CN106470942A - 多晶硅棒制造用的硅芯线和多晶硅棒的制造装置 - Google Patents

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Abstract

芯线支架(34)(保持构件)其下端部具有形成正锥角的锥度。另一方面，关于在用于对硅芯线(100)通电的金属电极(30)与芯线支架(34)(保持构件)的连接中使用的转接器(33)(支撑构件)，插入芯线支架(34)(保持构件)的下端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将保持构件的下端部插入方向设为下方时锥角为正的锥度。芯线支架(34)(保持构件)的下端部插入到该转接器(33)(支撑构件)的孔部中而使硅芯线(100)固定。通过设定为这样的结构，可防止通过CVD法使多晶硅在硅芯线上析出时的、火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤。

Description

多晶硅棒制造用的硅芯线和多晶硅棒的制造装置
技术领域
本发明涉及多晶硅棒的制造技术，更详细而言，涉及用于防止通过CVD反应使多晶硅在硅芯线上析出时的硅芯线的破损、翻倒等从而能够进行稳定的多晶硅棒的制造的技术。
背景技术
作为成为半导体制造用的单晶硅基板、太阳能电池制造用的硅基板的原料的多晶硅的制造方法，已知有西门子法、Union Carbide歧化法。
不言而喻，西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线(硅引丝(シリコンスタータフィラメント))接触并通过CVD反应使多晶硅在该硅芯线的表面上气相生长的方法。
Union Carbide歧化法是以含有单硅烷的气体(实质上为无氯气体)作为原料与西门子法同样地与加热后的硅芯线接触并通过CVD反应使多晶硅在硅芯线表面上气相生长的方法(例如参考日本特开2010-269994号公报(专利文献1))。
近年来，尝试了通过多晶硅棒的大口径化、提高多晶硅的析出速度的方法来降低多晶硅的制造成本。为了提高多晶硅的析出速度，需要使形成在多晶硅的生长层表面的“界膜”显著变薄以及提高析出反应温度。在此，“界膜”是指原料气体以层流状态流经多晶硅棒的表面的极薄区域。
在为了满足高速生长条件而向反应炉内进行原料气体供给的情况下，气体的动能必然地增大。硅芯线的直径有时仅为数毫米，在高速生长条件下，倒U字型的硅芯线的端部的与作为保持构件的石墨夹头的连接部分容易发生折损。
另外，在用于将硅芯线加热至700～1200℃的通电中施加数千伏特的电压，因此，在硅芯线与其保持构件(石墨夹头)的连接部(接触部)、与用于对硅芯线通电的金属电极与上述保持构件的连接中使用的支撑构件的连接部(接触部)处，容易产生火花等。上述硅芯线与保持构件或者保持构件与支撑构件的电阻率差、接触电阻越大，则上述现象越显著。
如果产生这样的火花等，则硅芯线局部性发生熔断或者结构上受损等，相互的连接强度显著降低，最坏的情况下，在析出反应的初始阶段，硅芯线发生翻倒或者破损。
如果发生这样的硅芯线的折损、翻倒、破损，则之后的多晶硅的析出反应变得不可能，因此，为了防止这种不良情况，提出了各种方法。
在日本特开2009-256191号公报(专利文献2)中公开了一种多晶硅反应炉的发明，其是“析出在保持硅芯棒的电极的表面上的多晶硅能够支撑棒的自重并且能够防止从硅芯棒发生剥落的多晶硅反应炉”，“其是对设置在炉内的硅芯棒通电加热并使供给到炉内的原料气体发生反应从而在上述硅芯棒表面生成多晶硅的多晶硅反应炉，该多晶硅反应炉的特征在于，在炉的底板部具备相对于该底板部设置成电绝缘状态的电极支架和与该电极支架连结且朝向上方保持上述硅芯棒的芯棒保持电极，在上述芯棒保持电极的外周面设置有暴露于炉内气氛的凹凸部”，通过“在上述芯棒保持电极的上端部设置朝向上方缩径的圆锥部并使该圆锥部的圆锥角度为70°以上且130°以下”，“能够使芯棒保持电极保持于高温，使多晶硅容易在芯棒保持电极的外周侧面的整个区域析出，另一方面，倾斜不会为所需以上的陡坡度，因此，析出在圆锥部的多晶硅不会发生剥离。”。
