WO2015014589A1 - Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren - Google Patents

Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren Download PDF

Info

Publication number
WO2015014589A1
WO2015014589A1 PCT/EP2014/064847 EP2014064847W WO2015014589A1 WO 2015014589 A1 WO2015014589 A1 WO 2015014589A1 EP 2014064847 W EP2014064847 W EP 2014064847W WO 2015014589 A1 WO2015014589 A1 WO 2015014589A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
insulating ring
electrically insulating
electrode holder
electrode
bottom plate
Prior art date
Application number
PCT/EP2014/064847
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Heinz Kraus
Christian Kutza
Dominik Rennschmid
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie Ag filed Critical Wacker Chemie Ag
Publication of WO2015014589A1 publication Critical patent/WO2015014589A1/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24Deposition of silicon only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418Methods for making free-standing articles

Definitions

  • the invention relates to a device for insulating and sealing of electrode holders in a reactor for the deposition of polycrystalline silicon and a method for producing polycrystalline silicon by means of such
  • High purity silicon is usually produced by means of the Siemens process.
  • a reaction gas containing hydrogen and one or more silicon-containing components in the reactor equipped with the heated by the direct passage of current carrier bodies initiated, at which Si is deposited in solid form.
  • the silicon-containing compounds used are preferably silane (SiH 4 ), monorosilosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (S1H 2 Cl 2 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), tetrachlorosilane (SiCl 4 ) or mixtures thereof.
  • Each support body usually consists of two thin filament rods and a bridge, which usually connects adjacent rods at their free ends.
  • the filament rods are made of monocrystalline or polycrystalline silicon, less frequently metals or alloys or carbon are used.
  • the filament rods are inserted vertically in electrodes located at the bottom of the reactor via which the connection to the electrode holder and power supply takes place. High-purity polysilicon deposits on the heated filament rods and the horizontal bridge, causing their diameter to increase over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.
  • the silicon rods are held in the CVD reactor by special electrodes, which are usually made of graphite.
  • electrodes which are usually made of graphite.
  • two filament rods with different voltage polarity at the electrode holders are connected at the other end of the thin rod with a bridge to a closed circuit.
  • About the electrodes and their electrode holders is electrical energy for heating the
  • Insufficient thermal protection effect means premature wear of the sealing bodies due to coking of the sealing bodies, thermally induced flow of the sealing body, leakage of the reactor, undershooting of the minimum distance between the electrode holder and the bottom plate and earth leakage at charred sealing bodies. Earth leakage or leaks have a failure of the separation plant and thus a termination of the deposition process result. This causes a reduced yield and higher costs. From US 201 10305604 A1 is known, the seals of the electrodes by means
  • the reactor bottom has a special design.
  • the reactor bottom comprises a first region and a second region.
  • the first region is formed by a plate facing the interior of the reactor and an intermediate plate which carries the nozzles.
  • the second region of the reactor bottom is formed by the intermediate plate and a bottom plate carrying the supply terminals for the filaments.
  • the cooling water is passed, so as to cool the reactor bottom.
  • the filaments themselves sit in a graphite adapter. This graphite adapter engages in a graphite clamping ring, which itself is connected to the plate via a quartz ring. sammenwirkt.
  • the cooling water connections for the filaments can be designed in the form of quick couplings.
  • WO 201 1 1 16990 A1 describes an electrode holder with a Quarzabdeckring.
  • the process chamber unit consists of a contact and clamping unit, a
  • the contact and clamping unit consists of several, relatively movable contact elements, which form a receiving space for a thin silicon rod.
  • the contact and clamping unit can be inserted into a corresponding receiving space of the base element, which narrows when introduced into the basic element of the receiving space for the thin silicon rod, and this is thereby securely clamped and electrically contacted.
  • the base member also has a lower receptacle for receiving a contact tip of the feedthrough unit.
  • the Quarzabdeckusion has central openings for passing the contact tip of the feedthrough unit.
  • the quartz cover ring is dimensioned such that it can at least partially radially surround a region of the lead-through unit lying within a process chamber of a CVD reactor.
  • quartz Since quartz has a low thermal conductivity, however, these components become so hot during deposition conditions that a thin silicon layer of high temperature grows on their surface. Under these conditions, the silicon layer is electrically conductive, which leads to a ground fault.
  • WO 201 1092276 A1 describes an electrode holder in which the sealing element between the electrode holder and the bottom plate is protected from temperature influences by a circumferential ceramic ring.
  • Several electrodes are mounted in a bottom of the reactor.
  • the electrodes carry filament rods, which sit in an electrode body and via which the power supply to the electrodes or filament rods takes place.
  • the electrode body itself is mechanically prestressed with a plurality of elastic elements in the direction of the upper side of the bottom of the reactor.
  • a radially encircling sealing element is used between the top of the bottom of the reactor and a parallel to the top of the bottom ring of the electrode body.
  • the sealing element itself is in the area between the upper side of the floor Shielded from the reactor and the parallel ring of the electrode body of a ceramic ring.
  • the sealing element is made of PTFE and at the same time assumes the sealing and insulating function.
  • the ceramic ring serves as a heat shield for the sealing ring.
