DE1072815B - Verfahren zur Herstellung von Metal'len und anderen chemischen Elementen metallischen Charakters von hohem Reinheitsgrad - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Metal'len und anderen chemischen Elementen metallischen Charakters von hohem ReinheitsgradInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Metallen und anderen Elementen mit metallischem
Charakter, insbesondere denen der IV., V. und VI. Gruppe des Periodischen Systems, von hohem
Reinheitsgrad.
Sie betrifft insbesondere die Herstellung von Silicium, Germanium, Arsen, Antimon, Selen, Tellur,
Blei und Wismut für Verwendungszwecke, die einen sehr hohen Reinheitsgrad erfordern bzw. für die von
gewissen Industrien ein solcher Reinheitsgrad verlangt wird, hinsichtlich dessen die Forderungen sich ständig
weitersteigern, z. B. für photoelektrische Zellen, Transistoren, Thermistoren usw.
Wie die Mehrzahl der älteren Verfahren zur Herstellung
solcher Elemente geht das Verfahren gemäß der Erfindung von den flüchtigen Verbindungen der
zu isolierenden Elemente, insbesondere deren Halogenderivaten, Wasserstoff- und gegebenenfalls Alkylenverbindungen
aus. Auch ist ist bekannt, Metalle herzustellen, indem ein Gemisch aus einer flüchtigen
Verbindung des herzustellenden Metalls und einem flüchtigen Stoff von reduzierenden Eigenschaften in
eine Reaktionskammer eingeführt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht grundsätzlich
darin, daß die gasförmige Mischung unter Unterdruck durch eine Reaktionskammer geleitet
wird, in der die Gasmischung, ohne Verwendung von Elektroden, der Einwirkung eines Hochfrequenzwechselfeldes
ausgesetzt wird, durch welches in der Gasmischung elektrische Entladungen induziert werden,
so daß das zu gewinnende Element isoliert wird, um sich im Verlauf der Reaktion niederzuschlagen,
so daß es gesammelt und gewonnen werden kann.
Um die folgende Beschreibung zu vereinfachen, wird in dieser das neue Verfahren zunächst im einzelnen
nur in Anwendung auf die Herstellung von besonders reinem Silicium beschrieben werden.
Selbstverständlich gilt aber, wie insbesondere auch die betreffenden Beispiele zeigen, das für die Herstellung
von reinem Silicium Gesagte auch für die Herstellung der anderen metallischen Elemente bzw.
Elemente mit metallischem Charakter.
Als flüchtige Verbindungen des Siliciums, die sich besonders für die Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung eignen, können, wie bereits bemerkt wurde, die Halogen-, Wasserstoff- oder Alkylverbindungen
desselben, insbesondere SiCl4, SiHCl3,
SiH2Cl2, SiH3Cl sowie andere entsprechende Halogenverbindungen
sowohl für sich als auch in Mischung von mehreren derselben verwendet werden.
Als in Frage kommender reduzierender Stoff ist in erster Linie Wasserstoff zu nennen. Jedoch kann auch
eine flüchtige reduzierende Verbindung des zu erhaltenden Elements selbst, z. B. für die Herstellung von
Verfahren zur Herstellung von Metallen und anderen chemischen Elementen
metallischen Charakters
von hohem Reinheitsgrad
von hohem Reinheitsgrad
Anmelder:
Societe Anonyme des Manufactures
des Glaces et Produits Chimiques
de Saint-Gobain, Chauny & Cirey,
Paris
Vertreter: Dipl.-Ing. R. H. Bahr
und Dipl.-Phys. E. Betzier, Patentanwälte,
Herne, Freiligrathstr. 19
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 1. Oktober 1956
Frankreich vom 1. Oktober 1956
Claude Michel Cherrier, Saint-Mande, Seine,
und Jacques Suchet, Gif-sur-Yvette, Seine-et-Oise
. . . (Frankreich),
und Jacques Suchet, Gif-sur-Yvette, Seine-et-Oise
. . . (Frankreich),
sind als Erfinder genannt worden.
Silicium ein Silan und von diesem insbesondere SiH4
verwendet werden.
Eine bequeme Möglichkeit zur Herstellung der Mischung aus der flüchtigen Verbindung des zu gewinnenden
Elements und dem Reduktionsmittel besteht darin, daß man das Reduktionsmittel, z. B.