在日本特开2010-235438号公报(专利文献3)中公开了一种多晶硅制造装置，其是“以提供操作性优良、能够制造高品质的硅制品的多晶硅制造装置为目的”的发明，所述多晶硅制造装置的构成为：“其是通过在反应炉内使原料气体与加热后的沿着上下方向的硅芯棒接触而使多晶硅在上述硅芯棒的表面析出的多晶硅制造装置，其具备形成有插入上述硅芯棒的下端部的保持孔的由导电材料构成的芯棒保持部，在该芯棒保持部中，上述保持孔是沿着水平方向的断面具有多个角部的形状，在两个以上的上述角部形成有从上述芯棒保持部的外表面连通的螺纹孔，在这些螺纹孔的至少任意一个中螺合固定上述硅芯棒的固定螺钉”，“根据该发明，在即使安装连结构件也不能使一对硅芯棒的挠曲充分得到矫正的情况下、在硅芯棒的保持孔产生位置偏移、倾斜等的情况下等，通过改变螺合固定螺钉的螺纹孔，能够对应于硅芯棒与保持孔的尺寸差来调节硅芯棒的立设位置、姿势。因此，通过改变固定螺钉的螺合位置这样简单的操作，能够对通过连结构件连结的一对硅芯棒的挠曲进行矫正。”。
在日本特开2010-235440号公报(专利文献4)中，鉴于“要求减小保持部与硅芯棒之间的电阻从而高效地加热硅籽晶”这样的情况，“以提供可高效地加热硅籽晶、能够制造高品质的硅制品的多晶硅制造装置为目的”，公开了如下结构的多晶硅制造装置的发明：“其是通过在反应炉内使原料气体与加热后的沿着上下方向的硅芯棒接触而使多晶硅在上述硅芯棒的表面析出的多晶硅制造装置，其具备形成有插入上述硅芯棒的下端部的保持孔的由导电材料构成的芯棒保持部，上述硅芯棒形成为断面多边形状，并且在上述芯棒保持部中，上述保持孔的与上述上下方向交叉的断面是与上述硅芯棒对应的多边形，形成有从上述芯棒保持部的外表面连通的螺纹孔，在该螺纹孔中螺合有向上述保持孔的内表面按压上述硅芯棒的侧面的固定螺钉”，“根据该发明，硅芯棒的侧面与芯棒保持部的保持孔的内表面进行面接触，因此，硅芯棒与芯棒保持部的电阻小，能够对硅芯棒高效地供给电力”。
但是，上述专利文献2～4所公开的发明不仅保持构件(石墨夹头)的结构复杂，设置作业所需的时间也长，而且由于固定保持构件的螺钉的略微松弛或偏斜的过度紧固等，存在局部性地流动过大密度的电流而容易产生火花的缺点。
在日本特开2011-195438号公报(专利文献5)中，以“提供与现有的结构模式的电极相比显著降低了翻倒概率的电极”为目的，公开了如下发明：“一种电极，其是具有圆锥状前端部或角锥状前端部的由碳构成的电极，其特征在于，该电极具有收容丝棒的单元，上述圆锥状前端部或角锥状前端部的侧面被至少一个的隆起的缘部包围”。
但是，专利文献5所公开的发明由于电极形状复杂而不得不价格昂贵，而且，在专利文献5中没有提及如何设计对于防止多晶硅的析出初期的翻倒等而言最重要的、丝棒与电极的接触部分。
在日本特开2011-195439号公报(专利文献6)中，公开了如下发明：一种电极，其是以“提供与现有的结构模式的电极相比显著地降低了翻倒概率的电极”为目的的由碳构成的电极，“其特征在于，该电极由具有不同的固有导热率的至少两个不同区域构成，外侧的区域(A)形成电极的基础部分，支撑一个或多个内侧区域，最内侧的区域(B)在上方从区域(A)突出，具有低于区域(A)的固有导热率”。
另外，根据专利文献6，“在开始生长时、进而在棒直径小时，棒脚部首先仅在具有低导热率的嵌入部分上生长。所使用的石墨具有低的固有导热率，因此，经由嵌入部分(区域B)的热导出性变低，在开始生长时，在电极整体以及其电极保持部中导出的热很少，即使在棒直径还小的情况下，也可以在电极与硅棒的连接部得到高温度。不存在因过低的温度而产生蚀刻工艺的、棒脚部中较冷的区域。由此，棒脚部迅速地且无误地与区域(B)中的电极前端部合体。由此，完全阻止析出工艺之前或期间的棒直径小时的翻倒。”。
但是，专利文献6所公开的电极由于由具有不同固有导热率的区域构成，因此不得不形成复杂的形状，与专利文献5同样地，没有提及如何设计对于防止多晶硅的析出初期的翻倒等而言最重要的、丝棒与电极的接触部分。
在日本专利第2671235号说明书(专利文献7)中公开了一种石墨制夹头，“该石墨制夹头在通过在长尺寸的引丝上使气体状硅化合物热解来制造多晶硅棒时适合于装载上述引丝，其特征在于，具有不透氢的材料制的外侧包覆层”，“上述石墨制夹头的特征在于，具有适合于向供给用于加热上述引丝的电流的电极上装载上述石墨制夹头的下侧槽”。
但是，专利文献7所公开的夹头结构的发明中，设置在上部的圆锥状石墨制夹头前端部的槽与引丝的接触电阻大，破损、翻倒概率极高。
在日本专利第3909242号说明书(专利文献8)中公开了一种析出半导体材料的装置的发明，“其特征在于，该装置具有与析出装置的基板导通、被固定的电流通路和电极支架，该电极支架具有配置在电流通路上的下表面和与碳电极连接的上表面，通过能够在该碳电极中嵌入支撑体的装置来解决，该装置的碳电极具有大于145W/m·K的导热率，并且具有适应于硅的热膨胀率的热膨胀率。”。
