TW201504467A - 在ｃｖｄ反應器中用於絕緣與密封電極夾具之裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種在CVD反應器中用於絕緣和密封電極夾具的裝置以及一種用於生產多晶矽的方法。該裝置包含一適合用於接收絲棒的電極，位於由導電材料製成的電極夾具上，該電極夾具被安裝在底板的凹部；一在電極夾具和該底板之間的電絕緣環，由在室溫下導熱係數為0.2至200瓦/公尺K(W/mK)、長期熱穩定性大於或等於300℃、且在室溫下的導電率大於109歐姆公分(Ωcm)的材料製成；該電絕緣環包括凹槽，在凹槽中固定二個由彈性體材料製成的O型環。

Description

在CVD反應器中用於絕緣與密封電極夾具之裝置
本發明係關於一種在沉積多晶矽的反應器中用於絕緣和密封電極夾具的裝置，以及一種藉助該裝置生產多晶矽的方法。
高純度矽通常藉由西門子方法生產。其中，含有氫氣和一或多種含矽組分的反應氣體被引入到包含支持體的反應器中，該支持體藉由直流電流的流經而被加熱，且Si以固態形式沉積其上。作為含矽化合物，較佳使用矽烷(SiH4)、一氯矽烷(SiH3Cl)、二氯矽烷(SiH2Cl2)、三氯矽烷(SiHCl3)、四氯矽烷(SiCl4)或其混合物。
每個支持體通常由二個細絲棒和一通常在該棒自由端連接相鄰棒的橋組成。該絲棒最常見是由單晶矽或多晶矽製成，且較不常使用金屬或合金或碳。將該絲棒垂直插入位於反應器底部的電極中，藉此建立與電極夾具和電源的連接。高純多晶矽沉積在加熱的絲棒和水平橋上，使得其直徑隨時間而增加。達到所需要的直徑後，結束該過程。
矽棒藉由通常由石墨組成的特殊電極固定在CVD反應器中。在各情況下，在電極夾具上具有不同電壓的兩個絲棒藉由橋連接在另一個細棒末端以形成閉合電路。藉由電極和電極夾具供給用於加熱該細棒的電能，從而使細棒的直徑增加。與此同時，電極從其末端開始生長入矽棒的棒基部。達到矽棒所需要的設定直徑後，結束沉積過程，冷卻矽棒並取出。
在此情況下，保護藉由底板供入的電極夾具是特別重要的。為此，已有人提出使用電極密封保護體。電極密封保護體的佈置和形狀以及所用材料尤其重要。
在伸入沉積系統的電極夾具上端和底板之間，有一個環狀體。後者通常有二個功能：密封電極夾具的供入(feed-through)以及使電極夾具與底板絕緣。
由於CVD反應器中的高氣體空間溫度，以烴為基礎的密封體的熱保護是必需的。缺乏熱保護的效果，會導致密封體由於燃燒而過早磨損、密封體之熱誘導潛變(creep)、反應器的洩漏、電極夾具和底板間之最小距離的降低、以及燒焦的密封體上的接地故障。接地故障或洩漏導致沉積系統故障並因此終止沉積過程。這導致產率降低和費用增高。
從US 20110305604 A1已知可藉由由石英製成的保護環防護電極密封，以抵擋熱應力。此反應器底部具有特殊配置。該反應器底部包括第一區和第二區。第一區由朝向反應器內部的板和帶有噴嘴的中間板形成。反應器底部的第二區由中間板和底 板形成，其中該底板帶有用於細絲的供應連接件(supply connections)。冷卻水被供入以此方式形成的第一區，以冷卻反應器底部。細絲本身被固定在石墨適配器(adapter)中。該石墨適配器接入石墨壓圈，其本身藉由石英環與該板合作。用於細絲的冷卻水連接件可以快速裝配聯結器(quick-fit coupling)形式配置。
WO 2011116990 A1描述了具有石英蓋環的電極夾具。處理室裝置由接觸和夾緊裝置、基底元件、石英蓋盤和石英蓋環組成。該接觸和夾緊裝置由多個接觸元件組成，它們可彼此相對移動並形成細矽棒的接收空間。該接觸和夾緊裝置可被引入基底元件之相應的接收空間中，該用於細矽棒的接收空間在引入基底元件期間變得更窄，從而使該棒被可靠地夾緊和電接觸。該基底元件還具有較低隔間，其用於接收饋入單元(feed-through unit)的接觸頭。該石英蓋盤具有中心開孔，其用於供入該饋入裝置的接觸頭。該石英蓋環在尺寸上係設置成使得其可至少部分地徑向封住位於CVD反應器處理室內部的饋入單元區域。
