JPS61170021A - シリコン基板表面の酸化膜除去法 - Google Patents
シリコン基板表面の酸化膜除去法Info
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- JPS61170021A JPS61170021A JP1024685A JP1024685A JPS61170021A JP S61170021 A JPS61170021 A JP S61170021A JP 1024685 A JP1024685 A JP 1024685A JP 1024685 A JP1024685 A JP 1024685A JP S61170021 A JPS61170021 A JP S61170021A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化合物半導体のへテロエピタキシー用基板と
して用いるシリコン基板の表面酸化膜層の除去方法に関
する。
して用いるシリコン基板の表面酸化膜層の除去方法に関
する。
゛ シリコン基板は大口径化及び高純度化が可能であり
、しかも熱伝導率が大きく安価である。
、しかも熱伝導率が大きく安価である。
最近、シリコン基板上にＧαムＪｌ ｅ ”Ｆ など
のｍ−Ｖ族化合物半導体をエピタキシャル成長させて。
のｍ−Ｖ族化合物半導体をエピタキシャル成長させて。
高効率の太陽電池や５発光、受光素子、トランジスター
などを作製することが試みられている。
などを作製することが試みられている。
このとむシリコン基板上に残存する酸化膜を完全に除去
することが良質のエピタキシャル膜を成長させる際に重
要な課題である。
することが良質のエピタキシャル膜を成長させる際に重
要な課題である。
シＩＪ コン基板表面ｆ）Ｍｌ化膜は、 ＨＰ＋ＨＮＯ
３＋（：Ｈ，Ｃ０ＯＨ溶液などによる化学エツチングに
よって除去できるが、酸化膜の除去されたシリコン表面
は非常に活性が高いために、エツチング後、エピタキシ
ー八・成長に入るまでの精工８１を経る間に再び酸化さ
れて２表面に薄いながらも酸化膜が形成されてしまり、
従ってこの酸化膜の除去はエピタキシャル成長装置内で
行なう必要がある。
３＋（：Ｈ，Ｃ０ＯＨ溶液などによる化学エツチングに
よって除去できるが、酸化膜の除去されたシリコン表面
は非常に活性が高いために、エツチング後、エピタキシ
ー八・成長に入るまでの精工８１を経る間に再び酸化さ
れて２表面に薄いながらも酸化膜が形成されてしまり、
従ってこの酸化膜の除去はエピタキシャル成長装置内で
行なう必要がある。
シリコン基板表面の酸化膜層を除去する方法として最も
一般的に行なわれているのは、熱エツチングである。
（：ｆ、ＣｒｙｓｔａＪ Ｇｒｏｗｔｈ ８７（１９７
７） １３−２２ 、 ′Ｈ１ｅｃｔｒｏｎｉＣｓ ＆
ｇｔＬ、Ｓ；（１９８４）９４５−９７７）通常は高真
空中、またはＨ１気流中にて、シリコン基板を９００−
１１００℃に加熱する。このとき、酸化膜層（＋Ｂｏり
は蒸発してシリコンの清浄表面が出る。
一般的に行なわれているのは、熱エツチングである。
（：ｆ、ＣｒｙｓｔａＪ Ｇｒｏｗｔｈ ８７（１９７
７） １３−２２ 、 ′Ｈ１ｅｃｔｒｏｎｉＣｓ ＆
ｇｔＬ、Ｓ；（１９８４）９４５−９７７）通常は高真
空中、またはＨ１気流中にて、シリコン基板を９００−
１１００℃に加熱する。このとき、酸化膜層（＋Ｂｏり
は蒸発してシリコンの清浄表面が出る。
■、気流中にＨＣＪを添加する場合もある。
この様に酸化膜除去の際高温処理を行なうととは、装置
構造や材料に種々の制約が加わること、またすでにトラ
ンジスターやＩＣをつくり込んだシリコン基板の一部に
化合物半導体のエピタキシャル膜を成長したい時には、
熱拡散による素子劣化等が起こり好ましくない。
構造や材料に種々の制約が加わること、またすでにトラ
ンジスターやＩＣをつくり込んだシリコン基板の一部に
化合物半導体のエピタキシャル膜を成長したい時には、
熱拡散による素子劣化等が起こり好ましくない。
酸化膜除去の処理温度を低下する方法としては、高真空
