CN105073244B - 用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种保护用于沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，其中提供保护环(4)，所述保护环径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触底板，或者提供罩(6)，所述罩径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触电极固定器(1)，条件是如果除了保护环(4)之外，不提供其他径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)或接触电极固定器的保护体，则一体式或多块式保护环(4)横向接触电极固定器(1)并且由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，以及在室温下的导热率为大于10W/mK。

Description

用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置
技术领域
本发明涉及用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置。
背景技术
高纯度的硅一般通过Siemens方法来生产。在这种情况下，含有氢和一种或多种含硅组分的反应气体通入到包括载体的反应器中，所述载体通过直流电流加热，Si以固体形式沉积在该载体上。作为含硅化合物，优选使用硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或其混合物。
每个载体通常由两个细丝棒和一个桥组成，所述桥通常连接相邻棒的自由端。大多数情况下所述丝棒由单晶硅或多晶硅制成，少数情况下使用金属或合金或碳。将丝棒垂直插入到位于反应器底部的电极中，借此建立电极固定器与电源的连接。高纯度的硅沉积在被加热的丝棒上和水平桥上，使得丝棒的直径随时间增加。达到想要的直径之后，停止过程。
通过特定的通常由石墨制成的电极将硅棒保持在CVD反应器中。在每种情况下，两个在电极固定器上具有不同的极化电压的丝棒在另一个细棒端通过桥连接以形成闭合电路。用于加热细棒的电能由电极和其电极固定器提供。从而细棒的直径增加。同时，电极从其电极端开始生长成硅棒的棒芯(rod base)。在硅棒达到想要的设定的直径之后，结束沉积过程，冷却并取出硅棒。
在这种情况下，保护引入到底板的电极固定器尤其重要。为此，提出了使用电极密封保护体，该电极密封保护体的装配和形状以及所使用的材料是尤其重要的。
在伸到沉积系统的电极固定器头和底板之间有环状体。所述环状体有两个作用：密封电极固定器的引线(feed-through)和使电极固定器与底板电绝缘。
由于CVD反应器中高的气体空间温度，对密封体进行热保护是必要的。不充分的热保护效果导致密封体被灼烧使得其过早损耗，密封体热诱导流动，反应器漏电，电极固定器和底板之间的最小距离下降，以及烧焦的密封体出现接地故障。接地故障或漏电导致沉积系统失效，因此沉积过程被终止。这导致产率下降以及成本增加。
因此提出了保护体以保护该密封体。
US20110305604A1公开了通过由石英制成的保护环来保护电极的密封体防止受到热应力。反应器底部具有特殊的构造。反应器底部包括第一区和第二区。所述第一区由面向反应器内部的板和带有喷嘴的中间板形成。反应器底部的第二区由所述中间板和底板形成，所述底板带有用于丝极(filaments)的供电连接。将冷却水送入以此方式形成的第一区中，以冷却反应器底部。丝极本身位于石墨适配器中。该石墨适配器嵌入在石墨夹环中，石墨夹环通过石英环与板合作。用于丝极的冷却水连接可以配置成快速安装的联结器(quick-fit couplings)的形式。
WO2011116990A1描述了具有石英盖环的电极固定器。处理室单元由接触夹紧单元(contact and clamping unit)、基础元件(base element)、石英盖盘和石英盖环组成。所述接触夹紧单元由多个接触元件组成，所述多个接触元件可彼此移动，并形成细硅棒的接收空间。接触夹紧单元可引入到基础元件相应的接收空间中，在引入到基础元件的过程中细硅棒的接收空间变得更窄，从而该棒被牢固地夹紧并电接触。基础元件也具有更低的隔室以接收引线单元的接触头。石英盖盘具有中心开口以引入引线单元的接触头。石英盖环的尺寸使得其可至少部分径向包围位于CVD反应器的处理室内的引线单元区域。