但是由於石英具有低導熱係數，在沉積條件下這些組分變得太熱，使得薄矽層在高溫下生長在他們的表面。在此情況下，此矽層變成可導電的，這導致接地故障。
WO 2011092276 A1描述了一種電極夾具，其中藉由向周圍延伸的陶瓷環來保護在電極夾具和底板之間的密封元件，以抵擋熱影響。多個電極被固定在反應器的底部。這些電極攜帶絲棒，該絲棒被固定在電極本體中，藉此向電極或絲棒進行供電。 電極體本身藉由多個彈性元件在反應器底部的上表面被施加機械預應力。向周圍徑向延伸的密封環被固定在反應器底部的上表面和電極體環之間，其係與該底部的上表面平行。在反應器底部的上表面和與其平行的電極體環之間的區域中，密封元件本身藉由陶瓷環保護。該密封元件由PTFE組成並同時滿足密封和絕緣功能。該陶瓷環被用作密封環的熱遮罩。然而，加熱PTFE至高於250℃導致密封表面的燃燒/破裂以及密封體的潛變。結果是，電極夾具上端和底板之間的距離降至最小距離以下，並由此導致電極夾具到底板的電弧/接地故障。此外，該燃燒/破裂更會釋放出碳化合物，其因為將碳摻入待沉積的矽棒中而導致污染。
US 20130011581 A1公開了在CVD反應器中用於保護電極夾具的裝置，包含適合用於接收絲棒的電極，該電極位於由導電材料製成的電極夾具上，該電極夾具被安裝在底板的凹部(recess)，在電極夾具和底板之間的中間空間藉由密封材料而被密封，且該密封材料藉由保護體進行保護，該保護體由一或多個部件構建並以環狀方式被安置在電極周圍，該保護體的高度至少在電極夾具方向的區域中增加。這裡設置的幾何體以同中心方式被安置在電極夾具周圍，其高度隨著與電極夾具距離的增加而降低。該保護體也可是一體成形的。其用於電極夾具的密封和絕緣體的熱保護，以及用於改善在沉積的多晶矽棒的棒基部處的流動，以正面影響翻倒的發生率。
在根據WO 2011092276 A1和US 20130011581 A1的 裝置中，由於矽碎片移位，在電極夾具和底板之間會發生接地故障，並且由於矽棒的高通過量，導致在電極夾具和陶瓷環/保護體之間的熱應力降低，並在電極夾具和底板之間建立導電連接。由於用於加熱棒的電源故障而引發的短路使得該過程突然終止。棒不能被沉積達到預期最終直徑。具有細棒的系統容量變小，這會引起大量花費。
CN 202193621 U公開了一種裝置，其中在電極夾具的上端和底板之間提供了二個陶瓷環，其間具有密封墊。然而在該案例中，在陶瓷環和電極夾具的上端、以及陶瓷環和底板之間沒有密封功能。這會導致反應器的洩漏。
CN 101565184 A公開了一種在電極夾具的上端和底板之間由氧化鋯陶瓷(ZrO2)製成的絕緣環。該絕緣環凹陷入底板中。因此，為了電極夾具上端和底板之間的絕緣，附加石英環是必需的。密封是藉由在電極夾具的上端和絕緣環之間、以及底板和絕緣環之間的兩個石墨密封墊來進行。作為附加密封，將O型環固定在底板下面的電極饋入裝置上。
CN 102616783 A公開了一種在電極夾具的上端和底板之間由陶瓷製成的絕緣環。密封是藉由在絕緣環上面或下面分別朝向電極夾具上端和底板的二個金屬框架石墨密封墊進行的。
在所提及的後二篇文獻中，使用石墨密封墊進行密封的問題是必須要高表面壓力。由於陶瓷是脆的且彎曲強度低，重點就落在底板和電極夾具上端的密封表面的平面度。即使非常 小的不規則(實際上幾乎不可避免)都將由於高表面壓力而使陶瓷環發生破裂。這會導致反應器的洩漏。