中、９００℃位において、Ｇ、の分子線を゛シリコン基
板に照射する方法がＭＢＦ＋システムで行なわれている
＠ （Ａｐｐｌｅ ＰｈＹｌ−ＬｓＨ−＊３６（１９８
０）２１０−２１１．Ｊ、ムｐｐＪ、Ｅｈｙｓ、、５５
（１９８４）２９１６−２９２７）これは、シリコン基
板上で進行する次の反応を利用したものである。
中、９００℃位において、Ｇ、の分子線を゛シリコン基
板に照射する方法がＭＢＦ＋システムで行なわれている
＠ （Ａｐｐｌｅ ＰｈＹｌ−ＬｓＨ−＊３６（１９８
０）２１０−２１１．Ｊ、ムｐｐＪ、Ｅｈｙｓ、、５５
（１９８４）２９１６−２９２７）これは、シリコン基
板上で進行する次の反応を利用したものである。
Ｓイ０！＋４ＧｃＬ冨Ｓイー’ ２ＣｋａｓＯ（１）Ｂ
イ０１＋２ＧｃＬ＝ ８（０＋ Ｇａ５０
（２）ｓｉｏ、がＧαにより還元された結果として生
じる８４０ ＋Ｇ、ｃ、 Ｏは蒸気圧がｓｈｏ、よりも
高いため８００℃位でもシリコン表面より蒸発する。こ
れ番こより表面酸化膜の除去ができる。ＧｃＬも蒸気圧
が高い（〜１０””Ｔｏｒｙ ）ためにシリコン表面に
吸着したＧ８は、照射後の真空引きにより除去できる。
イ０１＋２ＧｃＬ＝ ８（０＋ Ｇａ５０
（２）ｓｉｏ、がＧαにより還元された結果として生
じる８４０ ＋Ｇ、ｃ、 Ｏは蒸気圧がｓｈｏ、よりも
高いため８００℃位でもシリコン表面より蒸発する。こ
れ番こより表面酸化膜の除去ができる。ＧｃＬも蒸気圧
が高い（〜１０””Ｔｏｒｙ ）ためにシリコン表面に
吸着したＧ８は、照射後の真空引きにより除去できる。
上述し九〇、照射によるシリコン基板表面の清浄化は、
ＭＢＩＩ！システムにおいて行なわれているために量産
性に乏しい、しかも、ランニングコストの高いＭＢＩ！
ｉシステムでは、ウエノ５−１ａ当１１）の処理コスト
も高くなる。
ＭＢＩＩ！システムにおいて行なわれているために量産
性に乏しい、しかも、ランニングコストの高いＭＢＩ！
ｉシステムでは、ウエノ５−１ａ当１１）の処理コスト
も高くなる。
そこで本発明では、大口径基板の多数枚処理が可能なＭ
Ｏ（：ＶＤシステムを用いたシリコン基板表面の酸以膜
除去法を提供するところにある。
Ｏ（：ＶＤシステムを用いたシリコン基板表面の酸以膜
除去法を提供するところにある。
本発明に係るシリコン基板表面の酸化物除去方法は、高
温に保持したシリコン基板表面に有機ガリウム化合物を
供給することを特徴とする。
温に保持したシリコン基板表面に有機ガリウム化合物を
供給することを特徴とする。
有機ガリウム化合物、例えば（ＣＨ＆）、Ｇ４ 。
（ｔｒｔｔｎａｔｈｙＪ ｇａｌｌｉｕｍ： ＴＭ
Ｇ） （ＣｓＨｓ）ｓＧＧ＊ （ｔｒｔ−ａｔｈ
ｙＪ ｇａＬｌｉｗｔｎ： ＴＩＧ）は゛高温で熱分解
をおこし虎を生じる。シリコン基板表面に供給されたＴ
ＭＧ、ＴＫＧは基板表面や表面近傍において分解し虎と
なる。Ｇαは（１）式、 （２）式に従って８１０！を
還元し。
Ｇ） （ＣｓＨｓ）ｓＧＧ＊ （ｔｒｔ−ａｔｈ
ｙＪ ｇａＬｌｉｗｔｎ： ＴＩＧ）は゛高温で熱分解
をおこし虎を生じる。シリコン基板表面に供給されたＴ
ＭＧ、ＴＫＧは基板表面や表面近傍において分解し虎と
なる。Ｇαは（１）式、 （２）式に従って８１０！を
還元し。
シリコン基板表面の清浄化ができる。
第１図には本発明で用いるＭＯＣＶＤシステムの概念図
を示す、透明石英製の反応管１の内部には８（Ｃコーテ
ィングを施したグラファイト製サセプタ２上にシリコン
基板８がセットされている。
を示す、透明石英製の反応管１の内部には８（Ｃコーテ
ィングを施したグラファイト製サセプタ２上にシリコン
基板８がセットされている。
サセプタ２の内部には熱電対４の先端が埋め込まれてお
り、基板温度のモニターを行なう。
り、基板温度のモニターを行なう。
６は反応管内の真空度を調節するパルプ、８はロータリ
ーポンプ、９は廃ガス処理システムである。
ーポンプ、９は廃ガス処理システムである。
１０は達到真空度ｔｏ−”ｒｏｔ”デ程度を有する高真
空排気系である。 １１は抵抗加熱、赤外線、高周波な
どによる加熱炉で基板の加熱をおこなう、パルプ１２は
高精度ニードルパルプで１反応管内の真空度を調節する
