DE1217348B - Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinstem SiliciumInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATEN5TAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
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COIb
Deutsche Kl.: 12 i-33/02
1217348
S 58219IV a/12 i
14. Mai 1958
26. Mai 1966
S 58219IV a/12 i
14. Mai 1958
26. Mai 1966
In der Patentanmeldung S 55831 IVa/12 i ist ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei
dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das
aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei
welchem ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad,
der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, bei
dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges
durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird,
nach Patent 1102 117, beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsverbindung vorgereinigtes
Siliciumhalogenid verwendet wird, das nochmals von Borhalogeniden befreit worden ist und
daß nach dem Abscheidevorgang der erhaltene kompakte, stabförmige Siliciumkörper durch ein tiegel- ao
loses Zonenschmelzverfahren von den anderen in ihm noch enthaltenden Verunreinigungen weitergereinigt
wird. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, daß das zur Verwendung gelangende Siliciumhalogenid
nochmals von Borhalogeniden bis auf 1 Boratom pro 10u Siliciumatome, insbesondere bis auf 1 Boratom
pro 10ls Siliciumatome, gereinigt wird.
Hiermit ist die Lehre gegeben, den Borgehalt der Siliciumausgangsverbindung so weit herabzusetzen,
daß der erhaltene Siliciumstab bei Normaltemperatur (20° C) intrinsic-leitend ist, sobald außer dem Bor
keine weiteren Verunreinigungen in nennenswerter Menge mehr vorliegen. Die übrigen Verunreinigungen,
soweit solche noch vorhanden sind, lassen sich durch das sich an das eigentliche Herstellungsverfahren
anschließende Zonenschmelzverfahren beseitigen, so daß es ohne weiteres möglich ist, Siliciumstäbe
von mehreren tausend bis sogar zu mehreren zehntausend Ohmzentimeter bei Normaltemperatur
zu erhalten. Wenn der Verunreinigungsgehalt der Siliciumstäbe so gering ist, daß er neben einer gezielten
Dotierung nicht ins Gewicht fällt, hat man den entscheidenden Vorteil, aus diesen Siliciumstäben
durch entsprechend gesteuerte Dotierungsmaßnahmen gut reproduzierbare, hinsichtlich der Zu-
sammensetzung der in ihnen anwesenden Dotierungsstofie eindeutig definierte Siliciumkristalle zu erhalten,
wobei überdies der spezifische Widerstand über den ganzen Stab praktisch konstant ist, wenn
das Ende, in dem die Verunreinigungen angesammelt sind, abgetrennt und verworfen wird und infolge dei
Vielzahl von Durchgängen der geschmolzenen Zone Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium
Zusatz zur Anmeldung: S 55831IV a/12i—
Auslegeschrift 1211610
Auslegeschrift 1211610
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr. Heinrich Kniepkamp, München-Solln
praktisch alle Verunreinigungen aus dem übrigen Stab ausgeschieden sind.
In vielen Fällen wird in der Halbleitertechnik ein Silicium mit einem erheblich niedrigeren spezifischen
Widerstand, z. B. von 10 bis 100 oder nur einigen 1000 Ohmzentimeter, benötigt. Für solche Fälle wird
in Abänderung des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens ein Verfahren zum Herstellen hochreinen
kompakten Siliciums aus Siliciumverbindungen für Halbleiteranordnungen vorgeschlagen, bei dem
kompaktes Silicium durch Abscheiden von freiem Silicium aus der betreffenden Siliciumverbindung und
Niederschlagen auf einen hochreinen Siliciumträger gewonnen wird, wobei gemäß der Erfindung zunächst
der Borgehalt der in üblicher Weise vorgereinigten — also im allgemeinen noch weitere Verunreinigungen,
insbesondere Donatoren enthaltenden — Siliciumverbindung auf einen Wert verringert wird,
der in dem gewonnenen kompakten Siliciumkörper einer Reinheit von etwa 1 Boratom auf mindestens
etwa 106 Siliciumatome entspricht, und daß der aus dieser Siliciumverbindung durch das Abscheideverfahren
gewonnene Siliciumstab in einem evakuierten Gefäß, vorzugsweise unter Hochvakuum, so oft durch
das mit einsinniger Wanderrichtung der geschmolzenen Zone durchgeführte tiegellose Zonenschmelzverfahren
nachgereinigt wird, bis er über den größten Teil seiner Länge p-leitend geworden ist.