US 2010058988 A1提出了藉由圓錐形的PTFE密封和絕緣元件在底板中固定電極夾具。該圓錐形的PTFE密封元件藉由電極夾具上的軸圈(橫截面擴大)衝壓在其上面。此外，在密封元件和通過底板的電極饋入裝置之間，以及在密封元件和電極夾具的柄(shaft)之間分別提供O型環。圓錐形的密封元件的衝壓使得電極夾具的建造更困難。由於PTFE密封體的潛變，可降低在電極夾具和底板之間的最小距離，這會導致電弧/接地故障。
這些問題引發出本發明的目的。
本發明提供一種在電極夾具和底板之間的用於密封和絕緣的絕緣/密封體，其具有足夠的熱穩定性以抵抗燃燒和破裂，以及高的幾何結構上穩定性，以避免絕緣/密封體的沉降行為。
本發明提出將密封體和絕緣體、或密封功能和絕緣功能分為二個部件，即一用於電性絕緣的絕緣環與一用於密封的密封部件。
這使得可以選擇不同材料，對絕緣環和密封部件而言，其對於二個部件各自的功能是更適宜的。
該絕緣環旨在高溫下穩定和幾何結構上穩定，而密封功能是非必需的。由於更高的幾何結構上穩定性的優點，可使 用更高的絕緣環。在電極夾具和底板之間的距離越大，越可以施加更高的電壓。其優點是可串聯更多棒對，且因此可節省用於反應器電源的投資成本。
密封功能由密封部件、即二個由彈性體材料製成的O型環承擔。它們較佳被安置在熱保護位置，以使其不被暴露在高溫下。因此其只需要密封。
由於全部部件(特別是絕緣環)與反應氣氛接觸，它們還應當在HCl/氯矽烷氣氛中另外具有耐化學性。
所述目的是藉由在CVD反應器中用於絕緣和密封電極夾具的裝置實現的，其包含位於由導電材料製成的電極夾具上的適於接收絲棒的電極，該電極夾具被安裝在底板的凹部(recess)；在電極夾具和底板之間的電絕緣環，其由在室溫下導熱係數為0.2至200瓦/公尺K(W/mK)、長期熱穩定性大於或等於300℃、且在室溫下的電阻率大於109歐姆公分(Ωcm)的材料製成；該電絕緣環包括凹槽(groove)，在該凹槽中固定兩個由彈性體材料製成的O型環。
該裝置的較佳實施態樣可在以下的附屬請求項和說明書描述中找到。
本發明的目的也可藉由生產多晶矽的方法實現，該方法包含將含有含矽成分和氫氣的反應氣體引入一CVD反應器中，該CVD反應器含有至少一個絲棒，其位於根據本發明的裝置上或者位於根據一個較佳實施態樣的裝置上，並藉由電極供電， 從而藉由直流電流加熱至一使多晶矽沉積到該絲棒上的溫度。
以下還將藉由第1至3圖解釋本發明。
1‧‧‧電極夾具
2‧‧‧絕緣環
3‧‧‧底板
4‧‧‧O型環
5‧‧‧底板冷卻
6‧‧‧電極夾具的冷卻供給
7‧‧‧電極夾具的冷卻
8‧‧‧絕緣套筒
9‧‧‧用於O型環之凹槽
a‧‧‧從直徑到凹槽的距離
b‧‧‧總寬度
h‧‧‧絕緣環高度
c‧‧‧懸伸
D-E‧‧‧電極夾具的外徑
D-R‧‧‧絕緣環的外徑
第1圖顯示了安裝好的絕緣環的示意圖。
第2圖顯示了安裝好的絕緣環的示意圖。
第3圖顯示了絕緣環的示意圖。
在電極夾具1和底板3之間，設有絕緣環2和O型環4。
底板3上設有通孔(through-bore)，該通孔襯有絕緣套筒8，且電極夾具1由該通孔供入並固定。底板3和電極夾具1分別藉由冷卻流5和7冷卻。6顯示了電極夾具1的冷卻流7的供應。
密封是藉由O型環4而不是密封墊進行的。絕緣環2的上面和下面分別具有凹槽9。O型環4位於其中。
電極夾具的外徑D-E相對於絕緣環的外徑D-R可以是齊平的(flush)或是懸伸出的(overhanging)。電極夾具較佳具有懸伸(overhang)。
第1圖顯示了沒有懸伸的實施態樣。
第2圖顯示了具有懸伸c的實施態樣。
懸伸c應當是0至8*h，其中h對應絕緣環的高度。0至4*h的懸伸是尤佳的。
參看第3圖，凹槽9位於離電極連通絕緣環為總寬度b 的10至40%的距離a處。
藉由此方式，O型環係充分遠離絕緣環朝向反應器的那一側。這是有利的，因為按照此方式減少了對O型環的加熱。因此藉由在底板中、在電極夾具的上端以及在電極由底板中經饋入裝置中的冷卻劑，O型環係特別好地冷卻。由於良好的冷卻，O型環大約具有冷卻劑的溫度並因此不會受到熱損。