  • US 2013001 1581 A1 discloses a device for protecting electrode holders in CVD reactors, comprising an electrode suitable for receiving a filament rod on an electrode holder of an electrically conductive material which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein a gap between the electrode holder and bottom plate is sealed with a sealing material and the sealing material is protected by a one or more parts constructed annularly around the electrodes arranged protective body, wherein the protective body in the direction of the electrode holder at least partially increases in height.
  • geometric bodies are provided in concentric arrangement around the electrode holder, the height of which decreases with increasing distance from the electrode holder. It can also be a one-piece body. This serves for the thermal protection of the sealing and insulating body of the electrode holder as well as a flow modification at the rod base of the deposited polysilicon rods, which positively influences the rate of inversion.
  • a ground fault may occur between electrode holder and base plate as a result of silicon splinters which due to thermal stresses flake off the silicon rods due to the high feed throughput, fall between electrode holder and ceramic ring / protective body and There make an electrically conductive connection between the electrode holder and bottom plate. Short circuits mean an abrupt end to the process due to a power failure for heating of the bars. The rods can not be deposited to the intended final diameter. With thinner bars, the plant capacity is lower, which causes considerable costs.
  • CN 202193621 U discloses a device in which two ceramic rings are provided between the head of the electrode holder and the bottom plate with interposed flat graphite gasket.
  • CN 101565184 A discloses a zirconia ceramic (ZrO 2) insulating ring between the head of the electrode support and the bottom plate.
  • the insulating ring is sunk in the bottom plate. Therefore, an additional quartz ring is required for insulation between the head of the electrode holder and the bottom plate.
  • the seal is made by means of two flat graphite gaskets between the head of the electrode holder and insulating ring and between the bottom plate and insulating ring.
  • an O-ring is used on the electrode feedthrough below the bottom plate.
  • CN 102616783 A discloses a ceramic insulating ring between the head of the electrode holder and the bottom plate. The sealing takes place by means of two metal-bonded graphite flat seals above and below the insulating ring to the head of the electrode holder or to the bottom plate.
  • an insulating / sealing body are found for sealing and insulation between the electrode holder and bottom plate with sufficient temperature resistance to smearing and cracking and high dimensional stability to avoid setting behavior of the insulating / sealing body.
  • the invention provides to separate sealing and insulating body or to divide sealing and insulating functions on two components, wherein an insulating ring for the electrical insulation and a sealing member are provided for the seal.
  • the insulating ring should be high temperature resistant and dimensionally stable, while a sealing function is not necessary. Due to the higher dimensional stability higher insulating rings can be used. The greater distance between the electrode holder and the bottom plate allows the application of higher electrical voltage. This has the advantage that several pairs of rods can be connected in series and thus investment costs in the power supply of the reactor can be saved.
  • the sealing function is taken over by the sealing part, namely by two O-rings made of an elastomeric material. These are preferably arranged in thermally protected position so that they are not exposed to high temperature stress. You therefore only have to seal.
  • a device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors comprising an electrode suitable for receiving a filaments rod on an electrode holder made of an electrically conductive material, which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein between the electrode holder and bottom plate an electrically insulating ring of a material with a specific thermal conductivity at room temperature of 0.2 to 200 W / mK, a continuous temperature resistance greater than or equal to 300 ° C and a specific electrical resistance at room temperature of greater than 10 ⁇ 9 ücm is provided, the electrically insulating ring comprises grooves in which two O-rings are fixed from an elastomeric material.
  • the object of the invention is also achieved by a process for producing polycrystalline silicon, comprising introducing a reaction gas comprising a silicon-containing component and hydrogen into a CVD reactor containing at least one filament rod, which is based on a device according to the invention or on a device according to one of the preferred Embodiments is located, which is powered by means of the electrode and thus heated by direct current passage to a temperature at which deposits polycrystalline silicon on the filament rod.
  • Fig. 1 shows a schematic representation of the mounted insulating ring.
  • Fig. 2 shows a schematic representation of the mounted insulating ring.
  • Fig. 3 shows a schematic representation of the insulating ring. List of reference numbers used
  • Electrode holder 1 and bottom plate 3 are insulating ring 2 and O-rings. 4
  • the bottom plate 3 is provided with a through hole, which is lined with an insulating sleeve 8 and through which an electrode holder 1 is passed and fitted. Bottom plate 3 and electrode holder 1 are cooled by 5 and 7, respectively. 6 shows the inlet for the cooling 7 of the electrode holder 1. Sealing is done by O-rings 4, not by gaskets.
  • the insulating rings 2 each have a groove 9 at the top and bottom. In these are the O-rings 4.
  • the outer diameter of the electrode holder D_E may be flush or overhanging with respect to the outside diameter of the insulating ring D_R. Preferably, the electrode holder is overhanging.
  • Fig. 1 shows an embodiment without projection.
  • Fig. 2 shows an embodiment with supernatant c.
  • the supernatant c should be 0 - 8 * h, where h corresponds to the height of the insulating ring. Particularly preferred is a supernatant of 0 - 4 * h.
  • the grooves 9 are located at a distance a of 10-40% of the total width b of the insulating ring for electrode feedthrough, cf. Fig. 3.
