CN110804731B - 一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法，属于半导体制备技术领域。本发明的方法包括以下步骤：(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源进行沉积，得到沉积有Mn源的衬底，所述Mn源为具有式1所示结构的化合物；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将氮源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Mn源进行单原子反应，得到单原子层的MnxN薄膜；(4)向体系中充入惰性气体吹扫，完成一个ALD循环，将上述循环过程重复多次，即可得到一定厚度的MnxN薄膜。本发明能够在纳米级的半导体器件上沉积形成保型性较好的含MnxN沉积层。
Description
技术领域
本发明涉及一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法，属于半导体制备技术领域。
背景技术
纳米结构的过渡金属氮化物磁性、电子和光学性质优异。其中，氮化锰(MnxN)由于其高稳定性，磁化强度显著，来源广泛和低成本而受到化学工作者的广泛关注。其应用范围已扩展到磁记录介质，化学/电催化(替代贵金属的潜在候选者)，数据存储，磁共振成像(MRI) 造影剂，生物医学领域和微波吸收。更多的应用领域仍在探索中。
现有合成MnxN的方法有直接氮化、磁控溅射、化学气相沉积等。然而，这些常规方法使用过量氨氨化，对设备的要求高且反应条件苛刻。此外，一些基于液相的路线(例如沉淀和溶胶-凝胶法)相继出现，它们虽然有效地降低了合成困难，但仍需要在高温、氨环境中进行煅烧。众所周知，某些材料的组分及形貌受限于制备方法，从而影响该材料能否应用于某些特定应用领域。目前，原子层沉积(ALD)已经逐渐成为制备纳米结构材料的前沿技术。ALD的自限性表面化学反应，允许纳米材料沉积在各种复杂的表面或三维结构上，具有显着的重现性，且对薄膜厚度，材料成分，原子活性位点分布控制精确。在过去的几年里，ALD 一直在迅速发展。
前驱体是ALD制备相关纳米材料的基础原料，合适、匹配的前驱体组合是制备材料成功的关键。金属前驱体受ALD技术特点限制，需要有好的挥发性(保证更容易地以气态形式进入ALD反应室)、热稳定性(保证在工艺过程中前驱体不发生热分解)以及针对制备某种目标材料所需的另一种前驱体的反应活性。
然而，到目前为止仍然没有涉及ALD合成MnxN材料的报道。鉴于该材料的广泛和重要应用，迫切需要具有可行性的MnxN ALD合成工艺，促进基于MnxN的纳米结构材料在上述领域的发展。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供一种原子层沉积技术生长MnxN纳米材料的方法，本发明中的方法能够在纳米级的半导体器件上沉积形成含MnxN的沉积层。想要通过ALD 制备得到MnxN材料，进而使其具备ALD技术特征赋予纳米材料的优势，探索适合的金属 Mn前驱体以及与之对应的氮前驱体(即氮源)尤为重要。其细微结构上的区别，因其对金属前驱体金属中心电子云等的影响，都可能都影响到前驱体的挥发性、热稳定性以及针对氮源的反应活性，最终决定目标材料制备的成败。为了寻找到匹配的Mn前驱体以及氮源的组合，以制备ALD MnxN材料，本发明在具有如下结构(式1～式5)的金属Mn前驱体，以NH3、烷基胺、肼类(R1NHNH2或N2H4)为氮源，进行大量组合优化筛选。最终确定具有式1结构的Mn前驱体，与上述氮源均有较好的反应活性，普适性好，同时能满足ALD技术要求。截然相反地，其余结构的前驱体，未能得到对应的MnxN材料。
本发明的第一个目的是提供一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn 源进行沉积，得到沉积有Mn源的衬底，所述Mn源(Mn(tBu-amd)2)(参照文献合成Inorganic Chemistry,42(24),7951-7958；2003)为具有式1所示结构的化合物：
(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；
(3)将氮源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Mn源进行单原子反应，得到含单原子层MnxN薄膜的衬底；
(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环；
重复(1)～(4)若干次数，即可得到生长有MnxN薄膜的衬底。
优选的，步骤(1)中可以先将所述需要沉积含Mn薄膜的衬底进行清洗，得到预处理的衬底。
优选的，步骤(1)可以对原子层沉积设备的管路及反应腔体进行抽空或预长膜处理。
优选的，步骤(1)可以对所述Mn源进行加热，使之气化，得到气相Mn源；所述对 Mn源加热的温度优选为25～200℃。
优选的，所述步骤(1)中的沉积温度为125～400℃。