Insbesondere soll gemäß der weiteren Erfindung das Zonenschmelzverfahren beendet werden, sobald
der durch das Zonenschmelzverfahren p-leitend gewordene Teil des Stabes über den größten Teil seiner
Länge etwa den gleichen spezifischen Widerstand besitzt.
609 570/477
Mit dem Verfahren, Silicium aus einer entsprechend gereinigten Siliciumverbindung, insbesondere
aus Siliciumhalogeniden oder Siliciumhydriden, durch eine thermische, gegebenenfalls von einem Reduktionsmittel
wie Wasserstoff unterstützte Reaktion abzuscheiden und das frei werdende Silicium auf
einen aus hochreinem Silicium bestehenden Träger niederzuschlagen, sind der Halbleitertechnik Mittel
zur Hand gegeben, prinzipiell sehr reines Silicium, z. B. in Form eines stabförmigen Kristalls, zu erhalten.
o
In vielen Fällen sind jedoch — wie schon oben erwähnt — die mit dem Verfahren des Hauptpatents
erzielbaren Reinheiten nicht erforderlich; wünschenswert bleibt dann aber, daß der mit dem Verfahren
gewonnene Siliciumstab über den größen Teil seiner Länge wenigstens nur einen Leitfähigkeitstyp, möglichst
aber auch eine etwa konstante Leitfähigkeit besitzt und daß dieses Ziel auf möglichst einfache Weise
erreicht wird. Als Leitfähigkeitstyp ist nun gemäß der Erfindung der durch das Bor bedingte p-Typ vorgesehen.
Da ferner die bei der Bildung des Siliciumstabes entstandene gleichmäßige Verteilung des Bors
über die Stablänge im nachfolgenden Zonenschmelzverfahren möglichst wenig geändert werden soll, um
auch einen etwa konstanten Wert dieser p-Leitfähigheit zu erhalten, muß die Zahl der Schmelzzonendurchgänge
durch den Stab klein gehalten werden, was nun wiederum dadurch erzielt wird, daß die vom
Bor verschiedenen, insbesondere als Donatoren wirksamen Verunreinigungen durch die Anwendung von
geringem Druck im Zonenschmelzgefäß gleichzeitig mit ihrer Verschiebung zum Stabende hin auch noch
abgedampft werden.
Diese Forderungen sind bei dem bereits genannten erfindungsgemäßen Verfahren erfüllt. Der bei diesem
Verfahren grundlegende Gedanke liegt darin, diejenigen Eigenschaften des Bors, die gerade die Herstellung
von hochreinem, insbesondere borfreiem Silicium so sehr erschweren, zur Erzeugung der gewünschten
Eigenschaften auszunutzen. Infolgedessen ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zunächst
nur eine weniger intensive Reinigung der Ausgangsverbindung von Bor notwendig, als wenn z. B.
intrinsic-leitendes Silicium hergestellt werden soll, da das Bor beim erfindungsgemäßen Verfahren einen
wesentlichen Bestandteil der in den durch das Abscheideverfahren erhaltenen Siliciumstäben vorhandenen
Verunreinigungen bilden sol. Bei der Nachreinigung der Siliciumstäbe durch das Zonenschmelzverfahren
werden außerdem gerade die in den meisten Fällen ungünstigen Eigenschaften des Bors, nämlich
erstens einen Verteilungskoeffizienten nahe bei 1 zu besitzen und zweitens beim Zonenschmelzen praktisch
nicht abzudampfen, insofern ausgenutzt, als das Zonenschmelzverfahren abgebrochen wird, bevor der
Verlauf der Borkonzentration im Stab durch das Zonenschmelzverfahren wesentlich von dem ursprünglichen
konstanten Verlauf abweicht und auf diese Weise ein möglichst großer Teil des Stabes mit
möglichst übereinstimmender Borkonzentration erhalten wird. Infolge seines von 1 geringfügig verschiedenen
Verteilungskoeffizienten wird nämlich Bor bei zu häufigen Wiederholungen des Zonenschmelzverfahrens
(d. h. bei einer großen Zahl von Durchgängen der geschmolzenen Zone) ebenso, wenn
auch in wesentlich geringerem Maße wie die übrigen Verunreinigungen an das in Wanderrichtung der geschmolzenen
Zone liegende Stabende transportiert und dort angesammelt. Bei den übrigen Verunreinigungen
erfolgt dieser Transport allerdings erheblich rascher, so daß bei einer relativ geringen Anzahl von
Zonendurchgängen der weitaus größte Teil des Stabes von den übrigen Verunreinigungen befreit, durch Bor
jedoch noch ziemlich gleichmäßig dotiert ist. Dieser Teil des Stabes besitzt also eine nur auf dem Vorhandensein
einer einzigen Verunreinigung beruhende
ίο Leitfähigkeit.
