DE2831816C2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE2831816C2
DE2831816C2 DE2831816A DE2831816A DE2831816C2 DE 2831816 C2 DE2831816 C2 DE 2831816C2 DE 2831816 A DE2831816 A DE 2831816A DE 2831816 A DE2831816 A DE 2831816A DE 2831816 C2 DE2831816 C2 DE 2831816C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon
deposition
temperature
reaction gas
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2831816A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2831816A1 (de
Inventor
Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 8000 Muenchen De Dietze
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to DE19782831816 priority Critical patent/DE2831816A1/de
Priority to JP9088579A priority patent/JPS5515999A/ja
Priority to IT24409/79A priority patent/IT1122593B/it
Priority to US06/058,463 priority patent/US4426408A/en
Priority to DK302879A priority patent/DK302879A/da
Publication of DE2831816A1 publication Critical patent/DE2831816A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2831816C2 publication Critical patent/DE2831816C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ab­ scheiden von Silicium in feinkristalliner Form auf einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper aus einem aus einer Silicium-Halogen-Verbindung und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas.
Es ist allgemein bekannt, daß die elektrischen Eigenschaf­ ten von z. B. elektrischen Bauelementen oder integrierten Schaltkreisen in besonders starkem Maße von der Reinheit des verwendeten Halbleitermaterials abhängig ist.
Ein Verfahren, das Auftreten von unerwünschten, durch Borab­ scheidung bedingte Störstellen in der Kristallgitterstruk­ tur von Silicium oder Germanium zu vermindern, ist z. B. in der DE-PS 11 23 300 beschrieben. Bei gegebener Abscheide­ temperatur von z. B. 1150°C wird zu Beginn des Gasphasenab­ scheidevorganges mit geringem Durchsatz des Reaktionsgasge­ misches gearbeitet und dann der Durchsatz allmählich erhöht.
Bor hat bekanntlich die nachteilige Eigenschaft, daß es beim Zonenschmelzen nicht merklich verschoben werden kann, weil sein Verteilungskoeffizient nahe 1 liegt und daß es nur in sehr geringen Mengen ins Vakuum verdampft. Man ist deshalb bestrebt, möglichst wenig Bor bei der Gewinnung in das Halbleitermaterial gelangen zu lassen. Durch das aus der deutschen Patentschrift 11 23 300 bekannte Verfah­ ren wird die unerwünschte Borabscheidung vermindert. Diese konventionellen Verfahren werden normalerweise bei konstan­ ter Temperatur durchgeführt, wobei der Gasdurchsatz mit wachsendem Siliciumstabdurchmesser erhöht wird. Dies führt jedoch auch zu unzulässig starker Siliciumabscheidung am Quarzglasreaktor, was zu einer Verschlechterung der Ober­ flächenqualität der Siliciumstäbe beiträgt.
Eine Erhöhung des Gasdurchsatzes ist hierdurch stark einge­ schränkt, der Abscheideprozeß kann dann nur noch bei konstan­ tem Durchsatz mit gutem Qualitätsergebnis durchgeführt wer­ den.
Es hat sich gezeigt, daß während der Abscheidung bei der Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben zeitweise ein grobkristallines Wachstum auftritt, daß bei der nachfol­ genden Herstellung der Einkristallstäbe aus diesen poly­ kristallinen Halbleiterstäben durch tiegelfreies Zonenschmel­ zen zu erheblichen Kristallgitterstörungen führt.
Bisher wurde eine gute Oberfläche, d. h. eine feinkristal­ line Oberflächenstruktur der Siliciumstäbe nur zu Lasten der Silicium-Halogen-Ausbeute erreicht, und zwar entweder durch Erniedrigung der Abscheidetemperatur oder durch Er­ höhung des Silicium-Halogen-Durchsatzes, also eines hohen Durchflusses und/oder eines hohen Molverhältnisses.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von polykristallinen Siliciumstäben durch Abschei­ den von Silicium zu entwickeln, bei dem die Oberfläche der Siliciumstäbe eine gute feinkristalline Struktur aufweist und die Siliciumausbeute nicht wesentlich gegenüber herkömm­ lichen Verfahren verschlechtert ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei eingestelltem Mol­ verhältnis des Reaktionsgases und für den Abscheidungsprozeß gewählten Gasdurchsatz zu Beginn der Abscheidung eine bezüg­ lich der Abscheidungsrate optimale oder überhöhte Temperatur des Siliciumträgerkörpers eingestellt wird, und daß mit wach­ sendem Durchmesser des Siliciumstabes die Temperatur auf ei­ nen Minimalwert abgesenkt wird, und daß die übrigen die Ab­ scheidung bestimmenden Parameter konstant gehalten werden.
Die optimal eingestellte Abscheidetempera­ tur beträgt beispielsweise 1100°C und die überhöht ein­ gestellte Abscheidetemperatur beispielsweise 1150°C oder mehr. Als Minimalabscheide­ temperatur wird etwa 1000 bis 1050°C gewählt.
Die Erfindung wird anhand einer als Ausführungsbei­ spiel zu wertenden Figur dargestellt.
Die Figur zeigt eine Vorrichtung zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, die aus einer metallischen Grundplatte 1 und einer hierauf aufgesetzten, bei­ spielsweise aus Quarz bestehenden Haube 2 besteht. Durch die metallische Grundplatte 1 sind gasdichte und elektrisch gegeneinander isolierte Elektroden 4 hindurchgeführt, die mit je einem Ende eines aus hoch­ reinem Silicium bestehenden stabförmigen, U-förmig ge­ bogenen Trägerkörpers 3 verbunden sind. Durch die me­ tallische Grundplatte 1 ist eine in das Innere des Reaktionsraumes reichende und der Zuführung des Frisch­ gases dienende Düse 5 geführt, die gemäß vorliegendem Ausführungsbeispiel konzentrisch von dem Abzugsrohr 6 für das verbrauchte Reaktionsgasgemisch umgeben ist. Die Beheizung des stabförmigen Trägers 3 erfolgt durch die Stromversorgung 7.
Zur Erhitzung des Reaktionsgases ist ein Reservoir 11 für Wasserstoff vorgesehen. Der aus dem Behälter 11 ausströmende Wasserstoff gelangt über einen Strömungs­ messer 12 über einen mit flüssigem Silicochloroform gefüllten Verdampfer 13, dessen Ausgang in die Versor­ gungsdüse 5 im Reaktionsgefäß überleitet. Zur Einstel­ lung der Temperatur im Verdampfer 13 ist dieser in ei­ nen Thermostaten 14 untergebracht. Die Menge des im Wasserstoffgas mitgeführten Silicochloroforms, also das Molverhältnis zwischen Silicochloroform und Wasser­ stoff kann hiermit eingestellt werden.
Gemäß vorliegender Erfindung beginnt man die Silicium­ abscheidung mit den dünnen Stäben bei hoher Temperatur von 1100 bis 1150°C, man läßt dann die Temperatur lang­ sam mit wachsendem Stabdurchmesser kontinuierlich oder stufenweise heruntergehen, bei­ spielsweise auf 1000 bis 1050°C für einen Stabdurch­ messer von 50 mm. Bei gleichbleibendem Durchsatz des Reaktionsgases bleibt dann die Silicium-Ausbeute aus dem eingesetzten Silicochloroform trotz niedrigerer Temperatur erhalten, da die Siliciumoberfläche und der Wärmeinhalt des Reaktors zunimmt. Darüber hinaus ist aber auch noch eine Steigerung des Gasdurchsatzes bzw. des Silicochloroform-Durchsatzes möglich, ohne daß sich die Siliciumabscheidung an der Quarzglocke in unzu­ lässiger Weise verstärkt. Durch die niedrigere Tempe­ ratur gegen Ende der Abscheidung wird die Feinkristallinität der Oberfläche entscheidend ver­ bessert.
Die vorliegende Erfindung hat den Vorteil einer ein­ fachen Handhabung, so daß sie sich gerade für eine Massenproduktion, d. h. einen Parallelbetrieb einer Großzahl von Reaktoren für insbesonders dicke Stäbe von beispielsweise 12,7 cm und mehr besonders eignet. Außerdem läßt sich bei dem gemäß der Erfin­ dung durchgeführten Verfahren eine Energieeinsparung von 25-30% erreichen.
Die Wandabscheidungen, die auch Schwierigkeiten beim Sauberhalten der Beobachtungsfenster insbesondere zum pyrometrischen Messen der Trägertemperatur bereiten, konnten praktisch ganz unterdrückt werden.