  • the O-rings are sufficiently far away from the reactor-facing side of the insulating ring. This is advantageous because the thermal load of the O-rings is low.
  • the O-rings are thus cooled particularly well, from the cooling medium in the bottom plate, the head of the electrode holder and the passage of the electrode through the bottom plate. Due to the good cooling, the O-rings approximate the temperature of the cooling medium and are thus not thermally damaged.
  • a low thermal conductivity of the insulating ring favors the low temperature load of the O-rings.
  • its surface temperature towards the reactor side becomes higher. If the thermal conductivity is too low, the permissible surface temperature can be exceeded, which can lead to thermal damage to the insulating ring due to stewing and cracking.
  • the choice of material with matching specific thermal conductivity of the insulator is of great importance for its trouble-free operation.
  • a small pressing force is sufficient to seal the reactor from the atmosphere.
  • the inner O-rings are better protected against thermal influences from the reaction space (hot reaction gas, heat radiation) compared with a flat gasket or other types of gaskets.
  • the material properties of multi-part constructions can be better adapted to the respective requirements of the sealing and insulating function.
  • the insulating ring does not require sealing material properties.
  • the specific thermal conductivity at room temperature of the insulating ring is in the range of 0.2 to 200 W / mK, preferably 0.2 to 50 W / mK, particularly preferably 0.2 to 5 W / mK.
  • the specific electrical resistance of the insulating ring at room temperature is greater than 10 ⁇ 9 Dem, preferably greater than 10 A 1 Qcm, more preferably 10 ⁇ 13 ⁇ .
  • the insulating ring should have a minimum bending strength.
  • the flexural strength of the insulating ring should be greater than (determined according to ISO 178 for plastics and DIN EN 843 for ceramic) 120 MPa, preferably greater than 200 MPa.
  • K c values fracture toughness according to DIN CEN / TS 14425
  • 3 MPa m A 0.5 are preferred.
  • Suitable materials for the insulating ring are therefore: polyetheretherketone
  • PEEK preferably PEEK with greater than 20% glass fiber content
  • Polyimide PI
  • Polybenzimidazole PBI
  • Polyamide-imide PAI
  • Alumina Al 2 O 3
  • Silicon nitride Si3N4
  • Boron nitride BN
  • Zirconia stabilized with yttria ZrO2-Y2O3
  • zirconia stabilized with magnesia ZrO2-MgO
  • AIN aluminum nitride
  • the present invention is not bound to PTFE and can use the above materials with higher dimensional stability and temperature resistance.
  • the temperature resistance in continuous operation of PTFE is 250 ° C.
  • PEEK, PI, PBI and PAI have a temperature resistance in continuous operation of 300 ° C.
  • the ceramic materials have a temperature resistance in continuous operation of greater than 1000 ° C and a higher dimensional stability than hydrocarbon-based materials, in particular PTFE.
  • Suitable O-rings are commercially available O-rings, which ensure a sealing function and are chemically resistant in an HCl / chlorosilane atmosphere.
  • Suitable examples are O-rings of fluoroelastomers (FPM, according to ISO 1629), perfluoroelastomers (FFKM, ASTM D-1418) and silicone elastomers (MVQ, ISO 1629).
  • FPM fluoroelastomers
  • FFKM perfluoroelastomers
  • MVQ silicone elastomers
  • the insulating ring of PTFE takes over sealing and insulating function. Due to the low dimensional stability, the height of the insulating ring is limited to 6 mm when new. Due to the high thermal load during operation and the required pressing force of 30-40 kN to ensure the sealing function of the insulating ring, the height of the insulating ring was reduced to a minimum of 4 mm within 3 months. As a result, the service life is limited to 3 months. Due to the thermal load of the hot reaction gas both the sealing of the bottom plate and the electrical insulation by thermal cracking and setting of the sealing body was no longer given. After this time, therefore, a complex exchange of all insulating was necessary. Repair work resulted in a significant capacity loss. example 1
  • the sealing and insulating function is divided into two components.
  • the PEEK insulating ring is used for electrical insulation between the electrode holder and the base plate.
  • the insulating ring is 8 mm high when new.
  • the sealing function is carried out by 2 O-rings to the head of the electrode holder and to the bottom plate.
  • the use of O-rings requires a pressing force of 0.7 kN. Due to the low surface pressure and the higher dimensional stability, the setting behavior of the insulating ring compared to a PTFE ring was significantly lower. After 6 months, the height compared to new condition was 0.5 mm below. Due to the higher temperature resistance to PTFE, the reactor-facing side of the insulating ring was less thermally attacked. The service life increased to 6 months.
  • CVD reactor with aluminum oxide (AI2O3) insulating ring In this version, the sealing and insulating function is divided into two components.
  • the insulating ring made of AI203 is used for electrical insulation between the electrode holder and the base plate.
  • the insulating ring is 8 mm high when new.
  • the supernatant of the electrode holder c was 10 mm.
  • the sealing function is carried out by 2 O-rings to the head of the electrode holder and to the bottom plate.
  • the use of O-rings requires a pressing force of 0.7 kN.
  • AI2O3 has no setting behavior as a ceramic component. Due to the low surface pressure of the insulating ring made of ceramic is not broken. After 12 months, the insulating ring was replaced in the course of recurring maintenance cycles.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeignete Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte ein elektrisch isolierender Ring aus einem Werkstoff mit einer spezifischen Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur von 0,2 - 200 W/mK, einer Dauertemperaturbeständigkeit von größer oder gleich 300°C und einem spezifischen elektrischen Widerstand bei Raumtemperatur von größer als 10Λ9 Ωcm vorgesehen ist, wobei der elektrisch isolierende Ring Nuten umfasst, in denen zwei O-Ringe aus einem elastomeren Werkstoff fixiert sind, sowie ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium.