并且，根据专利文献8，通过上述发明，“试验时，多数情况下表现出因棒的脚部的破碎而使得多晶硅棒倾倒。仅通过一般的碳电极与具有上述材料特性的碳电极的更换，能够显著减少棒脚部的破碎的产生。利用本发明的装置来阻止破裂的棒的脚部所导致的多晶硅棒的倾倒。”。
但是，专利文献8中也没有提及如何设计对于防止多晶硅的析出初期的翻倒等而言最重要的、丝棒与电极的接触部分。
在日本特表2012-521950号公报(专利文献9)中公开了具有如下构成的接触型夹紧装置的发明，“该接触型夹紧装置是特别在硅蒸镀反应器内组装细硅棒且与硅棒进行电接触的装置，其具备支撑细硅棒的一端部的杆架，杆架具备配置在支撑细硅棒的支撑空间的周围的至少3个接触元件，各接触元件以电机械性地与细硅棒接触的方式形成面向支撑空间方向的接触面，相邻的接触元件的接触面位于相隔间隔的位置。”。
但是，专利文献9所公开的发明由于夹紧结构复杂，因此不得不价格昂贵。
在日本特表2014-504582号公报(专利文献10)中公开了如下构成的“具有支撑在化学蒸镀中形成的棒的阱的夹头”的发明：其是“具备具有阱和丝通道的第一区段和具有电极通道的第二区段的夹头”，其中，“上述阱通过从上述阱的底部表面沿圆周方向延伸存在至上述第一区段的一个端部的多个狭条来划分”，“上述多个狭条各自通过窗口分离开，各窗口至少一部分沿着相邻的狭条的长度延伸存在”。
但是，专利文献10所公开的夹头结构没有对所支撑的硅芯线(丝)在炉内的摇晃进行考虑，认为不适合于大口径化的多晶硅棒的制造。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-269994号公报
专利文献2：日本特开2009-256191号公报
专利文献3：日本特开2010-235438号公报
专利文献4：日本特开2010-235440号公报
专利文献5：日本特开2011-195438号公报
专利文献6：日本特开2011-195439号公报
专利文献7：日本专利第2671235号说明书
专利文献8：日本专利第3909242号说明书
专利文献9：日本特表2012-521950号公报
专利文献10：日本特表2014-504582号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，实际情况是现有技术均无法充分应对近年来的多晶硅棒的大口径化、多晶硅的高速析出化(例如13μm/分钟以上)的要求。
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供一种技术，其防止通过CVD法使多晶硅在硅芯线上析出时的、火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，特别是防止析出反应的初始阶段的硅芯线的翻倒、破损，从而有助于稳定的生产。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明的硅芯线是成为用于通过CVD反应使多晶硅析出的籽晶的硅芯线，其中，在插入到设置于反应炉内的保持构件中的一侧的端部具有形成正锥角的圆锥部。
优选上述圆锥部的锥度为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下、更优选为1/80(锥角0.7162°)以上且1/20(锥角2.864°)以下、进一步优选为1/60(锥角0.9548°)以上且1/35(锥角1.6366°)以下。
另外，优选上述圆锥部的锥长为20mm以上且100mm以下、更优选为20mm以上且80mm以下、进一步优选为20mm以上且60mm以下。
另外，本发明的多晶硅棒的制造装置具备成为用于通过CVD反应使多晶硅析出的籽晶的硅芯线的保持构件，上述保持构件的插入上述硅芯线的端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将硅芯线的端部插入方向设为下方时形成正锥角的锥度。
与上述同样地，优选上述圆锥部的锥度为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下、更优选为1/80(锥角0.7162°)以上且1/20(锥角2.864°)以下、进一步优选为1/60(锥角0.9548°)以上且1/35(锥角1.6366°)以下。
另外，与上述同样地，优选上述圆锥部的锥长为20mm以上且100mm以下、更优选为20mm以上且80mm以下、进一步优选为20mm以上且60mm以下。
