DE2317131C3

DE2317131C3 - Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehenden Formkörpern

Info

Publication number: DE2317131C3
Application number: DE19732317131
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 8000 Muenchen Dietze; Andreas 8046 Hochbrueck Kasper
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-04-05
Filing date: 1973-04-05
Publication date: 1980-10-09
Also published as: JPS5030910A; JPS5338086B2; DE2317131B2; DE2317131A1

Description

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehenden p'o'-mkörpern, insbesondere von aus Silicium bestehenden Rohren, durch Abscheiden von Silicium oder Siliciumct.rbid a-.s der Gasphase auf erhitzten Trägerkörpern aus Graphit, wobei die gesamte Anordnung nach dei Abscheidung des Formkörpers auf eine Temperatur oberhalb 1200° C und unterhalb des Schmelzpunktes des Formkörpermaterials erhitzt wird.

Aus der DEPS 18 05 970 ist ein Verfahren zum Herstellen eines Hohlkörpers aus Silicium oder Siliciumcarbid bekannt, bei dem das Silicium oder das Siliciumcarbid aus einer gasförmigen Verbindung auf der Außenfläche eines Trägerkörpers aus Graphit niedergeschlagen und der Trägerkörper dann ohne Zerstörung der Siliciumschicht entfernt wird. Der aus Graphit bestehende Trägerkörper wird entweder induktiv oder durch direkten Stromdurchgang auf die Abscheidetemperatur erhitzt.

Auf diese Weise lassen sich Siliciumrohre für Oiffusionszwecke unter Verwendung der Ausgangsverbindung Silicochloroforin (SiHCIi) bei Temperaturen von 1050⁰C bis 1250'C in einer Wasscrstoi'fatmosphäre herstellen, welche gegenüber den bekannten Diffusionsampullen den Vorteil der höheren Reinheit besitzen. Der für die Herstellung des Siliciumrohres benötigte Tierkörper, welcher vorteilhafter aus Graphit besteht und als Hohlkörper ausgebildet ist, wird nach dem Abscheiden der Siliciumschicht durch Erhitzen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausgebrannt.

In vielen Fällen läßt sich das Si-Rohr auch direkt vom Tra'gcrkörpcr unmittelbar nach der Abscheidung abziehen. F.s kommt jedoch auch vor, dal! das Silicium mil dem Graphitträgcrkörpcr verwächst und sich nach der Abscheidung nicht ohne weiteres von der Unterlage abtrennen läßt. In diesem Fall konnte sich die zwischen den beiden unterschiedlichen Stoffen auftretende Hohlschicht nicht richtig ausbilden, weil entweder die Abscheidungli.MTini'ninir an bestimmten Stellen /u niedrig war oder der Graphit für eine Abscheidung ungeeignet war. Dies ist oft der Fall, wenn mehrfach gebrauchter Graphit verwendet wird oder wenn eine Graphitsorte zur Anwendung gelangt, bei der die Hohlschichtbildung der Si-Abscheidung nur sehr schwach ausgeprägt ist.

Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrundeüegt, besteht nun darin, eine Möglichkeit zu schaffen, in der oben beschriebenen Weise fest auf dem

to Graphitträgerkörper haftende Siliciumrohre nach der Abscheidung zu lockern und abziehbar zu machen.

Diese Aufgabe wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß in Wasserstoff- oder Inertgasatmosphäre erhitzt wird und anschließend der aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehende Formkörper abgezogen wird.

Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß sich die Zeitdauer der Temperaturbehandlung umgekehrt proportional der Höhe der eingestellten Temperatur verhält, d. h., der Vorgang verläuft umso schneller, je höher die Nachheiztemperatur gewählt wird. Zu beachten ist jedoch, daß das Silicium an keiner Stelle des Trägerkörpers den Schmelzpunkt erreicht (1420⁰C). Durch das Nachheizen in der Wasserstoff oder Inertgasatmosphäre in dem angegebenen Temperaturbereich vergrößert sich die Hohlschich· zwischen dem Trägerkörpermater.al aus Graphit und dem Formkörpermaterial aus Silicium stetig, bis der hergestellte Formkörper abgelöst bzw. abgezogen werden kann.

Beispielsweise konnte ein einseitig geschlossenes Siliciumrohr mit einem Außendurchmesser von 31 mm und einer Wandstärke von 2,5 mm, welches auf einem für die Abscheidung von Silicium mehrfach gebrauchten Graphitrohr aufgewachsen und nicht mehr direkt ablösbar war, durch Nachheizen auf 1250⁰C (unkorrigierte Oberflächentemperatur) nach einer Temperaturbehandlung von ca. 30 Minuten in Wasserstoffatmosphäre leicht vom Graphitrohr abgezogen werden.
An Hand eines Ausfühlungsbeis_v Hs und der in der Zeichnung befindlichen Figur wird die Erfindung noch näher erläutert.