Description

Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD
Reaktoren
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektroden- halterungen in einem Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium sowie ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium mit Hilfe einer solchen
Vorrichtung.
Hochreines Silicium wird in der Regel mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas enthaltend Wasserstoff und eine oder mehrere silicium- haltige Komponenten in den Reaktor, bestückt mit dem durch den direkten Stromdurchgang erhitzen Trägerkörpern, eingeleitet, an denen sich Si in fester Form abscheidet. Als Silicium enthaltende Verbindungen werden bevorzugt Silan (SiH4), Mo- nochlorsilan (SiH3CI), Dichlorsilan (S1H2CI2), Trichlorsilan (SiHCI3), Tetrachlorsilan (SiCI4) bzw. deren Mischungen eingesetzt.
Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filamentstäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden über die der An- schluss an die Elektrodenhalterung und Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.
Die Siliciumstäbe werden im CVD Reaktor von speziellen Elektroden gehalten, die in der Regel aus Graphit bestehen. Jeweils zwei Filamentstäbe mit unterschiedlicher Spannungspolung an den Elektrodenhalterungen sind am anderen Dünnstabende mit einer Brücke zu einem geschlossenen Stromkreis verbunden. Über die Elektroden und deren Elektrodenhalterungen wird elektrische Energie zur Beheizung der
Dünnstäbe zugeführt. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Gleichzeitig wächst die Elektrode, beginnend an ihrer Spitze, in den Stabfuß der Siliciumstäbe ein. Nach dem Erreichen eines gewünschten Solldurchmessers der Siliciumstäbe wird der Abscheideprozess beendet, die Siliciumstäbe abgekühlt und ausgebaut.
Eine besondere Bedeutung kommt hier dem Schutz der durch die Bodenplatte geführ- ten Elektrodenhalterung zu. Zu diesem Zweck ist der Einsatz von Elektrodendich- tungsschutzkörpern vorgeschlagen worden, wobei insbesondere der Anordnung und der Form der Elektrodendichtungsschutzkörper sowie dem verwendeten Material Bedeutung zukommt. Zwischen dem in die Abscheideanlage hinein ragenden Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte befindet sich ein ringförmiger Körper. Dieser hat üblicherweise zwei Funktionen: eine Abdichtung der Durchführung der Elektrodenhalterung und eine elektrische Isolation der Elektrodenhalterung zur Bodenplatte hin. Aufgrund der hohen Gasraumtemperatur im CVD-Reaktor ist ein thermischer Schutz eines auf Kohlenwasserstoff basierenden Dichtkörpers notwendig. Ungenügende thermische Schutzwirkung bedeutet vorzeitigen Verschleiß der Dichtkörper durch Verschmoren der Dichtkörper, thermisch bedingtes Fließen des Dichtkörpers, Undichtigkeit des Reaktors, Unterschreiten des Mindestabstands zwischen Elektrodenhalte- rung und Bodenplatte und Erdschluss an verkohlten Dichtkörpern. Erdschluss oder Undichtigkeiten haben einen Ausfall der Abscheideanlage und damit einen Abbruch des Abscheideprozesses zur Folge. Dies verursacht eine verminderte Ausbeute und höhere Kosten. Aus US 201 10305604 A1 ist bekannt, die Dichtungen der Elektroden mittels
Schutzringen aus Quarz gegen thermische Belastung abzuschirmen. Der Reaktorboden weist eine spezielle Ausgestaltung auf. Der Reaktorboden umfasst einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich. Der erste Bereich ist durch eine dem Innenraum des Reaktors zugewandte Platte und einer Zwischenplatte, die die Düsen trägt, gebil- det. Der zweite Bereich des Reaktorbodens ist durch die Zwischenplatte und eine Bodenplatte, die die Versorgungsanschlüsse für die Filamente trägt, gebildet. In den so gebildeten ersten Bereich wird das Kühlwasser geführt, um somit den Reaktorboden zu kühlen. Die Filamente selbst sitzen in einem Grafitadapter. Dieser Grafitadapter greift in einen Grafitspannring ein, der selbst über einen Quarzring mit der Platte zu- sammenwirkt. Die Kühlwasseranschlüsse für die Filamente können in Form von Schnellkupplungen ausgebildet sein.
WO 201 1 1 16990 A1 beschreibt eine Elektrodenhalterung mit einem Quarzabdeckring. Die Prozesskammereinheit besteht aus einer Kontakt- und Spanneinheit, einem
Grundelement, einer Quarzabdeckscheibe und einem Quarzabdeckring. Die Kontakt- und Spanneinheit besteht aus mehreren, relativ zueinander bewegbaren Kontaktelementen, die einen Aufnahmeraum für einen Silizium-Dünnstab bilden. Die Kontakt- und Spanneinheit ist in einen entsprechenden Aufnahmeraum des Grundelements einführbar, wobei sich bei der Einführung in das Grundelement der Aufnahmeraum für den Silizium-Dünnstab verengt, und dieser dadurch sicher eingespannt und elektrisch kontaktiert wird. Das Grundelement besitzt auch eine untere Aufnahme zum Aufnehmen einer Kontaktspitze der Durchführeinheit. Die Quarzabdeckscheibe besitzt Mittelöffnungen zur Durchführung der Kontaktspitze der Durchführeinheit. Der Quarzab- deckring ist derart bemessen, dass er einen innerhalb einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors liegenden Bereich der Durchführeinheit wenigstens teilweise radial umgeben kann.
Da Quarz eine niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzt, werden allerdings diese Bauteile bei Abscheidebedingungen so heiß, dass auf ihrer Oberfläche eine dünne Silicium- schicht mit hoher Temperatur aufwächst. Bei diesen Bedingungen ist die Silicium- schicht elektrisch leitend, was zu einem Erdschluss führt.
WO 201 1092276 A1 beschreibt eine Elektrodenhalterung, bei der das Dichtelement zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte durch einen umlaufenden Keramikring vor Temperatureinflüssen geschützt wird. Mehrere Elektroden sind in einem Boden des Reaktors befestigt. Die Elektroden tragen dabei Filamentstäbe, die in einem Elektrodenkörper sitzen und über den die Stromzufuhr zu den Elektroden bzw. Fila- mentstäben erfolgt. Der Elektrodenkörper selbst ist mit mehreren elastischen Elemen- ten in Richtung der Oberseite des Bodens des Reaktors hin mechanisch vorgespannt. Zwischen der Oberseite des Bodens des Reaktors und einem zur Oberseite des Bodens parallelen Ring des Elektrodenkörpers ist ein radial umlaufendes Dichtelement eingesetzt. Das Dichtelement selbst ist im Bereich zwischen der Oberseite des Bo- dens des Reaktors und dem dazu parallelen Ring des Elektrodenkörpers von einem Keramikring abgeschirmt.
Das Dichtelement besteht aus PTFE und übernimmt zugleich Dicht- und Isolierfunktion. Der Keramikring dient als Hitzeschild für den Dichtring.
Allerdings führt eine thermische Belastung von PTFE über 250 °C zum Verschmoren / Cracken an der Dichtungsoberfläche sowie zum Fließen des Dichtkörpers. Dadurch unterschreitet der Abstand zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte einen Mindestabstand und führt zu elektrischen Überschlägen/Erdschlüssen von Elektrodenhalterung zur Bodenplatte. Das Verschmoren / Cracken setzt zudem Koh- lenstoffverbindungen frei, die zu einer Verunreinigung der abzuscheidenden Silicium- stäbe durch Einbau von Kohlenstoff führen.
US 2013001 1581 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Schutz von Elektrodenhalterun- gen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeigne- ten Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei ein Zwischenraum zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit einem Dichtungsmaterial abgedichtet ist und das Dichtungsmaterial durch einen ein- oder mehrteilig aufgebauten, ringförmig um die Elektroden angeordneten Schutzkörper geschützt wird, wobei der Schutzkörper in Richtung der Elektrodenhalterung zumindest abschnittsweise in seiner Höhe zunimmt. Dabei sind geometrische Körper in konzentrischer Anordnung um die Elektrodenhalterung vorgesehen, deren Höhe mit zunehmendem Abstand von der Elektrodenhalterung abnimmt. Es kann sich auch um einen einteiligen Körper handeln. Dies dient dem thermischen Schutz des Dichtungs- und Isolierungskörpers der Elektrodenhalterung sowie einer Strömungsmodifikation am Stabfuß der abgeschiedenen Polysilicium-Stäbe, die die Umfallquote positiv beeinflusst.
Bei den Vorrichtungen nach WO 201 1092276 A1 und nach US 2013001 1581 A1 kann es zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte zu einem Erdschluss infolge von Siliciumsplittern kommen, die aufgrund von thermischen Verspannungen wegen des hohen Feeddurchsatzes von den Siliciumstäben abplatzen, zwischen Elektrodenhalterung und Keramikring / Schutzkörper fallen und dort eine elektrisch leitende Verbindung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte herstellen. Kurzschlüsse bedeuten ein abruptes Prozessende durch Ausfall der Stromversorgung zur Beheizung der Stäbe. Die Stäbe können nicht bis zum vorgesehenen Enddurchmesser abgeschieden werden. Mit dünneren Stäben fällt die Anlagenkapazität niedriger aus, was erhebliche Kosten verursacht. CN 202193621 U offenbart eine Vorrichtung, bei der zwei Keramikringe zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit dazwischen liegender Graphitflachdichtung vorgesehen sind.
Hier besteht allerdings keine Dichtfunktion zwischen Keramikring und Kopf der Elektrodenhalterung sowie zwischen Keramikring und Bodenplatte. Undichtigkeiten des Reaktors sind die Folge.
CN 101565184 A offenbart einen Isolierring aus Zirkonoxidkeramik (Zr02) zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte. Der Isolierring ist in der Bodenplatte versenkt. Deshalb ist ein zusätzlicher Quarzring zur Isolierung zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte notwendig.
Die Abdichtung erfolgt mittels zweier Graphitflachdichtungen zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Isolierring sowie zwischen Bodenplatte und Isolierring. Als zusätzliche Abdichtung wird ein O-Ring an der Elektrodendurchführung unterhalb der Bodenplatte eingesetzt.
CN 102616783 A offenbart einen Isolierring aus Keramik zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte. Die Abdichtung erfolgt mittels zweier metalleinge- fasster Graphitflachdichtungen ober- und unterhalb des Isolierrings zum Kopf der Elektrodenhalterung bzw. zur Bodenplatte hin.
Bei den beiden zuletzt genannten Schriften besteht die Problematik, dass eine hohe Flächenpressung für die Graphitflachdichtung zur Abdichtung notwendig ist. Da Keramik spröde ist und eine geringe Biegefestigkeit aufweist, werden hohe Anforderungen an die Ebenheit der Dichtflächen von Bodenplatte und Kopf der Elektrodenhalte- rung gestellt. Bei kleinsten Unebenheiten, die in der Praxis kaum zu vermeiden sind, kommt es aufgrund der hohen Flächenpressung zum Bruch der Keramikringe. Undichtigkeiten des Reaktors sind die Folge. US 2010058988 A1 sieht eine Fixierung der Elektrodenhalterung in der Bodenplatte durch ein konisches PTFE-Dicht- und Isolierelement vor. Das konische PTFE- Dichtelement wird an seiner Oberseite über einen Bund (Querschnittserweiterung) an der Elektrodenhalterung verpresst. Zusätzlich ist zwischen Dichtelement und Elektro- dendurchführung durch die Bodenplatte sowie zwischen Dichtelement und Schaft der Elektrodenhalterung jeweils ein O-Ring vorgesehen.
Durch die Verpressung des konischen Dichtelements ist der Ausbau der Elektrodenhalterung erschwert. Durch Fließen des PTFE-Dichtkörpers kann der Mindestabstand zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte unterschritten werden. Elektrische Überschläge / Erdschlüsse sind die Folge.
Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Es sollte ein Isolier- / Dichtkörper gefunden werden zur Abdichtung und Isolierung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit ausreichender Temperaturbeständigkeit gegenüber Verschmoren und Cracken sowie hoher Formstabilität zur Vermeidung von Setzverhalten der Isolier- / Dichtkörper.
Die Erfindung sieht vor, Dicht- und Isolierkörper zu trennen bzw. Dicht- und Isolier- funktionen auf zwei Bauteile aufzuteilen, wobei ein Isolierring für die elektrische Isolation und ein Dichtungsteil für die Abdichtung vorgesehen sind.
Dies ermöglicht es, für Isolierring und Dichtungsteil unterschiedliche Werkstoffe zu wählen, die für die jeweiligen Funktionen der beiden Bauteile besser geeignet sind.
Dabei sollte der Isolierring hochtemperaturbeständig und formstabil sein, während eine abdichtende Funktion nicht notwendig ist. Durch die höhere Formstabilität können höhere Isolierringe verwendet werden. Der größere Abstand zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte erlaubt das Anlegen von höherer elektrischer Span- nung. Dies hat den Vorteil, dass mehrere Stabpaare in Reihe verschaltet werden können und somit Investitionskosten bei der Stromversorgung des Reaktors eingespart werden können. Die Dichtfunktion wird vom Dichtungsteil, nämlich von zwei O-Ringen aus einem elastomeren Werkstoff, übernommen. Diese sind vorzugsweise an thermisch geschützter Position so angeordnet, dass sie keiner hohen Temperaturbelastung ausgesetzt sind. Sie müssen deshalb nur abdichten.
Da alle Teile, insbesondere der Isolierring, mit der Reaktionsatmosphäre in Berührung kommen, sollten sie zusätzlich in einer HCl / Chlorsilanatmosphäre chemisch beständig sein. Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Fila- mentstabs geeignete Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte ein elektrisch isolierender Ring aus einem Werkstoff mit einer spezifischen Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur von 0,2 - 200 W/mK, einer Dauertemperaturbeständigkeit von größer oder gleich 300°C und einem spezifischen elektrischen Widerstand bei Raumtemperatur von größer als 10Λ9 ücm vorgesehen ist, wobei der elektrisch isolierende Ring Nuten umfasst, in denen zwei O-Ringe aus einem elastomeren Werkstoff fixiert sind.
Bevorzugte Ausführungsformen der Vorrichtung sind den anhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen.
Die Aufgabe der Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen CVD Reaktor enthaltend wenigstens einen Filamentstab, der sich auf einer erfindungsgemäßen Vorrichtung oder auf einer Vorrichtung gemäß einer der bevorzugten Ausführungsformen befindet, der mittels der Elektrode mit Strom versorgt und der damit durch direkten Strom- durchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium am Filamentstab abscheidet.
Die Erfindung wird im Folgenden auch anhand der Fig. 1 bis 3 erläutert. Kurzbeschreibung der Figuren
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung des montierten Isolierrings. Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung des montierten Isolierrings. Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung des Isolierrings. Liste der verwendeten Bezugszeichen
1 Elektrodenhalterung
2 Isolierring
3 Bodenplatte
4 O-Ring
5 Kühlung Bodenplatte
6 Zulauf Kühlung Elektrodenhalterung
7 Kühlung Elektrodenhalterung
8 Isolierhülse
9 Nut für O-Ring
a Abstand Nut von Innendurchmesser
b Gesamtbreite
h Höhe Isolierring
c Überstand
D_E Außendurchmesser Elektrodenhalterung
D_R Außendurchmesser Isolierring
Zwischen Elektrodenhalterung 1 und Bodenplatte 3 befinden sich Isolierring 2 und O- Ringe 4.
Die Bodenplatte 3 ist mit einer Durchbohrung versehen, die mit einer Isolierhülse 8 ausgekleidet ist und durch die eine Elektrodenhalterung 1 hindurchgeführt und ein- gepasst ist. Bodenplatte 3 und Elektrodenhalterung 1 werden durch Kühlungen 5 bzw. 7 gekühlt. 6 zeigt den Zulauf für die Kühlung 7 der Elektrodenhalterung 1. Abdichtung geschieht durch O-Ringe 4, nicht durch Flachdichtungen. Die Isolierringe 2 haben an Ober- und Unterseite jeweils eine Nut 9. In diesen befinden sich die O- Ringe 4. Der Außendurchmesser der Elektrodenhalterung D_E kann bezogen auf den Außendurchmesser des Isolierrings D_R bündig oder überstehend sein. Bevorzugt ist die Elektrodenhalterung überstehend.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform ohne Überstand.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform mit Überstand c.
Der Überstand c soll 0 - 8*h betragen, wobei h der Höhe des Isolierrings entspricht. Besonders bevorzugt ist ein Überstand von 0 - 4*h.
Die Nuten 9 befinden sich in einem Abstand a von 10-40% der Gesamtbreite b des Isolierrings zur Elektrodendurchführung, vgl. Fig. 3.
Dadurch sind die O-Ringe ausreichend weit von der dem Reaktor zugewandten Seite des Isolierrings entfernt. Dies ist vorteilhaft, da damit die thermische Belastung der O- Ringe gering ist. Die O-Ringe werden so besonders gut gekühlt, vom Kühlmedium in der Bodenplatte, dem Kopf der Elektrodenhalterung und der Durchführung der Elektrode durch die Bodenplatte. Aufgrund der guten Kühlung nehmen die O-Ringe annähernd die Temperatur des Kühlmediums an und werden somit nicht thermisch ge- schädigt.
Eine geringe Wärmeleitfähigkeit des Isolierrings begünstigt die niedrige Temperaturbelastung der O-Ringe. Andererseits wird durch niedrige Wärmeleitfähigkeit des Isolierrings dessen Oberflächentemperatur zur Reaktorseite hin höher. Bei zu niedriger Wärmeleitfähigkeit kann die zulässige Oberflächentemperatur überschritten werden, was zu thermischer Schädigung des Isolierrings durch Schmoren und Cracken führen kann. Die Materialwahl mit passender spezifischer Wärmeleitfähigkeit des Isolierkörpers ist für seine störungsfreie Funktion von großer Bedeutung. Durch den Einsatz der O-Ringe genügt zur Abdichtung des Reaktors gegenüber der Atmosphäre eine geringe Presskraft. Als geringe Presskraft werden Werte < = 5 kN verstanden. Dies hat den Vorteil, dass der Isolierring mechanisch wenig belastet wird. Die innenliegenden O-Ringe sind gegenüber einer Flachdichtung oder anderen Dichtungsformen besser gegen thermische Einflüsse aus dem Reaktionsraum (heißes Reaktionsgas, Wärmestrahlung) geschützt.
