CN112626491B - 一种纳米FeCx材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米FeCx材料的制备方法，属于纳米材料领域。将衬底置于反应腔，在真空下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后充入惰性气体进行吹扫后，将气相碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；再向充入惰性气体清洗；重复上述ALD生长循环多次，即可得到生长FeCx纳米材料的衬底；其中，所述碳源为甲醇、乙醇、丙醇、或丁醇中的一种或几种；所述Fe前驱体为具有式1所示结构的化合物。本发明沉积速率高，沉积速率可达0.060nm/循环，且本发明所制备的FeCx纳米材料的电阻率低。

Description

一种纳米FeCx材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米FeCx材料的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
FeCx(碳化铁)具有许多优异的性质(如高硬度、高饱和磁化强度、高导电性、化学稳定性等)，在超级电容器、电催化及电能储存等应用上表现出优良的性能。通常，合成FeCx的方法有溶胶-凝胶法、还原渗碳法、热分解法和化学气相沉积等；但这些方法合成的FeCx存在颗粒大小和形貌难可控等问题。因此，如何控制FeCx的形貌并获得稳定结构的纳米FeCx是本领域研究人员的目标之一。
在文献(J.Mater.Res.2020,35,813-821.)中，Xu等人使用Fe前驱体[Fe(amd)2]和H2等离子体通过等离子体原子层沉积技术(PEALD)生长FeCx薄膜，沉积温度150℃，循环500次，沉积速率可达到0.04nm/循环，电阻率为408000μΩcm。采取高活性的等离子体(如H2、NH3等)可以降低沉积温度，但是高能的等离子体会带来一些不良的后果，如高能粒子对衬底的撞击损伤和生长薄膜的三维共形性降低。对比PEALD，虽然热ALD沉积温度较高；但它对多种衬底(如硅、氧化硅、氮化硅、TaN等)有着优异的三维保型性，可以生长均匀性高的、形貌精细可控的纳米材料。因此，在本发明中我们采用Fe前驱体与碳源组合，尝试通过热ALD技术生长FeCx薄膜。
发明内容
为了实现上述目的，本发明利用ALD技术沉积得到了FeCx纳米材料，才可以通过控制循环次数来控制纳米材料的厚度，制备得到的纳米材料的电阻率较现有技术更低，具有更好的应用前景。
本发明提供一种纳米FeCx材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，单个脉冲的持续时间为0.1～20s，沉积温度为150～320℃，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后向体系中充入惰性气体进行吹扫清洗；清洗后，将气相碳源以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入惰性气体进行吹扫清洗，即完成一个ALD生长循环；重复ALD 生长循环0～2000次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底；
其中，所述碳源为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；所述Fe前驱体为具有式1 所示结构的化合物，
Figure BDA0002833941630000021
其中，R，R1表示异丙基、仲丁基、异丁基中的任意一种，R，R1相同或不同。
在一种实施方式中，所述衬底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述衬底在使用前要进行预处理，所述预处理方式优选工业界标准清洗，也可视实际应用使用其它清洗方法，如丙酮、异丙醇、水清洗等。
在一种实施方式中，所述工业界标准清洗包括使用SPM(H2SO4/H2O2)溶液去除衬底表面的有机沾污，使用APM(NH4OH/H2O2)溶液去除衬底表面的颗粒沾污，采用稀释的HF溶液漂洗去除衬底表面的自然氧化层。
在一种实施方式中，所述以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体的单个脉冲的持续时间优选为1～15s，最优选为3～10s；具体可以是4s、6s、8s或10s。
在一种实施方式中，所述气相Fe前驱体在载气存在条件下以脉冲形式通入，所述载气的流量为10～200sccm，优选为10～50sccm，具体的，可以是10sccm、20sccm、30sccm或50sccm。
在一种实施方式中，气相碳源在载气存在条件下以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，所述载气的流量优选为20～200sccm，具体的，可以是20sccm、100sccm、150sccm或200 sccm。
在一种实施方式中，所述载气优选为高纯氮气或高纯氩气。
在一种实施方式中，所述沉积的温度优选为200～310℃，更优选为250～300℃，具体的可以是250℃、270℃、280℃或300℃。
在一种实施方式中，完成一次Fe前驱体的沉积后，本发明优选采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗，清洗的时间优选为1～100s，更优选为10～80s，最优选为20～65s。
在一种实施方式中，所述丙醇包括正丙醇和异丙醇；所述丁醇包括正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
在一种实施方式中，将气相碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.1～20s，优选为0.5～15s，最优选为4～12s，具体的，可以是4s、6s、8s或12s。
在一种实施方式中，完Fe前驱体的沉积后，采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗，清洗的时间优选为1～100s，更优选为10～80s，最优选为20～65s。
在一种实施方式中，第二次吹扫，优选采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗，所述清洗的时间优选为1～80s，更优选为10～60s，最优选为15～35s。
在一种实施方式中，循环的次数优选为100～2000次，更优选为150～850次，最优选为 200～600次。
在本发明的一种实施方式中，所述高纯氮气或高纯氩气的纯度≥99.999％。
本发明相对于现有技术，具有以下的优点和效果：
(1)本发明沉积速率高，沉积速率可达0.060nm/循环，且本发明所制备的FeCx纳米材料的电阻率低；
(2)本发明采用ALD方法进行沉积，ALD方法对多种衬底(如硅、氧化硅、氮化硅、TaN等)均表现出优良的兼容性，应用更广泛；