Um zu erreichen, daß der größere Teil dieses p-leitend
gewordenen Bereiches etwa den gleichen spezifischen Widerstand besitzt, daß also mit anderen
Worten bereits alle anderen Verunreinigungen aus dem größten Teil des p-leitend gewordenen Bereiches
des Siliciumstabes ausgeschieden sind, bevor die Borkonzentration in diesem Bereich durch das Zonenschmelzverfahren
sich gegenüber ihrem ursprünglichen Zustand wesentlich geändert hat, wird bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren das Zonenschmelzverfahren bei so niedrigen Drucken vorgenommen, daß
die störenden Verunreinigungen beim Zonenschmelzverfahren in starkem Maße abdampfen. Wie bei den
der Erfindung zugrunde liegenden Versuchen erkannt
wurde, werden nämlich diese übrigen Verunreinigungen durch das dem eigentlichen Herstellungsverfahren
des Siliciums folgende Zonenschmelzverfahren nicht nur infolge ihrer im Vergleich zum Bor
wesentlich günstigeren Verteilungskoeffizienten an das in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone
liegende Ende des Siliciumstabes transportiert, sondern es findet gleichzeitig ein erhebliches Abdampfen
dieser Verunreinigungen, insbesondere aus der geschmolzenen Zone statt, wenn nur dafür gesorgt wird,
daß das Zonenschmelzen in einem Raum von hinreichend geringem Partialdruck dieser Verunreinigungen,
vorzugsweise bei niedrigem Gasdruck, z. B. im Hochvakuum, stattfindet. Eine Abdampfung von
Bor findet dagegen nicht statt. Ebenso kann das Abdampfen von Verunreinigungen durch eine dauernde
und gründliche Durchmischung der geschmolzenen Zone gefördert werden, z. B. mittels einer elektromagnetisch
erzeugten Rührbewegung der Schmelzzone. Das Wiedereindiffundieren von bereits abgedampften
Verunreinigungen in die geschmolzene Zone muß dabei möglichst sorgfältig vermieden
werden, was am sichersten durch fortlaufendes Evakuieren des Vakuumgefäßes, in welchem das Zonenschmelzverfahren
vorgenommen wird, stattfindet. Gegebenenfalls kann auch eine das Abscheiden der abgedampften
Verunreinigungen in festem Zustand an den Wänden des Vakuumgefäßes bewirkende Kühlung
stattfinden. Vorteilhaft ist es, wenn die Oberfläche und der Wert der Temperatur der geschmolzenen
Zone möglichst groß —- soweit dies ohne Gefahr für die mechanische Stabilität der geschmolzenen
Zone durchgeführt werden kann — gemacht wird, weshalb sich auch die Anwendung eines elektromagnetischen
Stützfeldes bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens empfiehlt.
Um einen Anhaltspunkt zu erhalten, wie oft das Zonenschmelzverfahren zu wiederholen ist, muß der
Verlauf des spezifischen Widerstandes in dem zu behandelnden Siliciumstab laufend überwacht werden.
Zu diesem Zweck wird das Zonenschmelzverfahren öfters, z. B. nach jeweils zwei Durchgängen der geschmolzenen
Zone durch den Stab unterbrochen und Messungen über den Verlauf des spezifischen Wider-
Standes an dem erkalteten Stab vorgenommen. Hierzu können zwei in konstantem, möglichst kleinem
Abstand (z. B. 1 cm oder weniger) voneinander, vorzugsweise in zwei jeweils zum gleichen Stabquerschnitt
gehörigen Punkten an den Stab angelegte Meßsonden dienen, wobei auf konstanten, möglichst
wenig ins Gewicht fallenden Übergangswiderstand und auf das Vermeiden eines Gleichrichtereffektes
oder anderer, das Meßergebnis fälschender Erscheinungen zu achten ist. Die Messungen werden verteilt
über die ganze Länge des Siliciumstabes vorgenommen und beispielsweise in Form einer Kurve aufgetragen.