上述的多晶硅棒的制造装置可以为如下方式：其具备在用于对上述硅芯线通电的金属电极与上述保持构件的连接中使用的支撑构件，上述保持构件的下端部具有形成正锥角的锥度，上述支撑构件的插入上述保持构件的下端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将保持构件的下端部插入方向设为下方时锥角为正的锥度。
另外，上述的多晶硅棒的制造装置也可以为如下方式：其具备在用于对上述硅芯线通电的金属电极与上述保持构件的连接中使用的支撑构件，上述保持构件为设置在下端部的凹部，在使该凹部的开口侧为下方时，其内表面具有形成正锥角的锥度，上述支撑构件为接受上述保持构件的凹部的凸部，该凸部的表面具有形成正锥角的锥度。
优选上述保持构件和上述支撑构件中的至少一者包含石墨。
发明效果
在本发明中，硅芯线与保持其端部的保持构件的接触部分设计成具有锥度。在这样的收容状态下，利用硅芯线的自重来保持而不是利用螺钉等外力进行固定。其结果是，即使在硅芯线与保持构件的材料间的电阻率差大的情况下，实质上的接触电阻差也变小，可抑制使多晶硅析出时的火花的产生等，从而防止硅芯线的翻倒、破损。
附图说明
图1(A)是示出本发明的硅芯线的例子的图，图1(B)是圆锥部的放大图。
图2是示出作为本发明的多晶硅棒的制造装置的反应炉的构成的一例的概略说明图。
图3(A)是保持硅芯线的芯线支架以及载置该芯线支架的转接器的一个方式例的图，图3(B)是示出将硅芯线的端部插入到芯线支架中的情形的图。
图4(A)是保持硅芯线的芯线支架以及载置该芯线支架的转接器的其他方式例的图，图4(B)是示出将硅芯线的端部插入到芯线支架中的情形的图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的硅芯线和多晶硅棒的制造装置进行说明。
本发明人得出如下见解：在硅芯线与保持其端部的构件的连接部分设置适当的坡度对于防止通过CVD法使多晶硅在硅芯线上析出时的、火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤是有效的。
图1(A)是示出本发明的硅芯线的例子的图，该硅芯线100具有倒U字型，在其两端部具有形成正锥角的圆锥部(10a、10b)。
图1(B)是上述圆锥部10的放大图，该圆锥部的锥长为L、锥角为θ，锥度由[(α+1)-α]/L(＝1/L)来定义。圆锥部10的锥度优选设定为1/100(锥角θ＝0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下，更优选设定为1/80(锥角0.7162°)以上且1/20(锥角2.864°)以下，进一步优选设定为1/60(锥角0.9548°)以上且1/35(锥角1.6366°)以下。另外，锥长L优选为20mm以上且100mm以下、更优选为20mm以上且80mm以下、进一步优选为20mm以上且60mm以下。
图2是示出作为本发明的多晶硅棒的制造装置的反应炉200的构成的一例的概略说明图。该图所示的反应炉200是用于利用西门子法并通过CVD反应使多晶硅在硅芯线100的表面析出而得到多晶硅棒120的装置，由底板25和钟罩21构成。
在底板25上设置有向硅芯线100供给电流的金属电极30、供给氮气、氢气、三氯硅烷气体等工艺气体的气体喷嘴29和将废气排出的排气口28。另外，在底板25上设置有用于将其本身冷却的制冷剂的入口部26和出口部27。
钟罩21具有用于将其本身冷却的制冷剂的入口部23和出口部24，并且具有用于从外部目视确认内部的观察窗22。
金属制的电极30用于对硅芯线100通电，具有用于将其本身冷却的制冷剂的入口31和出口32，隔着绝缘物35安装于底板25上，形成能够在上部载置设置在该金属电极30与保持硅芯线100的端部10的芯线支架(保持构件)34之间的转接器(芯线支架34的支撑构件)33的结构。
即，在转接器33的上部固定芯线支架34，在该芯线支架34上固定硅芯线100的端部10，从金属制的电极30向硅芯线100的通电经由转接器33和芯线支架34来进行。
图3(A)是保持硅芯线100的芯线支架34以及载置该芯线支架34的转接器33的一个方式例的图，图3(B)是示出将硅芯线100的端部10插入到芯线支架34中的情形的图。
在作为硅芯线的保持构件的芯线支架34中设置有插入硅芯线的端部10的孔部，其内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将硅芯线的端部10的插入方向设为下方时形成正锥角的锥度。