石英具有低的导热率，然而在沉积条件下这些组件变得太热以至于在高温下在它们的表面上生长薄硅层。在这些条件下，硅层变得具有导电性，这导致接地故障。
WO2011092276A1描述了一种电极固定器，其中在电极固定器和底板之间的密封元件受到环绕其的陶瓷环的保护以防止其受到热影响。多个电极被固定在反应器底部。电极带有丝棒，所述丝棒位于电极体中，经过丝棒发生向电极或丝棒供应电流。电极体自身通过多个弹性元件在反应器底部的上侧方向上被机械预加应力。径向环绕的密封环安装在反应器底部的上侧和电极体的环之间，所述电极体的环平行于底部上侧。密封元件自身在反应器底部的上侧和与其平行的电极体环之间的区域中受到陶瓷环的保护。
US20130011581A1公开了一种保护CVD反应器中的电极固定器的装置，其包括在由导电材料制成的电极固定器上的适于容纳丝棒的电极，在电极固定器和被密封材料密封的底板之间的中间空间，所述电极固定器在底板的凹槽中，所述密封材料受到保护体的保护，由一体或多块构成，环状围绕电极，所述保护体在电极固定器的方向上至少部分高度增加。围绕电极固定器同心提供几何体，它们的高度随着离电极固定器的距离增加而减少。所述保护体也可以是一体式。该装置用于对电极固定器的密封绝缘体进行热保护，并且对沉积的多晶棒的棒芯处进行流动影响，以正面影响循环(overturning)的发生。
在WO2011092276A1和US20130011581A1的装置中，虽然在电极固定器和底板之间的密封体受到热保护，但是可能发生接地故障。短路使得不再为棒加热供应电流，从而导致过程突然终止。棒不能达到想要的最终直径。更细的棒使得系统产量下降，导致成本更高。
这些问题产生了本发明的目的，即提供有效保护以防止接地故障，以及对密封体进行热屏蔽。
发明内容
本发明的目的通过一种用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置来实现，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，其中提供保护环(4)，所述保护环(4)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触底板，或者提供罩(6)，所述罩(6)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触电极固定器(1)，条件是如果除了保护环(4)之外，不提供其他径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)或接触电极固定器的保护体，则一体式或多块式保护环(4)横向接触电极固定器(1)并且由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，以及在室温下的导热率为大于10W/mK，优选大于20W/mK。
在本发明的装置以及下面详述的实施方案中，所提供的保护环/罩的构造使得电极固定器或密封体与保护体/罩之间的至少部分底板受到保护。这防止硅碎片落到保护环和电极固定器之间，并且能够使电极固定器与底板之间形成电绝缘。这是现有技术中观察到的接地故障的起因。
优选地，所述装置提供保护环(4)以及罩盘(5)，所述罩盘承载于电极固定器(1)上，保护环(4)和罩盘(5)之间没有接触，罩盘(5)从上面保护保护环(4)，在保护环(4)和罩盘(5)之间具有至少5mm的距离。
优选地，在所述装置中，提供保护环(4)以及罩盘(5)，所述罩盘(5)承载于保护环(4)上，罩盘(5)不接触电极固定器(1)，罩盘(5)或保护环(4)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，以及在室温下的导热率为大于10W/mK，优选大于20W/mK。
优选地，所述装置不具有保护环(4)，仅具有罩(6)，所述罩(6)接触底板(3)和电极固定器(1)，罩(6)同时从横向和从上面接触电极固定器，罩(6)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，以及在室温下的导热率为大于10W/mK，优选大于20W/mK。优选所述罩在径向截面上为L形。
