DE2317131A1

DE2317131A1 - Verfahren zum herstellen von aus silicium oder siliciumcarbid bestehenden formkoerpern

Info

Publication number: DE2317131A1
Application number: DE19732317131
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl Chem Dr Dietze; Andreas Kasper
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-04-05
Filing date: 1973-04-05
Publication date: 1974-10-17
Also published as: JPS5338086B2; JPS5030910A; DE2317131B2; DE2317131C3

Description

Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehenden Formkörpern Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehenden Formkörpern, insbesondere von aus Silicium bestehenden Rohren, durch Abscheiden von Silicium oder Siliciumcarbid aus der Gasphase auf erhitzte Trägerkörper aus Graphit, wobei sich die Oberfläche des Trägerkörpers mit einer Schicht von Silicium oder Siliciumcarbid überzieht, die nach Entfernung des Trägerkörpers den gewünschten Pormkörper bildet.
Aus der D1-PS 1.805.970 (= VPA 68/1635) ist ein Verfahren zum Herstellen eines Hohlkörpers aus Silicium oder Siliciumcarbid bekannt, bei dem das Silicium oder das Siliciumcarbid aus einer gasförmigen Verb;uidung auf der Außenfläche eines Trägerkörpers aus Graphit niedergeschlagen und der Trägerkörper dann ohne Zerstörung der Siliciumschicht entfernt wird. Der aus Graphit bestehende rägerkörper wird entweder induktiv oder durch direkten Stromdurchgang auf die Abscheidungstenperatur erhitzt.
Auf diese Weise lassen sich Siliciumrohre für Diffusionszwecke unter Verwendung der Ausgangsverbindung Silicochloroform (SiHC13) bei Temperaturen von 1050 bis 12500C in einer Wasserstoffatmosphäre herstellen, elche gegenüber den bekannten Diffusionsampullen den Vorteil der höheren.Reinheit besitzen. Der für die Herstellung des Siliciumrohres benötigte Trägerkörper, welcher vort.eilhafterweise aus Graphit besteht und als Hohlkörper ausgebildet ist, wird nach dem Abscheiden der Siliciumschicht durch Erhitzen in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausgebrannt.
In.vilen Fällen läßt sich das Si-Rohr auch direkt vom Trägerkörper unmittelbar nach der Abscheidung abziehen.
Es kommt jedoch auch vor, daß das Silicium mit dem Graphitträgeriörper verwächst und sich nach der Abscheidung nicht ohne weiteres von der Unterlage abtrennen läßt. In diesem -Fall konnte sich die zwischen den beiden unterschiedlichen Stoffen auftretende Hohlschicht nicht richtig ausbilden, weil entweder die Abscheidungstemperatur an bestimmten Stellen zu niedrig war oder der Graphit für eine Abscheidung ungeeignet war. Dies ist oft der Fall, wenn mehrfach gebrauchter. Graphit verwendet wird oder wenn eine Graphitsorte zur Anwendung gelangt, bei der die Hohlachichtbildung während der Si-Abscheidung nur sehr schwach ausgeprägt ist.
Die.Aufgabe,*die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegt, besteht nun darin, eine Möglichkeit zu schaffen, in der oben beschriebenen Weise fest auf dem Graphitträgerkörper haftende Siliciumrohre nach der Abscheidung zu lockern und abziehbar zu machen.
Diese Aufgabe wird nach dem erfindungsgemäßen. Verfahren dadurch gelöst, daß zur Entfernung des aus Graphit bestehenden Trägerkörpers die gesamte Anordnung nach der Abscheidung des Formkörpers auf eine lemperatur oberhalb 1200°C, aber unterhalb des Schmelzpunktes des Formkörpermaterials in Wasserstoff oder Inertgasatmosphäre aufgeheizt wird und anschließend der aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehende Formkörper abgezogen wird.
Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß sich die Zeitdauer der Temperaturbehandlung .umgekehrt proportional der Höhe der eingestellten Temperatur verhält, d. h., der Vorgang verläuft umso schneller, Je höher die Nachheiztemperatur gewählt wird. Zu beachten ist jedoch, daß das Silicium an keiner Stelle des rägerkörpers den Schmelzpunkt erreicht (14ion C). Durch das Nachheizen in der Wasserstoff oder Inertgasatmosphäre in dem angegebenen Temperaturbereich vergrößert sich die Hohlschicht zwischen dem Trägerkörpermaterial aus Graphit und dem Formkörpermaterial aus. Silicium stetig, bis der hergestellte Formkörper leicht abgelöst bzw. abgezogen werden kann.
Beispielsweise konnte ein einseitig geschlossenes Siliciumrohr mit einem Außendurchmesser von 31 mm und einer Wandstärke von 2,5 mm, welches auf einem für die Abscheidung von Silicium mehrfach gebrachten Graphitrohr aufgewachsen und nicht mehr direkt ablösbar war, durch Nachheizen auf 12500 C (unkorrigierte Oberflächentemperatur) nach einer Temperaturbehandlung von ca. 30 Minuten in Wasserstoffatmosphäre leicht vom Graphitrohr abgezogen werden.
An Hand eines Ausführungsbeispiels iuid der in der Zeichnung befindlichen Figur wird die Erfindung noch näher erläutert.
Die in der Figur abgebildete Anordnung weist ein Reaktionsgefäß 1 in Form einer Quarzglocke auf, welches mit einem, aus einer Silbergrundplatte 2 bestehenden Bodenteil verbunden ist. In der Silbergrundplatte 2 sind Rohre 4 angeordnet, durch die eine gasförmige Verbindung des abzuscheidenden Siliciums (SiHCl3) und Wasserstoff als Trägergas eingeleitet wird. Die Rohre 4 sind von weiteren Rohren 5 umgeben, durch die die Restgase das Reaktionsgefäß 1 verlassen können. In der Silberplatte 2 sind auch Durchführungen 6 aus Teflon vorgesehen, durch die die als Stromzuführungen dienenden Silberelektroden 7 in das Innere des Reaktionsgefäßes 1 geführt sind. Die Silberelektroden 7 sind mit aus Graphit bestehenden Haltern 8 und 9 verbunden. Auf dem Kalter 8 ist ein rohrförmiger Trägerkörper 11 aus Graphit angeordnets während der Halter 9 einen Graphitstab 10 trägt Der Trägerkörper 11 und der Graphitstab 10-ist an der Oberseite mit einem Gewinde 12 versehene welches den Stab 10 mit dem Trägerkörper 11 mechanisch und elektrisch ver bindet.
Wird an die Elektroden 7 eine Spannung angelegt so werden der Trägerkörper 11 und der Stab 10 aufgeheizt0 Der Stab 10 gibt dabei-durch Strahlung nach allen Seiten und durch Leitung nach oben Wärme ab, so daß insbesondere die Oberseite des Trägerkörpers 11 auf eine Temperatur erhitzt wird, die nicht wesentlich unterhalb der Temperatur des übrigen Trägerkörpers 11 liegte Die Stirnseite des Drägerkörpers 11 wird mit einem Deckel 13 abgeschlossen, so daß der Trägerkörper nach außen hin eine vollkommen glatte Oberflache bietet, Zu diesem Zweck ist in den Mittelteil des Deckels 13 und in die Stirnseite des Stabes 10 ein Gewinde 14 eingeschnitten, durch das sich der Deckel 13 mit dem Stab 10 und damit auch mit dem Trägerkörper 11 verschrauben läßts Das Abscheiden des Siliciumrohres 15 erfolgt in bekannter Weise wie beim Verstellen von Stäben aus Halbleitermaterial nach dem sogenannten C-Verfahren0 Als gasför'mige Verbindung wird Silicochloroform mit dem Trägergas Wasserstoff verwendet. Die Siliciumabscheidung erfolgt bei Temperaturen von etwa 1100 bis 1200° C, vorzugsweise 1150° C, Nach dem Abscheideprozeß wird dann die gesamte, in dem Reaktionsgefäß 1 befindliche Anordnung nach Verdrängung des SiHCl3-Restes zur Entfernung des Graphitträgerkörpers 11 mit Deckel 13 auf eine Temperatur von 12500 C (unkorrigierte Oberflächentemperatur ) für ca. 30 Minuten aufgeheizt und dabei im Reaktionsgefäß 1 eine Strömungsgeschwindigkeit der Wasserstoffatmosphäre von 250 l/h eingestellt. Das Siliciumrohr 15, das einen Außendurchmesser von 31 mm und eine Wandstärke von 2,5 mm aufweist, läßt sich anschließend leicht vom Trägerkörper 1i abziehen.
3 Patentansprüche 1 Figur