Im Vergleich zu einem einteiligen Dicht- und Isolierring, können die Materialeigen- schaffen bei mehrteiligen Konstruktionen besser auf die jeweiligen Anforderungen an die Dicht- und Isolierfunktion ausgelegt werden.
Der Isolierring benötigt keine abdichtenden Materialeigenschaften. Die spezifische Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur des Isolierrings liegt im Bereich von 0,2 - 200 W/mK, bevorzugt 0,2 - 50 W/mK, besonders bevorzugt 0,2 - 5 W/mK.
Der spezifische elektrische Widerstand des Isolierrings bei Raumtemperatur ist größer als 10Λ9 Dem, vorzugsweise größer 10A 1 Qcm besonders bevorzugt 10Λ13 Ωαη.
Zum Ausgleich von Unebenheiten auf den Auflageflächen von Bodenplatte und Kopf der Elektrodenhalterung, sollte der Isolierring eine Mindestbiegefestigkeit aufweisen. Die Biegefestigkeit des Isolierrings sollte größer sein als (bestimmt nach ISO 178 für Kunststoffe und DIN EN 843 für Keramik) 120 MPa, bevorzugt größer 200 MPa.
Zusätzlich sind bei Keramiken K c-Werte (Bruchzähigkeit nach DIN CEN/TS 14425) größer 3 MPa mA0,5 bevorzugt. Als Materialien für den Isolierring kommen daher in Frage: Polyetheretherketon
(PEEK), bevorzugt PEEK mit größer 20 % Glasfaseranteil; Polyimid (PI); Polybenzim- idazol (PBI); Polyamidimid (PAI); Aluminiumoxid (AI2O3); Siliziumnitrid (Si3N4); Bornitrid (BN); Zirkonoxid stabilisiert mit Yttriumoxid (ZrO2-Y2O3) oder Zirkonoxid stabilisiert mit Magnesiumoxid (ZrO2-MgO), Aluminiumnitrid (AIN). Durch die vorliegende Erfindung ist man nicht an PTFE gebunden und kann die o.g. Werkstoffe mit höherer Formstabilität und Temperaturbeständigkeit einsetzten.
Die Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von PTFE liegt bei 250 °C.
PEEK, PI, PBI und PAI besitzen dagegen eine Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von 300°C.
Die Keramikwerkstoffe besitzen eine Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von größer als 1000°C und eine höhere Formstabilität als auf Kohlenwasserstoff basierte Werkstoffe, insbesondere PTFE.
Als O-Ringe eignen sich handelsübliche O-Ringe, die eine Dichtfunktion gewährleisten und in einer HCl/ Chlorsilanatmosphäre chemisch beständig sind.
Geeignet sind beispielsweise O-Ringe aus Fluorelastomere (FPM, nach ISO 1629), Perfluorelastomere (FFKM, ASTM D-1418) und Silikon-Elastomere (MVQ, ISO 1629).
Beispiele
In einem Siemens Abscheidereaktor wurden polykristalline Siliciumstäbe mit einem Durchmesser zwischen 160 und 230 mm abgeschieden. Dabei wurden mehrere Ausführungen an Isolierringen getestet. Die Parameter des Abscheideprozesses waren bei allen Versuchen jeweils gleich. Die Versuche unterschieden sich nur in der Aus- führung der Isolierringe. Die Abscheidetemperatur lag im Chargenverlauf zwischen 1000°C und 1 00°C. Während des Abscheideprozesses wurde ein Feed bestehend aus einer oder mehreren chlorhaltigen Silanverbindungen der Formel SiHnCI4-n (mit n = 0 bis 4) und Wasserstoff als Trägergas zugegeben. Vergleichsbeispiel
CVD-Reaktor mit Isolierring aus PTFE: Bei dieser Ausführungsform nach dem Stand der Technik übernimmt der Isolierring aus PTFE Dicht- und Isolierfunktion. Aufgrund der geringen Formstabilität ist die Höhe des Isolierrings auf 6 mm im Neuzustand begrenzt. Wegen der hohen thermischen Belastung während des Betriebs und der notwendigen Presskraft von 30-40 kN zur Gewährleistung der Dichtfunktion des Isolierrings, reduzierte sich die Höhe des Isolierrings auf ein Mindestmaß von 4 mm innerhalb von 3 Monaten. Dadurch ist die Standzeit auf 3 Monate begrenzt. Aufgrund der thermischen Belastung durch das heiße Reaktionsgas war sowohl die Abdichtung der Bodenplatte als auch die elektrische Isolation durch thermisches Cracken und Setzen des Dichtkörpers nicht mehr gegeben. Nach dieser Zeit war deshalb ein aufwendiger Tausch aller Isolierringe notwendig. Reparaturarbeiten hatten einen erheblichen Kapazitätsverlust zur Folge. Beispiel 1
CVD-Reaktor mit Isolierring aus PEEK mit 30% Glasfaseranteil:
Bei dieser Ausführung wird die Dicht- und Isolierfunktion auf zwei Bauteile aufgeteilt. Der Isolierring aus PEEK wird zur elektrischen Isolierung zwischen Elektrodenhalte- rung und Bodenplatte eingesetzt. Der Isolierring ist 8 mm hoch im Neuzustand. Die Dichtfunktion übernehmen 2 O-Ringe zum Kopf der Elektrodenhalterung hin und zur Bodenplatte. Durch den Einsatz der O-Ringe ist eine Presskraft von 0,7 kN nötig. Durch die geringe Flächenpressung und die höhere Formstabilität war das Setzver- halten des Isolierrings gegenüber einem PTFE-Ring deutlich geringer. Nach 6 Monaten war die Höhe gegenüber Neuzustand um 0,5 mm unterschritten. Durch die höhere Temperaturbeständigkeit gegenüber PTFE war die zum Reaktor zugewandte Seite des Isolierrings geringer thermisch angegriffen. Die Standzeit erhöhte sich auf 6 Monate.
Beispiel 2
CVD-Reaktor mit Isolierring aus Aluminiumoxid (AI2O3): Bei dieser Ausführung wird die Dicht- und Isolierfunktion auf zwei Bauteile aufgeteilt. Der Isolierring aus AI203 wird zur elektrischen Isolierung zwischen Elektrodenhalte- rung und Bodenplatte eingesetzt. Der Isolierring ist 8 mm hoch im Neuzustand. Der Überstand der Elektrodenhalterung c betrug 10 mm. Die Dichtfunktion übernehmen 2 O-Ringe zum Kopf der Elektrodenhalterung hin und zur Bodenplatte. Durch den Einsatz der O-Ringe ist eine Presskraft von 0,7 kN nötig. AI2O3 hat als Keramikbauteil kein Setzverhalten. Durch die geringe Flächenpressung ist der Isolierring aus Keramik nicht zerbrochen. Nach 12 Monaten wurde der Isolierring im Zuge von wiederkehrenden Wartungszyklen getauscht. Durch die sehr hohe Temperaturbeständigkeit und die deutlich höhere spezifische Wärmeleitfähigkeit von 30 W/mK bei Raumtemperatur gegenüber PTFE war die zum Reaktor zugewandte Seite des Isolierrings sowie die O- Ringe nicht thermisch angegriffen. Die Standzeit erhöhte sich auf 12 Monate.