Wasserstoff, durch die in flüssigem Zustand gehaltene flüchtige Verbindung, z. B. im Falle der Herstellung
von Silicium mit Vorteil Wasserstoff, durch flüssiges SiCl4 hindurchperlen läßt.
Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß sie es durch Einwirkung auf die Temperatur der Flüssigkeit
ermöglicht, das anteilige Verhältnis,an reduzierenden Mitteln und der flüchtigen Verbindung des herzustellenden
Elements in der Gasmischung beliebig zu ändern.
Die bei dem Verfahren nach der Erfindung benutzten Hochfrequenzentladungen ermöglichen es, bei
Durchführung des Verfahrens bei normaler Zimmer-
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3 4
oder demgegenüber geringfügig höherer Temperatur, Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Ereinen
chemischen Reduktionsvorgang herbeizuführen, findung gegeben,
der unter normalen Bedingungen unmöglich wäre und π · · ι ι
der z. B., wenn von Siliciumtetrachlorid ausgegangen . ei spie
der unter normalen Bedingungen unmöglich wäre und π · · ι ι
der z. B., wenn von Siliciumtetrachlorid ausgegangen . ei spie
wird, nach der Formel ■ .' 5 Es wurde eine Apparatur verwendet, deren Spule
STl ' 2 H = S'-I-4 HCf aus ze^n Windungen mit einem Durchmesser von
4^2 ' 10 cm besteht. In dieser Spule wurde ungedämpfte
und, wenn von Siliciumchloroform ausgegangen wird, Hochfrequenz, die von einem 5-kW-Generator mit
nach der Formel einer Frequenz von 1 MHz/S ek. erzeugt wurde, zur
SiHCl +H = Si+ HCl 10 WirkunS gebracht·
3 2 Die Spulenwicklungen erzeugen in der Reaktions-
verläuft. kammer, deren Rauminhalt 200 cm3 beträgt und durch
Wie ersichtlich, werden bei dem Verfahren gemäß die eine Gasmischung aus SiCl4 und H2 mit einem
der Erfindung in die Reaktionskammer außer den Unterdruck von 2 cm Quecksilbersäule strömt, ring-Ausgangsstoffen,
d. h. außer der flüchtigen Verbin- 15 förmige Entladungen. Die durch eine Kolbenpumpe
dung des zu gewinnenden Elements und dem Reduk- zugeführte Gasmenge betrug unter dem Druck von
tionsmittel, keinerlei andere Stoffe, die etwa das her- 2 cm Quecksilbersäule gemessen 500 1/Std., entzustellende
Element verunreinigen könnten, eingeführt, sprechend etwa 500 g/Std. SiCl4. Das sich im unteren
Ferner ist die Reaktionstemperatur so niedrig, daß Teil des Behälters ansammelnde reine Silicium wurde
die Werkstoffe, aus denen die Reaktionskammer be- 20 periodisch ausgetragen. Die am Ende einer Stunde
steht, nicht in das in reinem Zustand isolierte Element kontinuierlichen Betriebes gewonnene Menge an SiIidiffundieren
können. cium betrug etwa 56 g, entsprechend einer chemischen
Der wesentliche Vorteil des neuen Verfahrens be- Ausbeute in der Größenordnung von 70'%, in Molesteht
deshalb darin, daß es möglich ist, die gesuchten külen des zersetzten Tetrachlorids gemessen.
Elemente in einem Reinheitsgrad zu erhalten, der 25 . .
nach den bekannten Verfahren schwer zu erreichen e 1 s ρ 1 e
war. Die Gasmischung durchströmte ein Rohr von 5 cm
Elemente in einem Reinheitsgrad zu erhalten, der 25 . .
nach den bekannten Verfahren schwer zu erreichen e 1 s ρ 1 e
war. Die Gasmischung durchströmte ein Rohr von 5 cm
Insbesondere zeigt sich im Falle der Herstellung Durchmesser, durch welches der Wellenleiter hin-
von reinem Silicium nach dem neuen Verfahren bei durchführt. Dem Wellenleiter wurden Impulse von
der spektralanalytischen Untersuchung des Erzeug- 30 der Dauer einer Mikrosekunde und einer Wieder-
nisses, daß dieses völlig frei von Chlor ist, und zwar holungsfrequenz von 500 Impulsen/Sek. zugeführt,
auch dann, wenn dieses Metalloid, das bekanntlich wobei der Maximalwert ein Megawatt und die
besonders schädlich im Falle der Verwendung des Trägerfrequenz 3000 MHz/S ek. betrug, was einer
Siliciums für elektronische Zwecke ist, in den als Wellenlänge von 10 cm entspricht. Die mittlere, dem
Ausgangsstoffe verwendeten Siliciumverbindungen 35 Wellenleiter zugeführte Energie betrug also 500 Watt,
vorhanden ist. Dieses Ergebnis scheint eine Folge der Die Gasmischung wurde durch die Apparatur mit
Tatsache zu sein, daß der Borwasserstoff B H3, der einem Druck von 10 cm Quecksilbersäule und in einer
sich unter Umständen während der Reaktion bilden unter diesem Druck gemessenen Menge von 1001/Std.