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1.) Verfahren zum Herstellen von aus Silicium oder-Siliciumcarbid bestehenden Formkörpern, insbesondere von aus Silicium bestehenden Rohren, durch Abscheiden von Silicium oder Siliciumcarbid aus der Gasphase auf erhitzte Trägerkörper aus Graphit, wobei sich die Oberfläche des Trägerkörpers mit einer Schicht von Silizum oder Siliciumcarbid überzieht, die nach Entfernung des Trägerkörpers den gewünschten Formkörper bildet, d a d u r c h g e k-e n n z e i c h n e t daß die gesamte Anordnung nach der Abscheidung des Formkörpers auf eine Temperatur oberhalb -12000 C, aber unterhalb des Schmelzpunktes des Formkörpermaterials in Wasserstoff- oder Inertgasatmosphäre aufgeheizt wird und anschließend der aus Silicium oder Siliciumcarbid bestehende Formkörper abgezogen wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1,. d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , .daß die Zeitdauer der Temperaturbehandlung umgekehrt proportional der Höhe der Temperatur eingestellt wird.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g e -.

k e n n z e i c h n e t , daß zur Entfernung eines einseitig geschlossenen Siliciumrohres von einem Graphitrohr die Anordnung für ca. 30 Minuten auf eine Temperatur von ca. 12500 C aufgeheizt wird.