Claims (1)

  1. Verfahren zum Abscheiden von Silicium in feinkristalliner Form auf einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper aus einem aus einer Silicium-Halogen-Verbin­ dung und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas, da­ durch gekennzeichnet, daß bei einge­ stelltem Molverhältnis des Reaktionsgases und für den Ab­ scheidungsprozeß gewählten Gasdurchsatz zu Beginn der Ab­ scheidung eine bezüglich der Abscheidungsrate optimale oder überhöhte Temperatur des Siliciumträgerkörpers einge­ stellt wird, und daß mit wachsendem Durchmesser des Sili­ ciumstabes die Temperatur auf einen Minimalwert abgesenkt wird, und daß die übrigen die Abscheidung bestimmenden Parameter konstant gehalten werden.
DE19782831816 1978-07-19 1978-07-19 Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form Granted DE2831816A1 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782831816 DE2831816A1 (de) 1978-07-19 1978-07-19 Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form
JP9088579A JPS5515999A (en) 1978-07-19 1979-07-17 Depositing particulate silicon crystal
IT24409/79A IT1122593B (it) 1978-07-19 1979-07-17 Procedimento per la deposizione di silicio in forma microcristallina
US06/058,463 US4426408A (en) 1978-07-19 1979-07-18 Method of deposition of silicon in fine crystalline form
DK302879A DK302879A (da) 1978-07-19 1979-07-18 Fremgangsmaade til udskillelse af silicium i finkrystallinsk form

