DE2712561A1

DE2712561A1 - Verfahren zum schliessen rohrfoermiger koerper aus silicium

Info

Publication number: DE2712561A1
Application number: DE19772712561
Authority: DE
Inventors: Joseph Ambrose Henige; Alvin William Rauchholz; David Holloway Sawyer
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1976-12-27
Filing date: 1977-03-22
Publication date: 1978-06-29
Also published as: DE2712561C3; DE2712561B2; JPS5441460B2; JPS5382161A; US4289572A

Description

DC 2158

/■ S B 1

DOW CORNING CORPORATION Midland, Michigan, V.St.A.

Verfahren zum Schließen rohrförmiger Körper aus Silicium

Die Erfindung bezieht sich auf rohrförmige Körper aus Silicium und betrifft insbesondere Verfahren, die es ermöglichen, die Enden solcher Körper teilweise oder vollständig zu verschließen.

Die Herstellung von Rohren aus Silicium ist z.B. in der US-PS 3 781 152 beschrieben. Solche Rohre werden gewöhnlich in der Weise hergestellt, daß man Silicium aus einer gasförmigen Phase durch eine Reduktion von Chlorsilanen mit Wasserstoff auf einem erhitzten Dorn niederschlägt, der z.B. aus Graphit besteht; derartige Rohre werden z.B. als Ofenrohre bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet. In manchen Fällen ist es erwünscht, die Rohre mit geschlossenen Enden zu versehen. Ferner kann es erforderlich werden, Rohre aus Silicium mit anderen Einrichtungen, z.B. Speiseleitungen, zu

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verbinden, und dies erv/eist sich bei an den 2nd en offenen Rohren aus schwierig.

In der US-PE 3 751 539 ist ein Verfahren zum Herstellen eines an den Enden geschlossenen Rohrs aus Silicium beschrieben, bei dem dampfförmiges Silicium niedergeschlagen wird; danach wird mit dem zu verschließenden Ende des Rohrs ein Plättchen aus Silicium verschweißt, und schließlich wird zusätzliches Silicium aufgedampft. Bei diesem Verfahren muß jedoch Silicium in zwei getrennten Arbeitsschritten aufgedampft werden, und zwischen diesen Arbeitsschritten muß das Werkstück der Aufdampfvorrichtung entnommen werden, um die Durchführung des Schweißvorgangs zu ermöglichen. Diese Verfahrensweise ist offensichtlich sehr arbeitsaufwendig, und wegen der mehrfachen Handhabung und Erwärmung jedes Werkstücks treten hohe Energieverluste auf. Schließlich hat es sich gezeigt, daß die ungleichmäßige Erwärmung, die sich beim Hochfrequenzschweißen nicht vermeiden läßt, zu Wärmespannungen führt, die häufig zur Bildung von Rissen Anlaß geben.

Das bekannte Verfahren von Czochralski zum Züchten von Kristallen aus einer Schmelze durch Eintauchen eines Kristallkeims in die Schmelze wird in großem Umfang angewendet, um Siliciumkristalle für die Halbleiterindustrie zu erzeugen. Beispiele für dieses Verfahren sind in den US-PSen 2 631 und 2 889 240 beschrieben.

Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß es möglich ist, das Verfahren von Czochralski auch zu dem Zweck anzuwenden, die Enden rohrförmiger Körper aus Silicium teilweise oder vollständig zu verschließen. Hierbei tritt das zu schließen de Rohr praktisch an die Stelle des Kristallkeims, der gewöhn lich bei dem Kristal!ziehverfahren nach Czochralski verwendet wird.

Genauer gesagt, wird das betreffende Ende eines Rohre au· Silicium in eine Siliciumschmelze eingetaucht und «tun Schmelzen gebracht, bis ein Meniskus sichtbar wird, der erkennen läßt, daß sich ein Schmelzvorgang abgespielt hat und daft

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Gewähr für eine Berührung zwischen dem Rohr und der Schmelze besteht. Hierauf wird das Rohr ebenso wie bei dem normalerweise angewendeten Verfahren nach Czochralski zurückgezogen, um geschmolzenes Silicium auf dem Ende des Rohrs erstarren zu lassen. Durch entsprechendes Regeln der Temperatur der Schmelze und der Ziehgeschwindigkeit ist es möglich, den Durchmesser des Rohrs allmählich nach Bedarf zu verkleinern und das Rohr sogar vollständig zu verschließen, wenn dies erwünscht ist. Schließlich wird das Rohr gegenüber der Schmelze vollständig zurückgezogen.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann noch um einen Schritt weitergeführt werden; es ist z.B. möglich, rohrförmige Körper aus Silicium an ihren Enden mit Anschlüssen zum Herstellen von Verbindungen zu Gasleitungen oder dergl. zu versehen und zu diesem Zweck entsprechende Paßflächen zu erzeugen.

