DE2831816C2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ab
scheiden von Silicium in feinkristalliner Form auf einen
durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper aus
einem aus einer Silicium-Halogen-Verbindung und Wasserstoff
bestehenden Reaktionsgas.
Es ist allgemein bekannt, daß die elektrischen Eigenschaf
ten von z. B. elektrischen Bauelementen oder integrierten
Schaltkreisen in besonders starkem Maße von der Reinheit
des verwendeten Halbleitermaterials abhängig ist.
Ein Verfahren, das Auftreten von unerwünschten, durch Borab
scheidung bedingte Störstellen in der Kristallgitterstruk
tur von Silicium oder Germanium zu vermindern, ist z. B. in
der DE-PS 11 23 300 beschrieben. Bei gegebener Abscheide
temperatur von z. B. 1150°C wird zu Beginn des Gasphasenab
scheidevorganges mit geringem Durchsatz des Reaktionsgasge
misches gearbeitet und dann der Durchsatz allmählich erhöht.
Bor hat bekanntlich die nachteilige Eigenschaft, daß es
beim Zonenschmelzen nicht merklich verschoben werden kann,
weil sein Verteilungskoeffizient nahe 1 liegt und daß es
nur in sehr geringen Mengen ins Vakuum verdampft. Man ist
deshalb bestrebt, möglichst wenig Bor bei der Gewinnung
in das Halbleitermaterial gelangen zu lassen. Durch das
aus der deutschen Patentschrift 11 23 300 bekannte Verfah
ren wird die unerwünschte Borabscheidung vermindert. Diese
konventionellen Verfahren werden normalerweise bei konstan
ter Temperatur durchgeführt, wobei der Gasdurchsatz mit
wachsendem Siliciumstabdurchmesser erhöht wird. Dies führt
jedoch auch zu unzulässig starker Siliciumabscheidung am
Quarzglasreaktor, was zu einer Verschlechterung der Ober
flächenqualität der Siliciumstäbe beiträgt.
Eine Erhöhung des Gasdurchsatzes ist hierdurch stark einge
schränkt, der Abscheideprozeß kann dann nur noch bei konstan
tem Durchsatz mit gutem Qualitätsergebnis durchgeführt wer
den.
Es hat sich gezeigt, daß während der Abscheidung bei der
Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben zeitweise
ein grobkristallines Wachstum auftritt, daß bei der nachfol
genden Herstellung der Einkristallstäbe aus diesen poly
kristallinen Halbleiterstäben durch tiegelfreies Zonenschmel
zen zu erheblichen Kristallgitterstörungen führt.
Bisher wurde eine gute Oberfläche, d. h. eine feinkristal
line Oberflächenstruktur der Siliciumstäbe nur zu Lasten
der Silicium-Halogen-Ausbeute erreicht, und zwar entweder
durch Erniedrigung der Abscheidetemperatur oder durch Er
höhung des Silicium-Halogen-Durchsatzes, also eines hohen
Durchflusses und/oder eines hohen Molverhältnisses.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Herstellen von polykristallinen Siliciumstäben durch Abschei
den von Silicium zu entwickeln, bei dem die Oberfläche der
Siliciumstäbe eine gute feinkristalline Struktur aufweist
und die Siliciumausbeute nicht wesentlich gegenüber herkömm
lichen Verfahren verschlechtert ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei eingestelltem Mol
verhältnis des Reaktionsgases und für den Abscheidungsprozeß
gewählten Gasdurchsatz zu Beginn der Abscheidung eine bezüg
lich der Abscheidungsrate optimale oder überhöhte Temperatur
des Siliciumträgerkörpers eingestellt wird, und daß mit wach
sendem Durchmesser des Siliciumstabes die Temperatur auf ei
nen Minimalwert abgesenkt wird, und daß die übrigen die Ab
scheidung bestimmenden Parameter konstant gehalten werden.
Die optimal eingestellte Abscheidetempera
tur beträgt beispielsweise 1100°C und die überhöht ein
gestellte Abscheidetemperatur beispielsweise
1150°C oder mehr. Als Minimalabscheide
temperatur wird etwa 1000 bis 1050°C gewählt.
Die Erfindung wird anhand einer als Ausführungsbei
spiel zu wertenden Figur dargestellt.
Die Figur zeigt eine Vorrichtung zur Abscheidung von
polykristallinem Silicium, die aus einer metallischen
Grundplatte 1 und einer hierauf aufgesetzten, bei
spielsweise aus Quarz bestehenden Haube 2 besteht.