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782831816 DE2831816A1 (de) 1978-07-19 1978-07-19 Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2831816A1 DE2831816A1 (de) 1980-01-31
DE2831816C2 true DE2831816C2 (de) 1987-08-06

Family

ID=6044831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19782831816 Granted DE2831816A1 (de) 1978-07-19 1978-07-19 Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4426408A (de)
JP (1) JPS5515999A (de)
DE (1) DE2831816A1 (de)
DK (1) DK302879A (de)
IT (1) IT1122593B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19882883B4 (de) * 1997-12-15 2009-02-26 Advanced Silicon Materials LLC, (n.d.Ges.d.Staates Delaware), Moses Lake System für die chemische Abscheidung aus der Gasphase zum Herstellen polykristalliner Siliziumstangen

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0640835B2 (ja) * 1980-11-11 1994-06-01 出光興産株式会社 好気性微生物生菌数の迅速測定法
JPS58116700A (ja) * 1981-12-29 1983-07-11 Ajinomoto Co Inc 迅速微生物検査法
IL117770A0 (en) * 1996-04-02 1996-08-04 Levtec Ltd Method and apparatus for growing of extended crystals
US7780938B2 (en) * 2006-04-13 2010-08-24 Cabot Corporation Production of silicon through a closed-loop process
DE102007023041A1 (de) * 2007-05-16 2008-11-20 Wacker Chemie Ag Polykristalliner Siliciumstab für das Zonenziehen und ein Verfahren zu dessen Herstellung
KR101623458B1 (ko) * 2008-03-26 2016-05-23 지티에이티 코포레이션 화학 증착 반응기의 가스 분배 시스템 및 방법
JP5719282B2 (ja) * 2011-11-29 2015-05-13 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JP5792658B2 (ja) 2012-02-23 2015-10-14 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒の製造方法
JP5792657B2 (ja) 2012-02-23 2015-10-14 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒の製造方法
JP6038625B2 (ja) * 2012-12-10 2016-12-07 株式会社トクヤマ 多結晶シリコンロッドの製造方法と製造装置

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1123300B (de) * 1960-06-03 1962-02-08 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium oder Germanium
JPS5019013U (de) * 1973-06-15 1975-03-03

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19882883B4 (de) * 1997-12-15 2009-02-26 Advanced Silicon Materials LLC, (n.d.Ges.d.Staates Delaware), Moses Lake System für die chemische Abscheidung aus der Gasphase zum Herstellen polykristalliner Siliziumstangen

Also Published As

Publication number Publication date
IT7924409A0 (it) 1979-07-17
JPS5515999A (en) 1980-02-04
DK302879A (da) 1980-01-20
JPS6156162B2 (de) 1986-12-01
IT1122593B (it) 1986-04-23
US4426408A (en) 1984-01-17
DE2831816A1 (de) 1980-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2831816C2 (de)
DE69932760T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Siliciumstabes mit einer Struktur hergestellt durch gerichtete Erstarrung
DE2808462C2 (de) Vorrichtung zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben
DE2000707A1 (de) Verfahren zur Herstellung von integrierten Schaltungen
DE3209119C2 (de)
DE1521465C3 (de) Verfahren zur Herstellung von texturlosem polykristallinen Silicium
DE1187098B (de) Verfahren zum Herstellen von Koerpern aus hochgereinigtem Halbleitermaterial
DE2831819C2 (de)
DE2652218A1 (de) Verfahren zur herstellung von substratgebundenem, grossflaechigem silicium
DE1292640B (de) Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas
DE2857639C2 (de) Planare P↓2↓O↓5↓- und Al↓2↓O↓3↓-haltige Dotierstoffquelle
DE112021005126T5 (de) Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall
DE1544292C3 (de) Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über die gesamte Stablänge homogener Antimondotierung
DE3220285A1 (de) Verfahren zum herstellen polykristalliner, fuer nachfolgendes zonenschmelzen geeigneter siliciumstaebe
WO1979000178A1 (en) Process and installation for producing silicon carbide with a very high purity
DE1042553B (de) Verfahren zur Herstellung von Silicium grosser Reinheit
DE1644009B2 (de) Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit homogener Antimondotierung
DE1251283B (de) Vorrichtung zum gleichzeitigen Herstellen einer Vielzahl von einkristallinen Halbleiterkörpern
DE3220338A1 (de) Verfahren zum herstellen polykristalliner, fuer nachfolgendes zonenschmelzen geeigneter siliciumstaebe
DE3150539A1 (de) Verfahren zum herstellen von fuer halbleiterbauelemente, insbesondere fuer solarzellen, verwendbarem silizium
AT212879B (de) Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Körpern aus hochgereinigtem Halbleitermaterial
DE2831817A1 (de) Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form
DE1419717B2 (de)
AT213846B (de) Verfahren zur Herstellung von kristallinem, sehr reinem Siliziumkarbid, insbesondere für Halbleiter
DE1233370B (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8120 Willingness to grant licences paragraph 23
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee