JP3525371B2 - 有機金属化合物の精製方法 - Google Patents

有機金属化合物の精製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機金属化合物の精製
方法に関する。さらに詳しくは、化合物半導体を製造す
る際に行われるＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）によるエピタキシャル成長で用いられる材料として
有用な有機金属化合物に含まれる不純物を精製により低
減する方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】近年、ＩＩＩ−Ｖ族及びＩＩ−ＶＩ族の化
合物半導体が、半導体発光素子、マイクロ波トランジス
タ等の広い分野に用いられるようになり、それらの優れ
た特性から、高速コンピューター用集積回路、オプトエ
レクトロニクス用集積回路等にも使用されるようになっ
た。
【０００３】これら広範な用途に利用される化合物半導
体は、結晶成長法として、有機金属化合物を用いたＭＯ
ＣＶＤ法により製造される。ＭＯＣＶＤ法は、化合物半
導体あるいは混晶半導体のエピタキシャル薄膜を形成す
る上で多く用いられる結晶成長法のひとつで、例えば、
トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、ジメチル
亜鉛のような有機金属化合物を原料とし、その熱分解反
応を利用して薄膜の結晶成長を行う方法である。
【０００４】有機金属化合物をエピタキシャル成長させ
て形成される化合物半導体の特性は、その有機金属化合
物の純度に大きく左右され、電気的特性及び、光学的特
性に著しい悪影響を及ぼすため、高純度の有機金属化合
物を用いることが要求されている。この要求に対して、
これまでは一般的な蒸留操作によって精製蒸留が行われ
てきた。しかし、一般的な蒸留操作だけでは十分に高純
度精製された有機金属化合物を得ることはできなかっ
た。
【０００５】この問題を解決する方法として、例えば、
不純物を含有する有機金属化合物を活性炭と接触処理す
る方法（特公平６−３９４７７）や、水素化金属化合物
などの還元剤を添加する方法（特公平５−２９３７１）
が試みられた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、いずれ
の方法も、常温で液体である有機金属化合物に対しては
有効であるが、例えば、トリメチルインジウムの様な常
温で固体であるものについては、蒸留装置ないし設備の
ほとんどを有機金属化合物の融点以上に維持しなければ
ならず、蒸留装置ないし設備が複雑かつ処理操作も煩雑
なため、実用的に有利な方法ではない。
【０００７】従って本発明は、有機金属化合物を効率良
く高純度に精製する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、簡単な方法によっ
て有機金属化合物をより高純度化する方法を見出した。
【０００９】すなわち本願の請求項１記載の発明は、一
般式（Ｉ）
【化３】 または一般式（ＩＩ）
【化４】 （ただし、Ｒは１種又は２種以上の炭素数１から３のア
ルキル基、Ｍ1は３価の金属原子、Ｍ2は２価の金属原子
を表す。）で表される有機金属化合物を蒸発させ、内管
と外管の２重管構造を有し該外管が前記有機金属化合物
の融点以下に冷却された熱交換器の前記内管に前記有機
金属化合物を通過させ、該有機金属化合物を該熱交換器
の内管内に一旦析出させた後、該熱交換器の前記外管を
加熱し、該熱交換器の内管内に析出している前記有機金
属化合物を再度蒸発させ、該再度蒸発させた前記有機金
属化合物を前記熱交換器と接続され且つ所定温度に冷却
された充填容器内に析出させて充填することにより、前
記有機金属化合物を精製することを特徴とする有機金属
化合物の精製方法を提供する。
【００１０】また本願の請求項２記載の発明は、請求項
１記載の方法において、前記熱交換器（以下「第１の熱
交換器」と言う。）の内管内に析出させた前記有機金属
化合物を再度蒸発させた後、前記第１の熱交換器と同一
構造の第２の熱交換器の該外管部を前記有機金属化合物
の融点以下に冷却し、該第２の熱交換器の内管内に前記
再度蒸発させた前記有機金属化合物を通過させ、該第２
の熱交換器の内管内に前記有機金属化合物を再析出さ
せ、さらに必要に応じて接続された第３以降の熱交換器
の内管内に前記有機金属化合物を析出させる操作を数回
繰り返した後、再度蒸発させた前記有機金属化合物を前
記充填容器に充填することを特徴とする請求項１記載の
有機金属化合物の精製方法を提供する。
【００１１】また本願の請求項３記載の発明は、請求項
１または２記載の方法において、前記有機金属化合物が
トリメチルインジウムであることを特徴とする有機金属
化合物の精製方法を提供する。
【００１２】また本願の請求項４記載の発明は、請求項
１ないし３のいずれか記載の方法において、前記熱交換
器の外管を冷却する温度が−７０〜１０℃であり、加熱
する温度が２０〜１００℃であることを特徴とする有機
金属化合物の精製方法を提供する。
【００１３】また本願の請求項５記載の発明は、請求項
１ないし４のいずれか記載の方法において、系内圧力が
１×１０-4〜５０ｔｏｒｒであることを特徴とする有機
金属化合物の精製方法を提供する。
【００１４】以下に本発明の構成を詳細に説明する。
【００１５】本発明の対象となる、一般式（Ｉ）
【化５】 または一般式（ＩＩ）
【化６】 （ただし、Ｒは１種又は２種以上の炭素数１から３のア
ルキル基、Ｍ1は３価の金属原子、Ｍ2は２価の金属原子
を表す。）で示される有機金属化合物は、具体的には、
トリメチルインジウム、トリメチルアルミニウム、トリ
エチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチル
ガリウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等が挙げられる
が、特に常温で固体であり、蒸留での精製が困難である
為、重要視されるものとしては、トリメチルインジウム
が挙げられる。
【００１６】図１は、本発明の方法を実施する際に使用
する装置の一例を示す。金属製の容器１には精製前の有
機金属化合物が入っており、バルブ２及びガラス又は金
属製の配管３を介して熱交換器８に接続され、さらにバ
ルブ４を介して精製後の有機金属化合物を充填するため
の充填容器５に接続されている。また、充填容器５はバ
ルブ６を介して系外へ有機金属化合物を送出するための
配管７と接続されている。
【００１７】熱交換器８は、内管８ａと外管８ｂの２重
管構造を有し、配管３は内管８ａと接続されている。そ
して、外管８ｂ内に熱交換媒体を流すことにより内管８
ａ内を冷却又は加温することができるようになってい
る。すなわち、冷却時には冷水等の冷媒を、加温時には
温水やスチーム等を外管８ｂに通すことにより、内管８
ａを通る有機金属化合物を析出又は蒸発することができ
る。内管８ａは、有機金属化合物がガス状で通過、析出
できるようなものであればよく、材質としては、ガラ
ス、金属等が好ましい。
【００１８】上記装置を用いて有機金属化合物を精製す
る場合は、容器１を図示しない電熱ヒーター、オイルバ
ス等で加熱して容器内の有機金属化合物を蒸発させる。
系内は、常圧下又は減圧下のいずれでもよいが、より操
作を早める為、減圧下で行うことが望ましい。具体的に
は、１×１０-4〜５０ｔｏｒｒが好ましい。１×１０-4
ｔｏｒｒ未満では有機金属化合物が熱交換器８の内管８
ａの内壁に付着しにくく、収率が低くなる。また、５０
ｔｏｒｒを越えると有機金属化合物の蒸発速度が遅くな
り、不経済である。
【００１９】蒸発した有機金属化合物は、開放されたバ
ルブ２を介し、配管３を通って熱交換器８の内管８ａに
入る。熱交換器８の外管８ｂには冷媒が予め流されて冷
却されており、内管８ａを通過する有機金属化合物は内
管８ａ内壁に析出する。冷却温度は、有機金属化合物の
融点以下であればよい。具体的には、−７０〜１０℃が
好ましい。１０℃より高いと熱交換器への析出効率が悪
く、−７０℃より低いと精製効率が悪く、不経済であ
る。
【００２０】次に、温水、スチーム等を熱交換器８の外
管８ｂに流して加温し、析出している有機金属化合物を
再度蒸発させ、開放したバルブ４を介して冷却した充填
容器５内に析出させて充填する。熱交換器８の加温温度
は常温以上であれば特に限定されるものではないが、２
０〜１００℃が適当である。２０℃より低いと有機金属
化合物が蒸発しにくく、１００℃を越えると極度な効率
の向上が認められず、不経済である。また、充填容器５
の冷却はできるだけ低い方が望ましく、具体的には、−
３０℃以下がよい。
【００２１】図２は、本発明の方法を実施する際に使用
する装置の他の例を示す。本装置の基本構成は図１に示
した装置と同じであるが、本装置では熱交換器を３個直
列に接続している点が異なる。