絕緣環的低導熱係數使得O型環更低程度的受熱。另一方面，由於絕緣環的低導熱係數，其朝向反應器側的表面溫度更高。由於導熱係數太低，可能超過允許的表面溫度，這會由於燃燒和破裂導致絕緣環的熱損傷。選擇具有合適的導熱係數的絕緣體的材料對不損害其功能非常重要。
藉由使用O型環，相對於大氣壓的低壓力即足夠密封反應器。低壓力意指平均值5千牛頓(kN)。其優點是絕緣環的機械負荷較小。
與密封墊或其他形式的密封相比，內置O型環在抵擋來自反應室的熱效應(熱反應氣體、熱輻射)方面能夠得到更好的保護。
與一體成形的密封和絕緣環相比，多部件設計的材料性質可更好地適應密封和絕緣功能的各自要求。
絕緣環不需要密封材料性質。
絕緣環在室溫下的導熱係數的範圍是0.2至200瓦/公尺K、較佳0.2至50瓦/公尺K、尤佳0.2至5瓦/公尺K。
絕緣環的電阻率在室溫下大於109歐姆公分、較佳大於1011歐姆公分、尤佳大於1013歐姆公分。為了補償底板的支承表面和電極夾具上端的不規則，該絕緣環應當具有最小彎曲強度。該絕緣環的彎曲強度應當大於(根據用於塑膠的ISO 178和用於陶瓷的DIN EN 843測定)120百萬帕、較佳大於200百萬帕。
在陶瓷情況下，大於3百萬帕m0.5的K1C值(根據DIN CEN/TS 14425的斷裂韌度)也是較佳的。
因此可預期用於絕緣環的材料是：聚醚醚酮(polyether ether ketone，PEEK)、較佳為具有大於20%玻璃纖維的PEEK；聚醯亞胺(PI)；聚苯并咪唑(PBI)；聚醯胺-醯亞胺(PAI)；氧化鋁(Al2O3)；氮化矽(Si3N4)；氮化硼(BN)；用氧化釔穩定的氧化鋯(ZrO2-Y2O3)或用氧化鎂穩定的氧化鋯(ZrO2-MgO)，氮化鋁(AlN)。
對於本發明，對PTFE沒有限制，且可使用幾何結構上穩定性和熱穩定性較高的上述材料。
在連續操作中PTFE的熱穩定性為250℃。
另一方面，PEEK、PI和PAI在連續操作中的熱穩定性為300℃。
陶瓷材料在連續操作中的熱穩定性大於1000℃，且幾何結構上穩定性比以烴為基礎之化合物的材料(特別是PTFE)更高。
確保密封功能並在HCl/氯矽烷氣氛中化學穩定的 商購O型環適合作為O型環。
例如，由含氟彈性體(FPM，根據ISO 1629)、全氟彈性體(FFKM，ASTM D-1418)和矽酮彈性體(MVQ，ISO 1629)製成的O型環是合適的。
實施例
直徑為160至230毫米的多晶矽棒在西門子沉積反應器中被沉積。測試多個實施態樣的絕緣環。全部試驗在沉積過程中的參數分別相同。該試驗僅在絕緣環的實施態樣上不同。批次運行中的沉積溫度為1000℃至1100℃。所供應的進料由一或多種(式為SiHnCl4-n，其中n=0至4)的含氯矽烷化合物和作為載氣的氫氣組成。
比較實施例
具有由PTFE製成的絕緣環的CVD反應器：在根據現有技術的本實施態樣中，由PTFE製成的絕緣環實現密封和絕緣功能。由於低的幾何結構穩定性，絕緣環在新狀態下的高度被限定至6毫米。
由於在操作期間的高度加熱以及為確保絕緣環的密封功能所需的30至40千牛頓的壓力，絕緣環的高度在3個月內降低至4毫米的最小尺寸。使用壽命因而被限定為3個月。由於藉由熱反應氣體的加熱，作為密封體的熱破裂和沉降的結果是，其不再能提供底板和電性絕緣的密封。因而隨後需要費心更換全部絕緣環。修復工作使資本明顯損失。
實施例1
具有由含有30%玻璃纖維的PEEK製成的絕緣環的CVD反應器：在本實施態樣中，密封和絕緣功能被分為二個部件。由PEEK製成的絕緣環被用於在電極夾具和底板之間的電性絕緣。該絕緣環在新狀態下為8毫米高。密封功能由朝向電極夾具上端和朝向底板的2個O型環承擔。使用O型環需要0.7千牛頓的壓力。由於密封環低表面壓力和更高的幾何結構穩定性，其沉降行為與PTFE環相比更低。6個月後，與新狀態相比，高度降低0.5毫米。與PTFE相比，由於更高的熱穩定性，絕緣環中朝向反應器的一側受到更小的熱攻擊。使用壽命增加至6個月。