优选地，所述装置同时包括保护环(4)和罩(6)，罩(6)同时从横向和从上面接触电极固定器(1)，罩(6)和底板(3)之间没有接触，提供的保护环(4)相对于罩(6)横向偏移，其接触底板，并且封闭了罩(6)和底板(3)之间的横向间隙。优选所述罩在径向截面上为L形。
同样优选的是，罩(6)在垂直方向上可移动，并且保护环(4)和罩(6)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm。罩(6)在室温下的导热率为大于10W/mK，优选大于20W/mK。
优选地，所述装置包括保护环(4)和罩盖(7)，所述罩盖(7)从横向和/或从上面(上面在图中未示出)接触电极固定器(1)，但是不接触底板(3)，罩盖(7)位于保护环(4)之上，但不与其接触。
优选地，所述装置包括径向环绕保护环(4)和电极固定器(1)的环隔片(ringsegments)(8)，保护环(4)比环隔片(8)与电极固定器(1)分离得更远，保护环(4)与环隔片(8)都由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm，以及在室温下的导热率为大于1W/mK。
本发明还涉及生产多晶硅的方法，所述方法包括将包含含硅组分和氢气的反应气体通入到包含至少一个丝棒的CVD反应器中，所述丝棒位于上述装置之一上，并且通过电极供应电流，从而通过直流电流加热丝棒至在丝棒上沉积硅的温度。
本发明的装置以及下述的实施方案提供了不同形式的电极罩，所述电极罩的制造方式使得密封体不受热流和热辐射的影响。在高的物料通过量和大的棒直径下，密封体受到特别的热应力。在这些条件下，对电极罩的热保护就是特别重要的。
电极罩具有两个功能：
-在密封体的区域中密封电极固定器以隔离反应器空间的底板，使得不会发生硅碎片架桥跨过密封体而从电极固定器到底板上；
-通过提高的热保护降低密封体上的热应力。
电极罩的多个实施方案都是可能的，也就是说保护环、罩盘、在径向截面上是L形的罩、罩盖和环隔片。它们可以具有一体式结构或多块式结构。
对于它们的材料性能也有很大的要求。在高的气体空间温度下，它们必须在氢硅烷/HCl/H2气氛中是热稳定和化学稳定的。
根据该实施方案，必须区分具有低和高的导热率的电导体和绝缘体，这在下面的优选实施方案详述中会显示。
为了增加从保护体到冷却的电极固定器的散热，罩盖或承载于电极固定器上的保护环必须与电极固定器牢牢地连接并且是可松脱的，例如通过螺旋连接。在这种情况下，电极固定器具有外螺纹，罩盖或保护环具有内螺纹。
下面将描述优选的实施方案。
也参照图1-7。
附图说明
图1显示了现有技术中具有环绕电极固定器但不接触电极固定器的保护环的装置。
图2显示了具有保护环和罩盘的实施方案。
图3a显示了具有在径向截面上是L形的罩但不具有保护环的实施方案。
图3b显示了具有在径向截面上是L形的罩且具有保护环的实施方案。
图4显示了具有横向接触电极固定器的保护环的实施方案。
图5显示了具有保护环和罩盖的实施方案。
图6显示了具有保护环和环隔片的实施方案。
图7显示了具有保护环和在其上承载有罩盘的实施方案。
图8显示了具有垂直方向上可移置的罩和保护环的实施方案。
所用的符号列表
1 电极固定器
2 密封体
3 底板
4 保护环
5 罩盘
6 罩
7 罩盖
8 环隔片
具体实施方式
图1显示了现有技术的实施方案。电极固定器1位于反应器的底板3上。密封体2设置在底板3和电极固定器1的头部之间。提供环绕的保护环4以保护密封体2。
第一优选实施方案
图2显示了第一优选实施方案。
在底板3上提供至少一个保护环4，以及在电极固定器1上提供罩盘5。
保护环4通过径向环绕包住密封体2。
罩盘5和保护环4通过环绕的间隙而分离。间隙距离的尺寸应该是至少足够大以使得在施加最大电压下罩盘到保护环不发生火花击穿。优选间隙距离为大于5mm。以这种方式可以避免与底板3的电接触或电火花击穿。
保护环4与电极固定器1之间具有一定的距离。间隙距离的尺寸应该是至少足够大以使得在施加最大电压下保护环到电极固定器不发生火花击穿。优选间隙距离为大于5mm。
因为保护环4与带电的电极固定器1没有接触，与罩盘5也没有接触，这两部件可以由导电材料构成，也可由不导电的材料构成。
同样对于这两部件的导热率也没有限制。允许生长薄硅层。
因此合适的材料有：石英，优选半透明石英；石墨，优选超纯石墨；SiC；具有硅或SiC涂层的石墨；Si3N4；AlN；Al2O3；其他稳定的陶瓷材料；稳定的金属，例如Ag或Au。
