WO2016002232A1 - 多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置 - Google Patents

多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置 Download PDF

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WO2016002232A1
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taper
silicon
polycrystalline silicon
silicon core
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Inventor
田中　秀二
哲郎 岡田
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信越化学工業株式会社
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
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    • B01J2219/0873—Materials to be treated
    • B01J2219/0879—Solid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/12—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like with a cylindrical shape

Definitions

  • the present invention relates to a technique for manufacturing a polycrystalline silicon rod, and more specifically, stable polycrystalline silicon by preventing damage or overturning of the silicon core wire when depositing polycrystalline silicon on the silicon core wire by a CVD reaction.
  • the present invention relates to a technique for enabling manufacture of a rod.
  • Siemens method and union carbide method are known as methods for producing polycrystalline silicon which is a raw material for a single crystal silicon substrate for semiconductor production and a silicon substrate for solar cell production.
  • the Siemens method is a method in which a source gas containing chlorosilane is brought into contact with a heated silicon core wire (silicon starter filament), and polycrystalline silicon is vapor-phase grown on the surface of the silicon core wire by a CVD reaction.
  • the union carbide method uses a gas containing monosilane (substantially chloro-free gas) as a raw material, and in the same way as the Siemens method, contacts the heated silicon core wire and deposits polycrystalline silicon on the surface of the silicon core wire by a CVD reaction.
  • This is a growth method (for example, see JP 2010-269994 A (Patent Document 1)).
  • the manufacturing cost of polycrystalline silicon by increasing the diameter of the polycrystalline silicon rod and increasing the deposition rate of polycrystalline silicon.
  • the “boundary film” is an extremely thin region where the source gas flows in a laminar flow state on the surface of the polycrystalline silicon rod.
  • the kinetic energy of the gas inevitably increases.
  • the diameter of the silicon core wire is only a few millimeters.
  • the connection portion with the graphite chuck which is a holding member at the end of the inverted U-shaped silicon core wire, is easily broken.
  • connection portion between the silicon core wire and its holding member (graphite chuck) and the silicon core wire.
  • a spark etc. are easy to generate
  • the silicon core wires are locally melted or structurally damaged, resulting in a significant decrease in the mutual connection strength.
  • the core wire falls or breaks.
  • Patent Document 2 states that “polycrystalline silicon deposited on the surface of an electrode holding a silicon core rod supports the weight of the rod and prevents it from peeling off from the silicon core rod.
  • a core rod holding electrode, and the invention of a polycrystalline silicon reactor characterized in that an uneven portion exposed to the furnace atmosphere is provided on the outer peripheral surface of the core rod holding electrode is disclosed.
  • the upper end portion of the core rod holding electrode is provided with a taper portion whose diameter is reduced upward, and the taper angle of the taper portion is not less than 70 ° and not more than 130 °.
  • the polycrystalline silicon deposited on the tapered portion is peeled off because the slope is not steeper than necessary while the polycrystalline silicon is easily deposited on the entire outer peripheral side surface of the core rod holding electrode. There is nothing to do. "
  • Patent Document 3 discloses an invention that aims to provide a polycrystalline silicon production apparatus that is excellent in workability and can produce high-quality silicon products.
  • a screw hole communicating with the outer surface of the core rod holding portion is formed in the corner portion described above, and a fixing screw for fixing the silicon core rod is screwed into at least one of these screw holes.
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-235440 (Patent Document 4) considers that “it is required to efficiently heat the silicon seed by reducing the electrical resistance between the holding portion and the silicon core rod”. , “To provide a polycrystalline silicon production device that can efficiently heat silicon seeds and produce high-quality silicon products,” “Raw material gas is applied to the silicon core rod that is heated in the reactor in the vertical direction.
  • a polycrystalline silicon manufacturing apparatus for depositing polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod by contacting the core rod, the core rod made of a conductive material having a holding hole into which the lower end portion of the silicon core rod is inserted
  • a holding section wherein the silicon core rod is formed in a polygonal cross section, and in the core rod holding section, the holding hole has a cross section intersecting the vertical direction It is a polygon corresponding to the recon core rod, and a screw hole communicating from the outer surface of the core rod holding portion is formed. In this screw hole, the side surface of the silicon core rod is pressed against the inner surface of the holding hole.
  • Patent Document 5 discloses a “conical tip or pyramid” for the purpose of “providing an electrode whose fall probability is significantly reduced as compared with an electrode having a conventional structure”.
  • the invention of an electrode characterized by being surrounded by an edge is disclosed.
  • Patent Document 5 the one disclosed in Patent Document 5 must be expensive due to the complicated shape of the electrode.
  • Patent Document 5 describes that the most important thing is to prevent overturn at the initial deposition of polycrystalline silicon. There is no mention of how to devise the contact portion between the filament rod and the electrode.
  • Patent Document 6 describes an electrode made of carbon for the purpose of “providing an electrode having a remarkably reduced fall probability as compared with an electrode having a conventional structure”. "The electrode consists of at least two different regions with different intrinsic thermal conductivities, the outer region (A) forms the basic part of the electrode and supports one or more inner regions, the innermost The region (B) is an upper electrode protruding from the region (A) and having an intrinsic thermal conductivity lower than that of the region (A).
  • the electrode disclosed in Patent Document 6 is composed of regions having different intrinsic thermal conductivities, it must have a complicated shape, and as in Patent Document 5, prevention of overturning of the initial deposition of polycrystalline silicon, etc. There is no mention as to how to devise the contact portion between the filament rod and the electrode, which is most important for the above.
  • Patent Document 7 states that “suitable for mounting the starter filament in producing a polycrystalline silicon rod by thermally decomposing a gaseous silicon compound on a long starter filament.
  • Patent Document 8 a current path and an electrode holder which are conducted to and fixed to a substrate of a deposition apparatus and have a lower surface disposed on the current path and an electrode holder” Solved by a device having an upper surface connected to a carbon electrode and capable of fitting a support to the carbon electrode, the device having a thermal conductivity greater than 145 W / m ⁇ K, and It has a coefficient of thermal expansion compatible with that of silicon. "An invention of an apparatus for depositing semiconductor material is disclosed.
  • Patent Document 8 in the test, it was shown that in many cases, the polysilicon rod is tilted by crushing the leg of the rod.
  • General carbon electrode and the above material Only by replacing the carbon electrode with the properties, the occurrence of fracture of the rod legs could be significantly reduced.
  • the tilting of the polycrystalline silicon rod by the broken rod legs is prevented by the device of the invention. " It is said that.
  • Patent Document 8 does not mention how to devise the contact portion between the filament rod and the electrode, which is most important for preventing the falling of the polycrystalline silicon at the initial stage of precipitation.
  • JP 2012-521950 A states that “in particular, in a silicon vapor deposition reactor, a fine silicon rod is incorporated and brought into electrical contact with the silicon rod, and a rod that supports one end of the fine silicon rod.
  • a holder, the rod holder comprising at least three contact elements arranged around a support space supporting a thin silicon rod, each contact element being in contact with the fine silicon rod in an electromechanical manner
  • An invention of a contact-type clamping device is disclosed which forms a contact surface facing in the direction and the contact surfaces of adjacent contact elements are spaced apart.
