C und D, und gegebenenfalls auch des An
Bereichen C und D ist das Auftreten eines pn-Über- io laufbereiches A unmittelbar zu Halbleiteranord-
ganges im Siliciumstab verbunden. Der Verlauf des spezifischen Widerstandes im Bereich D wird durch das Zusammenwirken aller durch das Zonenschmelzverfahren an das Stabende transportierten Verunreinigungen bestimmt. Er kann daher sehr unterschiedlich verlaufen. Beispielsweise ist ein neues Umschlagen des Leitungstypus von η nach ρ durchaus möglich. Infolge des großen Anteiles an Verunreinigungen unbekannten Charakters sind die Bereiche C nungen weiterverarbeiten. Da der Bereich B, also dei brauchbare Stabteil, eine für die meisten Verwendungszwecke ausreichende Konstanz des spezifischen Widerstandes besitzt, die um so größer ist, je weniger Zonendurchzüge beim Zonenschmelzen erforderlich waren, kann ein Siliciumhalbleiterkörper für Gleichrichter, Transistoren od. dgl. mit einem oder mehreren pn-Übergängen in vorteilhafter Weise dadurch hergestellt werden, daß nur die η-leitenden Zonen
und D des Siliciumstabes stets unbrauchbar; sie 20 des zu fertigenden Siliciumkörpers aus dem durch müssen daher weggeschnitten werden. Dieses Ab- Zerschneiden eines nach dem erfindungsgemäßen schneiden erfolgt zwischen Bereich B und C an einer
Stelle a, die im allgemeinen durch das Auftreten eines
Minimums des spezifischen Widerstandes gekennzeichnet ist.
Gemäß der Erfindung empfiehlt es sich, den Anfangsgehalt der Siliciumausgangsverbindung beispielsweise an Donatoren durch ein über das übliche Reinigungsverfahren hinausgehendes Maß besonders ge-Verfahren hergestellten Siliciumstabes gewonnenen Kristall durch Umdotieren, insbesondere durch Einlegieren von als Donatoren wirksamen Dotierungsstoffen in ihrer Leitfähigkeit bzw. ihrem Leitungstyp geändert werden; eine Nachdotierung der Zonen des gewünschten Siliciumkörpers ist nämlich vielfach nicht erforderlich, weil durch entsprechende Einstellung des Borgehaltes der Siliciumausgangsverbin-
ring zu halten, weil hierdurch die Länge des Be- 30 dung und damit des aus ihr gewonnenen Silicium-
reiches B günstig beeinflußt wird. In vielen Fällen jedoch ist es vorteilhaft, auf eine solche Reinigung zu verzichten. Die Gründe hierfür sind folgende: Zunächst lassen sich die Donatoren und auch die übrigen Verunreinigungen durch das Zonenschmelzverfahren gut entfernen, insbesondere wenn man im Einklang mit der Lehre der Erfindung für ein gutes Abdampfen der Verunreinigungen sorgt; das gleiche durch spezielle, über das übliche Maß hinausgehende Stabes der nicht η-leitend gemachte Teil des Siliciumkörpers bereits den geforderten Leitfähigkeitstyp bzw. die geforderte spezifische Leitfähigkeit besitzt.