径向环绕的保护环4保护密封体2免受热气流的影响。电极固定器1上的罩盘5防止硅碎片直接落到电极固定器1上而导致接地故障。通过径向环绕的间隙，防止保护环4和罩盘5之间的电接触。
罩盘5可由导电材料或不导电的材料构成。因此合适的材料例如有：石英，优选半透明石英；石墨，优选超纯石墨；SiC；具有硅或SiC涂层的石墨；Si3N4；AlN；Al2O3；其他稳定的陶瓷材料；稳定的金属，例如Ag或Au。
可能的硅化(在沉积过程中生长薄硅层)没有不利影响。因为对于导电率和导热率没有限制，可优选使用经济材料(例如石墨、金属)。唯一的标准是化学稳定性和热稳定性。
而且，通过环状间隙，可以在冲洗过程中实现好的气体交换。保护体与密封体没有接触，使得它们不能导热。
第二优选实施方案
图3a显示了第二优选实施方案。
这里，提供至少一个罩6，其接触电极固定器1和底板3。
罩6通过径向环绕包住密封体2。
罩6必须由具有非常好的导热率的电绝缘材料构成。因此不可能发生罩6的硅化。
为此，可以使用氮化硅和氮化铝，或在室温下具有大于10W/mK，优选大于50W/mK，特别优选大于150W/mK的高导热率以及在室温下具有大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm的电阻率的其他陶瓷材料。
为了增加罩6的散热，罩6可优选与冷却的电极固定器1牢牢连接，例如通过电极固定器1周围的螺纹(未在图中示出)连接。
径向环绕的由具有所述性能的电绝缘体构成的罩6结合了对密封体2进行碎片保护和热保护的功能。
罩6必须接触冷却的底板3和冷却的电极固定器1。
由于高的导热率，罩6的表面温度通过散热到冷却的电极固定器1和冷却的底板3而很低以至于不能生长导电硅层。
由于高的电阻率，通过罩6不会发生接地故障。
由于完全包封，因为与电极固定器1和底板3不可能接触，因此掉落的硅碎片不会引发接地故障。
罩6还保护密封体2免受热气流的影响。
罩6与密封体2没有接触，以至于不能导热。
对于此变体，材料性能例如大于10W/mK，优选大于50W/mK，特别优选大于150W/mK的高导热率，大于109Ωcm的高电阻率(绝缘体)以及化学稳定性和热稳定性以及高纯度是必须的。合适的材料有：Si3N4(氮化硅)、AlN(氮化铝)、或其他满足所述标准的陶瓷材料。
图3b显示了图3a所示实施方案的变体。
优选的改进是罩6与保护环4的组合。
罩6在电极固定器1的横向侧可相对于底板3垂直移动。
所述组合由承载于底板上的较低的保护环4和承载于电极固定器上并且优选与其例如以螺旋连接的形式牢牢连接的罩6组成。
这保证了罩6可补偿电极固定器1的生产公差和密封体2的固定状态(seatingbehavior)。
罩6和保护环4的尺寸使得保护环4和罩6相互咬合并且保证固定的重叠。这样，即使在电极固定器1的生产公差的情况下和密封体2的固定中，总是保证罩6承载于电极固定器1上，并且在罩6的横向侧与保护环4总是有重叠。
罩6的横向侧与保护环4的重叠保证了电极固定器1与密封体2的区域中的反应器空间的完全分离。
为了在冲洗步骤中使环绕电极固定器1的密封空间具有更好的通风，以惰性化沉积反应器，罩6和/或保护环4可在周边和/或上侧含有小孔(bores)(未在图中示出)。
对于此变体，罩6和保护环4的材料性能例如在室温下大于10W/mK，优选大于50W/mK，特别优选大于150W/mK的高导热率，在室温下大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm的高电阻率(绝缘体)以及化学稳定性和热稳定性以及高纯度是必须的。合适的材料有：Si3N4(氮化硅)、AlN(氮化铝)、或其他满足所述标准的陶瓷材料。
第三优选实施方案
图4显示了第三优选实施方案。
该实施方案是由不导电的材料制成的保护环4。
保护环4必须由具有非常好的导热率的电绝缘材料构成。为此，可以使用氮化硅和氮化铝，或(在室温下)具有大于10W/mK，优选大于50W/mK，特别优选大于150W/mK的高导热率以及(在室温下)具有大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm的电阻率的其他陶瓷材料。
保护环4通过径向环绕包住密封体2和电极固定器1，并且在冷却的电极固定器1和冷却的底板3之间建立连接以散热。
保护环4可以由一体构成或由任何所需数量的组件片构成以形成环。