  • Patent Document 9 the one disclosed in Patent Document 9 must be expensive because the clamp structure is complicated.
  • Patent Document 10 discloses a “chuck having a first section having a well and a filament channel and a second section having an electrode channel”, Defined by a plurality of slats extending circumferentially from the bottom surface of the well to one end of the first section, "each of the plurality of slats is separated by a window and each window is adjacent.
  • An invention of a “chuck having a well that supports a rod made during chemical vapor deposition” in a configuration that extends at least partially along the length of the slat is disclosed.
  • Patent Document 10 does not take into consideration the shaking of the supported silicon core wire (filament) in the furnace, and is not suitable for manufacturing a polycrystalline silicon rod having a large diameter. Conceivable.
  • the present invention has been made in view of such problems, and the object of the present invention is to locally blow the silicon core wire due to the occurrence of sparks when depositing polycrystalline silicon on the silicon core wire by the CVD method. It is to provide a technology that contributes to stable production by preventing structural damage and, in particular, preventing the silicon core wire from overturning or breaking at the initial stage of the precipitation reaction.
  • a silicon core wire according to the present invention is a silicon core wire that serves as a seed for depositing polycrystalline silicon by a CVD reaction, and is inserted into a holding member provided in a reaction furnace.
  • a taper portion having a positive taper angle is provided at the end portion of the.
  • the taper portion has a taper of 1/100 (taper angle 0.5729 °) or more and 1/10 (taper angle 5.725 °) or less, more preferably 1/80 (taper angle 0.7162). °) or more and 1/20 (taper angle 2.864 °) or less, more preferably 1/60 (taper angle 0.9548 °) or more and 1/35 (taper angle 1.6366 °) or less. .
  • the taper length of the tapered portion is 20 mm or more and 100 mm or less, more preferably 20 mm or more and 80 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less.
  • the polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus further includes a silicon core wire holding member serving as a seed for depositing polycrystalline silicon by a CVD reaction, and the holding member inserts an end of the silicon core wire.
  • the inner surface of the hole to be formed has a taper having a positive taper angle when the opening side of the hole is upward and the insertion direction of the end of the silicon core wire is downward.
  • the taper of the taper portion is preferably 1/100 (taper angle 0.5729 °) or more and 1/10 (taper angle 5.725 °) or less, more preferably 1/80 (taper angle).
  • the taper angle is 0.7162 ° or more and 1/20 (taper angle 2.864 °) or less, more preferably 1/60 (taper angle 0.9548 °) or more and 1/35 (taper angle 1.6366). °) or less.
  • the taper length of the tapered portion is preferably 20 mm or more and 100 mm or less, more preferably 20 mm or more and 80 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less.
  • the polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus includes a support member used to connect the metal electrode for energizing the silicon core wire and the holding member, and the holding member has a positive taper angle at the lower end.
  • the support member has an inner surface of the hole portion into which the lower end portion of the holding member is inserted, and the opening side of the hole portion is upward and the lower end insertion direction of the holding member is downward. Further, the taper angle may have a plus taper.
  • the polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus includes a support member used to connect the metal electrode for energizing the silicon core wire and the holding member, and the holding member is a recess provided in a lower end portion. And when the opening side of the concave portion is set downward, the inner surface has a taper with a positive taper angle, and the support member is a convex portion that receives the concave portion of the holding member, It is good also as an aspect which has the taper from which the surface of this convex part becomes a plus taper angle.
  • At least one of the holding member and the support member is made of graphite.
  • the contact portion between the silicon core wire and the holding member that holds the end thereof is designed to have a taper. In such an accommodation state, it is not fixed by an external force such as a screw but is held by its own weight of the silicon core wire. As a result, even when the specific resistance difference between the silicon core wire and the material of the holding member is large, the substantial contact resistance difference is reduced, and the occurrence of sparks when depositing polycrystalline silicon is suppressed. Falling or breaking is prevented.
  • FIG. 1A is a view showing an example of a silicon core wire according to the present invention
  • FIG. 1B is an enlarged view of a tapered portion
  • FIG. 2 is a schematic explanatory diagram showing an example of a configuration of a reaction furnace which is a polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 3 (A) is a diagram of one embodiment of a core wire holder for holding a silicon core wire and an adapter for mounting the core wire holder
  • FIG. 3 (B) is a diagram showing an example in which the end of the silicon core wire is inserted into the core wire holder. It is a figure which shows a mode that it does.
  • FIG. 1A is a view showing an example of a silicon core wire according to the present invention
  • FIG. 1B is an enlarged view of a tapered portion.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory diagram showing an example of a configuration of a reaction furnace which is a polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 4A is a diagram of a core wire holder for holding a silicon core wire and another example of an adapter for mounting the core wire holder.
  • FIG. 4B is a diagram showing an end portion of the silicon core wire in the core wire holder. It is a figure which shows a mode that it inserts.
  • the inventors of the present invention provide an appropriate gradient in the connecting portion between the silicon core wire and the member that holds the end portion of the silicon due to the occurrence of sparks when polycrystalline silicon is deposited on the silicon core wire by the CVD method. It came to the knowledge that it was effective in preventing the local fusing and structural damage of a core wire.
  • FIG. 1A is a diagram showing an example of a silicon core wire according to the present invention.
  • This silicon core wire 100 has an inverted U-shape, and tapered portions (10a, 10b) having a positive taper angle at both ends thereof. have.
  • FIG. 1B is an enlarged view of the taper portion 10.
  • Set to The taper length L is preferably 20 mm or more and 100 mm or less, more preferably 20 mm or more and 80 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory diagram showing an example of the configuration of a reaction furnace 200 that is a polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the reactor 200 shown in this figure is an apparatus for obtaining a polycrystalline silicon rod 120 by depositing polycrystalline silicon on the surface of a silicon core wire 100 by a CVD reaction by the Siemens method, and is constituted by a base plate 25 and a bell jar 21.
  • the reactor 200 shown in this figure is an apparatus for obtaining a polycrystalline silicon rod 120 by depositing polycrystalline silicon on the surface of a silicon core wire 100 by a CVD reaction by the Siemens method, and is constituted by a base plate 25 and a bell jar 21.
  • the base plate 25 is provided with a metal electrode 30 for supplying a current to the silicon core wire 100, a gas nozzle 29 for supplying a process gas such as nitrogen gas, hydrogen gas, and trichlorosilane gas, and an exhaust port 28 for exhausting the exhaust gas. . Further, the base plate 25 is provided with an inlet portion 26 and an outlet portion 27 for the refrigerant for cooling itself.
  • the bell jar 21 has a refrigerant inlet 23 and an outlet 24 for cooling itself, and further has a viewing window 22 for visually checking the inside from the outside.
  • the metal electrode 30 is for energizing the silicon core wire 100 and has a refrigerant inlet 31 and outlet 32 for cooling itself, and is attached to the base plate 25 via an insulator 35.