Um festzustellen, wie weit der Stab bereits p-leitend geworden ist, kann man sich z. B. eines
unter Ausnutzung der Gleichrichterwirkung arbeitenden Kennliniensichtgerätes bedienen.
Der ermittelte Widerstandsverlauf längs des zu behandelnden Stabes kann je nach der Zahl der bereits
durchgeführten Zonendurchgänge sehr unterschiedlich sein. Ein Beispiel für die nach der Lehre
der Erfindung anzustrebende Verteilungskurve des spezifischen Widerstandes ist aus der F i g. 1 ersichtlich.
Im oberen Teil der F i g. 1 ist der qualitative Verlauf des spezifischen Widerstandes ρ in Abhängigkeit
von der Entfernung χ von demjenigen Ende des Stabes aufgezeichnet, an dem die Wandung der
geschmolzenen Zone bei den einzelnen Durchzügen beginnt. Aus dem unteren Teil der Figur sind die sich
aus diesem Verlauf des spezifischen Widerstandes ergebenden Zonen unterschiedlichen Leitungstyps in
dem Stab St (Länge L) zu ersehen. Die geschmolzene Zone ist in Richtung des Pfeiles P/ durch den
Siliciumstab geführt worden.
Man unterscheidet ein Anlauf gebiet A, in welchem der spezifische Widerstand etwas stärker abfällt,
einen Bereich B mit angenähert konstantem Verlauf des spezifischen Widerstandes, einen Teil C, in
welchem der Widerstand mehr oder weniger steil ansteigt, und einen Teil D am Ende des Stabes, in
welchem der spezifische Widerstand im allgemeinen steil abfällt. Die Bereiche A, B und C sind p-leitend,
der Bereich D dagegen η-leitend. Die Bereiche C und D können allerdings ein von der Figur wesentlich
abweichendes Verhalten des spezifischen Widerstandes besitzen. Unter Umständen können sie, insbesondere
der Teil D, auch gänzlich fehlen, was jedoch selten der Fall ist.
Der Verlauf der Charakteristik des spezifischen Widerstandes, wie er in der Fig. 1 dargestellt ist,
liegt vor, wenn die übrigen Verunreinigungen durch eine so geringe Anzahl von Zonendurchzügen bereits
abgedampft bzw. an das Stabende transportiert sind, daß eine wesentliche Veränderung der Borkonzentration
gegenüber ihrem ursprünglichen konstanten Verlauf noch nicht stattgefunden hat. Lediglich im
Anlaufgebiet A wird eine solche Veränderung im allgemeinen bereits stattgefunden haben, da dort
— ebenso wie an dem anderen Stabende — sich zuerst eine Änderung des Borgehaltes infolge des
Zonenschmelzverfahrens bemerkbar machen muß. Dies Änderung wird jedoch um so geringer sein, je
weniger Zonendurchzüge erforderlich waren, um das Bor in einem möglichst großen Teil des Stabes allein
zur Geltung zu bringen. Aber auch bezüglich des Bereiches B ist es wichtig, mit möglichst wenig
Zonendurchgängen zum Ziel zu kommen, da einerseits die Änderung der Borkonzentration in diesem
Bereich, d. h. die mittlere Neigung der ρ-Kurve, mit
wachsender Anzahl der Zonendurchgänge ebenfalls immer größer wird und außerdem das Anlaufgebiet
A auf Kosten des Bereiches B wächst. Andererseits nimmt allerdings auch der Bereich B auf
Kosten des Bereiches C mit wachsender Anzahl der Zonendurchzüge zu. Zwischen diesen Erscheinungen
ist also das Optimum zu suchen, da einerseits ein möglichst geringer Abfall des spezifischen Widerstandes
im Bereichs, andererseits aber auch eine
ίο möglichst große Länge dieses Bereiches erwünscht
ist. Gemäß den der Erfindung zugrunde liegenden Erfahrungen soll die Änderung des spezifischen
Widerstandes in diesem Bereich B des p-leitend gewordenen Teiles des Stabes höchstens ±20%, vorzugsweise
weniger als ±10%, von dem für diesen Bereich gemessenen Mittelwert betragen. Aus diesem
Grunde soll das Zonenschmelzverfahren beendet werden, sobald nach dem ein- oder mehrmaligen
Durchzug der geschmolzenen Zone durch den Stab
ao der spezifische Widerstand in dem sich an das Anlaufgebiet A anschließenden, mindestens etwa 50 bis
60% der gesamten Stablänge betragenden Bereich B des p-leitend gewordenen Stabteiles weniger als
±20%, vorzugsweise weniger als ±10%, insbeson-
dere weniger als ±5% von dem Mittelwert des spezifischen Widerstandes dieses Bereiches abweicht.