實施例2
具有由氧化鋁(Al2O3)製成的絕緣環的CVD反應器：在本實施態樣中，密封和絕緣功能被分為二個部件。由Al2O3製成的絕緣環被用於在電極夾具和底板之間的電性絕緣。該絕緣環在新狀態下為8毫米高。電極夾具的懸伸c為10毫米。密封功能由朝向電極夾具上端和朝向底板的2個O型環承擔。使用O型環需要0.7千牛頓的壓力。作為陶瓷部件，Al2O3沒有沉降行為。由於低表面壓力，由陶瓷製成的密封環未被損壞。12個月後，在維護週期期間被替換。與PTFE相比，由於非常高的熱穩定性和在室溫下更高的導熱係數30瓦/公尺K，絕緣環中朝向反應器的一側和O型環未受到熱攻擊。使用週期增長至12個月。
1‧‧‧電極夾具
2‧‧‧絕緣環
3‧‧‧底板
4‧‧‧O型環
5‧‧‧底板冷卻
6‧‧‧電極夾具的冷卻供給
7‧‧‧電極夾具的冷卻
8‧‧‧絕緣套筒
D-E‧‧‧電極夾具的外徑

Claims (10)

  1. 一種在CVD反應器中用於絕緣和密封電極夾具的裝置，包含一適於接收絲棒(filament rod)的電極，位於一由導電材料製成的電極夾具上，該電極夾具被安裝在一底板的凹部；一電絕緣環，設置在該電極夾具和該底板之間，該電絕緣環由在室溫下導熱係數為0.2至200瓦/公尺K(W/mK)、長期熱穩定性大於或等於300℃、且在室溫下的電阻率大於109歐姆公分(Ωcm)的材料製成；該電絕緣環包括凹槽，在凹槽中固定有二個由彈性體材料製成的O型環。
  2. 如請求項1所述的裝置，其中在室溫下該電絕緣環的導熱係數為0.2至50瓦/公尺K。
  3. 如請求項2所述的裝置，其中在室溫下該電絕緣環的導熱係數為0.2至5瓦/公尺K。
  4. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中在室溫下該電絕緣環的電阻率係大於1011歐姆公分。
  5. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中該電絕緣環的最小彎曲強度為120百萬帕斯卡(MPa)。
  6. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中該電絕緣環的材料係選自以下所組成的群組：聚醚醚酮(polyether ether ketone)、聚醯亞胺、聚苯并咪唑、聚醯胺-醯亞胺、氧化鋁、氮化矽、氮化硼、用氧化釔穩定的氧化鋯、用氧化鎂穩定的氧化鋯、及氮化鋁。
  7. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中該等O型環係由含氟彈性體、全氟彈性體或矽酮彈性體組成。
  8. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中該電極夾具相對於該電絕緣環的徑向懸伸(c)係大於或等於0，且小於或等於該電絕緣環之高度(h)的八倍。
  9. 如請求項1至3中任一項所述的裝置，其中該電絕緣環上用於接收O型環的凹槽係與該底板的凹部相隔開，使凹槽距凹部的距離為該電絕緣環總寬度的10至40%。
  10. 一種用於生產多晶矽的方法，包含將含有含矽成分和氫氣的反應氣體引入一CVD反應器中，該CVD反應器含有至少一個絲棒，該絲棒位於如請求項1至9中任一項所述的裝置上，並藉由該電極供電，從而藉由直流電流加熱至一使多晶矽沉積在該絲棒上的溫度。
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