(3)相比较于传统的溶胶-凝胶法、还原渗碳法、热分解法和化学气相沉积等，使用ALD 生长的FeCx薄膜保型性良好，且对薄膜厚度、材料成分、原子活性位点分布控制精确。
附图说明
图1为本实施例4的FeCx薄膜的XPS全谱图。
图2为本实施例4的FeCx薄膜的SEM图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种纳米FeCx材料的制备方法进行详细描述。
实施例1
一种以具有式1结构的化合物为Fe前驱体，其中R,R1均为仲丁基，以甲醇为碳源的纳米FeCx材料的原子层沉积方法，包括以下步骤：
以SiO2为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将Fe前驱体加热到70℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为10sccm，单个脉冲的持续时间为10s，沉积温度为280℃，得到沉积有Fe 前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗65s，再将气化后的甲醇以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为20sccm，脉冲时间为12s，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗35s，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环600次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底。
经过测定，所得FeCx材料的厚度为36nm，沉积速率为0.060nm/循环，采用四探针法测试电阻率为180.1μΩ·cm。
实施例2
一种以具有式1结构的化合物为Fe前驱体，其中R为仲丁基，R1为异丁基，以乙醇为碳源的纳米FeCx材料的原子层沉积方法，包括以下步骤：
以氮化硅为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将Fe前驱体加热到75℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为50sccm，单个脉冲的持续时间为4s，沉积温度为250℃，得到沉积有Fe 前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗22s，再将气化后的乙醇以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为200sccm，脉冲时间为6s，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗20s，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环300次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底。
经过测定，所得FeCx材料的厚度为16.2nm，沉积速率为0.054nm/循环，采用四探针法测试电阻率为200.1μΩ·cm。
实施例3
一种以具有式1结构的化合物为Fe前驱体，其中R为异丙基，R1为异丁基，以异丙醇为碳源的纳米FeCx材料的原子层沉积方法，包括以下步骤：
以TaN为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将Fe前驱体加热到90℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为30sccm，单个脉冲的持续时间为8s，沉积温度为300℃，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗50s，再将气化后的异丙醇以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为100sccm，脉冲时间为8s，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗30s，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环200次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底。
经过测定，所得FeCx材料厚度为9nm，沉积速率为0.045nm/循环，采用四探针法测试电阻率为321.3μΩ·cm。
实施例4
一种以具有式1结构的化合物为Fe前驱体，其中R,R1均为异丙基，以叔丁醇为碳源的纳米FeCx材料的原子层沉积方法，包括以下步骤：
以硅为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将Fe前驱体加热到65℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为20sccm，单个脉冲的持续时间为6s，沉积温度为270℃，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗28s，再将气化后的叔丁醇以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为150sccm，脉冲时间为4s，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗28s，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环500次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底。
经过测定，所得FeCx材料的厚度为28nm，沉积速率为0.056nm/循环，采用四探针法测试电阻率为123.1μΩ·cm。对比现有文献，采用本发明的Fe前驱体，与碳源叔丁醇组合通过热ALD制备纳米FeCx材料，沉积速率有提高，高于J.Mater.Res.2020,35,813-821.文献中的 0.04nm/循环，且电阻率也明显下降，远低于文献中的408000μΩ·cm。
对比例1
以具有式1结构的化合物为Fe前驱体，其中R,R1均为仲丁基，以三乙基硼烷[(CH3CH2)3B] 为碳源：
以SiO2为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将具有式1结构的Fe前驱体加热到70℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为10sccm，单个脉冲的持续时间为10s，沉积温度为280℃，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗65s，再将气化的(CH3CH2)3B 以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为20sccm，脉冲时间为12s，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗35s，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环600次。