  • An adapter (support member for the core wire holder 34) 33 provided between the metal electrode 30 and a core wire holder (holding member) 34 for holding the end portion 10 of the silicon core wire 100 can be placed on the upper portion. It has become.
  • the core wire holder 34 is fixed to the upper part of the adapter 33, and the end 10 of the silicon core wire 100 is fixed to the core wire holder 34, and electricity to the silicon core wire 100 from the metal electrode 30 is applied to the adapter 33 and the core wire. This is done via the holder 34.
  • FIG. 3A is a diagram of one embodiment of a core wire holder 34 that holds the silicon core wire 100 and an adapter 33 on which the core wire holder 34 is placed.
  • FIG. It is a figure which shows a mode that the edge part 10 of 100 is inserted.
  • the core wire holder 34 as a silicon core wire holding member is provided with a hole for inserting the end portion 10 of the silicon core wire, and the inner surface of the end portion 10 of the silicon core wire is formed with the opening side of the hole portion facing upward.
  • the taper has a positive taper angle.
  • This taper is preferably 1/100 (taper angle 0.5729 °) or more and 1/10 (taper angle 5.725 °) or less in order to receive the end 10 of the silicon core wire as described above. More preferably, it is 1/80 (taper angle 0.7162 °) or more and 1/20 (taper angle 2.864 °) or less, and more preferably 1/60 (taper angle 0.9548 °) or more. 1/35 (taper angle 1.6366 °) or less.
  • the taper length is preferably 20 mm or more and 100 mm or less, more preferably 20 mm or more and 80 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less.
  • the core wire holder 34 (holding member) has a taper with a lower taper at its lower end.
  • an adapter 33 (support member) used for connection between the metal electrode 30 for energizing the silicon core wire 100 and the core wire holder 34 (holding member) has a hole for inserting the lower end portion of the core wire holder 34 (holding member).
  • the taper angle has a plus taper. The lower end portion of the core wire holder 34 (holding member) is inserted into the hole portion of the adapter 33 (support member), and the silicon core wire 100 is fixed.
  • taper taper angle
  • taper length are set in a range sufficient to firmly hold the core wire holder 34 that holds the silicon core wire.
  • FIG. 4A is a diagram of another example of the core wire holder 34 that holds the silicon core wire 100 and the adapter 33 on which the core wire holder 34 is placed.
  • FIG. It is a figure which shows a mode that the edge part 10 of the core wire 100 is inserted.
  • the core wire holder 34 which is a holding member for the silicon core wire is provided with a hole portion into which the end portion 10 of the silicon core wire is inserted, and the inner surface of the core wire holder 34 is the silicon core wire with the opening side of the hole portion facing upward.
  • the insertion direction of the end portion 10 is downward, it has a taper with a positive taper angle.
  • This taper is also preferably 1/100 (taper angle 0.5729 °) or more and 1/10 (taper angle 5.725 °) or less in order to receive the end 10 of the silicon core wire as described above. More preferably, it is 1/80 (taper angle 0.7162 °) or more and 1/20 (taper angle 2.864 °) or less, and more preferably 1/60 (taper angle 0.9548 °). Thus, it is set to 1/35 (taper angle 1.6366 °) or less.
  • the taper length is preferably 20 mm or more and 100 mm or less, more preferably 20 mm or more and 80 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less.
  • the core wire holder 34 (holding member) has a recess at its lower end, and the inner surface has a positive taper angle when the opening side of the recess is downward. It has a taper.
  • the adapter 33 (support member) used for connection between the metal electrode 30 for energizing the silicon core wire 100 and the core wire holder 34 (holding member), a protrusion for receiving the recess of the core wire holder 34 (holding member).
  • the surface of the convex portion has a taper with a positive taper angle. The concave portion at the lower end portion of the core wire holder 34 (holding member) receives the convex portion of the adapter 33 (support member), and the silicon core wire 100 is fixed.
  • taper (taper angle) and taper length are also set in a range sufficient to firmly hold the core wire holder 34 that holds the silicon core wire.
  • the polycrystalline silicon rod manufacturing apparatus includes the holding member 34 of the silicon core wire 100 serving as a seed for depositing polycrystalline silicon by the CVD reaction.
  • the inner surface of the hole portion into which the end portion 10 of the core wire 100 is inserted has a taper that becomes a positive taper angle when the opening side of the hole portion is upward and the end portion insertion direction of the silicon core wire 100 is downward. It has the feature of being.
  • the holding member 34 and the support member 33 may be metallic, but at least one of them is preferably made of graphite.
  • the silicon core wire 100 was set in the reaction furnace 200.
  • the height (length) of the silicon core wire 100 is 1850 mm, and the cross section has a rectangular shape with a side of 7 mm.
  • the end portion 10 of the silicon core wire 100 is provided with a taper portion having a taper of 1/50 (taper angle 1.1459 °) and a taper length of 45 mm.
  • the cross section of the opening of the core wire holder 34 that accommodates the end 10 of the silicon core wire 100 is rectangular, and the opening has a taper shape with a taper of 1/50 (taper angle of 1.1459 °) and a taper length of 40 mm.
  • the silicon core wire 100 is processed and held by its own weight.
  • a voltage of 2000 V was applied to the silicon core wire 100 and energized (ignited). Thereafter, a raw material gas obtained by diluting trichlorosilane with hydrogen is supplied into the furnace, the surface temperature of the silicon core wire 100 is maintained at 1100 ° C., polycrystalline silicon is deposited at a deposition rate of 13 ⁇ m / min, and a polycrystalline having a diameter of 45 mm is obtained. A silicon rod 120 was manufactured.
  • Example 2 10 batches of a polycrystalline silicon rod 120 having a diameter of 45 mm were manufactured under the same conditions as in Example 1 except that polycrystalline silicon was deposited at a deposition rate of 15 ⁇ m / min. No local fusing or structural damage was observed, and the silicon core wire 100 did not fall or break.
  • the used silicon core wire has a height (length) of 1850 mm and a cross section of a rectangle having a side of 7 mm.
  • This silicon core wire is not provided with a taper portion at the end as in the conventional case.
  • the end portion of the silicon core wire was inserted into the opening of the core wire holder and fixed by screwing from the side.
  • the opening of the core wire holder is also processed into a tapered shape with a taper of 1/50 (taper angle 1.1459 °) and a taper length of 40 mm. Yes.
  • Comparative Example 2 A plurality of batches of 45 mm diameter polycrystalline silicon rods were produced under the same conditions as in Comparative Example 1 except that polycrystalline silicon was deposited at a deposition rate of 15 ⁇ m / min. By the fusing, the silicon core wire fell over in the eighth batch.
  • the silicon core wire 100 was set in the reaction furnace 200.
  • the height (length) of the silicon core wire 100 is 2000 mm, and the cross section has a rectangle with one side of 7 mm.
  • the end portion 10 of the silicon core wire 100 is provided with a taper portion having a taper of 1/50 (taper angle 1.1459 °) and a taper length of 45 mm.