。 １３はＴＭＧ又はＴＩＩＩＧが入りた）くブラーで
ある。１４に清蒸化されたシリコン基板上に成長するべ
き化合物半導体に応じたＭＯソースが入れである。ＭＯ
ソースの供給量は、純化装置！ｉｔ−経た高純度キャリ
アーガスのバブリング量とバブリング温度により制御さ
れる。バブリングを行なうキャリアーガスの流量はマス
フローコントローラにより制御された後、配管１５を経
てバブラー１３又はｉｔに達する。ボンベ１６には、ガ
スソースが入っており、マスフローコントローラ１７に
より流量制御される８個々の原料ガスは１８を流れる高
純度キャリアーガスによりて希釈されて反応管ｌへ導入
される。
空排気系である。 １１は抵抗加熱、赤外線、高周波な
どによる加熱炉で基板の加熱をおこなう、パルプ１２は
高精度ニードルパルプで１反応管内の真空度を調節する
。 １３はＴＭＧ又はＴＩＩＩＧが入りた）くブラーで
ある。１４に清蒸化されたシリコン基板上に成長するべ
き化合物半導体に応じたＭＯソースが入れである。ＭＯ
ソースの供給量は、純化装置！ｉｔ−経た高純度キャリ
アーガスのバブリング量とバブリング温度により制御さ
れる。バブリングを行なうキャリアーガスの流量はマス
フローコントローラにより制御された後、配管１５を経
てバブラー１３又はｉｔに達する。ボンベ１６には、ガ
スソースが入っており、マスフローコントローラ１７に
より流量制御される８個々の原料ガスは１８を流れる高
純度キャリアーガスによりて希釈されて反応管ｌへ導入
される。
次に本発明に係るシリコン基板表面の酸化膜除去プロセ
スを説明する。キャリアガスは還元効果を有するＨ！を
用いる。
スを説明する。キャリアガスは還元効果を有するＨ！を
用いる。
１、基板セット後、排気系胸により反応管１内を脱気し
つつ基板８の温度を８００℃程度に昇温する。
つつ基板８の温度を８００℃程度に昇温する。
２、反応管ｌ内の圧力がＩＯ−’Ｔｏｒｒ ｂになるの
を待つ。
を待つ。
３、パルプ７を閉じ、パルプ６．１２を開く。
パルプ５，１２を調節して反応管内の圧力が数ＴＯ？’
？”になる様に調節し、毎分１０−’ ｍｏＪ程度のＴ
ＭＧ、又はＴ］ｌｉＧを約１０分間供給する。
？”になる様に調節し、毎分１０−’ ｍｏＪ程度のＴ
ＭＧ、又はＴ］ｌｉＧを約１０分間供給する。
４、パルプ１２ 、５ ’に閉じパルプ７を開き１反応
管１Ｐ３ｔＩＯ″″ＩＴＯｆｒ台まで排気すル。
管１Ｐ３ｔＩＯ″″ＩＴＯｆｒ台まで排気すル。
６、プロセス８．４を繰り返す。
以上のプロセスによりシリコン基板表面の酸化膜層の除
去が行なえる。４において排気を行なうのは、シリコン
基板表面に残存する８ｉυ、Ｇα！ＯＧ、を除去するた
めである。
去が行なえる。４において排気を行なうのは、シリコン
基板表面に残存する８ｉυ、Ｇα！ＯＧ、を除去するた
めである。
酸化膜の除去をより精度よく行なうためには、あらかじ
め適当な厚さの酸化膜をシリコン基板表面に形成してお
けばよい、Ｓｉ基板に、有機溶剤、純水による洗浄を施
した後、 Ｈｌｏ ： ＨＦ ＝ ５：１なる二゛−チ
ンダ液で酸化膜を完全（ことり除く。
め適当な厚さの酸化膜をシリコン基板表面に形成してお
けばよい、Ｓｉ基板に、有機溶剤、純水による洗浄を施
した後、 Ｈｌｏ ： ＨＦ ＝ ５：１なる二゛−チ
ンダ液で酸化膜を完全（ことり除く。
、、いて％ＮＨ４ＯＨ：ＨＩＯ：Ｈ！Ｏ寓＝ ４：１：
１なる溶液により（資）〜９０’Ｃで５ｍ１ｎ間、酸化
を行なう。
１なる溶液により（資）〜９０’Ｃで５ｍ１ｎ間、酸化
を行なう。
これによりシリコン基板表面にｍ〜３０Ａの酸化膜が形
成される。この酸化プロセスにより一定厚さの酸化膜を
形成してかくことで、前述の酸化膜除去工程を再現性よ
〈実施できる。
成される。この酸化プロセスにより一定厚さの酸化膜を
形成してかくことで、前述の酸化膜除去工程を再現性よ
〈実施できる。
酸化膜の除去を行なった後に、反応管１の内圧を常圧に
戻し、ひき続いて硫化亜鉛の成長２行なった。廃ガスは
、パルプ６ｆｔ経て、ガス処理システム９へ導かれる。
戻し、ひき続いて硫化亜鉛の成長２行なった。廃ガスは