经过测定，最终未能够在衬底表面趁机得到目标产物纳米FeCx材料。
对比例2
以具有式2结构的化合物为Fe前驱体，以甲醇为碳源，包括以下步骤：
以SiO2为衬底，将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，将Fe前驱体加热到60℃使之气化，以高纯氮气为载气，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，载气流量为10sccm，单个脉冲的持续时间为10s，沉积温度为280℃，得到沉积有Fe 前驱体的衬底；然后向体系中充入高纯氮气清洗65s，再将甲醇以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，以高纯氮气为载气，载气流量为20sccm，脉冲时间为12s，与沉积在衬底上的 Fe前驱体进行单原子反应；最后再向体系中充入高纯氮气吹扫清洗35s，即完成一个ALD 生长循环；重复ALD生长循环600次；
其中，Fe前驱体的结构式为：
Figure BDA0002833941630000061
经过测定，最终未能够在衬底表面趁机得到目标产物纳米FeCx材料。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (20)

1.一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将衬底放置于原子层沉积设备的反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体进行沉积，单个脉冲的持续时间为0.1～20s，沉积温度为150～320℃，得到沉积有Fe前驱体的衬底；然后向体系中充入惰性气体进行吹扫清洗；清洗后，将气相碳源以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，与沉积在衬底上的Fe前驱体进行单原子反应，得到含单原子层FeCx纳米材料的衬底；最后再向体系中充入惰性气体进行吹扫清洗，即完成一个ALD生长循环；重复ALD生长循环0～2000次，即可得到生长有一定厚度的纳米FeCx材料的衬底；
其中，所述碳源为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；所述Fe前驱体为具有式1所示结构的化合物，
Figure FDA0003389942800000011
其中R，R1表示异丙基、仲丁基、异丁基中的任意一种，R，R1相同或不同。
2.根据权利要求1所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述衬底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述以脉冲形式向反应腔中通入气相Fe前驱体的单个脉冲的持续时间为1～15s。
4.根据权利要求3所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述气相Fe前驱体在载气存在条件下以脉冲形式通入，所述载气的流量为10～200sccm。
5.根据权利要求1、2或4任一所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，气相碳源在载气存在条件下以脉冲形式通入原子层沉积设备的反应腔，所述载气的流量为20～200sccm。
6.根据权利要求4所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述载气为高纯氮气或高纯氩气。
7.根据权利要求5所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，所述载气为高纯氮气或高纯氩气。
8.根据权利要求1～2、4或6～7任一所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，将气相碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.1～20s。
9.根据权利要求3所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，将气相碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.1～20s。
10.根据权利要求5所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，将气相碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.1～20s。
11.根据权利要求1～2、4、6～7或9～10任一所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，循环的次数为100～2000次。
12.根据权利要求3所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，循环的次数为100～2000次。
13.根据权利要求5所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，循环的次数为100～2000次。
14.根据权利要求8所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，循环的次数为100～2000次。
15.根据权利要求1～2、4、6～7、9～10或12～14任一所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，第一次吹扫清洗的时间为1～100s，第二次吹扫清洗的时间1～80s。
16.根据权利要求3所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，第一次吹扫清洗的时间为1～100s，第二次吹扫清洗的时间1～80s。
17.根据权利要求5所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，第一次吹扫清洗的时间为1～100s，第二次吹扫清洗的时间1～80s。
18.根据权利要求8所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，第一次吹扫清洗的时间为1～100s，第二次吹扫清洗的时间1～80s。
19.根据权利要求11所述的一种纳米FeCx材料的制备方法，其特征在于，第一次吹扫清洗的时间为1～100s，第二次吹扫清洗的时间1～80s。
20.权利要求1～19任一所述的一种纳米FeCx材料的制备方法在超级电容器、电催化及电能储存领域的应用。
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