Auf diese Weise kann der gesamte Bereich des p-leitend gewordenen Stabteils für Halbleiteranordnungen
weiterverarbeitet werden, ohne daß ein Ausgleich des
Borgehaltes durch ein besonderes Ausgleichsverfahren erforderlich wäre. Darin liegt aber einer der entscheidenden
Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens. Unter Umständen kann auch das Anlaufgebiet
mitverwendet werden, vor allem dann, wenn die Schwankung des spezifischen Widerstandes im Gesamtbereich
A und B um einen über den ganzen Bereich genommenen Mittelwert innerhalb der der angegebenen
Toleranzen bleibt. Nach Wunsch können die angegebenen zweckmäßigen Toleranzen noch
^o enger oder auch weiter gezogen werden.
Bei Befolgung der Lehre gemäß der Erfindung wird das Anlaufgebiet A etwa 5 bis 10%, der Bereich
B aber mindestens 50 bis 60% der Gesamtlänge L des Stabes betragen. Er wird um so größer
sein, je geringer der Anteil der übrigen Verunreinigungen ist und in je höherem Maße es gelingt, diese
Verunreingungen durch Abdampfen abzuscheiden.
Das Verhalten des spezifischen Widerstandes in den Bereichen C und D wird in zunehmendem Maße
von den übrigen Verunreinigungen beeinflußt und hängt daher sehr von dem Charakter und den jeweiligen
Anteilen der übrigen Verunreinigungen im Bereiche und D ab. Je weniger Verunreinigungen
außer Bor vorliegen, desto mehr drängen sich die Bereiche B und C an dem Stabende zusammen, an das
die Verunreinigungen durch die geschmolzene Zone hingeführt werden. Dieses Zusammendrängen der
Bereiche B und C ist allerdings auch durch eine hinreichend große Anzahl von Zonendurchgängen erreichbar.
Dadurch wird aber, wie bereits gesagt, die Borkonzentration in den übrigen Teilen, vor allem
im Teil B, nachteilig beeinflußt, so daß es im Interesse eines möglichst konstanten spezifischen Widerstandes
nicht ratsam ist, die Dauer des Zonen-Schmelzverfahrens von der auf diese Weise erzielbaren
maximalen Länge des Bereiches B abhängig zu machen, da der Zuwachs an Länge dieses Bereiches
dann durch eine Abnahme der Konstanz des spezi-
fischen Widerstandswertes in diesem Bereich erkauft werden muß.
Der Bereich C ist noch p-leitend. Der Anstieg des spezifischen Widerstandes in diesem Bereich rührt
jedoch nicht von einer Abnahme der Borkonzentration, sondern von einer Zunahme der Donatoren
her, die den Einfluß des Bors auf den spezifischen Widerstand in zunehmendem Maße kompensieren.
Mit dem Erreichen des Maximums b zwischen den Bereichen C und D ist das Auftreten eines pn-Überganges
im Siliciumstab verbunden. Der Verlauf des spezifischen Widerstandes im Bereich D wird durch
das Zusammenwirken aller durch das Zonenschmelzverfahren an das Stabende transportierten Verunreinigungen
bestimmt. Er kann daher sehr unterschiedlich verlaufen. Beispielsweise ist ein neues Umschlagen
des Leitungstypus von η nach ρ durchaus möglich. Infolge des großen Anteiles an Verunreinigungen
unbekannten Charakters sind die Bereiche C und D des Siliciumstabes stets unbrauchbar; sie
müssen daher weggeschnitten werden. Dieses Abschneiden erfolgt zwischen Bereich B und C an einer
Stelle a, die im allgemeinen durch das Auftreten eines Minimums des spezifischen Widerstandes gekennzeichnet
ist.
