DE1417786A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silizium hoher Reinheit - Google Patents

Description

Patentanwalt

Stuttgart-Zuffenhatts«n

Helliauth~Hirtli~Str. 42

ISS/Heg, 2342

International Standard Bleotrio Corporation, liew York

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung τοη Silizium

hoher Reinheit.

(Zusatz zu Patent .........(Patentanmeldung I 9153 IVa/i2i)

Die vorliegende Erfindung bezieht eich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung iur Herstellung τοη Silizium hoher Heinheit,

Im Hauptpatent ..·,,...·,(Patentanmeldung I 9153 IVa/121) ist ein Verfahren und eine Vorrichtung sur Herstellung eines zusammenhängenden Körpers aus Silicium durch thermische Zersetzung τοη Silan beschrieben, bei dem reines Silan in Termlnderter Konzentration in eine mindestens auf die Zersetzungstemperatur des Silane erhitzte Zone geleitet wird. Bs wurde weiter eine Verbesserung dieses Verfahrens und einer hierzu geeigneten. Vorrichtung Torgesehlagen. Obwohl das Verfahren nach dem Haupjfcpatent die Herstellung τοη Silizium mit sehr hoher Reinheit erlaubt, hat dieses Verfahren vom Standpunkt des Wirkungsgrades nicht Tollkommen befriedigt, iüine gewiss· Menge τοη Silan wurde dabei nähmlich in der Gasphase zersetzt anstellt duroh ein· Oberflächenreaktion und das dabei erzeugte Siliaiua schlug eioh auf reraeliiedenen

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BADORiGlNAL

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Teilen der Vorrichtung in Fora eines feinen ütaubes nieder· Mach einer bestimmten Zeit verdichtete sich der Staub an bestimmten Stellen der Apparatur su kleinen Teilchen»wodurch gewisse störungen auftraten·

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung des Wirkungsgrades bei dem Silanzersetzungsprozess nach dem Hauptpatent durch Verminderung der Siliziummenge, die sich in form von Staub niederschlägt,

Die Erfindung ,^ibt ein Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Körpers aus sehr reinem Silizium bei dem eine Oberfläche auf die Zersetzungstemperatur des 3ilans erhitzt wird und Silangae in verminderter Konzentration gegen diese Fläche strömt· Semäß der Erfindung wird dabei ein weiteres Sas so in den Zersetzungsraum geleitet, daß es das Silangas umgibt, und dies·« zusätzlich« Gas dabei auf einer temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur gehalten. Als zusätzliches Sas wird ein gegenüber dem Silan und den 2ersetzungsprodukten des Silane inerte» «ras verwendet.

Der oben verwendete Ausdruck "vermindert* Konzentration" soll badouten, daß die Ansah! der Silanmoleküle in einem Kubikzentimeter geringer ist ale die Zahl der Moleküle, die in einem Kubikzentimeter reinen Silangaeea bei Atmosphärendruck und der Zersetsungatemperatur vorhanden 1st*

Die Erfindung soll is Hinblick auf die Zeichnungen näher besehrieben werden·

Figur 1 zeigt eine Vorrichtung sur Herstellung von Silizium gemäß der Erfindung und figur 2 seigt einen Schnitt durch das ^aseinleitungsrohr der Tarrichtung naeh Figur 1«

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Die Torrichtung nach Figur 1 besteht aus einem Zersetzungagefäss aus swei Glaenylindern 1 und 2 und mti Metallabsohluss platten 5 und 4. Zwischen den beiden Glaszylindern sind die Dichtungsringe 5 und die damit verbundenen Neoprenscheiben 6 angeordnet. Der mittlere feil der Zeratteungikammtr 1st umgeben von einer Primärspule 7 und einer Sekundärepule 8, die voneinander durch einen isolierenden Abstandshalter 9 getrennt sind· Im Zersetzungeraum ist eine dritte Spulet die Arbeitespule 10, angeordnet. Alle drei Spulen sind hohl und werden Ton Kühlwasser durchflossen. Die Priaärspule 7 ist an den Ausgang eines Generator« für B&diofretuens angeschlossen, der in der Zeichnung nicht dargestellt ist.

