JP7106469B2 - 多結晶シリコン製造装置 - Google Patents

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Description

本発明は、多結晶シリコン製造装置に関し、特に、反応炉内のシール性および電極と底板間の絶縁性に優れた多結晶シリコン製造装置の構造に関する。
多結晶シリコンは、半導体用の単結晶シリコンあるいは太陽電池用シリコンの原料である。多結晶シリコンの製造方法としては、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、一般にシラン原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面にＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて多結晶シリコンを析出させる方法である。
シーメンス法は、シリコン芯線を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型シリコン芯線の両端部をそれぞれ芯線ホルダに接続し、ベースプレート上に配置した一対の金属製の電極に固定する。一般的には反応炉内には複数組の鳥居型シリコン芯線を配置した構成となっている。
鳥居型のシリコン芯線を析出温度まで通電により加熱し、原料ガスとして例えばトリクロロシランと水素の混合ガスをシリコン芯線上に接触させ、シリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆Ｕ字状に形成される。
電極は反応炉の底板部（ベースプレート）の貫通孔内に挿入されている。つまり、電極と底板部の間には、炉内空間を隔離するシール性能および電極と底板の間の絶縁性能の両方が求められる。
特許文献１(特開２０１０－３０８７８号公報)には、電極ホルダを挿入状態としている底板部の貫通孔を、下部がストレート部、上部が上方に向けて漸次拡径するテーパ部とした構成の多結晶シリコン製造装置が開示されており、この構成の多結晶シリコン製造装置によれば、反応炉の底板部と電極との間を電気絶縁する絶縁材を反応時の熱から保護し、熱膨張差を吸収できるとともに、良好な絶縁性を維持することが可能であるとされている。しかしながら、当該構造を採用するには、装置の大幅な改造が必要であり、製造コストが高くなるという問題がある。
また、特許文献２(特表２０１８－５０２０３１号公報)には、電極ホルダとフロアプレートとの間に、室温での比熱伝導率が１～２００Ｗ／ｍＫであり、持続使用温度が４００℃以上であり、室温での比電気抵抗が１０9Ωｃｍを超える構成材料製の電気絶縁リングを備えた、ＣＶＤリアクタ内の電極ホルダを絶縁およびシールするための装置が開示されているが、本発明者らの検討によれば、上記電気絶縁リングをもってしても、十分なシール性能と絶縁性能が得られないことが分かってきた。
特開２０１０‐３０８７８号公報 特表２０１８‐５０２０３１号公報
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、従来の多結晶シリコン製造装置を大幅に改造することなく、多結晶シリコン製造装置の反応炉内のシール性および電極と底板間の絶縁性を高めることを可能とする技術を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造装置であって、シリコン芯線に電力供給するための電極と底板部の間に一体型スリーブ構造の絶縁部材を備えており、前記絶縁部材は直胴部の上部に鍔部が設けられた形状を有し、該絶縁部材の鍔部の少なくとも一部が前記電極の鍔部の下面と前記底板部の上面との間に嵌め込まれるとともに、前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部が前記電極の直胴部と前記底板部に設けられた貫通孔部の側面との間に嵌め込まれており、前記絶縁部材の少なくとも２箇所にシール部材が配されている。
ある態様では、前記シール部材は、前記絶縁部材の鍔部の少なくとも一部と前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部のそれぞれに配されている。
なお、前記絶縁部材の鍔部の少なくとも一部の２箇所以上に前記シール部材が配されている態様としてもよく、同様に、前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部の２箇所以上に前記シール部材が配されている態様としてもよい。
本発明により、従来の多結晶シリコン製造装置を大幅に改造することなく、多結晶シリコン製造装置の反応炉内のシール性および電極と底板間の絶縁性を高めることを可能とする技術が提供される。
本発明に係る多結晶シリコンの製造装置が備える一体型スリーブ構造の絶縁部材およびシール部材の配置の一態様を説明するための断面図である。
以下に、本発明を実施するための形態例について説明する。
従来の多結晶シリコン製造装置は、底板部に円柱形状の貫通孔を有する電極構造とされているが、本発明者らは、この底板部を大幅に改造することなく、すなわち従来型の多結晶シリコン製造装置の大幅な改造をすることなく、反応炉内のシール性および電極と底板間の絶縁性を高めるための検討を進めてきた。
円柱形状の貫通孔に電極を固定する場合、どうしても、電極の直胴部の上部に鍔部を有する電極形状とせざるを得ない。電極には、温度の上昇を抑えるために、冷却材の流路が設けられるのが通常であるが、電極上部に設けられた鍔部の冷却は、直胴部の冷却に比較して十分ではないことが多く、その結果、当該鍔部の温度は直胴部よりも高くなり易い。