Durch die metallische Grundplatte 1 sind gasdichte
und elektrisch gegeneinander isolierte Elektroden 4
hindurchgeführt, die mit je einem Ende eines aus hoch
reinem Silicium bestehenden stabförmigen, U-förmig ge
bogenen Trägerkörpers 3 verbunden sind. Durch die me
tallische Grundplatte 1 ist eine in das Innere des
Reaktionsraumes reichende und der Zuführung des Frisch
gases dienende Düse 5 geführt, die gemäß vorliegendem
Ausführungsbeispiel konzentrisch von dem Abzugsrohr 6
für das verbrauchte Reaktionsgasgemisch umgeben ist.
Die Beheizung des stabförmigen Trägers 3 erfolgt durch
die Stromversorgung 7.
Zur Erhitzung des Reaktionsgases ist ein Reservoir 11
für Wasserstoff vorgesehen. Der aus dem Behälter 11
ausströmende Wasserstoff gelangt über einen Strömungs
messer 12 über einen mit flüssigem Silicochloroform
gefüllten Verdampfer 13, dessen Ausgang in die Versor
gungsdüse 5 im Reaktionsgefäß überleitet. Zur Einstel
lung der Temperatur im Verdampfer 13 ist dieser in ei
nen Thermostaten 14 untergebracht. Die Menge des im
Wasserstoffgas mitgeführten Silicochloroforms, also
das Molverhältnis zwischen Silicochloroform und Wasser
stoff kann hiermit eingestellt werden.
Gemäß vorliegender Erfindung beginnt man die Silicium
abscheidung mit den dünnen Stäben bei hoher Temperatur
von 1100 bis 1150°C, man läßt dann die Temperatur lang
sam mit wachsendem Stabdurchmesser kontinuierlich oder stufenweise heruntergehen, bei
spielsweise auf 1000 bis 1050°C für einen Stabdurch
messer von 50 mm. Bei gleichbleibendem Durchsatz des
Reaktionsgases bleibt dann die Silicium-Ausbeute aus
dem eingesetzten Silicochloroform trotz niedrigerer
Temperatur erhalten, da die Siliciumoberfläche und der
Wärmeinhalt des Reaktors zunimmt. Darüber hinaus ist
aber auch noch eine Steigerung des Gasdurchsatzes bzw.
des Silicochloroform-Durchsatzes möglich, ohne daß sich
die Siliciumabscheidung an der Quarzglocke in unzu
lässiger Weise verstärkt. Durch die niedrigere Tempe
ratur gegen Ende der Abscheidung wird die
Feinkristallinität der Oberfläche entscheidend ver
bessert.
Die vorliegende Erfindung hat den Vorteil einer ein
fachen Handhabung, so daß sie sich gerade
für eine Massenproduktion,
d. h. einen Parallelbetrieb einer Großzahl von Reaktoren
für insbesonders dicke Stäbe von beispielsweise 12,7 cm und
mehr besonders eignet. Außerdem läßt sich bei dem gemäß der Erfin
dung durchgeführten Verfahren eine Energieeinsparung von
25-30% erreichen.
Die Wandabscheidungen, die auch Schwierigkeiten beim
Sauberhalten der Beobachtungsfenster insbesondere zum
pyrometrischen Messen der Trägertemperatur bereiten,
konnten praktisch ganz unterdrückt werden.
Claims (1)
- Verfahren zum Abscheiden von Silicium in feinkristalliner Form auf einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper aus einem aus einer Silicium-Halogen-Verbin dung und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas, da durch gekennzeichnet, daß bei einge stelltem Molverhältnis des Reaktionsgases und für den Ab scheidungsprozeß gewählten Gasdurchsatz zu Beginn der Ab scheidung eine bezüglich der Abscheidungsrate optimale oder überhöhte Temperatur des Siliciumträgerkörpers einge stellt wird, und daß mit wachsendem Durchmesser des Sili ciumstabes die Temperatur auf einen Minimalwert abgesenkt wird, und daß die übrigen die Abscheidung bestimmenden Parameter konstant gehalten werden.
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- 1979-07-17 IT IT24409/79A patent/IT1122593B/it active
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- 1979-07-18 US US06/058,463 patent/US4426408A/en not_active Expired - Lifetime
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8120 | Willingness to grant licences paragraph 23 | ||
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