  • the cross section of the opening of the core wire holder 34 that accommodates the end 10 of the silicon core wire 100 is rectangular, and the opening has a taper shape with a taper of 1/50 (taper angle of 1.1459 °) and a taper length of 45 mm.
  • the silicon core wire 100 is processed and held by its own weight.
  • a voltage of 2000 V was applied to the silicon core wire 100 and energized (ignited). Thereafter, a raw material gas obtained by diluting trichlorosilane with hydrogen is supplied into the furnace, the surface temperature of the silicon core wire 100 is maintained at 1100 ° C., the deposition rate is 15 ⁇ m / min up to a diameter of 45 mm, and then the deposition rate is 14 ⁇ m / min.
  • a polycrystalline silicon rod 120 having a diameter of 145 mm was produced.
  • Example 4 10 batches of the polycrystalline silicon rod 120 having a diameter of 145 mm were manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the taper of the taper portion of the silicon core wire 100 was set to 1/35 (taper angle 1.6366 °). Further, local fusing and structural damage of the silicon core wire due to the occurrence of sparks, etc. were not observed, and the silicon core wire 100 did not fall or break.
  • the contact portion between the silicon core wire and the holding member that holds the end portion thereof is designed to have a taper.
  • it is not fixed by an external force such as a screw but is held by its own weight of the silicon core wire.
  • the specific resistance difference between the silicon core wire and the material of the holding member is large, the substantial contact resistance difference is reduced, and the occurrence of sparks when depositing polycrystalline silicon is suppressed. Falling or breaking is prevented.
  • the present invention prevents local fusing and structural damage of the silicon core wire due to the occurrence of sparks and the like when depositing polycrystalline silicon on the silicon core wire by the CVD method, and particularly the silicon core wire in the initial stage of the precipitation reaction.

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Abstract

　芯線ホルダ３４（保持部材）は、その下端部が、プラスのテーパー角となるテーパーを有している。一方、シリコン芯線１００に通電するための金属電極３０と芯線ホルダ３４（保持部材）との接続に用いられるアダプタ３３（支持部材）は、芯線ホルダ３４（保持部材）の下端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方とし保持部材の下端部挿入方向を下方としたときに、テーパー角がプラスのテーパーを有している。芯線ホルダ３４（保持部材）の下端部は、このアダプタ３３（支持部材）の孔部に挿入されてシリコン芯線１００が固定される。このような構造とすることにより、ＣＶＤ法によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させる際の、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージが防止される。

Description

多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置
　本発明は多結晶シリコン棒の製造技術に関し、より詳細には、ＣＶＤ反応によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させる際のシリコン芯線の破損や転倒等を防止して、安定的な多結晶シリコン棒の製造を可能とするための技術に関する。
　半導体製造用の単結晶シリコン基板や太陽電池製造用のシリコン基板の原料となる多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法やユニオンカーバイト法が知られている。
　言うまでもなく、シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを、加熱したシリコン芯線（シリコンスタータフィラメント）に接触させ、ＣＶＤ反応により当該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを気相成長させる方法である。
　ユニオンカーバイト法は、モノシランを含むガス（実質的にクロルフリーのガス）を原料として、シーメンス法と同様に、加熱したシリコン芯線に接触させてＣＶＤ反応によりシリコン芯線表面に多結晶シリコンを気相成長させる方法である（例えば、特開２０１０－２６９９９４号公報（特許文献１）を参照）。
　近年、多結晶シリコン棒の大口径化や多結晶シリコンの析出速度を高めることによる、多結晶シリコンの製造コストの低減の試みがなされてきている。多結晶シリコンの析出速度を高めるためには、多結晶シリコンの成長層表面に形成される「境膜」を著しく薄くすること、および、析出反応温度を高くする必要がある。ここで、「境膜」とは、多結晶シリコン棒の表面を層流状態で原料ガスが流れている極薄領域のことである。
　高速成長条件を満足させるように反応炉内への原料ガス供給を行う場合、必然的に、ガスの運動エネルギーは大きくなる。シリコン芯線の直径は僅か数ミリであるという事情もあり、高速成長条件下では、逆Ｕ字型のシリコン芯線の端部の保持部材であるグラファイトチャックとの接続部分が折損し易い。
　また、シリコン芯線を７００～１２００℃に加熱するための通電には数千ボルトの電圧が掛るため、シリコン芯線とその保持部材（グラファイトチャック）との接続部（接触部）や、シリコン芯線に通電するための金属電極と上記保持部材との接続に用いられる支持部材との接続部（接触部）において、スパーク等が発生し易い。これは、上記シリコン芯線と保持部材ないし保持部材と支持部材の固有抵抗差や接触抵抗が大きいほど顕著となる。