Das Verfahren ist relativ einfach und liefert die gewünschten Ergebnisse mit einem minimalen Arbeitsaufwand. Es bietet die Möglichkeit, Rohre mit einem runden oder einem anderen Querschnitt teilweise oder vollständig zu verschließen und Anschlußstücken die gewünschte Form zu geben. Da auch die Möglichkeit einer maschinellen Bearbeitung besteht, lassen sich die Schwierigkeiten beim Herstellen von Verbindungen auf ein Mindestmaß verringern. Somit ist es jetzt möglich, ausschließlich aus Silicium bestehende Hohlkörper herzustellen, wie sie bis jetzt nicht zur Verfügung standen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt zur Veranschaulichung des Verfahrens nach der Erfindung;

Flg. 2 einen axialen Schnitt eines gemäß der Erfindung hergestellten rohrförmigen Körpers mit einem geschlossenen Ende;

Flg. 3 eine Seitenansicht eines Teils eines Ofenrohrs mit einen gemäß der Erfindung hergestellten Anschluß; und

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Fig. 4 einen axialen Schnitt der Anordnung nach Fig. 3.

In Fig. 1 ist ein rohrförmiger Körper 11 aus Silicium dargestellt, der in Richtung des Pfeils 12 gegenüber einem zweckmäßig aus Quarz hergestellten Tiegel 13 bekannter Art nach Czochralski nach oben gezogen wird» Der Tiegel 13 wird auf bekannte Weise erhitzt, z.B. mit Hilfe einer elektrischen Widerstands- oder Induktionsheizspule 14, die den Tiegel umschließt und an eine entsprechende Stromquelle angeschlossen ist.

Der Tiegel 13 enthält einen Vorrat 15 von geschmolzenem Silicium, bei dem ein Teil der Oberfläche eine Temperatur aufweist, die nahezu der Erstarrungstemperatur von Silicium entspricht, wie es z.B. in den schon genannten US-PSen 2 631 356 und 2 889 240 beschrieben ist. Zweckmäßig wird die Schmelze gegenüber dem rohrförmigen Körper 11 in Drehung gehalten, um eine gleichmäßigere Temperaturverteilung zu gewährleisten, und außerdem ist es zweckmäßig, die Vorrichtung in der bei der Züchtung von Kristallen üblichen Weise ständig mit einem inerten Gas, z.B. Argon, durchzuspülen.

Das untere Ende des rohrförmigen Körpers 11 wird in die Siliciumschmelze 15 eingetaucht, wobei die Schmelztemperatur aufrechterhalten wird, bis am Umfang des Körpers über dem verbleibenden Teil der Oberfläche der Schmelze ein Meniskus aus geschmolzenem Material sichtbar ist, wodurch angezeigt wird, daß das untere Ende des Körpers zum Schmelzen gebracht worden ist. Nunmehr wird der Körper 11 nach oben gezogen, wobei die Temperatur so geregelt wird, daß eine Erstarrung etwas oberhalb der Oberfläche der Schmelze eintritt. Hierbei regelt man die Temperatur und die Ziehgeschwindigkeit derart, daß sich der Durchmesser des Rohrs 11 allmählich verringert, bis die gewünschte Verringerung eingetreten oder das Rohr vollständig geschlossen worden ist. Danach wird das Rohr von der Schmelze abgezogen. Fig. 2 zeigt ein typisfehfts Rohr 11 mit einem geschlossenen unteren Ende 16, das unter Anwendung des Verfahrens von Czochralski erzeugt worden ist.

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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich nicht nur ein einfaches Rohr mit geschlossenen Enden herstellen, sondern es ist auch möglich, Vorrichtungen von komplizierterer Form zu erzeugen· üeispielsveise zeigen Fig. L* und 4 einen Ofenrohranschluß in Gestalt eines allgemein rohrförmigen Teils 17, das unter Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens mit einem sich verjüngenden Abschnitt 13 von kleinerem Durchmesser versehen worden ist, an den sich ein freier Endabschnitt von im wesentlichen konstantem Durchmesser anschließt; nachdem die gewünschte Verringerung des Durchmessers erreicht war, wurde der Abschnitt 18 in der gleichen Weise aus einer Schmelze gezüchtet, wobei mit konstanten Werten der Ziehgeschwindigkeit und der Temperatur gearbeitet wurde.

Nach Abschluß des Züchtungsvorgangs wird das AnschlußstUck 17 mit Hilfe von Diamant- oder Siliciumkarbidwerkzeugen und/ oder unter Anwendung'von Schleifmitteln bearbeitet; hierbei wird die öffnung 19 auf einen konstanten Durchmesser aufgerieben, und am äußeren Ende wird ein kugelförmiger Abschnitt 20 mit einer Ringnut 21 erzeugt, damit ein rohrförmiges Verbindungsstück angeschlossen v/erden kann. Die Innenfläche des rechten Teils des Anschlußstücks 17 erhält eine konische Form, um einen entsprechenden konischen Endabschnitt 22 eines Ofenrohrs 23 aufnehmen zu können. Somit ist es möglich, das Ofenrohr 23 mit Gaseinlaß- und Gasauslaßanschlüssen zu versehen.