为了接受上述硅芯线的端部10，该锥度与上述同样地优选为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下、更优选为1/80(锥角0.7162°)以上且1/20(锥角2.864°)以下、进一步优选为1/60(锥角0.9548°)以上且1/35(锥角1.6366°)以下。
锥长也与上述同样地优选为20mm以上且100mm以下、更优选为20mm以上且80mm以下、进一步优选为20mm以上且60mm以下。
在该图所示的方式中，芯线支架34(保持构件)其下端部具有形成正锥角的锥度。另一方面，关于在用于对硅芯线100通电的金属电极30与芯线支架34(保持构件)的连接中使用的转接器33(支撑构件)，插入芯线支架34(保持构件)的下端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将保持构件的下端部插入方向设为下方时锥角为正的锥度。芯线支架34(保持构件)的下端部插入到该转接器33(支撑构件)的孔部而使硅芯线100固定。
这些锥度(锥角)和锥长设定为足以使保持硅芯线的芯线支架34保持牢固的范围。
图4(A)是保持硅芯线100的芯线支架34以及载置该芯线支架34的转接器33的其他方式例的图，图4(B)是示出将硅芯线100的端部10插入到芯线支架34中的情形的图。
在该方式中，也在作为硅芯线的保持构件的芯线支架34中设置有插入硅芯线的端部10的孔部，其内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将硅芯线的端部10的插入方向设为下方时形成正锥角的锥度。
另外，为了接受上述硅芯线的端部10，该锥度也与上述同样地优选为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下、更优选为1/80(锥角0.7162°)以上且1/20(锥角2.864°)以下、进一步优选为1/60(锥角0.9548°)以上且1/35(锥角1.6366°)以下。
锥长也与上述同样地优选为20mm以上且100mm以下、更优选为20mm以上且80mm以下、进一步优选为20mm以上且60mm以下。
在图4(A)图示的方式中，芯线支架34(保持构件)在其下端部设置有凹部，在将该凹部的开口侧设为下方时，其内表面具有形成正锥角的锥度。
另一方面，在用于对硅芯线100通电的金属电极30与芯线支架34(保持构件)的连接中使用的转接器33(支撑构件)的上部，具有接受芯线支架34(保持构件)的凹部的凸部，该凸部的表面具有形成正锥角的锥度。芯线支架34(保持构件)的下端部的凹部接受转接器33(支撑构件)的凸部，从而使硅芯线100固定。
这些锥度(锥角)和锥长也设定为足以使保持硅芯线的芯线支架34保持牢固的范围。
如此，本发明的多晶硅棒的制造装置具备成为用于通过CVD反应使多晶硅析出的籽晶的硅芯线100的保持构件34，该保持构件34具有如下特征：插入硅芯线100的端部10的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将硅芯线100的端部插入方向设为下方时形成正锥角的锥度。
需要说明的是，上述保持构件34和支撑构件33可以为金属性的构件，优选至少一者包含石墨。
实施例
[实施例1]
按照图3所示的方式，将硅芯线100设置在反应炉200内。硅芯线100高度(长度)为1850mm，断面具有一边为7mm的矩形。在该硅芯线100的端部10设置有锥度为1/50(锥角1.1459°)且锥长为45mm的圆锥部。
收容硅芯线100的端部10的芯线支架34的开口部的断面为矩形，该开口部被加工成锥度为1/50(锥角1.1459°)且锥长为40mm的圆锥形状，硅芯线100利用其自重而保持。
将反应炉200内利用氢气进行置换后，对硅芯线100施加2000V的电压而通电(点火)。然后，向炉内供给将三氯硅烷利用氢气稀释后的原料气体，使硅芯线100的表面温度保持于1100℃，以13μm/分钟的析出速度使多晶硅析出，制造直径为45mm的多晶硅棒120。
在上述条件下进行10个批次的多晶硅棒的制造，没有观察到火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，没有发生硅芯线100的翻倒、破损。
[实施例2]
除了以15μm/分钟的析出速度使多晶硅析出以外，在与实施例1同样的条件下，进行10个批次的直径为45mm的多晶硅棒120的制造，没有观察到火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，没有发生硅芯线100的翻倒、破损。
[比较例1]