Die in der Figur abgebildete Anordnung weist ein Reaktionsgefäß I in Form einer Quarzglocke auf, welches mit einem, aus einer Silbergrundplattc 2 bestehenden Bod nteil verbunden ist. In der Silbcrgrundplatte 2 sind Rohre 4 angeordnet, durch die eine gasförmige Verbindung des abzuscheidenden Siliciums (SiHCIi) und Wasserstoff als Tr.igergas eingeleitet wird. Die Rohre 4 sind von weiteren Rohren 5 umgeben.

durch die die Restgasc das Reaktionsgefäß 1 verlassen können. In der .Silberplatte 2 sind auch Durchführungen 6 aus Teflon vorgesehen, durch die die als .Stromzuführungen dienenden .Silberelektroden 7 in das Innere des Rcaktionsgefäßes 1 geführt sind. Die Silbcrelektrodcn 7 sind mit aus Graphit bestehenden Maliern 8 und 9 verbunden. Auf dem Halter 8 ist ein rohrförmiger Trägerkörper Il aus Graphit angeordnet, während der Halter 9 einen Graphitstab 10 trägt. Der Triigcrkörpcr 11 und der Garphitstab 10 ist an der Oberseite mit einem Gewinde 12 versehen, welches den Stab 10 mit dem Trägerkörper 11 mechanisch und elektrisch verbindet.

Wird an die Elektroden 7 eine Spannung angelegt. %.> werden der Trägerkorper 11 und der Stab 10 aufgeheizt. Der Satb 10 gibt dabei durch Strahlung nach allen Seiten

b^r, und durch Leitung nach oben vVarme ab. so daß insbesondere die Oberseite des Trägcrkorpers I I :i'if eine Temperatur erhitzt wird, die nidii wesentlich unterhalb der TVmneratur ties übrigen Träecrkörners

11 liegt. Die Stirnseite des Trägerkörpers Il wird mit einem Deckel 13 abgeschlossen, so daß der Trägerkörper nach außen hin eine vollkommen glatte Oberfläche bietet. Zu diesem Zweck ist in den Mittelteil des Deckels 13 und in die Stirnseite des Stabes 10 em Gewinde 14 eingeschnitten, durch das sich der Deckel 13 mit dem Stab 10 und damit auch mit dem Trägerkörper 11 verschrauben läßt.

Das Absei,eiden des Siliciumrohres 15 erfolgt in bekannter Weise wie beim Herstellen von Stäben aus Halbleitermaterial nach dem sogenannten C-Verfahren. Als gasförmige Verbindung Silicochloroform mit dem Trägergas Wasserstoff verwendet. Die Siliciumabscheidung erfolgt bei Temperaturen von e'.wa 1100 bib 1200⁰C, Vorzugs weis·: 1150^cC.

Nach dem Abscheideprozeß wird dann die gesamte, in dem Reaktionsgefäß 1 befindliche Anordnung nach Verdrängung des SiHCIj-Restes zur Entfernung des Graphitträgerkörpers 11 mit Deckel 13 :iuf eine Temperatur von 1250⁰C (unkorrigierte Oberflächentemperatur) für ca. 30 Minuten aufgeheizt und dabei im Reaktionsgefäß 1 eine Strömungsgeschwindigkeit der Wasserstoffatmosphäre von 250 l/h eingestellt. Das Siliciumrohr 15, das einen Außendurchmeiser von 31 mm und eine Wandstärke von 2,5 mm aufweist, läßt sich anschließend ieicht vom Trägerkörper 11 abziehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehenden Formkörpern, insbesondere von aus Silicium bestehenden Rohren, durch Abscheiden von Silicium oder Siliciumcarbid aus der Gasphase auf erhitzte Trägerkörper aus Graphit, wobei die gesamte Anordnung nach der Abscheidung des Formkörpers auf eine Temperatur oberahlb 1200°C und unterhalb des Schmelzpunktes des Formkörpermaterials erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in Wasserstoff- oder Inertgasatmosphäre erhitzt wird und anschließend der aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehende Formkörper abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer der Temperaturbehandlung umgekehrt proportional der Höhe der Temperatur eingestellt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gcKennzeichnet, daß zur Entfernung eines einseitig geschlossenen Siliciumrohres von einem Graphitrohr die Anordnung für ca. 30 Minuten auf eine Temperatur von ca. 1250⁰C aufgeheitzt wird.