DE1105396B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Reinstsilicium - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von ReinstsiliciumInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Reinstsilicium, das als Grundmaterial
für elektrische Halbleitergeräte geeignet ist, bei welchem das Silicium aus der Gasphase durch chemische
Umsetzung auf einem ebenfalls aus Silicium bestehenden Trägerkörper abgeschieden wird, welcher
aus einem nach demselben Verfahren in einem früheren Prozeß gewonnenen Siliciumkörper durch Teilung
mit verringertem Querschnitt hergestellt ist, und besteht darin, daß bei an sich bekannter Verwendung
eines durchsichtigen Reaktionsgefäßes aus Glas oder Quarz die Temperatur der Wandung dieses Gefäßes
während der Abscheidung zwischen etwa 300 und 800° C gehalten wird.
Der Erfindungsgedanke beruht auf den folgenden Beobachtungen und Überlegungen:
Zur Siliciumgewinnung durch Niederschlagen aus der Gasphase auf einem glühenden Siliciumträger in
Anwesenheit von Wasserstoff wurde häufig — teils wegen Raumersparnis, teils zur Erzielung einer gegebenen
Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches — ein verhältnismäßig enges Reaktionsgefäß mit Wasserkühlung verwendet. Hierbei schlagen
sich an der kalten Wandung höhermolekulare Siliciumhalogenide in Gestalt eines Öles nieder, das an der
Wandung herunterläuft und für den Prozeß verlorengeht. Damit ist eine Verringerung der Ausbeute verbunden;
denn der Ölniederschlag enthält im Durchschnitt etwa 25% Silicium. Außerdem ist das Öl stark
aggressiv und in der Luft selbstentzündlich, so daß die Bedienung der Vorrichtung insbesondere bei der
Entnahme der fertigen Siliciumstäbe und bei der Säuberung des Gefäßes nicht ungefährlich ist.
Ohne Wasserkühlung bildet sich auf der Innenseite eines verhältnismäßig engen Gefäßes bei sehr hoher
Wandtemperatur im Bereich von 1000° C ein SiIiciumniederschlag
in fester Form als spiegelartiger Belag. Dadurch wird die Gefäßwandung undurchsichtig
und eine Beobachtung des Prozeßverlaufes unmöglich. Ein ebensolcher Siliciumbelag bildet sich
auch bei größerer Weite des verwendeten Gefäßes, wenn die Wandtemperatur unterhalb 300° C bleibt.
Die Beschlagbildung wird vermieden, wenn das Verfahren gemäß der Erfindung mit einer Temperatur
der Gefäßwandung zwischen 300 und 800° C durchgeführt wird. Bei einer gegebenen Vorrichtung
nimmt die Temperatur der Gefäßwandung mit der Dauer des Prozesses zu, weil mit zunehmender Dicke
des erzeugten Siliciumkörpers zur Erhaltung seiner günstigsten Behandlungstemperatur von etwa 1100° C
eine höhere Heizleistung erforderlich ist, von der infolge der Oberflächenvergrößerung des glühenden
Körpers ein immer größerer Betrag abgestrahlt wird. Infolgedessen kann es vorkommen, daß im Laufe eines
Verfahren und Vorrichtung
zur Herstellung von Reinstsilicium
zur Herstellung von Reinstsilicium
Anmelder:
Siemens-Schuckertwerke
Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Dr. phil. nat. Heinrich. Gutsche, Erlangen,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Prozesses die Gefäßtemperatur von einem wesentlich unter 300° C liegenden Anfangswert auf einen
wesentlich darüberliegenden Wert ansteigt. Demgemäß wurde beobachtet, daß in einem ersten Teilabschnitt
eines Behandlungsprozesses die Gefäßwandung beschlug und undurchsichtig wurde, während im weiteren
Verlauf dieser Belag wieder verschwand und das Gefäß dann bis zum Ende des Prozesses klar durchsichtig
blieb. Die mangelnde Beobachtungsmöglichkeit ist aber gerade im ersten Teil des Prozesses besonders
unangenehm, weil die Gefahr des Durchschmelzens gerade bei noch dünnen Stäben verhältnismäßig groß
ist und mit ihrer zunehmenden Verdickung geringer wird wegen der damit verbundenen vergrößerten
Wärmekapazität der dickeren Stäbe. Diese Schwierigkeit wird vermieden, wenn die Temperatur des Reaktionsgefäßes
bereits im ersten Stadium des Prozesses auf mindestens 300° C angehoben und während
des ganzen Prozesses wenigstens annähernd konstant gehalten wird.