所使用的硅芯线的高度(长度)为1850mm，断面具有一边为7mm的矩形。该硅芯线如以往那样没有在端部设置圆锥部。将该硅芯线的端部插入到芯线支架的开口部中，从横向进行螺钉紧固来固定。需要说明的是，该芯线支架的开口部也与实施例1同样，断面为矩形的开口部被加工成锥度为1/50(锥角1.1459°)且锥长为40mm的圆锥形状。
将反应炉200内利用氢气进行置换后，对硅芯线施加2000V的电压而通电(点火)。然后，向炉内供给将三氯硅烷利用氢气稀释后的原料气体，使硅芯线的表面温度保持于1100℃，以13μm/分钟的析出速度使多晶硅析出，制造直径为45mm的多晶硅棒。
在上述条件下进行了多个批次的多晶硅棒的制造，结果，由于火花的产生所导致的硅芯线的局部性熔断，在第5个批次中发生了硅芯线的翻倒。
[比较例2]
除了以15μm/分钟的析出速度使多晶硅析出以外，在与比较例1同样的条件下进行多个批次的直径为45mm的多晶硅棒的制造，结果，由于火花的产生所导致的硅芯线的局部性熔断，在第8个批次中发生了硅芯线的翻倒。
[实施例3]
按照图3所示的方式，将硅芯线100设置在反应炉200内。硅芯线100高度(长度)为2000mm，断面具有一边为7mm的矩形。在该硅芯线100的端部10设置有锥度为1/50(锥角1.1459°)且锥长为45mm的圆锥部。
收容硅芯线100的端部10的芯线支架34的开口部的断面为矩形，该开口部被加工成锥度为1/50(锥角1.1459°)且锥长为45mm的圆锥形状，硅芯线100利用其自重而保持。
将反应炉200内利用氢气进行置换后，对硅芯线100施加2000V的电压而通电(点火)。然后，向炉内供给将三氯硅烷利用氢气稀释后的原料气体，使硅芯线100的表面温度保持于1100℃，直至直径45mm为止维持于15μm/分钟的析出速度，然后维持于14μm/分钟的析出速度，制造直径为145mm的多晶硅棒120。
在上述条件下进行10个批次的多晶硅棒的制造，没有观察到火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，没有发生硅芯线100的翻倒、破损。
[实施例4]
除了使硅芯线100的圆锥部的锥度为1/35(锥角1.6366°)以外，在与实施例3同样的条件下，进行10个批次的直径为145mm的多晶硅棒120的制造，没有观察到火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，没有发生硅芯线100的翻倒、破损。
如上所述，在本发明中，硅芯线与保持其端部的保持构件的接触部分设计成具有锥度。在这样的收容状态下，利用硅芯线的自重来保持而不是利用螺钉等外力进行固定。其结果是，即使在硅芯线与保持构件的材料间的电阻率差大的情况下，实质上的接触电阻差也变小，可抑制使多晶硅析出时的火花的产生等，从而防止硅芯线的翻倒、破损。
产业上的可利用性
本发明提供如下技术：其防止通过CVD法使多晶硅在硅芯线上析出时的、火花的产生等所导致的硅芯线的局部性熔断、结构性损伤，特别是防止析出反应的初始阶段中的硅芯线的翻倒、破损，从而有助于稳定的生产。
符号说明
10 端部
21 钟罩
22 观察窗
23、26、31 制冷剂的入口部
24、27、32 制冷剂的出口部
25 底板
28 排气口
29 气体喷嘴
30 金属电极
33 转接器(支撑构件)
34 芯线支架(保持构件)
35 绝缘物
100 硅芯线
120 多晶硅棒
200 反应炉

Claims (9)

1.一种多晶硅棒制造用的硅芯线，其是成为用于通过CVD反应使多晶硅析出的籽晶的硅芯线，其中，在插入到设置于反应炉内的保持构件中的一侧的端部具有形成正锥角的圆锥部。
2.如权利要求1所述的硅芯线，其中，所述圆锥部的锥度为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下。
3.如权利要求1或2所述的硅芯线，其中，所述圆锥部的锥长为20mm以上且100mm以下。
4.一种多晶硅棒的制造装置，其具备成为用于通过CVD反应使多晶硅析出的籽晶的硅芯线的保持构件，
所述保持构件的插入所述硅芯线的端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将硅芯线的端部插入方向设为下方时形成正锥角的锥度。
5.如权利要求4所述的多晶硅棒的制造装置，其中，所述圆锥部的锥度为1/100(锥角0.5729°)以上且1/10(锥角5.725°)以下。
6.如权利要求4或5所述的多晶硅棒的制造装置，其中，所述圆锥部的锥长为20mm以上且100mm以下。