könnte, sehr stabil ist und durch die elektrischen etwa 500 g Si Cl4 stündlich hindurchgeleitet. Das sich
Hochfrequenzentladungen nicht beeinflußt wird. 40 in der Apparatur niederschlagende Silicium wurde
Die für die Durchführung des neuen Verfahrens periodisch ausgetragen. Am Ende einer Stunde konti-
notwendigen elektrischen Entladungen können durch nuierlichen Betriebes wurden insgesamt etwa 56 g
Stromfrequenzen im Lang-, Mittel-, Kurz-und Ultra- Silicium erzeugt, die gewonnen wurden, was einer
kurzbereich erzeugt werden. Es können auch konti- chemischen Ausbeute in der Größenordnung von 80%,
nuierliche Entladungen mit ungedämpften Wellen 45 in Molekülen des zersetzten Tetrachlorids aus-
oder Impulsentladungen verwendet werden. Eine Vor- gedrückt, entspricht,
richtung zur Durchführung des Verfahrens soll im ^ , .
nachfolgenden kurz als Beispiel beschrieben werden. e 1 s ρ 1 e
Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Es wurde durch die Reaktionskammer eine Gasschematisch
mit 1 bezeichneten Quelle für die Gas- 50 mischung aus Titanchlorid Ti Cl4 und Wasserstoff
mischung, die durch ein Rohr 2 mit einer Reaktions- unter einem Unterdruck von 2 cm Quecksilbersäule
kammer 3 verbunden ist, die von der Hochfrequenz- geleitet. Diese Gasmischung wurde erzeugt, indem der
spule 4 umgeben wird. Das Rohr 2 steht in Verbin- Wasserstoff zum Zwecke der Erhöhung seiner Dampfdung
mit einem Ballon 5 von großen Abmessungen, spannung in leicht erwärmtes flüssiges Ti Cl4 eingeder
zwischen zwei Hähnen 6-7 liegt und dessen Zweck 55 perlt wurde.
es ist, etwaige Schwankungen der zugeleiteten Gas- Die Menge an durchgeleiteter Gasmischung betrug
mischung auszugleichen. Das Rohr 2 ist ferner an ein ebenfalls größenorvdnungsgemäß 500 1/Std., bei atmo-
Ouecksilbermanometer 8 angeschlossen. Es weist eine sphärischem Druck gemessen. Dieser Menge entspricht
Öffnung 9 von sehr kleinen Abmessungen auf, welche eine Menge an Ti Cl4 in der Größenordnung von
es ermöglicht, durch die Wirkung der Vakuumpumpe 60 560 g/Std. Das Titan, welches sich im unteren Teil
10 in der Vorrichtung einen Unterdruck von einigen des Behälters sammelte, wurde periodisch ausgetragen.
Zentimetern Quecksilbersäule aufrechtzuerhalten. Die nach einer Stunde kontinuierlichen Betriebes ge-
Der Boden 3 a der Reaktionskammer 3 ist abnehm- wonnene Menge an Metall betrug ungefähr 90 g, was
bar. Auf diesem Boden sammelt sich das hergestellte einer chemischen Ausbeute in der Größenordnung von
Metall, in dem beispielsweisen Falle das Silicium. Die 65 72%, in Molekülen des zersetzten Tetrachlorids ge-Reaktionskammer
3 liegt innerhalb eines Mantels 11, rechnet, entspricht.
der gegebenenfalls beheizt werden kann. Der Reak- .
tionsvorgang wird periodisch unterbrochen, um nach Beispiel 4
dem Abnehmen des Rohres 3 α das Silicium zu ent- Es wurde durch die Reaktionskammer eine Gasnehmen. 70 mischung aus Zirkonchlorid ZrCh und Wasserstoff
der gegebenenfalls beheizt werden kann. Der Reak- .