特許文献２には、電極の鍔部の下面と底板部の上面との間に絶縁リングを嵌め込み、この絶縁リングにシール部材を配することで、シール機能と絶縁機能を発揮させる構造の装置が開示されているが、上述のとおり、電極の鍔部の温度は直胴部よりも高くなり易いために、当該部分に配されているシール部材は相対的に劣化し易い環境におかれることとなる。つまり、長期的にみれば、シール部材を電極の鍔部に設けただけの構造では、このシール部材の劣化に伴い、シール性能を十分に維持することは困難であることがわかってきた。
そこで、本発明者らは、シリコン芯線に電力供給するための電極と底板部の間に一体型スリーブ構造の絶縁部材を設けることとし、シール部材の配置を検討し、シール性能が十分に保たれるようにした。鍔部であっても、直胴部に近い位置に配置できれば、シール性能が十分に保たれることを確認した。
図１は、本発明に係る多結晶シリコンの製造装置が備える一体型スリーブ構造の絶縁部材およびシール部材の配置の一態様を説明するための断面図で、この図において、符号１は電極、符号２は底板、符号３は底板冷却材流路、符号４は電極冷却材供給部、符号５は一体型絶縁性スリーブ、そして、符号６Ａおよび６Ｂはシール部材である。なお、この図では、シール部材６Ａ、６Ｂは、絶縁部材（一体型絶縁性スリーブ５）の鍔部の少なくとも一部と絶縁部材の直胴部の少なくとも一部のそれぞれに配されているが、絶縁部材の少なくとも２箇所にシール部材が配されていればよい。
すなわち、本発明に係る多結晶シリコンの製造装置は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造装置であって、シリコン芯線に電力供給するための電極と底板部の間に一体型スリーブ構造の絶縁部材を備えており、前記絶縁部材は直胴部の上部に鍔部が設けられた形状を有し、該絶縁部材の鍔部の少なくとも一部が前記電極の鍔部の下面と前記底板部の上面との間に嵌め込まれるとともに、前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部が前記電極の直胴部と前記底板部に設けられた貫通孔部の側面との間に嵌め込まれており、前記絶縁部材の少なくとも２箇所にシール部材が配されている、多結晶シリコン製造装置である。
なお、上述のとおり、シール部材は、絶縁部材の鍔部の少なくとも一部と絶縁部材の直胴部の少なくとも一部のそれぞれに配されている態様としてもよく、あるいは、絶縁部材の鍔部の少なくとも一部の２箇所以上にシール部材が配されている態様としてもよく、絶縁部材の直胴部の少なくとも一部の２箇所以上にシール部材が配されている態様としてもよい。
本発明において絶縁部材を一体型スリーブ構造としたのは、特許文献２に開示のように、シール部材と絶縁シースの組み合わせとした場合には、両部材の間でのシール性が損なわれ、全体としてみたときのシール性能が十分に担保できないおそれがあるためである。
なお、絶縁部材の直胴部の少なくとも一部にシール部材を配した場合、このシール部材は底板部の貫通孔の部位に配置されることとなるが、当該部位は炉内での熱輻射を直接受けることがないため、このシール部材は比較的長期にわたって初期のシール性能を維持し易い。
[実施例]
トリクロロシランを原料とし、シーメンス法により逆Ｕ字型の多結晶シリコン棒を育成した。直径は約１２０ｍｍ～１６０ｍｍでの成長を行った。反応炉内で各実施形態を6本ずつの電極にセットし、これを１年間継続した。表１に各実施形態の仕様と結果を示す。
比較例１の実施形態では１年間シール性能が維持できなかったために、不良が確認された時点でシール材の交換を行った。その際に他の実施形態の電極はそのままで、合計１年間の結果となる。
比較例２では、反応炉外へのガスの漏えいは無かったものの、全箇所のシール材の劣化が確認され、長期安定性に欠けるものと考えられた。
実施例１では、反応炉外へのガスの漏えいは無かったものの、鍔部の内側のシール部材でも劣化がやや確認された。
実施例２では、反応炉外へのガスの漏えいは無く、その他のシール部材での劣化は確認されなかった。
Figure 0007106469000001
この結果からも、当然シール材の個数を増やすことでシール性能の長期安定性が図れるものと考えられるが、コストの面で最適な本数が適宜選択されうる。
本発明は、多結晶シリコン製造装置の反応炉内のシール性および電極と底板間の絶縁性を高めることを可能とする技術を提供する。
１ 電極
２ 底板
３ 底板冷却材流路
４ 電極冷却材供給部
５ 一体型絶縁性スリーブ
６Ａ、６Ｂ シール部材

Claims (2)

  1. シーメンス法による多結晶シリコンの製造装置であって、
    シリコン芯線に電力供給するための電極と底板部の間に一体型スリーブ構造の絶縁部材を備えており、
    前記絶縁部材は直胴部の上部に鍔部が設けられた形状を有し、
    該絶縁部材の鍔部の少なくとも一部が前記電極の鍔部の下面と前記底板部の上面との間に嵌め込まれるとともに、前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部が前記電極の直胴部と前記底板部に設けられた貫通孔部の側面との間に嵌め込まれており、
    前記絶縁部材の少なくとも２箇所にシール部材が配され、
    鍔部と一体になった直胴部が底板部の下方側まで延在し、
    前記絶縁部材の直胴部の少なくとも一部の２箇所以上に前記シール部材が配され、
    前記シール部材の一つは前記直胴部と前記底板部との間に設けられ、前記シール部材の別の一つは前記直胴部と前記電極との間に設けられる、多結晶シリコン製造装置。
  2. 前記直胴部と前記底板部との間に設けられる前記シール部材の一つと、前記直胴部と前記電極との間に設けられる前記シール部材の別の一つは、同じ高さ位置に設けられる、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。

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