在一体式保护环4的情况下，保护环4可以与电极固定器1牢牢连接并且可松脱，例如通过螺旋连接(未在图中示出)。
以这种方式，增加了保护环4到冷却的电极固定器1的传热，这导致保护环4上更低的表面温度。这具有的优势是长的使用寿命(较少的热腐蚀和化学腐蚀)和保护环4较低的表面温度。
环绕保护环4可在一定距离处设置石英、陶瓷或稳定金属(例如银、不锈钢、金)的外部保护环(未示出)。该任选存在的保护环额外保护内部保护环4免受硅棒的热辐射和热气流的影响。以这种方式，内部保护环4受到较少的热应力。
径向环绕并且由具有所述性能的电绝缘体构成的保护环4结合了对密封体2的碎片保护和热保护的功能。
保护环4必须接触冷却的底板3和冷却的电极固定器1。
由于高的导热率，保护环4的表面温度通过散热到冷却的电极固定器1和冷却的底板3而很低，以至于不能生长导电硅层。
由于高的电阻率，通过保护环4不会发生接地故障。
由于完全包封，因为碎片不可能与电极固定器1和底板3接触，因此掉落的硅碎片不会引发接地故障。
保护环4还保护密封体2免受热气流的影响。
保护环4与密封体2没有接触，以至于不能导热。
通过任选存在的外部保护环，进一步提高了热屏蔽的效果。
第四优选实施方案
图5显示了第四优选实施方案。
该实施方案提供了在底板3上的至少一个保护环4与在电极固定器1上的罩盖7的组合。
保护环4通过径向环绕包住密封体2。
罩盖7和保护环4以重叠的方式使得罩盖7和保护环4之间没有接触。
而且，罩盖7和保护环4在垂直方向上重叠使得不可能直线通过密封体2。
以这种方式，硅碎片不能到达密封体2。
因为保护环4与带电的电极固定器1没有接触，与罩盖7也没有接触，这两部件可以由导电材料构成，也可由不导电的材料构成。
同样对于这两部件的材料的导热率也没有限制。允许生长薄硅层。
因此合适的材料有：石英，优选半透明石英；石墨，优选超纯石墨；SiC；具有硅或SiC涂层的石墨；Si3N4；AlN；Al2O3；其他稳定的陶瓷材料；稳定的金属，例如Ag或Au。
为了从罩盖7到冷却的电极固定器1更好的散热，罩盖7可以与电极固定器1牢牢地连接，例如通过螺旋连接。
径向环绕的保护环4保护密封体2免受热气流的影响。
电极固定器1上的罩盖7，其一边朝底板3的方向下拉，防止硅碎片直接或间接掉落到电极固定器1和密封体2上，由于罩盖7和保护环4的垂直重叠，因此防止导致接地故障。
由于罩盖7和保护环4的垂直重叠，以及在罩盖7和保护环4之间3-40mm，优选5-10mm的足够大的距离，可防止硅化的部件的电接触。
罩盖7和底板3之间的距离必须足够大使得在施加最大电压下不发生从罩盖到底板的火花击穿。间隙距离优选大于5mm。
而且，由于垂直重叠，在冲洗过程中在电极固定器1的区域中的罩盖7内部可发生好的气体交换。
罩盖7和保护环4与密封体2没有接触，使得它们不能导热。
第五优选实施方案
图6显示了第五优选实施方案。
该实施方案提供了在底板3上的至少一个保护环4与环隔片8的组合，所述环隔片插在电极固定器1和底板3之间，并至少在电极固定器和保护环4之间覆盖底板3。
环隔片8可组装形成完整的环。
环隔片8沿着密封体2的方向插在电极固定器1和底板3之间，环隔片8的尺寸使得在插入到电极固定器1和底板3之间之后，从环隔片8到密封体2的距离为0-20mm，优选2-5mm。
替代环隔片8，也可以使用完整的环，在将电极固定器1安装在底板3中的过程中将所述环安装在底板3和电极固定器1之间。
保护环4和环隔片8由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下具有大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm的电阻率，和在室温下具有大于1W/mK，优选大于20W/mK，特别优选大于150W/mK的导热率。合适的材料有，例如，石英，优选半透明石英；Si3N4；AlN；Al2O3；其他相应的陶瓷材料。
由于环隔片8优选3-20mm，特别优选3-10mm，更特别优选3-7mm的小的厚度，高的导热率以及冷却的底板3上大的承载面，环隔片8从棒芯接收到的辐射可通过冷却的底板3很好地散去。
因此环隔片8的表面温度很低以至于在沉积条件下在它们的表面上不可能发生硅化。因此没有导电性。
保护环4与电极固定器1的距离优选为5-50mm，特别优选5-20mm，更特别优选5-10mm。因此在底板3的方向上0-5mm的区域中保护环4足以不发生硅化。