【００２２】本装置を用いて有機金属化合物を精製する
場合は、容器１を前記例と同様に加熱して容器内の有機
金属化合物を蒸発させ、外管８ｂに冷媒を予め流して冷
却された第１段目の熱交換器８の内管８ａを通過させて
内管８ａ内壁に析出させる。次に、外管８ｂに温水等を
流して加温して有機金属化合物を再度蒸発させ、予め冷
却された第２段目の熱交換器９の内管９ａの内壁に再度
析出させる。次に、熱交換器９を加温して有機金属化合
物を再度蒸発させ、さらに第３段目の熱交換器１０にて
析出・蒸発を行い、最後に冷却した充填容器５内に析出
させて充填する。
【００２３】熱交換器の段数は必要に応じて増減可能で
あり、必要な精製の度合いに応じて析出・蒸発の操作を
数回繰り返した後、充填容器５内に充填する。したがっ
て、前述のように析出・蒸発操作が１回だけでも十分使
用に耐えるものであるが、２〜３回前記操作を繰り返す
ことによって有機金属化合物がより高純度化される。な
お、析出・蒸発操作の回数が３回より多くなると不経済
であり、好ましくない。
【００２４】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の技術範囲がこれらの実施例に限定される
ものではないことはいうまでもない。
【００２５】（実施例１）図１に示すガラス製の装置を
用い、精製前の不純物を含むトリメチルインジウム６０
ｇをバルブ２のついた５００ｍｌのガラスフラスコ１に
入れ、セットする。系内を真空ポンプを用いて０．０１
ｔｏｒｒに減圧引きを行う。熱交換器８（２重管内径２
５ｍｍ長さ１０００ｍｍ）の外管８ｂに−２０℃に冷却
した冷媒を通し、熱交換器８を冷却する。その後、トリ
メチルインジウムの入ったガラスフラスコ１にマントル
ヒーターを取り付けて約５０℃に加熱し、トリメチルイ
ンジウムを蒸発させ、熱交換器８の内管８ａ内に析出さ
せる。
【００２６】ガラスフラスコ１内のトリメチルインジウ
ムを全量蒸発させて熱交換器８に析出させた後、バルブ
４及び６を有する充填容器（ＳＵＳ製２００ｍｌ容器）
５の下側半分を約−７０℃のドライアイスを入れたメタ
ノール中に浸し、冷却する。熱交換器８の外管８ｂの冷
媒を抜いた後、３５℃に保った温水を循環し、トリメチ
ルインジウムを蒸発させ、充填容器５に析出させて充填
する。
【００２７】その後、充填容器５を切り離し、Ｎ2雰囲
気となっているグローブボックス内にてトリメチルイン
ジウムを取り出し、発光分光分析計及び 1Ｈ−ＮＭＲ
を用いてそれぞれ含有金属不純物及び含有酸化物を分析
した。その結果を表１に示す。表１から、処理後のトリ
メチルインジウムは処理前に比べ高純度化していること
がわかる。
【表１】
【００２８】（実施例２）図２に示すように熱交換器を
３段に増やした装置を用い、実施例１に示す方法で熱交
換器８に析出させる。次いで、熱交換器９の外管９ｂに
−１５℃に冷却した冷媒を循環させて熱交換器９を冷却
する。次いで、熱交換器８の外管８ｂの冷媒を除き、３
５℃に保った温水を循環させ、析出しているトリメチル
インジウムを徐々に蒸発させ、冷却されている熱交換器
９に析出させる。さらに同様に熱交換器１０に析出さ
せ、蒸発、析出を３回繰り返した。それ以外は、実施例
１に示す方法でトリメチルインジウムを精製した。その
結果を表２に示す。表２からわかるように、処理後のト
リメチルインジウムは処理前に比べ十分高純度化されて
いた。
【表２】
【００２９】（実施例３）実施例１に示す方法で系内の
減圧度を１ｔｏｒｒ、熱交換器の冷却水温を−１０℃、
加熱温度を５０℃とした以外は、実施例１に示す方法と
同様な方法で精製した。その結果を表３に示す。表３か
らわかるとおり、処理後のトリメチルインジウムは処理
前に比べ十分高純度化されていた。
【表３】
【００３０】（比較例１）実施例１に示す方法で、図３
に示すように、熱交換器を使用せず、精製前原料を加熱
し、充填容器を冷却して充填容器に充填した。その結果
を表４に示す。表４からわかるとおり、処理後のトリメ
チルインジウムは処理前と同様に不純物を含むものであ
った。
【表４】
【００３１】（比較例２）実施例１に示す方法で、熱交
換器を冷却する温度を−７５℃、加熱する温度を、１１
０℃としたこと以外は、実施例１に示す方法と同様な方
法で精製した。その結果を表５に示す。表５からわかる
とおり、処理後のトリメチルインジウムは処理前と同様
に不純物を含むものであった。
【表５】