Ein Beispiel ist in Fig. 2 dargestellt. 1 bedeutet einen aus dem Bereich B des Siliciumstabes herausgeschnittenen kreisscheibenförmigen Siliciumkristall, der den p-leitenden Halbleiterkörper eines pnp-Transistors bildet, während die als Emitter und Kollektor dienenden n-Zonen 2 und 3 durch Einlegieren von
Reinigungsverfahren der Siliciumverbindung zu er- 40 Donatormaterial 4 und 5 an den zwei gegenüber
reichen, erfordert für jeden einzelnen Verunreinigungsstoff ein spezifisches Reinigungsverfahren, was jedoch auch noch die genaue Kenntnis der einzelnen störenden Verunreinigungsstoffe voraussetzt. Erfahliegenden Kreisflächen 1', 1" der Kreisscheibe 1 hergestellt sind. Die Kreisscheibe 1 ist dabei auf einfache Weise durch Zerschneiden des p-leitenden Bereiches B des Siliciumstabes gewonnen worden. Hier-
rungsgemäß treten aber häufig z.B. als Donatoren 45 bei ist es vorteilhaft, die Scheibe senkrecht zur Stabwirkende unbekannte Stoffe als Verunreinigungen acnse auszuschneiden und sie (in Stabrichtung, d. h. auf, die sich hinsichtlich ihrer Verteilungskoeffi- senkrecht zu den parallelen Flächen der Scheibe gezienten nur wenig günstiger als Bor verhalten, aber messen) dünn zu machen, um Änderungen des speziim Gegensatz zu diesem beim Zonenschmelzverfah- fischen Widerstandes im p-leitenden Teil des Siliciumren gut abdampfen. Die chemische Abscheidung 50 körpers möglichst klein zu halten, solcher unbekannter Stoffe kann dadurch erspart Es ist vorteilhaft, wenn die Siliciumabscheidung werden. auf einen Träger vorgenommen wird, der möglichst Für das Verhalten des spezifischen Widerstandes über seine ganze Länge eine gleichmäßige, durch Bor in den Bereichen C und D gibt es eine Reihe von bedingte p-Leitfähigkeit besitzt, wobei die Größe Möglichkeiten, die von dem in der Figur darge- 55 dieser" Leitfähigkeit vorzugsweise in der Größenordstellten Verhalten abweichen und auf die im ein- nung der Leitfähigkeit des durch das erfindungsgezelnen an dieser Stelle nicht näher eingegangen mäße Verfahren herzustellenden Siliciumstabes liegen werden soll. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß oder noch besser mit dieser etwa übereinstimmen jede stärkere Änderung des spezifischen Widerstandes soll. Ein solcher Träger kann durch Dünnziehen, in der Nähe des in Wanderrichtung der geschmol- 60 welches z.B. nach dem in der deutschen Auslege-
zenen Zone liegenden Stabendes, gleichgültig ob es sich um einen stärkeren Anstieg oder um einen stärkeren Abfall handelt, fast immer auf die Wirkung anderer Verunreinigungen zurückzuführen ist und daß deshalb der p-leitende Bereich des Stabes nur bis zu der betreffenden Stelle brauchbar ist. Es müssen deshalb die an dem in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegenden, sich an den Bereich B mit schrift 1 141 255 beschriebenen Verfahren vorgenommen werden kann, eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Siliciumstabes gewonnen werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eine Siliciumverbindung in Gas-
form thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird, nach Patent 1 211 610, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst der Borgehalt der in üblicher Weise vorgereinigten — also im allgemeinen noch weitere Verunreinigungen, insbesondere Donatoren enthaltenden — Siliciumverbindung auf einen Wert verringert wird, der in dem gewonnenen kompakten Siliciumkörper einer Reinheit von etwa 1 Boratom auf mindestens 10° Siliciumatome entspricht, und daß der aus dieser Siliciumverbindung durch das Abscheideverfahren gewonnene Siliciumstab in einem evakuierten Gefäß, vorzugsweise unter Hochvakuum, so oft durch das mit einsinniger Wanderrichtung der geschmolzenen Zone durchgeführte tiegellose Zonenschmelzverfahren nachgereinigt wird, bis er über den größten Teil seiner Länge p-leitend geworden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zonenschmelzverfahren beendet wird, sobald der durch das Zonenschmelzverfahren p-leitend gewordene Teil des Stabes über den größten Teil seiner Länge etwa den gleichen spezifischen Widerstand besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß, in welchem das Zonenschmelzverfahren stattfindet, fortlaufend evakuiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Zone elektromagnetisch gestützt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zonenschmelzverfahren beendet wird, sobald nach dem ein- oder mehrmaligen Durchzug der geschmolzenen Zone durch den Stab der spezifische Widerstand in dem sich an das Anlaufgebiet (A) anschließenden, mindestens etwa 50 bis 60° n der gesamten Stablänge betragenden Bereich (B) des p-leitend gewordenen Stabteiles weniger als + 20%, vorzugsweise weniger als +10%. insbesondere weniger als ±5%, von dem Mittelwert des spezifischen Widerstandes dieses Bereiches (B) abweicht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die an dem in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegenden, sich an den Bereich (B) mit konstantem oder angenähert· konstantem spezifischem Widerstand anschließenden, durch stärkere Änderungen des spezifischen Widerstandes charakterisierten Bereiche (C und D) von dem übrigen p-leilenden Teil des Stabes abgetrennt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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