由于在保护环4所述的导热率下到底板3很好的散热，这得到了满足。
由于覆盖了底板3，该组合提供了有效的碎片保护，因为由于环隔片8，硅碎片与电极固定器1和底板3没有电接触。同时，密封体2与环隔片8和保护环4一起得到更好的保护免受热反应器气体的影响。
环隔片8完全覆盖保护环4和电极固定器1之间的底板。由于环隔片8和保护环4在室温下大于1W/mK，优选大于20W/mK，特别优选大于150W/mK的高导热率以及在室温下大于109Ωcm，优选大于1011Ωcm的高电阻率(绝缘体)，底板3与电极固定器1完全电绝缘。这提供了有效的碎片保护。
与现有技术相比，环隔片8提供了对密封体2额外的热保护，以及额外防止由硅碎片导致的电极固定器1和保护环4之间的接地故障。
而且，由于保护环4和环碎片8的高的导热率，吸收的热(反应气体和辐射)释放到冷却的底板3上使得保护环4和环隔片8的表面温度不会变得太热以至于环隔片8可能硅化，或者保护环4和环隔片8在朝向底板3的区域可能硅化。
另一个优势是，由于保护环4和环隔片8低的表面温度，密封体2较少地受到辐射的热应力。
另外，密封体2被完全保护不受热反应气体的影响。环隔片8的尺寸使得它们与密封体2没有接触，使得不能向密封体2传热。
图7和图8显示了其他可能的实施方案。
图7显示了在其上承载有盘5的保护环4。在该实施方案中，保护环4和盘5可以由具有任意导热率的导电材料或不导电的材料构成。在盘5和电极固定器1之间的距离必须为至少5mm，同样在保护环4和电极固定器1之间的距离必须为至少5mm。
图8显示了可垂直移置的保护体的实施方案。提供了由电绝缘体构成的环绕的罩6和由电绝缘体构成的环绕的保护环4。
实施例和对比例
在Siemens沉积反应器中，沉积直径为160-230mm的多晶硅棒。测试了多个保护体的实施方案。沉积过程的参数在所有测试中都是相同的。测试唯一不同的是保护体的实施方案。在批次运行中沉积温度为1000-1100℃。沉积过程中提供由一种或多种式为SiHnCl4-n(n＝0-4)的含氯硅烷化合物和作为载气的氢气组成的进料。
对比例
如图1所示对于密封体具有简单的保护体的CVD反应器。
在根据现有技术的该实施方案中，在环绕电极固定器距离10mm处仅设置简单的半透明石英环用于保护密封体。100个批次中，20个批次不合格，因为在沉积过程中出现接地故障。造成不合格的原因是Si碎片，其是由于高的物料通过量产生的热应力导致从硅棒上脱落的。这些Si硅片掉落到电极固定器和石英环之间，从而在电极固定器和底板之间建立导电连接。由于石英环不充分的保护效果导致在密封体上高的热应力，密封体的使用寿命被限为2个月。由于热的反应气体导致的热应力，底板的密封和电绝缘都不能得到维持，因为密封体的热裂和沉降。因此，在这之后，必须精心置换所有的密封体。批次不合格和维修工作导致严重的产量损失。
实施例1(根据第一优选实施方案)
将超纯石墨的罩盘设置在电极固定器上。为了保护密封体，环绕电极固定器10mm距离处设置半透明石英环。罩盘的尺寸使得其保护电极固定器和至少其上具有石英环的底板区域。由于高的气体空间温度，在沉积期间石英环和罩盘被薄硅层硅化。在罩盘和石英环之间环绕的间隙的尺寸使得在施加的电压下从罩盘到石英环不会发生电火花击穿。
100个批次中，5个批次由于接地故障不合格。各个硅碎片通过环绕的间隙到达电极固定器，在电极固定器和底板之间导致接地故障。
由于罩盘额外的保护，密封体的使用寿命增加到4个月。
实施例2(根据第二优选实施方案)
通过施加由氮化铝制成的盖保护电极固定器和密封体。在该实施方案中，盖与电极固定器上方和电极固定器的圆柱形部分接触，并到达底板。由于180W/mK的高导热率(室温下)，以及反应气体吸收的热的散热和通过冷却的接触表面的热传导，表面温度很低使得盖表面不发生硅化。而且，盖的材料是电绝缘材料。由于密封体的完全包封，不会发生由硅碎片导致的接地故障。因此，100个批次的接地故障率为0％。由于较低的盖温度，密封体的使用寿命增加到9个月。
实施例3(根据第三优选实施方案)
通过施加由氮化铝制成的保护环保护电极固定器和密封体。保护环与冷却的电极固定器和冷却的底板接触。由于180W/mK的高导热率(室温下)，以及反应气体吸收的热的散热和通过冷却的接触表面的热传导，表面温度很低使得环表面不发生硅化。而且，环的材料是电绝缘材料。由于密封体的完全包封，不会发生由硅碎片导致的接地故障。因此，100个批次的接地故障率为0％。由于较低的环温度，密封体的使用寿命增加到9个月。