Die Achse 11 trägt den Sili*iumkrist*llkeim 12 und 1st so angeordnet, daß sie sowohl gedreht als auch axial relativ zur Zersetzungskammer bewegt werden kann· Durch das Gaseinleitungsrohr 13 können Gas» in die Kammer geleitet werden und durch das Ableitungsrohr H» das auch ale Segöa&üse bezeichnet werden kann, abgeleitet werden« Bas Ableitungsrohr H endet In Form eines ringförmigen Rohres mit einem kreisförmigen Schlitz 15 und ist mit seinem anderen Ende an eine nicht dargestellteVakuumpumpe angeschlossen. Die beiden, bischer 16 sind an der Achse 11 befestigt und dienen dazu, den Schlitz 15 von Slllxlumstaub freizuhalten.

Ein Schnitt durch das Gaeeinleitungsrohr 13 ist in figur 2 dargestellt. Das Gaseinleitungsrohr enthält Tier Rohre 17 und zwölf engere Rohre 18, die sich in der äusseren Umhüllung 19 befinden.

Verschiedene Faktoren bestimmen die Fllcsabedlngungen des In die Vorrichtung eingeleiteten Silangfts·* und beeinflussen so

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die Menge du sich in der Gasphase sersetsenden da···· Dasu gehurt auoh der Abstand swisohen der Arbeit■spule 10 und dem Slllsiumkristallkeim 12» die Ausbildung de· öaseinleitungsrohrte und dee Oasableitungsrohres 14· Di··· Parameter werden daher so gewählt, dafi die Zersetsung in der Gasphase auf ein Minimum herabgedrückt wird» was duroh die Menge des erseugten Silisiumetaubes erkennbar ist und swar abgestimmt auf die temperatur» die Durchflussmenge und den Druck des Silangases·

Wenn die Vorrichtung in Betrieb 1st» fliesst ein Strom ron Radiofrequens duroh die Primärspul· 7» und in der Sekundär« spule 8» in der Arbeitetpult 10 und sehliessllch im Sllieiumkeimkristall 12 werden entsprechende Strömt induziert. Die Stärke der Ströme muss so gross sein» daß die Spltse des Keimkristalle auf eine Xemperatur erhitst wird» die Über der Zersetsungstemperatur des Sllangasee liegt·

Der Keimkristall 12 und die Wischer 16 werde* nun mittels der Achse 11 gedreht und sehr reines Silangas wird duroh die Tier Bohre 17 des Ctaseinlaasrohres 13 unter rerminderter Konsentration eingeleitet· Duroh die swölf dünneren Rohre 18 wird reiner Wasserstoff eingeleitet« Das Silan trifft auf die heisse Spitse des Keimkristalls 12 auf und wird auf dessen Oberfläche und in der unmittelbar aneehlitsttnden heiesen Zone thermisoh in Silicium und Wasserstoff sersetst. Das unsersetste Silan, der Wasserstoff aus dem Gattinlaatrohr 13 und der bei der Zersetsung entstehende Wasserstoff werden duroh das Crasableitungsrehr 14 abgeleitet·

Die Achse 11 wird in dem Hafte, wie der Kristallkeim 12 wttehst» naoh unten bewegt, se dsj das obere Bnde des Keimes

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immer in der gleichen Lag· besüglioh der Arbeiteepul© 10 bleibt·