Man kann allerdings auch als Trägerkörper von vornherein einen Siliciumstab von solcher Dicke verwenden,
daß die von ihm im glühenden Zustand an das Reaktionsgefäß abgegebene Strahlungswärme das
letztere mindestens auf etwa 300° C erwärmt, aber die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist höher, wenn man
mit einem dünneren Stab beginnt. In diesem Falle kann man von Anfang an die erforderliche Gefäßtemperatur
durch eine äußere Wärmequelle erreichen, durch welche das Reaktionsgefäß zusätzlich beheizt wird. Zu
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diesem Zweck kann beispielsweise ein elektrischer Röhrenofen, der verhältnismäßig einfach ausgeführt
sein kann, über das Reaktionsgefäß gestülpt werden, welcher später wieder entfernt werden kann, wenn
die Verdickung des Trägerkörpers so weit fortgeschritten ist, daß die erforderliche Gefäßtemperatur
durch die vergrößerte Wärmestrahlung allein auch ohne zusätzliche Außenheizung erreicht wird. Der
Ofen kann auch dazu verwendet werden, den oder die Trägerkörper zu Beginn des Prozesses anzuheizen, bis
die Leitfähigkeit des festen Siliciums so weit erhöht ist, daß mit der vorhandenen Stromquelle eine weitere
Beheizung bis auf die erforderliche Behandlungstemperatur möglich ist. Dadurch wird eine besondere
Stromquelle erspart, welche sonst erforderlich wäre, um durch die kalten Trägerstäbe einen zur Anheizung
ausreichenden Heizstrom zu treiben.
Die Temperatur der Gefäßwandung kann aber bei Verwendung dünner Trägerstäbe auch unabhängig
von einer äußeren Wärmequelle durch eine verbesserte Ausführung der Vorrichtung erreicht werden, mit der
das Verfahren ausgeübt wird. Das Reaktionsgefäß kann beispielsweise aus einem Material mit strahlenabsorbierenden
Fremdeinschlüssen in gleichmäßiger, die Durchsichtigkeit der Gefäßwandung wahrender
Verteilung bestehen. Es kann auch ein Reaktionsgefäß aus undurchsichtigem Glas oder Quarz verwendet
werden, welches nur eine oder mehrere durchsichtige Stellen aufweist, weiche vorteilhaft die Form von
schmalen Streifen haben. Diese schmalen Streifen können ringförmig um das Gefäß herum oder auch in
seiner Längsrichtung verlaufen. Sie können auch ein Muster bilden. Die übrigen Teile des Reaktionsgefäßes können beispielsweise durch Aufrauhung ihrer
Oberfläche undurchsichtig gemacht sein, so daß sie eine erhöhte Absorptionsfähigkeit aufweisen. Das Reaktionsgefäß
kann auch mit einem besonderen strahlenabsorbierenden Belag versehen sein, der einen oder
mehrere Fenster oder Sehschlitze frei läßt.
Ein anderes Mittel zur Anhebung der Temperatur der Gefäßwandung bei dünnen Stäben besteht darin,
daß auf der Außenseite des Gefäßes ein Reflektor angebracht wird, der die abgestrahlte Wärme teilweise
zurückwirft. Beim wiederholten Durchtritt der Wärmestrahlen wird eine entsprechend größere Wärmemenge
von der Wandung absorbiert. Der Reflektor kann das Gefäß rings umschließen, das Gefäß kann z. B. außen
mit einem Spiegelbelag aus Silber oder Gold versehen sein. Ein oder mehrere Beobachtungsfenster bleiben
frei vom Spiegelbelag.
Der Reflektor hat den weiteren Vorteil einer erheblichen Verringerung der Verluste durch Wärmestrahlung
in den Raum. Das bedeutet eine Ersparnis an Heizleistung bzw. die Möglichkeit, mit einem gegebenen
Leistungsaufwand in einer vorhandenen Apparatur dickere Stäbe zu erzeugen als ohne Reflektor.
Schließlich werden durch die Verminderung der Wärmeabstrahlung auch die Arbeitsbedingungen für
das Bedienungs- und Überwachungspersonal verbessert.
Der Reflektor kann auch als besonderes Blech in einigem Abstand von der Gefäßwandung angeordnet
sein. Ein Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.
Das Reaktionsgefäß besteht hiernach aus einer Ouarzglocke 2, die beispielsweise einen Durchmesser
von 8 cm und eine Höhe von 40 cm hat und unten durch einen Haltekopf 10 gasdicht abgeschlossen ist.