、パルプ６ｆｔ経て、ガス処理システム９へ導かれる。
ジエチル亜鉛−ジエチル硫黄なる付加化合物をバブラー
１４から毎分４．０ＸｌＯ″５ｒｎｏＪ 、硫化水素を
ボンベ１６から毎分１．６ Ｘ １０−’−供給する。
１４から毎分４．０ＸｌＯ″５ｒｎｏＪ 、硫化水素を
ボンベ１６から毎分１．６ Ｘ １０−’−供給する。
原料希釈用ガスを含む総ガス流量は４．０に侃ｉｎとし
た。基板温度４００℃のとき９０ｍ１ｎの成長により膜
厚的１．５μ惜の硫化亜鉛膜が得られた。（４ＯＯ）面
のＸ＠ロッキングカーブの半値幅は、０．１°（用いた
回折Ｘ線装置の分解能以下）であり、反射電子線回折像
は、ストリークを有するスポットパターンであった。得
られた硫化亜鉛膜が良質なエピタキシャル膜であること
がわかる。
た。基板温度４００℃のとき９０ｍ１ｎの成長により膜
厚的１．５μ惜の硫化亜鉛膜が得られた。（４ＯＯ）面
のＸ＠ロッキングカーブの半値幅は、０．１°（用いた
回折Ｘ線装置の分解能以下）であり、反射電子線回折像
は、ストリークを有するスポットパターンであった。得
られた硫化亜鉛膜が良質なエピタキシャル膜であること
がわかる。
本発明に係る酸化膜除去工程を行なわずに、前述の化学
エツチングによる酸化膜除去のみのシリコン基板上に成
長した硫化亜鉛膜の結晶性は、酸化膜除去工程を施した
ものより劣っており、再現性に乏しい上、しばしば多結
晶膜が成長した。
エツチングによる酸化膜除去のみのシリコン基板上に成
長した硫化亜鉛膜の結晶性は、酸化膜除去工程を施した
ものより劣っており、再現性に乏しい上、しばしば多結
晶膜が成長した。
本発明に係る酸化膜除去工程がシリコン基板表面の酸ｆ
ヒ膜層除去に誕めて有効であることがわかる。
ヒ膜層除去に誕めて有効であることがわかる。
硫化亜鉛と同様にして、ガリウムリンの成長を行なりた
ところ％Ｍ Ｂ Ｉ！ｌ （Ｊ、ＡｐｐＡ、ｐＡｙａ、
Ｑ（１９８４）２９１６−２９２７）による８ｉにガリ
ウムリンと同糧度の結晶性を有するエピタキシャル膜が
得られた。
ところ％Ｍ Ｂ Ｉ！ｌ （Ｊ、ＡｐｐＡ、ｐＡｙａ、
Ｑ（１９８４）２９１６−２９２７）による８ｉにガリ
ウムリンと同糧度の結晶性を有するエピタキシャル膜が
得られた。
以上述べた様ｌζ本発明によれば、高温に保持したシリ
コン基板表面に有機ガリウム化合物を供給することによ
りＭｏＣｖＤシステムにおけるシリコン基板表面の酸化
物除去が可能となった。
コン基板表面に有機ガリウム化合物を供給することによ
りＭｏＣｖＤシステムにおけるシリコン基板表面の酸化
物除去が可能となった。
ＭＯＣＶＤシステム内にシリコン基板をセットする直前
Ｉと、ｆヒ学酸化によりほぼ一定厚さの酸化膜を形成す
ることで、有機ガリウム化合物感こよる酸化膜除去を再
現性よくできるよう番こなり、良質のエピタキシャル膜
をシリコン基板上帯こ再現性よく成長できるようになっ
た。
Ｉと、ｆヒ学酸化によりほぼ一定厚さの酸化膜を形成す
ることで、有機ガリウム化合物感こよる酸化膜除去を再
現性よくできるよう番こなり、良質のエピタキシャル膜
をシリコン基板上帯こ再現性よく成長できるようになっ
た。
シリコン基板上への化合物半導体のエピタキシャル成長
が可能になることにより、高純度、大口径、安価なシリ
コン基板が化合物半導体の巣結晶基板の代りに使用で龜
る１本発明が高効率太陽電池、発光嗜受光素子−光集積
素子のシリコン基板上への作製にあたって寄与すること
多大であると確信する。
が可能になることにより、高純度、大口径、安価なシリ
コン基板が化合物半導体の巣結晶基板の代りに使用で龜
る１本発明が高効率太陽電池、発光嗜受光素子−光集積
素子のシリコン基板上への作製にあたって寄与すること
多大であると確信する。
第１図には本発明で用いるＭＯＣＶＤシステムの概略図
を示す。 １：透明石英製反応管 ２： ８ｉＣコーテイングを施
したグラファイト製サセプタ ８：シリコン基板 ４二
熱電対 ６：反応管内の真空度？を調節するバルブ ６
，７：バルブ ８：ロータリーポンプ ９：廃ガス処理
システム １０：高真空排気系 １１：抵抗加熱、赤外