　このようなスパーク等が発生すると、シリコン芯線が局部的に溶断したり構造的にダメージを受けるなどして、相互の接続強度が著しく低下し、最悪の場合には、析出反応の初期段階でシリコン芯線が転倒したり破損したりする。
　この様なシリコン芯線の折損、転倒、破損が生じると、その後の多結晶シリコンの析出反応は不可能となるため、斯かる不都合を防止するべく、種々の方法が提案されている。
　特開２００９－２５６１９１号公報（特許文献２）には、「シリコン芯棒を保持する電極の表面に析出した多結晶シリコンが、ロッドの自重を支えるとともに、シリコン芯棒から剥がれ落ちることを防止することができる多結晶シリコン反応炉」であって、「炉内に設けたシリコン芯棒を通電加熱し、炉内に供給した原料ガスを反応させて、前記シリコン芯棒表面に多結晶シリコンを生成させる多結晶シリコン反応炉であって、炉の底板部に、該底板部に対して電気絶縁状態に設けた電極ホルダと、該電極ホルダに連結され、前記シリコン芯棒を上方に向けて保持する芯棒保持電極とを備え、前記芯棒保持電極の外周面に炉内雰囲気に露呈する凹凸部が設けられたことを特徴としている」る多結晶シリコン反応炉の発明が開示されており、「前記芯棒保持電極の上端部には、上方に向かって縮径するテーパ部が設けられ、このテーパ部のテーパ角度が７０°以上１３０°以下であること」によって、「芯棒保持電極を高温に保つことができ、芯棒保持電極の外周側面の全域において多結晶シリコンを析出し易くさせる一方で、傾斜が必要以上に急勾配とされていないため、テーパ部に析出した多結晶シリコンが剥離することはない。」とされている。
　特開２０１０－２３５４３８号公報（特許文献３）には、「作業性に優れ、高品質のシリコン製品を製造できる多結晶シリコン製造装置を提供することを目的」とした発明であって、「反応炉内で加熱された上下方向に沿うシリコン芯棒に原料ガスを接触させることにより前記シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置であって、前記シリコン芯棒の下端部が挿入される保持孔が形成された導電材からなる芯棒保持部を備え、この芯棒保持部において、前記保持孔は水平方向に沿う断面が複数の角部を有する形状であり、２つ以上の前記角部に、前記芯棒保持部の外面から連通するねじ穴が形成されており、これらのねじ穴の少なくともいずれかに、前記シリコン芯棒を固定する固定ねじが螺合される。」構成の多結晶シリコン製造装置が開示されており、「この発明によれば、連結部材が取り付けられても一対のシリコン芯棒の撓みが十分に矯正されない場合や、シリコン芯棒の保持孔に位置ずれや傾き等が生じている場合等に、固定ねじを螺合するねじ穴を変更することにより、シリコン芯棒と保持孔との寸法差に応じて、シリコン芯棒の立設位置や姿勢を調整できる。したがって、連結部材によって連結された一対のシリコン芯棒の撓みを、固定ねじの螺合位置を変更するという簡易な作業によって矯正することができる。」とされている。
　特開２０１０－２３５４４０号公報（特許文献４）には、「保持部とシリコン芯棒との間の電気抵抗を小さくして、効率よくシリコンシードを加熱することが求められる。」という事情に鑑み、「効率よくシリコンシードを加熱し、高品質のシリコン製品を製造できる多結晶シリコン製造装置を提供することを目的」として、「反応炉内で加熱された上下方向に沿うシリコン芯棒に原料ガスを接触させることにより前記シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置であって、前記シリコン芯棒の下端部が挿入される保持孔が形成された導電材からなる芯棒保持部を備え、前記シリコン芯棒が断面多角形状に形成されているとともに、前記芯棒保持部において、前記保持孔は前記上下方向に交差する断面が前記シリコン芯棒に対応する多角形であり、前記芯棒保持部の外面から連通するねじ穴が形成されており、このねじ穴に、前記シリコン芯棒の側面を前記保持孔の内面に押圧する固定ねじが螺合されている」構造の多結晶シリコン製造装置の発明が開示されており、「この発明によれば、シリコン芯棒の側面が芯棒保持部の保持孔の内面に面接触するので、シリコン芯棒と芯棒保持部との電気抵抗が小さく、シリコン芯棒に対して効率よく電力を供給することができる。」とされている。
　しかし、上述の特許文献２～４に開示の発明のものは、保持部材(グラファイトチャック)の構造が複雑であり、セッティング作業に要する時間も長いことに加え、保持部材を固定するネジの僅かな緩みや偏った過大な締め付け等により、局部的に過大な密度の電流が流れてスパークし易いという欠点がある。
　特開２０１１－１９５４３８号公報（特許文献５）には、「従来の構造様式の電極に比べて転倒確率が格段に低減された電極を提供すること」を目的として、「円錐状先端部または角錐状先端部を有する、炭素から成る電極であって、当該電極は、フィラメントロッドを収容する手段を有しており、前記円錐状先端部または角錐状先端部の側面は、少なくとも１つの、盛り上げられた縁部によって取り囲まれている、ことを特徴とする電極」の発明が開示されている。
　しかし、特許文献５に開示のものは、電極形状が複雑であるために高価にならざるを得ないことに加え、特許文献５には、多結晶シリコンの析出初期の転倒等の防止に最も重要となる、フィラメントロッドと電極の接触部分をどのように工夫するかに関しては言及がない。
　特開２０１１－１９５４３９号公報（特許文献６）には、「従来の構造様式の電極に比べて転倒確率が格段に低減された電極を提供すること」を目的とした炭素から成る電極であって、「当該電極は、異なる固有熱伝導率を有する、少なくとも２つの異なる領域から成り、外側の領域（Ａ）は電極の基礎部分を形成し、１つまたは複数の内側領域を支持し、最も内側の領域（Ｂ）は上方で、領域（Ａ）から突出し、領域（Ａ）よりも低い固有熱伝導率を有している、ことを特徴とする電極」の発明が開示されている。
　そして、特許文献６によれば、「成長の開始時、ひいてはロッド直径が小さい時には、ロッド脚部はまずは、低い熱伝導率を有するはめ込み部分上でのみ成長する。使用されている黒鉛が低い固有熱伝導率を有しているので、はめ込み部分（領域Ｂ）を介した熱導出性が低くなり、成長の開始時には、電極全体にわたって、およびその電極保持部にわたって導出される熱は僅かであり、まだロッド直径が小さい場合でも、シリコンロッドへ電極の接続部で高い温度が得られる。過度に低い温度故にエッチングプロセスが生じ得る、ロッド脚部での冷たい領域は存在しない。これによってロッド脚部は迅速に、かつ誤りなく、領域（Ｂ）における電極先端部と合体する。これによって、析出プロセスの前または間のロッド直径が小さい場合の転倒が完全に阻止される。」とされる。
　しかし、特許文献６に開示の電極は、異なる固有熱伝導率を有する領域から成るため複雑な形状とならざるを得ないし、特許文献５と同様に、多結晶シリコンの析出初期の転倒等の防止に最も重要となる、フィラメントロッドと電極の接触部分をどのように工夫するかに関しては言及がない。
　特許第２６７１２３５号明細書（特許文献７）には、「長寸のスターターフィラメント上でガス状ケイ素化合物を熱分解することによって多結晶ケイ素棒を製造する際に前記スターターフィラメントを装着するのに適した黒鉛製チャックにおいて、水素不透過製外側被覆層を有することを特徴とする黒鉛製チャック」であって、「前記黒鉛製チャックが前記スターターフィラメントを加熱するための電流を供給する電極上へ前記黒鉛製チャックを装着するのに適した下側溝を有することを特徴とする」黒鉛製チャックが開示されている。
　しかし、特許文献７に開示のチャック構造のものでは、上部の円錐状黒鉛製チャック先端部に設けられた溝とスターターフィラメントの接触抵抗が大きく、破損や転倒確率が極めて高い。
　特許第３９０９２４２号明細書（特許文献８）には、「析出装置の基板に導通され、固定された電流通路と電極ホルダーを有し、この電極ホルダーは電流通路の上に配置されている下面および炭素電極と接続されている上面を有し、この炭素電極に支持体をはめ込むことができる装置により解決され、この装置は、炭素電極が１４５Ｗ／ｍ・Ｋより大きい熱伝導率を有し、かつシリコンの熱膨張率に適合している熱膨張率を有することを特徴とする。」半導体材料を析出する装置の発明が開示されている。
　そして、特許文献８によれば、上記発明により、「試験の際に、多くの場合に棒の脚の破砕によりポリシリコン棒が傾倒することが示された。一般的な炭素電極と前記の材料特性を有する炭素電極との交換によってのみ棒脚部の破砕の発生を著しく減少することができた。破裂した棒の脚部による多結晶シリコン棒の傾倒は本発明の装置により阻止される。」とされている。