7.如权利要求4所述的多晶硅棒的制造装置，其中，
具备在用于对所述硅芯线通电的金属电极与所述保持构件的连接中使用的支撑构件，
所述保持构件的下端部具有形成正锥角的锥度，
所述支撑构件的插入所述保持构件的下端部的孔部的内表面具有在将该孔部的开口侧设为上方并将保持构件的下端部插入方向设为下方时锥角为正的锥度。
8.如权利要求4所述的多晶硅棒的制造装置，其中，
具备在用于对所述硅芯线通电的金属电极与所述保持构件的连接中使用的支撑构件，
所述保持构件为设置于下端部的凹部，在将该凹部的开口侧设为下方时，其内表面具有形成正锥角的锥度，
所述支撑构件为接受所述保持构件的凹部的凸部，该凸部的表面具有形成正锥角的锥度。
9.如权利要求4、5、7、8中任一项所述的多晶硅棒的制造装置，其中，所述保持构件和所述支撑构件中的至少一者包含石墨。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112424121A (zh) * 2018-07-23 2021-02-26 株式会社德山 芯线支架、硅制造装置及硅制造方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113213485A (zh) * 2021-06-21 2021-08-06 新特能源股份有限公司 一种拼接硅芯及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4073859A (en) * 1975-02-10 1978-02-14 Siemens Aktiengesellschaft Technique for making silicon U-shaped members
CN102196611A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 瓦克化学股份公司 石墨电极
CN202175563U (zh) * 2011-08-24 2012-03-28 陕西天宏硅材料有限责任公司 还原炉锥形硅芯沉积基体

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1202770B (de) * 1958-06-26 1965-10-14 Siemens Ag Vorrichtung zum Herstellen von Staeben aus hochreinem Silicium
DE1264400B (de) * 1961-01-26 1968-03-28 Siemens Ag Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials aus der Gasphase
DE2328303C3 (de) * 1973-06-04 1979-11-15 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Vorrichtung zum Herstellen von Siliciumstäben
DE2358279C3 (de) * 1973-11-22 1978-09-21 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Reaktionsgefäß zum Abscheiden von Halbleitermaterial auf erhitzte Trägerkörper
DE2435174A1 (de) * 1974-07-22 1976-02-05 Wacker Chemitronic Vorrichtung zum kontaktieren des traegerstabes bei der abscheidung von halbleitermaterial aus der gasphase
DE2505540A1 (de) * 1974-11-18 1976-08-19 Siemens Ag Verfahren zum herstellen einer vorrichtung zum abscheiden von silicium an der oberflaeche eines u-foermigen traegerkoerpers aus silicium
KR950013069B1 (ko) 1989-12-26 1995-10-24 어드밴스드 실리콘 머티어리얼즈 인코포레이티드 수소 침투 방지용 외부 코팅층을 갖는 흑연 척 및 탄소가 거의 없는 다결정 실리콘 제조 방법