实施例4(根据第四优选实施方案)
通过保护环和罩盖的组合保护电极固定器和密封体。保护环由半透明石英构成，罩盖由超纯石墨构成。保护体的设置使得保护环和罩盖之间没有电接触。盖边缘和保护环有垂直重叠，使得硅碎片不能到达密封体。因此，接地故障率为0％。由于盖边缘和保护环的垂直重叠，密封体得到了特别好的热保护。密封体的使用寿命增加到7个月。
实施例5(根据第五优选实施方案)
通过环隔片和保护环的组合保护电极固定器和密封体。环隔片和保护环由室温下导热率为180W/mK的氮化铝环制成。由于与冷却的底板接触，吸收的热可以很好地散去。而且，保护体的材料是电绝缘材料。由于密封体的完全包封，不会发生由硅碎片导致的接地故障。因此，接地故障率为0％。由于较低的环隔片温度，密封体的使用寿命增加到9个月。

Claims (9)

1.用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，并且其中提供保护环(4)，所述保护环(4)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触所述底板，并且提供罩盖(7)，所述罩盖(7)承载于电极固定器(1)上但不接触底板(3)，其中罩盖(7)设置在保护环(4)之上但不接触保护环。
2.根据权利要求1所述的装置，其中罩盖(7)包含在朝底板(3)的方向下拉的边缘，使得罩盖(7)和保护环(4)在垂直方向上重叠。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中罩盖(7)和保护环(4)之间的距离是3-40mm。
4.根据权利要求1所述的装置，其中罩盖(7)和底板(3)之间的距离大于5mm。
5.用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，并且其中提供保护环(4)，所述保护环(4)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触所述底板，并且提供罩(6)，所述罩(6)从横向和从上面都接触电极固定器(1)，其中罩(6)和底板(3)之间没有接触，其中保护环(4)相对于罩(6)横向偏移，所述保护环(4)填补罩(6)和底板(3)之间的横向间隙。
6.根据权利要求5所述的装置，其中所述罩(6)在垂直方向上可移动，并且保护环(4)和罩(6)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm。
7.用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，并且其中提供保护环(4)，所述保护环(4)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触所述底板，并且提供罩(6)，所述罩(6)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触电极固定器(1)和底板(3)，其中罩(6)从横向和从上面都接触电极固定器(1)，并且罩(6)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，以及在室温下的导热率为大于10W/mK。
8.用于保护沉积多晶硅的反应器中的电极密封的装置，其中在电极的电极固定器(1)和反应器的底板(3)之间的中间空间中设置密封体(2)，并且提供保护环(4)和环隔片(8)，所述保护环(4)径向环绕电极固定器(1)和密封体(2)，并且接触所述底板，所述环隔片(8)径向环绕保护环(4)和电极固定器(1)，其中与环隔片(8)相比，保护环(4)与电极固定器(1)分离得更远，并且其中保护环(4)和环隔片(8)由电绝缘材料构成，所述电绝缘材料在室温下的电阻率为大于109Ωcm，以及在室温下的导热率为大于1W/mK，环隔片(8)接触底板(3)和电极固定器(1)。
9.生产多晶硅的方法，所述方法包括向CVD反应器中通入包含含硅组分和氢气的反应气体，所述CVD反应器包含至少一个丝棒，所述丝棒位于根据权利要求1-8任一项所述的装置上，并且通过电极供应电流，从而通过直流电流加热所述丝棒至在所述丝棒上沉积多晶硅的温度。
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