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、不純物を
有する有機金属化合物を工業的に効率良く高純度化精製
することができ、産業上極めて有利である方法を提供す
るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願の実施例１の方法を実施する際に用いる精
製装置の一例を示す構成図である。
【図２】本願の実施例２の方法を実施する際に用いる精
製装置の一例を示す構成図である。
【図３】比較例１の方法を実施する際に用いる精製装置
の一例を示す構成図である。
【符合の説明】
１ ガラスフラスコ ２，４，６ バルブ ５ 充填容器 ３，７ 配管 ８，９，１０ 熱交換器 ８ａ，９ａ，１０ａ 内管 ８ｂ，９ｂ，１０ｂ 外管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平原 和弘 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (72)発明者 石原 俊信 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (72)発明者 金子 功 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (56)参考文献 特開 平３−123783（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−55194（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07F 5/00 B01D 8/00 C07F 3/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 または一般式（ＩＩ） 【化２】 （ただし、Ｒは１種又は２種以上の炭素数１から３のア
    ルキル基、Ｍ1は３価の金属原子、Ｍ2は２価の金属原子
    を表す。）で表される有機金属化合物を蒸発させ、内管
    と外管の２重管構造を有し該外管が前記有機金属化合物
    の融点以下に冷却された熱交換器の前記内管に前記有機
    金属化合物を通過させ、該有機金属化合物を該熱交換器
    の内管内に一旦析出させた後、該熱交換器の前記外管を
    加熱し、該熱交換器の内管内に析出している前記有機金
    属化合物を再度蒸発させ、該再度蒸発させた前記有機金
    属化合物を前記熱交換器と接続され且つ所定温度に冷却
    された充填容器内に析出させて充填することにより、前
    記有機金属化合物を精製することを特徴とする有機金属
    化合物の精製方法。
  2. 【請求項２】 前記熱交換器（以下「第１の熱交換器」
    と言う。）の内管内に析出させた前記有機金属化合物を
    再度蒸発させた後、前記第１の熱交換器と同一構造の第
    ２の熱交換器の該外管部を前記有機金属化合物の融点以
    下に冷却し、該第２の熱交換器の内管内に前記再度蒸発
    させた前記有機金属化合物を通過させ、該第２の熱交換
    器の内管内に前記有機金属化合物を再析出させ、さらに
    必要に応じて接続された第３以降の熱交換器の内管内に
    前記有機金属化合物を析出させる操作を数回繰り返した
    後、再度蒸発させた前記有機金属化合物を前記充填容器
    に充填することを特徴とする請求項１記載の有機金属化
    合物の精製方法。
  3. 【請求項３】 前記有機金属化合物が、トリメチルイン
    ジウムであることを特徴とする請求項１または２記載の
    有機金属化合物の精製方法。
  4. 【請求項４】 有機金属化合物を熱交換器の内管内に一
    旦析出させるために熱交換器の外管を冷却する温度が−
    ７０〜１０℃であり、熱交換器の内管内に析出している
    有機金属化合物を再度蒸発させるために熱交換器の外管
    を加熱する温度が２０〜１００℃であることを特徴とす
    る請求項１ないし３のいずれか記載の有機金属化合物の
    精製方法。
  5. 【請求項５】 系内圧力が１×１０-4〜５０ｔｏｒｒで
    あることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか記載
    の有機金属化合物の精製方法。
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