ｉ１ｊ！、高周波などによる加熱炉 １２：高精度ニー
ドルバルブ １３ニトリメチルガリウム又はトリエチル
ガリウムの入ったバブラー １４ ： Ｍ Ｏソースの
入ったバブラー １５＝配管系 １６：ガスソースの入
ったボンベ １７：マスフローコントローラー １８：
配管系１９．２０〜二テハルブ。 以 上
を示す。 １：透明石英製反応管 ２： ８ｉＣコーテイングを施
したグラファイト製サセプタ ８：シリコン基板 ４二
熱電対 ６：反応管内の真空度？を調節するバルブ ６
，７：バルブ ８：ロータリーポンプ ９：廃ガス処理
システム １０：高真空排気系 １１：抵抗加熱、赤外
ｉ１ｊ！、高周波などによる加熱炉 １２：高精度ニー
ドルバルブ １３ニトリメチルガリウム又はトリエチル
ガリウムの入ったバブラー １４ ： Ｍ Ｏソースの
入ったバブラー １５＝配管系 １６：ガスソースの入
ったボンベ １７：マスフローコントローラー １８：
配管系１９．２０〜二テハルブ。 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、真空中で高温に保持したシリコン基板表面に有機ガ
リウム化合物を供給することを特徴とするシリコン基板
表面の酸化膜除去法。 ２、特許請求の範囲第１項において、高温に保持したシ
リコン基板表面への有機ガリウム化合物の供給と、該基
板を有する系内の真空引きとを交互に繰り返すことを特
徴とするシリコン基板表面の酸化膜除去法。 ３、特許請求の範囲第１項において、酸化膜除去を行な
おうとするシリコン基板の表面にあらかじめ酸化処理を
施すことにより酸化膜を形成しておくことを特徴とする
シリコン基板表面の酸化膜除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024685A JPS61170021A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | シリコン基板表面の酸化膜除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024685A JPS61170021A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | シリコン基板表面の酸化膜除去法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61170021A true JPS61170021A (ja) | 1986-07-31 |
Family
ID=11744948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024685A Pending JPS61170021A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | シリコン基板表面の酸化膜除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61170021A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112382561A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-02-19 | 苏州镓港半导体有限公司 | 一种单晶硅表面氧化层低温去除的方法 |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP1024685A patent/JPS61170021A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112382561A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-02-19 | 苏州镓港半导体有限公司 | 一种单晶硅表面氧化层低温去除的方法 |
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