优选的，所述半导体衬底为硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或一种以上。
优选的，所述步骤(1)中以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源的单个脉冲的持续时间为0.05～20s。
优选的，所述步骤(1)中气相Mn源在载气存在条件下以脉冲形式通入；所述载气的流量为10～200sccm。
优选的，所述气相Mn源的载气为高纯氮气或高纯氩气。
优选的，所述步骤(2)中吹扫时间为1～50s；惰性气体流量为10～300mL/min，维持体系压力为1.5×103～8×103Pa。
优选的，所述步骤(3)中的氮源为NH3、烷基胺、肼类(R1NHNH2或N2H4)中的一种或一种以上。
优选的，步骤(3)中可以将所述氮源加热，使之气化，形成气态氮源；所述加热氮源的温度为15～150℃。
优选的，所述步骤(3)中将氮源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.01～20s。
优选的，所述步骤(3)中氮源在载气存在条件下以脉冲形式通入；所述载气的流量为 10～200sccm。
优选的，重复步骤(1)～(4)的操作1～3000次。
优选的，所述的循环次数为100～2500次；通过重复不同次数制备得到不同厚度的MnxN 薄膜。
本发明的第二个目的是提供本发明的方法制备得到的MnxN薄膜。
本发明的第三个目的是本发明所述的MnxN薄膜在半导体领域的应用。
本发明的第四个目的是本发明所述的MnxN薄膜在具有复杂沟壑纳米结构的填充中的应用。
有益效果：
本发明提供的原子层沉积技术ALD生长MnxN薄膜的方法具有以下优点：
(1)本发明采用了具有式1结构的Mn源，将其应用在原子层沉积技术ALD中，使得能够在纳米级的半导体器件上沉积形成保型性较好的含MnxN沉积层。该Mn源(Mn (tBu-amd)2)的挥发性好(80-100℃)、热分解温度高(>350℃)、并且与多种氮源(如前所述) 均有好的反应活性，因此能够适用于较高温度的单原子层沉积ALD过程，制得保型性较好的含MnxN沉积层。
(2)本发明得到的MnxN薄膜可应用于半导体领域(如前技术背景所述)，尤其是在具有复杂沟壑纳米结构的填充工艺中，保型性佳。进一步地，本发明发现，N2H4作为氮源，与式1所示的Mn前驱体组合，相对效果更好，沉积MnxN薄膜的速率更高(为其他氮源的十几倍)，能有效提高纳米材料的制备效率。
(3)本发明系第一次通过原子层沉积(ALD)的方法生长出含有MnxN的薄膜，对MnxN纳米材料技术意义重大。
(4)本发明的方法相比较于传统的磁控溅射、化学气相沉积、溶胶-凝胶法等，使用ALD 生长的MnxN薄膜保型性良好，且对薄膜厚度，材料成分，原子活性位点分布控制精确。
(5)本发明的方法对多种衬底如硅、氧化硅、氮化硅、TaN等均表现出兼容性。
附图说明
图1为实施例1制备的MnxN薄膜的XPS图。
图2为实施例1制备的MnxN薄膜的SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种原子层沉积技术生长含MnxN薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将半导体衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源进行沉积，得到沉积有Mn源的衬底，所述Mn源具有式1所示结构的化合物；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将氮源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Mn源进行单原子反应，得到含单原子层MnxN薄膜的衬底；(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环。重复步骤(1)～(4)的操作1～3000次，即可得到生长有MnxN薄膜的衬底。
本发明将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源进行沉积，得到沉积有Mn源的衬底，本发明优选先将所述需要沉积含Mn薄膜的衬底进行清洗，得到预处理的衬底。在本发明中，优选使用工业界标准清洗，如，使用SPM(H2SO4/H2O2)溶液去除衬底表面的有机沾污，使用APM(NH4OH/H2O2)溶液去除衬底表面的颗粒沾污，采用稀释的HF溶液漂洗去除衬底表面的自然氧化层。在实际应用中，不限于此种清洗方法，也可视实际应用使用其它清洗方法，如丙酮-异丙醇清洗等。
得到预处理的衬底后，本发明优选将预处理的衬底放入原子层沉积设备的传片腔并抽真空，实现沉积所需的真空环境，达到要求的真空度后，再传入反应腔，以避免空气中的水氧扩散至反应腔影响金属膜的生长。为了进一步的保证原子层沉积设备中各管路及腔体内无水氧残留，在放置衬底前，本发明优选对原子层沉积设备的管路及反应腔体进行抽空或预长膜处理。
在本发明中，衬底优选包括硅、氧化硅、氮化硅和TaN中的一种或几种；所述气相Mn源包括具有式1所示结构的化合物，该化合物化学式为；(Mn(tBu-amd)2)。