Gemäß der Erfindung empfiehlt es sich, den Anfangsgehalt
der Siliciumausgangsverbindung beispielsweise an Donatoren durch ein über das übliche Reinigungsverfahren
hinausgehendes Maß besonders gering zu halten, weil hierdurch die Länge des Bereiches
B günstig beeinflußt wird. In vielen Fällen jedoch ist es vorteilhaft, auf eine solche Reinigung zu
verzichten. Die Gründe hierfür sind folgende: Zunächst lassen sich die Donatoren und auch die
übrigen Verunreinigungen durch das Zonenschmelzverfahren gut entfernen, insbesondere wenn man im
Einklang mit der Lehre der Erfindung für ein gutes Abdampfen der Verunreinigungen sorgt; das gleiche
durch spezielle, über das übliche Maß hinausgehende Reinigungsverfahren der Siliciumverbindung zu ,erreichen,
erfordert für jeden einzelnen Verunreinigungsstoff ein spezifisches Reinigungsverfahren, was
jedoch auch noch die genaue Kenntnis der einzelnen störenden Verunreinigungsstoffe voraussetzt. Erfahrungsgemäß
treten aber häufig z. B. als Donatoren wirkende unbekannte Stoffe als Verunreinigungen
auf, die sich hinsichtlich ihrer Verteilungskoeffizienten nur wenig günstiger als Bor verhalten, aber
im Gegensatz zu diesem beim Zonenschmelzverfahren gut abdampfen. Die chemische Abscheidung
solcher unbekannter Stoffe kann dadurch erspart werden.
Für das Verhalten des spezifischen Widerstandes in den Bereichen C und D gibt es eine Reihe von
Möglichkeiten, die von dem in der Figur dargestellten Verhalten abweichen und auf die im einzelnen
an dieser Stelle nicht näher eingegangen werden soll. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß
jede stärkere Änderung des spezifischen Widerstandes in der Nähe des in Wanderrichtung der geschmolzenen
Zone liegenden Stabendes, gleichgültig ob es sich um einen stärkeren Anstieg oder um einen stärkeren
Abfall handelt, fast immer auf die Wirkung anderer Verunreinigungen zurückzuführen ist und
daß deshalb der p-leitende Bereich des Stabes nur bis zu der betreffenden Stelle brauchbar ist. Es müssen
deshalb die an dem in Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegenden, sich an den Bereichs mit
konstantem oder angenähert konstantem spezifischem Widerstand anschließenden, durch stärkere Änderungen
des spezifischen Widerstandes charakteristischen Bereiche C und D von dem übrigen p-leitenden
Teil des Stabes abgeschnitten werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Siliciumstäbe lassen sich gegebenenfalls
nach Abtrennen unbrauchbarer Bereiche, z.B. der Bereiche C und D, und gegebenenfalls auch des Anlaufbereiches
A unmittelbar zu Halbleiteranordnungen weiterverarbeiten. Da der Bereich B, also der
brauchbare Stabteil, eine für die meisten Verwendungszwecke ausreichende Konstanz des spezifischen
Widerstandes besitzt, die um so größer ist, je weniger Zonendurchzüge beim Zonenschmelzen erforderlich
waren, kann ein Siliciumhalbleiterkörper für Gleichrichter, Transistoren od. dgl. mit einem oder mehreren
pn-Übergängen in vorteilhafter Weise dadurch hergestellt werden, daß nur die η-leitenden Zonen
des zu fertigenden Siliciumkörpers aus dem durch Zerschneiden eines nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Siliciumstabes gewonnenen Kristall durch Umdotieren, insbesondere durch Einlegieren
von als Donatoren wirksamen Dotierungsstoffen in ihrer Leitfähigkeit bzw. ihrem Leitungstyp geändert werden; eine Nachdotierung der Zonen
des gewünschten Siliciumkörpers ist nämlich vielfach nicht erforderlich, weil durch entsprechende Einstellung
des Borgehaltes der Siliciumausgangsverbindung und damit des aus ihr gewonnenen Siliciumstabes
der nicht η-leitend gemachte Teil des Siliciumkörpers bereits den geforderten Leitfähigkeitstyp bzw.
die geforderte spezifische Leitfähigkeit besitzt.