DE10101040A1 (de) 2001-01-11 2002-07-25 Wacker Chemie Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabes
EP2108619B1 (en) 2008-03-21 2011-06-22 Mitsubishi Materials Corporation Polycrystalline silicon reactor
JP2009227547A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Mitsubishi Materials Corp 多結晶シリコンのシリコン芯棒組立体
US8840723B2 (en) 2009-03-10 2014-09-23 Mitsubishi Materials Corporation Manufacturing apparatus of polycrystalline silicon
DE202010002486U1 (de) 2009-03-31 2010-06-10 Centrotherm Sitec Gmbh Spann- und Kontaktierungsvorrichtung für Silizium-Dünnstäbe
DE102010003069A1 (de) 2010-03-19 2011-09-22 Wacker Chemie Ag Kegelförmige Graphitelektrode mit hochgezogenem Rand
JP2010269994A (ja) 2010-04-01 2010-12-02 Kureha Corp 液体ポリクロロシランからリン不純物又はホウ素不純物を除去する方法及び装置、並びに液体ポリクロロシランからのリン不純物又はホウ素不純物の除去剤
US10494714B2 (en) 2011-01-03 2019-12-03 Oci Company Ltd. Chuck for chemical vapor deposition systems and related methods therefor
JP5719282B2 (ja) * 2011-11-29 2015-05-13 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
DE202012100839U1 (de) * 2012-03-08 2012-06-22 Silcontec Gmbh Laborreaktor
US9102035B2 (en) * 2012-03-12 2015-08-11 MEMC Electronics Materials S.p.A. Method for machining seed rods for use in a chemical vapor deposition polysilicon reactor
CN104411864B (zh) * 2012-07-10 2017-03-15 赫姆洛克半导体公司 用于沉积材料的制造设备和用于其中的托座
JP5868301B2 (ja) * 2012-10-05 2016-02-24 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン製造装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4073859A (en) * 1975-02-10 1978-02-14 Siemens Aktiengesellschaft Technique for making silicon U-shaped members
CN102196611A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 瓦克化学股份公司 石墨电极
CN202175563U (zh) * 2011-08-24 2012-03-28 陕西天宏硅材料有限责任公司 还原炉锥形硅芯沉积基体

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112424121A (zh) * 2018-07-23 2021-02-26 株式会社德山 芯线支架、硅制造装置及硅制造方法

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