本发明优选对所述Mn源进行加热，使之气化，得到气相Mn源，所述对Mn源加热的温度优选为25～200℃，更优选为50～180℃，具体的，可以是75℃、120℃、150℃或180℃。
在本发明中，所述气相Mn源的单个脉冲的持续时间优选为0.05～20s，更优选为1～18s，最优选为3～15s，具体的，在本发明的实施例中，可以是2s、6s、8s或12s；所述沉积的温度优选为125～400℃，更优选为150～350℃，最优选为200～300℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是200℃、240℃、265℃或315℃；所述气相Mn源的载气优选为高纯氮气或高纯氩气，所述载气的流量优选为10～200sccm，更优选为20～160sccm，最优选为60～120sccm，具体的，可以是20sccm、80sccm、120sccm或150sccm。
完成一次Mn源的沉积后，本发明优选采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗，清洗的时间优选为5～50s，更优选为10～45s，最优选为15～40s。
然后，本发明将氮源以气相脉冲形式通入反应腔内，与沉积在衬底上的Mn源进行反应，得到沉积有含MnxN薄膜的衬底，在本发明中，所述氮源优选包括NH3、烷基胺、肼类(R1NHNH2或N2H4)中的一种或几种，具体的，在本发明的实施例中，氮源可采用NH3、 N2H4、Me2NH、i-Pr-NH2。本发明优选将所述氮源加热，使之气化，形成气态氮源。所述加热氮源的温度优选为15～150℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是60℃、30℃、150℃或20℃。
在本发明中，所述通入氮源的单个脉冲持续时间优选为0.01～20s，更优选为1～15s，更优选为5～10s，具体的，在本发明的实施例中，可以是5s、15s、20s或10s；所述氮源的载气优选为高纯氮气或高纯氩气，所述载气的流量优选为10～200sccm，更优选为20～160sccm，最优选为60～120sccm。
完成一次还原后，本发明优选采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗，所述清洗的时间优选为5～50s，更优选为10～45s，最优选为15～40s。
本发明优选重复上述气相Mn源沉积-吹扫清洗-氮源沉积-吹扫清洗这一过程，重复循环的次数视实际需求而定，在本发明中，所述循环的次数优选为100～2500次，更优选为300～2000 次，具体的，在本发明的实施例中，可以是100次、500次、1000次或2000次。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种单原子层沉积技术生长 MnxN薄膜的方法进行详细描述。
实施例1
一种以Mn(tBu-amd)2为Mn源，以N2H4为氮源的MnxN薄膜原子层沉积方法，包括以下过程：
(1)以SiO2为衬底，沉积温度为240℃，Mn源Mn(tBu-amd)2的加热温度为75℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相Mn源Mn(tBu-amd)2，载气流量为20sccm；脉冲时间为12s，等待时间为10s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氮气进行清洗，清洗时间为25s；
(3)氮源N2H4加热温度为60℃，使之气化，以高纯氮气为载气，载气流量为60sccm，以脉冲形式通入N2H4，脉冲时间为5s，等待时间为20s；
完成一个脉冲后采用高纯氮气进行清洗，清洗时间为15s；
将上述(1)～(4)步骤重复循环100次，所得MnxN薄膜厚度为66nm，速率为0.66nm/循环，材料制备效率高。
图1为实施例1制备的MnxN薄膜的XPS图；从图1中可以直观地看出所得薄膜中的Mn所成键均为Mn-N键，即所得材料为MnxN；
图2为实施例1制备的MnxN薄膜的SEM图；从图2中可以直观地看出所得薄膜致密、均一，且具有相当的保型性。该保型性说明：此工艺得到的MnxN可以用到半导体行业、尤其是在具有复杂沟壑纳米结构的填充应用中。
实施例2
分别将实施例1中的氮源分别替换成氨气(NH3)、二乙胺((CH3CH2)2NH)、异丙胺(i-Pr-NH2)，其他操作步骤和参数保持不变。结果显示，重复循环100次，所得MnxN薄膜厚度分别为5nm、4nm、4.4nm。其他锰源与上述氮源，不发生反应，不能得到对应的MnxN 薄膜。
实施例3
分别将实施例1中的锰源换成式2～式5中其他锰源与上述氮源进行实验，任何组合下均没有薄膜生成。实验过程中式2～式5加热温度均在100℃，以保证足够的蒸汽量进入ALD 反应室参与反应，其余参数与实例1保持一致。
实施例4
一种以Mn(tBu-amd)2为Mn源，以NH3为氮源的MnxN薄膜原子层沉积方法，包括以下过程：