Ein Beispiel ist in Fig. 2 dargestellt. 1 bedeutet einen aus dem Bereich B des Siliciumstabes herausgeschnittenen
kreisscheibenförmigen Siliciumkristall, der den p-leitenden Halbleiterkörper eines pnp-Transistors
bildet, während die als Emitter und Kollektor dienenden n-Zonen 2 und 3 durch Einlegieren von
Donatormaterial 4 und 5 an den zwei gegenüberliegenden Kreisflächen 1', 1" der Kreisscheibe 1 hergestellt
sind. Die Kreisscheibe 1 ist dabei auf einfache Weise durch Zerschneiden des p-leitenden Bereiches
B des Siliciumstabes gewonnen worden. Hierbei ist es vorteilhaft, die Scheibe senkrecht zur Stabachse
auszuschneiden und sie (in Stabrichtung, d. h. senkrecht zu den parallelen Flächen der Scheibe gemessen)
dünn zu machen, um Änderungen des spezifischen Widerstandes im p-leitenden Teil des Siliciumkörpers
möglichst klein zu halten.
Es ist vorteilhaft, wenn die Siliciumabscheidung auf einen Träger vorgenommen wird, der möglichst
über seine ganze Länge eine gleichmäßige, durch Bor bedingte p-Leitfähigkeit besitzt, wobei die Größe
dieser Leitfähigkeit vorzugsweise in der Größenordnung der Leitfähigkeit des durch das erfindungsgemäße
Verfahren herzustellenden Siliciumstabes liegen oder noch besser mit dieser etwa übereinstimmen
soll. Ein solcher Träger kann durch Dünnziehen, welches z. B. nach dem in der deutschen Auslegeschrift
1141 255 beschriebenen Verfahren vorgenommen werden kann, eines nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Siliciumstabes gewonnen werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, bei dem eine Siliciumverbindung in Gas-
form thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende
Silicium auf einen erhitzten Siliciumträgerkörper abgeschieden wird, bei welchem
ein langgestreckter draht- oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad,
der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet
wird, bei dem ferner der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung
des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weitererhitzt und auf Reaktionstemperatur
gehalten wird, nach Patentanmeldung S55831 IVa/12i, dadurch gekennzeichne
t, daß zunächst der Borgehalt der in üblicher Weise vorgereinigten — also im allgemeinen noch
weitere Verunreinigungen, insbesondere Donatoren enthaltenden — Siliciumverbindung auf
einen Wert verringert wird, der in dem gewonnenen kompakten Siliciumkörper einer Reinheit
von etwa 1 Boratom auf mindestens 106 Siliciumatome entspricht, und daß der aus dieser
Siliciumverbindung durch das Abscheideverfahren gewonnene Siliciumstab in einem evakuierten
Gefäß, vorzugsweise unter Hochvakuum, so oft durch das mit einsinniger Wanderrichtung der geschmolzenen
Zone durchgeführte tiegellose Zonenschmelzverfahren nachgereinigt wird, bis er über den größten Teil seiner Länge p-leitend
geworden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zonenschmelzverfahren
beendet wird, sobald der durch das Zonenschmelzverfahren p-leitend gewordene Teil des
Stabes über den größten Teil seiner Länge etwa den gleichen spezifischen Widerstand
besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß, in
welchem das Zonenschmelzverfahren stattfindet, fortlaufend evakuiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene
Zone elektromagnetisch gestützt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zonenschmelzverfahren
beendet wird, sobald nach dem ein- oder mehrmaligen Durchzug der geschmolzenen Zone durch den Stab der spezifische Widerstand
in dem sich an das Anlaufgebiet (^t) anschließenden,
mindestens etwa 50 bis 60% der gesamten Stablänge betragenden Bereich (B) des
p-leitend gewordenen Stabteiles weniger als ±20%, vorzugsweise weniger als ±10%, insbesondere
weniger als ± 5 %, von dem Mittelwert des spezifischen Widerstandes dieses Bereiches
(B) abweicht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die an dem in
Wanderrichtung der geschmolzenen Zone liegenden, sich an den Bereich (B) mit konstantem oder
angenähert konstantem spezifischem Widerstand anschließenden, durch stärkere Änderungen des
spezifischen Widerstandes charakterisierten Bereiche (C und D) von dem übrigen p-leitenden
Teil des Stabes abgetrennt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 570/477 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (50)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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