An dem Haltekopf 10 sind die aus Reinstsilicium bestehenden Trägerstäbe 3 mittels geeigneter Haltevorrichtungen
4 und 4a befestigt, von denen der eine gegen den Haltekopf 10, der beispielsweise aus versilbertem
Messing besteht, isoliert hindurchgeführt und mit einer der beiden Stromzuleitungen 11 verbunden
ist, während die andere Stromzuleitung an den Haltekopf angeschlossen ist. An ihren oberen Enden
sind die Trägerstäbe 3 durch eine stromleitende Brücke, z. B. aus Graphit, miteinander verbunden.
Eine Zuführungsdüse für das Gasgemisch und ein Austrittsstutzen sind ebenfalls in den Haltekopf eingelassen,
jedoch der Deutlichkeit halber in der Zeichnung nicht dargestellt. Das Reaktionsgefäß ist von
einem rohrförmigen Reflektor 7 aus blankem Aluminium umschlossen. Er hat beispielsweise eine Höhe
von 24 cm und einen Durchmesser von 16 cm, steht auf drei Füßen 8 und hat auf der einen Seite einen
Längsspalt von z. B. 20 mm Breite, der während des Prozesses die Beobachtung der glühenden Siliciumstäbe
3 ermöglicht. Der Reflektor 7 wird oben durch einen aufklappbaren Aluminiumdeckel 9 verschlossen.
Durch Öffnung dieses Deckels läßt sich eine Luftkühlung durch Kaminwirkung erreichen und so eine
Überhitzung des Luftmantels, der die Quarzglocke umgibt, und damit auch der Quarzglocke 2 selbst vermeiden.
Der Konvektionsströmungsquerschnitt kann dadurch verstellt werden, daß der Deckel 9 nur teilweise
und. verschieden weit geöffnet wird.
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung von Reinstsilicium, bei welchem das Silicium aus der Gasphase durch
chemische Umsetzung auf einem aus Silicium bestehenden Trägerkörper abgeschieden wird, welcher
aus einem nach demselben Verfahren in einem früheren Prozeß gewonnenen Siliciumkörper durch
Teilung mit verringertem Querschnitt hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß bei an sich bekannter
Verwendung eines durchsichtigen Reaktionsgefäßes aus Glas oder Quarz die Temperatur der
Wand dieses Gefäßes während der Abscheidung zwischen etwa 300 und 800° C gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Wand des Reaktionsgefäßes
mindestens annähernd konstant gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerkörper ein Siliciumstab
von solcher Dicke verwendet wird, daß die von ihm in glühendem Zustand an das Reaktionsgefäß
abgegebene Strahlungswärme die Wand des letzteren mindestens auf etwa 300° C erwärmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß durch eine
äußere Wärmequelle zusätzlich beheizt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper zur Einleitung des
Prozesses mit Hilfe der äußeren Wärmequelle angeheizt wird.
6. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgefäß aus einem Material mit strahlenabsorbierenden Fremdeinschlüssen in gleichmäßiger,
die Durchsichtigkeit wahrender Verteilung besteht.
7. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgefäß aus undurchsichtigem Glas oder Quarz mit durchsichtigen Stellen besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Teile des Reaktionsgefäßes
durch Aufrauhung ihrer Oberfläche undurchsichtig gemacht sind.
9. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgefäß mit einem strahlenabsorbierenden Belag versehen ist.
10. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf
der Außenseite des Gefäßes ein Reflektor angebracht ist. ίο
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß außen mit
einem Spiegelbelag versehen ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß von einem
Reflektor mindestens teilweise umgeben ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor ein Rohr ist,
welches das Reaktionsgefäß umschließt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mindestens einen Sehschlitz
hat.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Rohr und Gefäß
ein Zwischenraum befindet, der eine Konvektion ermöglicht.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Konvektionsströmungsquerschnitt
verstellbar ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende des Rohres mit einem
lösbaren Abschlußdeckel versehen ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Priority Applications (14)
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| NL211056D NL211056A (de) | 1955-11-02 | ||
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| DES46215A DE1177119B (de) | 1955-11-02 | 1955-11-02 | Verfahren zur Herstellung von Reinstsilicium |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DES53668A Pending DE1105396B (de) | 1955-11-02 | 1957-05-29 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Reinstsilicium |
Country Status (1)
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Cited By (4)
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| DE102010040836A1 (de) | 2010-09-15 | 2012-03-15 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Silicium-Dünnstäben |
| EP2444373A1 (de) | 2010-10-25 | 2012-04-25 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben |
| EP2465625A1 (de) | 2010-12-17 | 2012-06-20 | Wacker Chemie AG | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silicium-Dünnstäben |
| DE102013225146A1 (de) | 2013-12-06 | 2014-04-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Dünnstabs |
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1957
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