　しかし、特許文献８も、多結晶シリコンの析出初期の転倒等の防止に最も重要となる、フィラメントロッドと電極の接触部分をどのように工夫するかに関しては言及がない。
　特表２０１２－５２１９５０号公報（特許文献９）には、「特にシリコン蒸着反応器内で、細シリコンロッドを組み込みシリコンロッドと電気的に接触させるものであり、細シリコンロッドの一端部を支えるロッドホルダーを備え、ロッドホルダーは、細いシリコンロッドを支える支持スペースの周りに配置された少なくとも３個の接触要素を備え、各接触要素は、電気的機械的に細シリコンロッドと接触するように支持スペース方向に面する接触面を形成し、隣り合った接触要素の接触面は間隔をおいて位置している。」構成の接触型クランプ装置の発明が開示されている。
　しかし、特許文献９に開示のものは、クランプ構造が複雑であるために高価にならざるを得ない。
　特表２０１４－５０４５８２号公報（特許文献１０）には、「ウェルおよびフィラメントチャネルを備える第１のセクションと、電極チャネルを有する第２のセクションとを備えるチャック」であって、「前記ウェルは、前記ウェルの底部表面から前記第１のセクションの一方の端部まで円周方向に延在する複数のスラットによって画定され」、「前記複数のスラットの各々がウィンドウによって分離され、各ウィンドウが隣接するスラットの長さに少なくとも部分的に沿って延在する」構成の、「化学蒸着中に作られるロッドを支持するウェルを有するチャック」の発明が開示されている。
　しかし、特許文献１０に開示のチャック構造は、支持されるシリコン芯線（フィラメント）の炉内での揺れに対する考慮がなされておらず、大口径化する多結晶シリコン棒の製造には適さないものと考えられる。
特開２０１０－２６９９９４号公報 特開２００９－２５６１９１号公報 特開２０１０－２３５４３８号公報 特開２０１０－２３５４４０号公報 特開２０１１－１９５４３８号公報 特開２０１１－１９５４３９号公報 特許第２６７１２３５号明細書 特許第３９０９２４２号明細書 特表２０１２－５２１９５０号公報 特表２０１４－５０４５８２号公報
　以上のべたように、従来技術のものは何れも、近年の多結晶シリコン棒の大口径化や多結晶シリコンの高速析出化（例えば１３μｍ／分以上）の要求には充分に応えきれないのが実情である。
　本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、ＣＶＤ法によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させる際の、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージを防止し、とりわけ析出反応の初期段階でのシリコン芯線の転倒や破損を防止して、安定した生産に寄与する技術を提供することにある。
　上記の課題を解決するために、本発明に係るシリコン芯線は、ＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させるためのシードとなるシリコン芯線であって、反応炉内に設けられる保持部材に挿入される側の端部に、プラスのテーパー角となるテーパー部を有している。
　好ましくは、前記テーパー部のテーパーは１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下であり、より好ましくは、１／８０（テーパー角０．７１６２°）以上で１／２０（テーパー角２．８６４°）以下であり、さらに好ましくは、１／６０（テーパー角０．９５４８°）以上で１／３５（テーパー角１．６３６６°）以下である。
　また、好ましくは、前記テーパー部のテーパー長は２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下であり、より好ましくは、２０ｍｍ以上で８０ｍｍ以下であり、さらに好ましくは、２０ｍｍ以上で６０ｍｍ以下である。
　また、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置は、ＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させるためのシードとなるシリコン芯線の保持部材を備え、前記保持部材は、前記シリコン芯線の端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方としシリコン芯線の端部挿入方向を下方としたときに、プラスのテーパー角となるテーパーを有している。
　上記と同様に、好ましくは、前記テーパー部のテーパーは１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下であり、より好ましくは、１／８０（テーパー角０．７１６２°）以上で１／２０（テーパー角２．８６４°）以下であり、さらに好ましくは、１／６０（テーパー角０．９５４８°）以上で１／３５（テーパー角１．６３６６°）以下である。
　また、上記と同様に、好ましくは、前記テーパー部のテーパー長は２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下であり、より好ましくは、２０ｍｍ以上で８０ｍｍ以下であり、さらに好ましくは、２０ｍｍ以上で６０ｍｍ以下である。
　上述の多結晶シリコン棒の製造装置は、前記シリコン芯線に通電するための金属電極と前記保持部材との接続に用いられる支持部材を備え、前記保持部材は、下端部が、プラスのテーパー角となるテーパーを有しており、前記支持部材は、前記保持部材の下端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方とし保持部材の下端部挿入方向を下方としたときに、テーパー角がプラスのテーパーを有している態様としてもよい。
　また、上述の多結晶シリコン棒の製造装置は、前記シリコン芯線に通電するための金属電極と前記保持部材との接続に用いられる支持部材を備え、前記保持部材は、下端部に設けられた凹部であって、該凹部の開口側を下方としたときに、その内面がプラスのテーパー角となるテーパーを有しており、前記支持部材は、前記保持部材の凹部を受け入れる凸部であって、該凸部の表面がプラスのテーパー角となるテーパーを有している態様としてもよい。
　好ましくは、前記保持部材および前記支持部材の少なくとも一方がグラファイトからなる。
　本発明では、シリコン芯線とその端部を保持する保持部材の接触部分が、テーパーを有するように設計する。このような収容状態では、ネジ等の外力による固定ではなく、シリコン芯線の自重により保持されることとなる。その結果、シリコン芯線と保持部材の材料間の固有抵抗の差が大きい場合でも、実質的な接触抵抗差が小さくなり、多結晶シリコンを析出させる際のスパークの発生等が抑制され、シリコン芯線の転倒や破損が防止される。
図１（Ａ）は本発明に係るシリコン芯線の例を示す図であり、図１（Ｂ）はテーパー部の拡大図である。 図２は、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置である反応炉の構成の一例を示す概略説明図である。 図３（Ａ）は、シリコン芯線を保持する芯線ホルダ、および、この芯線ホルダを載置するアダプタの一態様例の図で、図３（Ｂ）は、芯線ホルダにシリコン芯線の端部を挿入する様子を示す図である。 図４（Ａ）は、シリコン芯線を保持する芯線ホルダ、および、この芯線ホルダを載置するアダプタの他の態様例の図で、図４（Ｂ）は、芯線ホルダにシリコン芯線の端部を挿入する様子を示す図である。
　以下に、図面を参照して、本発明に係るシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置について説明する。
　本発明者らは、シリコン芯線とその端部を保持する部材の接続部分に適切な勾配を設けることが、ＣＶＤ法によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させる際の、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージを防止することに効果的であるという知見を得るに至った。
　図１（Ａ）は、本発明に係るシリコン芯線の例を示す図で、このシリコン芯線１００は逆Ｕ字型を有し、その両端部にプラスのテーパー角となるテーパー部（１０ａ、１０ｂ）を有している。