T ro ta der genauen Einstellung d·· Abstandea zwischen der Arbeitsspule 10 und dem Keimkristall 12 wird nooh ein© gewisse Meng» Silan duroh den heisaen Wasserstoff» der bei der Zersetzung entsteht und den Keimkristall 12 umgibt ₉ zersetzt· Durch diese Zersetzung in der Uasphast wird die Menge des als Staub anfallenden Siliziums erhöht· Um die heiseen ßase auf du» Öebiet in der Sfähe der Spit«* dee Keiakrietalles so gut wie atiglioh «u beschränken» wird kalter Wasserstoff durch die Rohr· 18 in die Zersetaungskammer geleitet, dieser Wasserstoff bildet eine kalte Abschirmung rings um &m Silanstrom» so daß der bei d er Zersetstuig entstehende he is;?* Wasserstoff in einem so kleinen Volumen wie s^gliok ausammengehalten wird und auseerdem mithilft_r das Silan auf (U* Spitze des lCeimkristalles 12 su richten* Das Silizium wird daher fast vollständig duroh OberflSohenreaktion erzeugt und nicht duroh Reaktion in der Gasphase· Me gröaete -SEsage des Siliziums wird daher auf dem lDtimkriitall 12 nie bergen chlagtn_f der dabei wächst und einen lusammenhangemden Körper bildet, anstatt das es in der Umgebung in form v©n Staub nisdergesohlasen wird*

Anstelle τοη Waseerstcff als Qmm₉ welche» das Silan umgibt, kann jedes dafür geeignete das rerwendet verden_t welches gegenüber dem Silan und gegenüber de» Sersetsungsprci&ukten des Silane inert iet und keinen feil der Apparatur angreift» Beispielsweise ist Helium als inertes $as ebenfalle geeignet.

Sie Beschreibung stellt Jedoch nur eis

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- δ - U17786

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für die Erfindung dar und soll keine Beschränkung des

bedeuten·

Anlagen?

7 tfatosrfcaneprüeae 1 Bl. Zeichnungen

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BAD ORIGINAL

Claims (1)

1. -τ- ■ H17786

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   1.) Verfahren cur Herstellung eines «usammenhängenden Körpers aus sehr reinem Silicium durch thermische Zersetzung von allan, das in verminderter Konzentration auf die Oberfläche eines Kristallkeimes geleitet wird» der mindestens auf die Zersetsungsteaperatur des Silane erhitzt wird, naoh Patent .......... (Patentanmeldung I 9153 IVa/12i), dadurch gekennetlehnet, daß ein weiteres gegenüber dem Sllan und dessen. Zersetcungsprodukten inertes das in solcher Weise In den Zersetsungsraum ein. geleitet wird, daß der Silanstrom ren diesem das umgaben wird, und daß das Gas nicht tola auf die Ze.raet sun ^temperatur erhitst wird·

   2.) Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennetiohnet, daß das Sllangas durch eine centrals Düse auf die Zersetzunge* Oberfläche geleitet wird und daß das susätcllche Gas durch eine oder mehrere konzentrisch zur Silandti.se angeordnete Düsen derart eingeleitet wird, daß das allan fast vollständig auf der Oberfläche des Kristallkeime β zersetzt wird·

   3.) Verfahren naoh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliches das Wasserstoff verwendet wird«

   4-·) Verfahren naoh Anspruoh 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Zersetcungssone die Oberfläche eines Silisiumkristallkeimes verwendet wird·

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   "^:Η/"Π^ -β- ,Ζ U177 8 6

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   5.) Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 sur Herstellung «ines zusammenhängenden Körpers aus sehr reinem Silizium, enthaltend «in· Zersetzungskaminer, Mittel sum Halten eines Kristallkeimes in der Sersetzungskammer, Mittel sur Erhitzung des Kristallkeime* auf eine Temperatur oberhalb der Zerseteungeteaperatur und eine zentrale DU·β sum Einleiten des Silangasee, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere zusätzliche Düsen zum Einleiten eines weiteren Gases in den Raum um den Silangasstrom und ein Oasableitrohr sum Ableiten der .rase aus der Zersetzungekammer in der Zersetsungskammer angeordnet sind·

   6.) Vorrichtung nach Anspruch 5# dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel sum Erhitzen des Kristallkeimes aus einer Spule bestehen, die mit einer Vorrichtung verbunden ist» welche Ströme von Radiofrequenz liefert·

   7.) Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet» daß das eine Ende des Gtasableitrohres im Zersetzungsraum die Form eines ringförmigen Rohres mit einem kreisförmigen. Schlitz hat ι wtleb.es den Halter für den Kristall umgibt·

   (Dr.Bs.)J?r./n. - 4·7·19ίΟ

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