(1)以Si为衬底，沉积温度为265℃，Mn源Mn(tBu-amd)2的加热温度为120℃，使之气化，以高纯氩气为载气，通入气相Mn源Mn(tBu-amd)2，载气流量为80sccm；脉冲时间为 6s，等待时间为20s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氩气进行清洗，清洗时间为45s；
(3)氮源NH3加热温度为30℃，以高纯氩气为载气，载气流量为20sccm，以脉冲形式通入NH3，脉冲时间为15s，等待时间为15s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氩气进行清洗，清洗时间为35s；
将上述(1)～(4)步骤重复循环500次，所得MnxN薄膜厚度为25nm。
实施例5
一种以Mn(tBu-amd)2为Mn源，以(CH3CH2)2NH为氮源的MnxN薄膜原子层沉积方法，包括以下过程:
(1)以SiN为衬底，沉积温度为315℃，Mn源Mn(tBu-amd)2的加热温度为150℃，使之气化，以高纯氩气为载气，通入气相Mn源Mn(tBu-amd)2，载气流量为120sccm；脉冲时间为8s，等待时间为5s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氩气进行清洗，清洗时间为15s；
(3)氮源(CH3CH2)2NH加热温度为150℃，使之气化，以高纯氩气为载气，载气流量为160sccm，以脉冲形式通入(CH3CH2)2NH，脉冲时间为20s，等待时间为10s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氩气进行清洗，清洗时间为5s；
将上述(1)～(4)步骤重复循环1000次，所得MnxN薄膜厚度为40nm。
实施例6
一种以Mn(tBu-amd)2为Mn源，以i-Pr-NH2为氮源的MnxN薄膜原子层沉积方法，包括以下过程:
(1)以TaN为衬底，沉积温度为200℃，Mn源Mn(tBu-amd)2的加热温度为180℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相Mn源Mn(tBu-amd)2，载气流量为150sccm，脉冲时间为2s，等待时间为15s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氮气进行清洗，清洗时间为35s；
(3)氮源i-Pr-NH2加热温度为20℃，使之气化，以高纯氮气为载气，载气流量为90sccm，以脉冲形式通入i-Pr-NH2，脉冲时间为10s，等待时间为10s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氮气进行清洗，清洗时间为15s；
将上述(1)～(4)步骤重复循环2000次，所得MnxN薄膜厚度为88nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将半导体衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源进行沉积，得到沉积有Mn源的衬底，所述Mn源为具有式1所示结构的化合物：
(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；
(3)将氮源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Mn源进行单原子反应，得到含单原子层MnxN薄膜的衬底；
(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个原子层沉积ALD生长循环；
重复(1)～(4)若干次数，即可得到生长有一定厚度MnxN薄膜的衬底；
所述步骤(3)中的氮源有NH3、烷基胺、R1NHNH2、N2H4中的一种或两种以上；
所述半导体衬底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中以脉冲形式向反应腔中通入气相Mn源的单个脉冲的持续时间为0.05～20s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中气相Mn源在载气存在条件下以脉冲形式通入；所述载气的流量为10～200sccm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中吹扫时间为1～50s，惰性气体流量为10～300mL/min，维持体系压力为1.5×103～8×103Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)将氮源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.01～20s。
6.按照权利要求1-5任一所述方法制备得到的MnxN薄膜。
7.权利要求6所述的MnxN薄膜在半导体领域的应用。
8.权利要求6所述的MnxN薄膜在具有复杂沟壑纳米结构填充中的应用。
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