　図１（Ｂ）は、上記テーパー部１０の拡大図で、このテーパー部のテーパー長はＬ、テーパー角はθであり、テーパーは［（α＋１）－α］／Ｌ（＝１／Ｌ）で定義される。テーパー部１０のテーパーは、好ましくは１／１００（テーパー角θ＝０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下に設定され、より好ましくは１／８０（テーパー角０．７１６２°）以上で１／２０（テーパー角２．８６４°）以下に設定され、さらに好ましくは１／６０（テーパー角０．９５４８°）以上で１／３５（テーパー角１．６３６６°）以下に設定される。また、テーパー長Ｌは、好ましくは２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下とされ、より好ましくは２０ｍｍ以上で８０ｍｍ以下とされ、さらに好ましくは２０ｍｍ以上で６０ｍｍ以下とされる。
　図２は、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置である反応炉２００の構成の一例を示す概略説明図である。この図に示した反応炉２００は、シーメンス法によりシリコン芯線１００の表面にＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコン棒１２０を得るための装置であり、ベースプレート２５とベルジャー２１により構成される。
　ベースプレート２５には、シリコン芯線１００に電流を供給する金属電極３０と、窒素ガス、水素ガス、トリクロロシランガスなどのプロセスガスを供給するガスノズル２９と、排気ガスを排出する排気口２８が配置されている。また、ベースプレート２５には、自身を冷却するための冷媒の入口部２６と出口部２７が設けられている。
　ベルジャー２１は、自身を冷却するための冷媒の入口部２３と出口部２４を有し、さらに、外部から内部を目視確認するためののぞき窓２２を有している。
　金属製の電極３０はシリコン芯線１００に通電するためのもので、自身を冷却するための冷媒の入口３１と出口３２を有しており、絶縁物３５を介してベースプレート２５に取り付けられており、上部には、この金属電極３０と、シリコン芯線１００の端部１０を保持する芯線ホルダ（保持部材）３４と、の間に設けられるアダプタ（芯線ホルダ３４の支持部材）３３を載置できる構造になっている。
　つまり、アダプタ３３の上部には芯線ホルダ３４が固定され、この芯線ホルダ３４にシリコン芯線１００の端部１０が固定され、金属製の電極３０からのシリコン芯線１００への通電は、アダプタ３３および芯線ホルダ３４を介してなされることになる。
　図３（Ａ）は、シリコン芯線１００を保持する芯線ホルダ３４、および、この芯線ホルダ３４を載置するアダプタ３３の一態様例の図で、図３（Ｂ）は、芯線ホルダ３４にシリコン芯線１００の端部１０を挿入する様子を示す図である。
　シリコン芯線の保持部材である芯線ホルダ３４には、シリコン芯線の端部１０を挿入する孔部が設けられており、その内面は、該孔部の開口側を上方としシリコン芯線の端部１０の挿入方向を下方としたときに、プラスのテーパー角となるテーパーを有している。
　このテーパーは、上述のシリコン芯線の端部１０を受け入れるべく、上記と同様に、好ましくは、１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下とされ、より好ましくは、１／８０（テーパー角０．７１６２°）以上で１／２０（テーパー角２．８６４°）以下とされ、さらに好ましくは、１／６０（テーパー角０．９５４８°）以上で１／３５（テーパー角１．６３６６°）以下とされる。
　テーパー長も、上記と同様に、好ましくは２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下とされ、より好ましくは２０ｍｍ以上で８０ｍｍ以下とされ、さらに好ましくは２０ｍｍ以上で６０ｍｍ以下とされる。
　この図に示した態様では、芯線ホルダ３４（保持部材）は、その下端部が、プラスのテーパー角となるテーパーを有している。一方、シリコン芯線１００に通電するための金属電極３０と芯線ホルダ３４（保持部材）との接続に用いられるアダプタ３３（支持部材）は、芯線ホルダ３４（保持部材）の下端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方とし保持部材の下端部挿入方向を下方としたときに、テーパー角がプラスのテーパーを有している。芯線ホルダ３４（保持部材）の下端部は、このアダプタ３３（支持部材）の孔部に挿入されてシリコン芯線１００が固定される。
　これらのテーパー（テーパー角）およびテーパー長は、シリコン芯線をホールドする芯線ホルダ３４を強固に保持するに十分な範囲に設定される。
　図４（Ａ）は、シリコン芯線１００を保持する芯線ホルダ３４、および、この芯線ホルダ３４を載置するアダプタ３３の他の態様例の図で、図４（Ｂ）は、芯線ホルダ３４にシリコン芯線１００の端部１０を挿入する様子を示す図である。
　この態様においても、シリコン芯線の保持部材である芯線ホルダ３４には、シリコン芯線の端部１０を挿入する孔部が設けられており、その内面は、該孔部の開口側を上方としシリコン芯線の端部１０の挿入方向を下方としたときに、プラスのテーパー角となるテーパーを有している。
　このテーパーもまた、上述のシリコン芯線の端部１０を受け入れるべく、上記と同様に、好ましくは、１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下とされ、より好ましくは、１／８０（テーパー角０．７１６２°）以上で１／２０（テーパー角２．８６４°）以下とされ、さらに好ましくは、１／６０（テーパー角０．９５４８°）以上で１／３５（テーパー角１．６３６６°）以下とされる。
　テーパー長も、上記と同様に、好ましくは２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下とされ、より好ましくは２０ｍｍ以上で８０ｍｍ以下とされ、さらに好ましくは２０ｍｍ以上で６０ｍｍ以下とされる。
　図４（Ａ）に図示した態様では、芯線ホルダ３４（保持部材）は、その下端部に凹部が設けられており、該凹部の開口側を下方としたときに、その内面がプラスのテーパー角となるテーパーを有している。
　一方、シリコン芯線１００に通電するための金属電極３０と芯線ホルダ３４（保持部材）との接続に用いられるアダプタ３３（支持部材）の上部には、芯線ホルダ３４（保持部材）の凹部を受け入れる凸部を有しており、該凸部の表面はプラスのテーパー角となるテーパーを有している。芯線ホルダ３４（保持部材）の下端部の凹部がアダプタ３３（支持部材）の凸部を受け入れて、シリコン芯線１００が固定される。
　これらのテーパー（テーパー角）およびテーパー長もまた、シリコン芯線をホールドする芯線ホルダ３４を強固に保持するに十分な範囲に設定される。
　このように、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置は、ＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させるためのシードとなるシリコン芯線１００の保持部材３４を備えており、この保持部材３４は、シリコン芯線１００の端部１０を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方としシリコン芯線１００の端部挿入方向を下方としたときに、プラスのテーパー角となるテーパーを有しているという特徴を有する。
　なお、上記保持部材３４および支持部材３３は金属性のものであってもよいが、少なくとも一方はグラファイトからなることが好ましい。
　［実施例１］
　図３に示した態様で、シリコン芯線１００を反応炉２００内にセットした。シリコン芯線１００の高さ（長さ）は１８５０ｍｍであり、断面は一辺が７ｍｍの矩形を有している。このシリコン芯線１００の端部１０には、テーパーが１／５０（テーパー角１．１４５９°）でテーパー長が４５ｍｍのテーパー部が設けられている。
　シリコン芯線１００の端部１０を収容する芯線ホルダ３４の開口部の断面は矩形とされ、当該開口部は、テーパーが１／５０（テーパー角１．１４５９°）でテーパー長が４０ｍｍのテーパー形状に加工されており、シリコン芯線１００はその自重により保持されることとなる。