Claims

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeignete Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte ein elektrisch isolierender Ring aus einem Werkstoff mit einer spezifischen Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur von 0,2 - 200 W/mK, einer Dauertemperaturbeständigkeit von größer oder gleich 300°C und einem spezifischen elektrischen Widerstand bei Raumtemperatur von größer als 10Λ9 Ocm vorgesehen ist, wobei der elektrisch isolierende Ring Nuten umfasst, in denen zwei O-Ringe aus einem elastomeren Werkstoff fixiert sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , wobei die spezifische Wärmeleitfähigkeit des elektrisch isolierenden Rings bei Raumtemperatur 0,2 - 50 W/mK beträgt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die spezifische Wärmeleitfähigkeit des elektrisch isolierenden Rings bei Raumtemperatur 0,2 - 5 W/mK beträgt.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der spezifische elektrische Widerstand des elektrisch isolierenden Rings bei Raumtemperatur größer ist als 10Λ1 1 Dem.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der elektrisch isolierende Ring eine Mindestbiegefestigkeit von 120 MPa aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Werkstoff des elektrisch isolierenden Rings ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Polyetheretherke- ton, Polyimid, Polybenzimidazol, Polyamidimid, Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Borni- trid, mit Yttriumoxid stabilisiertes Zirkonoxid, mit Magnesiumoxid stabilisiertes Zirko- noxid, und Aluminiumnitrid.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die O-Ringe aus Fluorelastomeren, aus Perfluorelastomeren oder aus Silikon-Elastomeren bestehen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei ein radialer Überstand c der Elektrodenhalterung gegenüber dem elektrisch isolierenden Ring größer oder gleich 0 und kleiner oder gleich dem achtfachen einer Höhe h des elektrisch isolierenden Rings beträgt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Nuten am elektrisch isolierenden Ring zur Aufnahme der O-Ringe von der Aussparung der Bodenplatte derart beabstandet sind, dass der Abstand von der Aussparung 10-40% einer Gesamtbreite des elektrisch isolierenden Rings beträgt.
10. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen CVD Reaktor enthaltend wenigstens einen Filamentstab, der sich auf einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 befindet, der mittels der Elektrode mit Strom versorgt und der damit durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium am Filamentstab abscheidet.
PCT/EP2014/064847 2013-07-29 2014-07-10 Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren WO2015014589A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013214800.3 2013-07-29
DE102013214800.3A DE102013214800A1 (de) 2013-07-29 2013-07-29 Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2015014589A1 true WO2015014589A1 (de) 2015-02-05

Family

ID=51167906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2014/064847 WO2015014589A1 (de) 2013-07-29 2014-07-10 Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE102013214800A1 (de)
TW (1) TW201504467A (de)
WO (1) WO2015014589A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3830030B1 (de) * 2018-07-27 2023-06-14 Wacker Chemie AG Elektrode zum abscheiden von polykristallinem silicium

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020030326A1 (en) * 1997-12-05 2002-03-14 Alan C. Bettencourt "flame resistant pipe flange gasket"
WO2011092276A1 (de) * 2010-02-01 2011-08-04 G+R Technology Group Ag Elektrode für einen reaktor zur herstellung von polykristallinem silizium

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5338574B2 (ja) 2008-09-09 2013-11-13 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置
DE102009003368B3 (de) 2009-01-22 2010-03-25 G+R Polysilicon Gmbh Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess
CN101565184B (zh) 2009-05-22 2011-12-07 宜昌南玻硅材料有限公司 一种多晶硅生产用氢化炉装置内电极密封的方法及装置
DE102010013043B4 (de) 2010-03-26 2013-05-29 Centrotherm Sitec Gmbh Elektrodenanordnung und CVD-Reaktor oder Hochtemperatur-Gasumwandler mit einer Elektrodenanordnung
DE102011078727A1 (de) 2011-07-06 2013-01-10 Wacker Chemie Ag Schutzvorrichtung für Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
CN202193621U (zh) 2011-08-05 2012-04-18 四川瑞能硅材料有限公司 一种还原炉电极的密封结构
CN102616783A (zh) 2011-10-27 2012-08-01 内蒙古神舟硅业有限责任公司 多晶硅氢化炉电极密封结构

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020030326A1 (en) * 1997-12-05 2002-03-14 Alan C. Bettencourt "flame resistant pipe flange gasket"
WO2011092276A1 (de) * 2010-02-01 2011-08-04 G+R Technology Group Ag Elektrode für einen reaktor zur herstellung von polykristallinem silizium

Also Published As

Publication number Publication date
TW201504467A (zh) 2015-02-01
DE102013214800A1 (de) 2015-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3362586B1 (de) Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren
EP2544215B1 (de) Schutzvorrichtung für Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
EP2976152B1 (de) Vorrichtung zum schutz einer elektrodendichtung in einem reaktor zur abscheidung von polykristallinem silicium
EP2537802B1 (de) Verfahren zur stromversorgung eines reaktors
EP1223146B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabes
DE102010013043B4 (de) Elektrodenanordnung und CVD-Reaktor oder Hochtemperatur-Gasumwandler mit einer Elektrodenanordnung
DE102011077970A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Temperaturbehandlung von korrosiven Gasen
DE102004038718A1 (de) Reaktor sowie Verfahren zur Herstellung von Silizium
EP3221263B1 (de) Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren
DE102008034292B4 (de) Elektrodenverankerungsstruktur in Kristallzüchtungsöfen
WO2015014589A1 (de) Vorrichtung zur isolierung und abdichtung von elektrodenhalterungen in cvd reaktoren
DE102010000270A1 (de) Elektrode für einen Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium
DE102013206236A1 (de) Gasverteiler für Siemens-Reaktor
DE3513441A1 (de) Temperaturmessfuehler
DE202011103798U1 (de) Schnellverschluss für Reaktoren und Konvertoren
DE102020118634A1 (de) Vorrichtung zur herstellung von polykristallinem silizium
DE102013207330A1 (de) Siliconelastomer-isolierte Elektrode im CVD Reaktor
DE102021116765A1 (de) Vorrichtung zum herstellen eines polysiliziumstabs
EP0428787B1 (de) Industrievakuumofen
DE202013104065U1 (de) Halter zum Fixieren von Keimstäben in einem Wachstumsreaktor für polykristallines Silizium
DE102014216325A1 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
EP1655530A2 (de) Thermische Isolierung zur Reduzierung von Wärmeverlusten und Energieverbrauch bei Hochtemperaturanlagen
DE102009053621A1 (de) Heizungsanlage für Biomasse mit einem elektrostatischen Abscheider
DE6602804U (de) Abdichtung fuer elektrodendurchfuehrungen und dergleichen bei geschlossennen elektrizchen oefen
DE102016002553A1 (de) Einkristallzüchtungsvorrichtung

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 14737269

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 14737269

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1