DE1154950B

DE1154950B - Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen von Staeben oder Rohren mit ueber 50 mm Durchmesser

Info

Publication number: DE1154950B
Application number: DEW23569A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Julius Nickl
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1958-06-25
Filing date: 1958-06-25
Publication date: 1963-09-26

Description

Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen von Stäben oder Rohren mit über 50 mm Durchmesser Das bekannte tiegellose Zonenschmelzen gestattet auf Grund der Eigenschaften einer sich selbst tragenden Schmelzzone nur die Herstellung und Reinigung verhältnismäßig dünner Stäbe. Die obere Grenze dürfte bei einem Durchmesser von 25 bis 30 mm liegen.
In der Halbleitertechnik und Metallurgie besteht jedoch das Bedürfnis, auch Stäbe von über 50 mm Durchmesser tiegellos zonenzuschmelzen. Es gelang bisher nicht, derartig dicke Stäbe nach dem genannten Verfahren herzustellen, weil die dafür erforderliche Schmelzzone sich nicht mehr selbst trägt. Ihre Eigenkräfte sind zu klein, und sie fließt nach unten ab.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zum tiegellosen Zonenschmelzen von aufrecht angeordneten, nur an den Enden gehalterten Stäben oder Rohren von über 50 mm Dicke, insbesondere aus Metallen, wobei die sich nicht mehr durch ihre Eigenkräfte selbst tragende Schmelzzone am Umfang durch einen konzentrisch angeordneten Zylinder oder Ring aus einem Material gestützt ist, das die Schmelze nicht verunreinigt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein frei auf der Schmelze schwimmender Zylinder aus einem bei höherer Temperatur als das Werkstück schmelzendem Stoff, den man gegebenenfalls unmittelbar auf den zonenzuschmelzenden Stäben oder Rohren durch chemische Reaktion erzeugt, verwendet wird.
Es ist zwar bekannt, Metalle dadurch zu reinigen, daß nur eine innere Schicht aufgeschmolzen wird, während der äußere Teil fest bleibt. In diesem Fall kann nur der aufgeschmolzene Teil zonengereinigt werden, während der äußere feste Mantel seine Verunreinigungen behält.
Außerdem ist es dabei nicht möglich, mit einem definierten Impfling das Kristallwachstum zu steuern, weil die Schmelzzone vollständig von festem Material umgeben ist. Diese Maßnahme beeinfiußt beim Erstarren der Schmelze das Kristallwachstum, und man erhält polykristallines Material.
Diese Mängel werden durch das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt.
Um den Vorgang des Zonenschmelzens durchführen zu können, ist es notwendig, daß der konzentrisch angeordnete Zylinder mit der Schmelzzone wandert, was durch bekannte Maßnahmen bewirkt wird. Achtet man nicht auf die genannten Bedingungen, so erhält man Stäbe mit ungleichmäßigen Durchmessern, und es besteht die Gefahr, daß der Zylinder an einem der festen Stabenden anwächst.
Um das zonenzuschmelzende Material zum Schmelzen zu bringen, kann die Wärmezufuhr je nach den Erfordernissen der verwendeten Materialien gewählt werden. In manchen Fällen kann es z. B. vorteilhaft sein, die Erhitzung des Materials direkt durchzuführen, z. B. durch direkten Stromdurchgang. Bei indirekter Erhitzung der Schmelzzone kann die Halterung als Wärmeüberträger dienen. Wird z. B. Hochfrequenzenergie als Heizstrom verwendet, dann wird die Haltevorrichtung vorteilhaft aus einem Material angefertigt, das in ausreichendem Maße elektrische Hochfrequenzenergie aufnehmen kann. Aber auch einige Windungen eines elektrisch geheizten Widerstandsdrahtes,:auf der Haltevorrichtung untergebracht, können als Heizquelle dienen. Die Beheizung kann aber auch unabhängig von elektrischer Energie durchgeführt werden, so z. B. mittels erhitzten Flüssigkeiten oder heißen Gasen oder auch etwa durch Bestrahlung mit Licht und Wärme sowie Elektronenstrahlen.
Das Verfahren ist anwendbar bei allen Stoffen, die sich zonenschmelzen lassen, insbesondere bei Metallen, jedoch auch bei Legierungen, Nichtmetallen und organischen sowie anorganischen Verbindungen, wobei ein geeigneter Werkstoff für die Haltevorrichtung verwendet werden muß. Als Werkstoff für die Haltevorrichtung eignen sich: Gläser, wie Quarzglas oder Gerätegläser, Carbide, wie Siliciumcarbid, Nitride, wie Siliciumnitrid, Oxyde, wie Aluminium- und Magnesiumoxyd, Keramische Massen, wie Porzellan und Sillimanit, und Metalle, sofern sie mit der Schmelzzone keine Legierungen bilden. Es eignen sich ferner alle jene Stoffe, die keine Verunreinigungen direkt oder indirekt an die Schmelze abgeben.
Den Aufbau der Haltevorrichtung zeigt die Abbildung.
Die Schmelzzone 3 steht zwischen dem oberen Stabende 1 und dem unteren Stabende 2. Der Zylinder 4 schwimmt frei auf der Schmelze und begrenzt ihren Durchmesser. Die Haftkräfte der Schmelze an der Innenwand des Zylinders 4 bewirken, daß die Schmelze nicht nach unten abfließt.
Es ist auch möglich, z. B. einen Haltering unmittelbar auf der Schmelzzone zu erzeugen. Bei Silicium wird eine kleine Strecke des noch festen Siliciums mit Sauerstoff, Stickstoff oder kohlenstoffabgebenden Substanzen, z. B. Gasen, behandelt. .Wird anschließend der Stab an der Stelle aufgeschmolzen, an der ein entsprechender Ring erzeugt wurde, so schwimmt dieser frei auf der Schmelze und hält das flüssige Silicium zusammen.
Man kann ferner einen Ring aus. zwei oder mehreren Teilen herstellen, z. B. aus zwei halbkreisförmigen Schalen, die, von einer gesonderten Vorrichtung getragen oder gehalten, die Schmelzzone begrenzen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum tiegellosenZonenschmelzen von aufrecht angeordneten, nur an den Enden gehalterten Stäben oder Rohren von über 50 mm Dicke, insbesondere aus Metallen, wobei die sich nicht mehr durch ihre Eigenkräfte selbst tragende Schmelzzone am Umfang durch einen konzentrisch angeordneten Zylinder oder Ring aus einem Material gestützt ist, das die Schmelze nicht verunreinigt, dadurch gekennzeichnet, daß ein frei auf der Schmelze schwimmender Zylinder aus einem bei höherer Temperatur als das Werkstück schmelzendem Stoff, der gegebenenfalls unmittelbar auf den zonenzuschmelzenden Stäben oder Rohren durch chemische Reaktion erzeugt wird, verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1148 962.