tionsvorgang wird periodisch unterbrochen, um nach Beispiel 4
dem Abnehmen des Rohres 3 α das Silicium zu ent- Es wurde durch die Reaktionskammer eine Gasnehmen. 70 mischung aus Zirkonchlorid ZrCh und Wasserstoff
unter einem Unterdruck von 2 cm Quecksilbersäule hindurchgeleitet. Diese Gasmischung wurde aus zugeleitetem
Wasserstoff unter Verwendung eines beheizten Behälters, in welchem sich ZrCl4 sublimiert,
hergestellt. Dieser Behälter, der Kreislauf der Gasmischung und die Reaktionskammer selbst wurden auf
eine höher als die Zimmertemperatur, vorzugsweise unterhalb von 500° C liegende Temperatur erhitzt, um
die Kondensation des Tetrachlorids zu verhindern. Die Menge an verarbeiteter Gasmischung betrug
wieder 500 1/Std., bei atmosphärischem Druck und Zimmertemperatur gemessen. Dieser Gasmischungsmenge
entspricht eine Menge an eingesetztem ZrCl4 in der Größenordnung von 700 g/Std.
Das Zirkonium, das sich im unteren Teil des Behälters sammelte, wurde in Zeitabständen ausgetragen.
Die nach einer Stunde kontinuierlichen Betriebes gewonnene Menge an Metall betrug etwa
180'g, was einer chemischen Ausbeute in der Größenordnung von 75%, in Molekülen des zersetzten Tetra-Chlorids
gerechnet, entspricht.
Bei einem Trennungsverfahren für Tantal- und Niobmineralien wird die fraktionierte Destillation der
chlorierten Derivate angewendet. Hierdurch, wird aus dem immer in diesen Mineralien enthaltenden Titan
TiCl4 gebildet, das weiterverarbeitet wird, während die festen Tantal- und Niobium-Chloride Ta Cl5 bzw.
NbCl5 in der Wärme behandelt werden. Die chemischen
Ausbeuten an Tantal und an Niobium liegen in der Größenordnung von 8O10Aj.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von metallischen Elementen oder solchen von metallischem Charakter,
insbesondere der IV., V. und VI. Gruppe des Periodischen Systems aus einem Gemisch einer
flüchtigen \rerbindung des herzustellenden Metalls
und einem flüchtigen Stoff von reduzierenden Eigenschaften in einer Reaktionskammer, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gasgemisch unter Unterdruck durch die Reaktionskammer geleitet wird,
in der es, ohne Verwendung von Elektroden, der Einwirkung eines Hochfrequenzwechselfeldes ausgesetzt
wird, welches in der Gasmischung elektrische Entladungen erzeugt und das hierdurch
aus der Gasmischung niedergeschlagene Element in reinem Zustand gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Silicium von hohem Reinheitsgrad, dadurch
gekennzeichnet, daß als flüchtige Ausgangsverbindungen SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl oder
die anderen entsprechenden Halogenverbindungen des Siliciums verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierendes Gas Wasserstoff
verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung
durch Einperlenlassen eines Stromes des Gases mit reduzierenden Eigenschaften in die in flüssigem
Zustand gehaltene flüchtige Verbindung des herzustellenden Elementes hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung der
Wirkung von kontinuierlichen Entladungen ungedämpfter Wellen oder von Impulsentladungen
im Lang-, Mittel-, Kurz- oder Ultrakurzbereich ausgesetzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 081 415.
Französische Patentschrift Nr. 1 081 415.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 909 708/283 12.59
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR722880 | 1956-10-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1072815B true DE1072815B (de) | 1960-01-07 |
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ID=8703780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1072815D Pending DE1072815B (de) | 1956-10-01 | Verfahren zur Herstellung von Metal'len und anderen chemischen Elementen metallischen Charakters von hohem Reinheitsgrad |
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CH (1) | CH370247A (de) |
DE (1) | DE1072815B (de) |
FR (1) | FR1158930A (de) |
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- DE DENDAT1072815D patent/DE1072815B/de active Pending
- BE BE561214D patent/BE561214A/fr unknown
- FR FR1158930D patent/FR1158930A/fr not_active Expired
-
1957
- 1957-09-30 CH CH5110757A patent/CH370247A/fr unknown
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---|---|
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CH370247A (fr) | 1963-06-30 |
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