Bei einer bestimmten Ausführungsform der Erfindung wurde eine Kristallzüchtungsvorrichtung nach Czochralski in Verbindung mit einem widerstandsbeheizten Quarztiegel benutzt, der eine Charge von 540 g Silicium enthielt. In das Futter der Kristallzieheinrichtung wurde ein Siliciumrohr mit einem Außendurchmesser von etwa 38 mm und einer Wandstärke zwischen etwa 1,9 und etwa 2,5 mm eingespannt und in einer Argonatmosphäre in die Sillciumschmelze hinein abgesenkt, wobei das Rohr mit 5 U/min gedreht wurde, v/ährend der Tiegel mit 7 U/min in der Gegenrichtung umlief. Die Temperatur der

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Schmelze wurde allmählich verringert, bis das untere Ende des Rohrs unter Entstehen eines sichtbaren Meniskus angehoben werden konnte, ohne daß ein Abschmelzen auftrat, wodurch das Rohr von der Schmelze getrennt worden wäre. Sobald dieser Punkt erreicht war, konnte die Erstarrung von Material auf dem unteren Ende des Rohrs beobachtet werden, und danach wurde eine konstante Ziehgeschwindigkeit von etwa 32 mm/h aufrechterhalten. Innerhalb einer Stunde hatte sich der Durchmesser des Rohrendes auf etwa 1,27 cm verkleinert, und nach weiteren 45 min wurde das Rohr von der Schmelze abgezogen, wobei es sich zeigt, daß es vollständig geschlossen worden war.

Auf ähnliche Weise wurde ein Rohr aus Silicium mit einem Außendurchmesser von etwa 51 mm geschlossen. In diesem Fall wurde der Ziehvorgang mit einer Geschwindigkeit von etwa 40 mm/h begonnen; dann fand nach etwa 2 Stunden und 15 min eine Steigerung auf etwa 43 mm/h statt; hierauf folgte ein weiteres Ziehen mit einer Geschwindigkeit von etwa 51 mm/h während einer Zeitspanne von etwa 15 min, und schließlich wurde 30 min lang mit einer noch höheren Ziehgeschwindigkeit von 57 mm/h gearbeitet. Danach wurde das Rohr von der Schmel ze abgezogen, wobei es sich zeigte, daß sich das Rohr vollständig geschlossen hatte, wobei sich an den Hohlraum de· Rohrs ein sehr stumpfer Übergang anschloßt und wobei sich jedoch nach dem Schließen eine erhebliche Meng· an massivem Silicium abgelagert hatte.

Ein dünnwandiger Verschluß wurde dadurch hergestellt, daÄ ein weiteres Rohr von 51 mm Durchmesser mit einer höheren Geschwindigkeit gezogen wurde. In diesem Fall betrag die Ziehgeschwindigkeit während der ersten 45 min etwa 57 mm/h· Dann wurde 14 min lang eine erhöhte Ziehgeschwindigkeit tob etwa 76 mm/h beibehalten; hierauf fand eine weitere Erhöhung auf etwa 92 mm/h statt, doch erfolgte nach etwa 1 min elm· Trennung des Rohrs von der Schmelze. Die Nachprüfung zeigt· jedoch, daß das Rohr durch eine relativ gleichmäßige dumm· Wand abgeschlossen war.

Patentansprücheι

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Claims

P A T η' T A Ii S P 3 u C ä 3

1. Verfahren zum Verschließen eines Endes eines rohrförmigen Körpers aus Silicium, dadurch gekennzeichnet, daß das zu schließende Zünde des Körpers in eine Siliciumschmelze eingetaucht wird, während die Schmelze auf die Schmelztemperatur von Silicium erhitzt ist, daß zugelassen wird, daß der unterhalb der Oberfläche der Schmelze eingetauchte Teil des Körpers seine Schmelztemperatur erreicht, so daß auf dem Körper oberhalb der Oberfläche der Schmelze ein Schmelzmeniskus entsteht, daß dann der rohrförmige Körper allmählich aus der Schmelze herausgezogen wird, während die Temperatur so geregelt wird, daß der Schmelzmeniskus am Ende des rohrförmigen Körpers erstarrt, während der rohrförmige Körper zurückgezogen wird, daß die Temperatur und die Geschwindigkeit, mit welcher der Körper zurückgezogen wird, so geregelt werden, daß eine allmähliche Verringerung des Durchmessers des erstarrten Teils eintritt, bis das eingetauchte Ende des rohrförmigen Körpers auf den gewünschten kleineren Durchmesser gebracht worden ist, und daß danach die Geschwindigkeit, mit welcher der Körper zurückgezogen wird, erhöht wird, um den Körper von der Schmelze zu trennen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine relative Drehbewegung zwischen dem rohrförmigen Körper und der Schmelze aufrechterhalten wird, während der Körper gegenüber der Schmelze zurückgezogen wird.

3. Rohrförmiger Körper aus Silicium, gekennzeichnet durch seine Herstellung mit Hilfe des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verringerung des Durchmessers des rohrförmigen

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Körpers fortgesetzt wird, bis das betreffende Hnde des Körpers geschlossen ist, bevor der Körper gegenüber der Schmelze zurückgezogen wird.

δ. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Flächenteile des rohrförmigen Körpers nach dem Zurückziehen des Körpers gegenüber der Schmelze bearbeitet werden.

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