　反応炉２００内を水素で置換した後、シリコン芯線１００に２０００Ｖの電圧を印加して通電（点火）した。その後、トリクロロシランを水素で希釈した原料ガスを炉内に供給し、シリコン芯線１００の表面温度を１１００℃に保持し、析出速度１３μｍ／分で多結晶シリコンを析出させ、直径が４５ｍｍの多結晶シリコン棒１２０を製造した。
　上記条件で１０バッチの多結晶シリコン棒の製造を行ったが、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージは認められず、シリコン芯線１００の転倒や破損はなかった。
　［実施例２］
　析出速度１５μｍ／分で多結晶シリコンを析出させた以外は実施例１と同様の条件で、直径が４５ｍｍの多結晶シリコン棒１２０の製造を１０バッチ行ったが、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージは認められず、シリコン芯線１００の転倒や破損はなかった。
　［比較例1］
　用いたシリコン芯線は、高さ（長さ）が１８５０ｍｍであり、断面は一辺が７ｍｍの矩形を有している。このシリコン芯線は従来どおり、端部にテーパー部は設けられていない。このシリコン芯線の端部を芯線ホルダの開口部に挿入し、横方からネジ留めして固定した。なお、この芯線ホルダの開口部も、実施例１と同様に、断面が矩形の開口部は、テーパーが１／５０（テーパー角１．１４５９°）でテーパー長が４０ｍｍのテーパー形状に加工されている。
　反応炉２００内を水素で置換した後、シリコン芯線に２０００Ｖの電圧を印加して通電（点火）した。その後、トリクロロシランを水素で希釈した原料ガスを炉内に供給し、シリコン芯線の表面温度を１１００℃に保持し、析出速度１３μｍ／分で多結晶シリコンを析出させ、直径が４５ｍｍの多結晶シリコン棒を製造した。
　上記条件で複数バッチの多結晶シリコン棒の製造を行ったところ、スパークの発生によるシリコン芯線の局部的な溶断により、５バッチ目でシリコン芯線の転倒が生じた。
　［比較例２］
　析出速度１５μｍ／分で多結晶シリコンを析出させた以外は比較例１と同様の条件で、直径が４５ｍｍの多結晶シリコン棒の製造を複数バッチ行ったところ、スパークの発生によるシリコン芯線の局部的な溶断により、８バッチ目でシリコン芯線の転倒が生じた。
　［実施例３］
　図３に示した態様で、シリコン芯線１００を反応炉２００内にセットした。シリコン芯線１００の高さ（長さ）は２０００ｍｍであり、断面は一辺が７ｍｍの矩形を有している。このシリコン芯線１００の端部１０には、テーパーが１／５０（テーパー角１．１４５９°）でテーパー長が４５ｍｍのテーパー部が設けられている。
　シリコン芯線１００の端部１０を収容する芯線ホルダ３４の開口部の断面は矩形とされ、当該開口部は、テーパーが１／５０（テーパー角１．１４５９°）でテーパー長が４５ｍｍのテーパー形状に加工されており、シリコン芯線１００はその自重により保持されることとなる。
　反応炉２００内を水素で置換した後、シリコン芯線１００に２０００Ｖの電圧を印加して通電（点火）した。その後、トリクロロシランを水素で希釈した原料ガスを炉内に供給し、シリコン芯線１００の表面温度を１１００℃に保持し、直径４５ｍｍまでは析出速度１５μｍ／分で、その後は析出速度１４μｍ／分に維持して直径が１４５ｍｍの多結晶シリコン棒１２０を製造した。
　上記条件で１０バッチの多結晶シリコン棒の製造を行ったが、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージは認められず、シリコン芯線１００の転倒や破損はなかった。
　［実施例４］
　シリコン芯線１００のテーパー部のテーパーを１／３５（テーパー角１．６３６６°）とした以外は実施例３と同様の条件で、直径が１４５ｍｍの多結晶シリコン棒１２０の製造を１０バッチ行ったが、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージは認められず、シリコン芯線１００の転倒や破損はなかった。
　上述のように、本発明では、シリコン芯線とその端部を保持する保持部材の接触部分が、テーパーを有するように設計する。このような収容状態では、ネジ等の外力による固定ではなく、シリコン芯線の自重により保持されることとなる。その結果、シリコン芯線と保持部材の材料間の固有抵抗の差が大きい場合でも、実質的な接触抵抗差が小さくなり、多結晶シリコンを析出させる際のスパークの発生等が抑制され、シリコン芯線の転倒や破損が防止される。
　本発明は、ＣＶＤ法によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させる際の、スパークの発生等によるシリコン芯線の局部的な溶断や構造的ダメージを防止し、とりわけ析出反応の初期段階でのシリコン芯線の転倒や破損を防止して、安定した生産に寄与する技術を提供する。
　１０　端部
　２１　ベルジャー
　２２　のぞき窓
　２３、２６、３１　冷媒の入口部
　２４、２７、３２　冷媒の出口部
　２５　ベースプレート
　２８　排気口
　２９　ガスノズル
　３０　金属電極
　３３　アダプタ（支持部材）
　３４　芯線ホルダ（保持部材）
　３５　絶縁物
　１００　シリコン芯線
　１２０　多結晶シリコン棒
　２００　反応炉

 

Claims (9)

  1. 　ＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させるためのシードとなるシリコン芯線であって、反応炉内に設けられる保持部材に挿入される側の端部に、プラスのテーパー角となるテーパー部を有している、多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線。
  2. 　前記テーパー部のテーパーが１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下である、請求項１に記載のシリコン芯線。
  3. 　前記テーパー部のテーパー長が２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下である、請求項１または２に記載のシリコン芯線。
  4. 　多結晶シリコン棒の製造装置であって、
    　ＣＶＤ反応により多結晶シリコンを析出させるためのシードとなるシリコン芯線の保持部材を備え、
    　前記保持部材は、前記シリコン芯線の端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方としシリコン芯線の端部挿入方向を下方としたときに、プラスのテーパー角となるテーパーを有している、多結晶シリコン棒の製造装置。
  5. 　前記テーパー部のテーパーが１／１００（テーパー角０．５７２９°）以上で１／１０（テーパー角５．７２５°）以下である、請求項４に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。
  6. 　前記テーパー部のテーパー長が２０ｍｍ以上で１００ｍｍ以下である、請求項４または５に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。
  7. 　前記シリコン芯線に通電するための金属電極と前記保持部材との接続に用いられる支持部材を備え、
    　前記保持部材は、下端部が、プラスのテーパー角となるテーパーを有しており、
    　前記支持部材は、前記保持部材の下端部を挿入する孔部の内面が、該孔部の開口側を上方とし保持部材の下端部挿入方向を下方としたときに、テーパー角がプラスのテーパーを有している、請求項４に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。
  8. 　前記シリコン芯線に通電するための金属電極と前記保持部材との接続に用いられる支持部材を備え、
    　前記保持部材は、下端部に設けられた凹部であって、該凹部の開口側を下方としたときに、その内面がプラスのテーパー角となるテーパーを有しており、
    　前記支持部材は、前記保持部材の凹部を受け入れる凸部であって、該凸部の表面がプラスのテーパー角となるテーパーを有している、
    請求項４に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。
  9. 　前記保持部材および前記支持部材の少なくとも一方がグラファイトからなる、請求項４、５、７、８の何れか１項に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。

     
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