CN112458432B - 一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法 - Google Patents

一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法，属于纳米材料领域。本发明方法包括以下步骤：(1)将衬底置于反应腔中，真空条件下以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到单原子层的NbxC薄膜，所述碳源为葡萄糖、果糖、呋喃糠醛的一种；(4)再充入惰性气体吹扫，完成一个ALD循环，将上述循环过程重复多次，即可得到一定厚度的NbxC薄膜。本发明采用了乙氧醇铌为的Nb源与碳源组合，将其进一步应用在原子层沉积技术中，使其能够在纳米级的衬底上沉积形成保型性较好的含NbxC沉积层。

Description

一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法，属于纳米材料领域。
背景技术
碳化铌(NbxC)具有高熔点、化学稳定性好、抗腐蚀性、高熔点等特性，被广泛应用在粉末冶金、电子工业和太阳能电池等。现合成NbxC的方法有真空碳热还原法、磁控溅射法、直流电弧法等；然而，这些方法对合成纳米NbxC材料存在颗粒及形貌难可控问题。众所周知，纳米材料的组分及形貌受限于制备方法，从而影响该材料能否应用于某些特定应用领域。目前，原子层沉积(ALD)已经逐渐成为制备纳米结构材料的前沿技术。
ALD技术是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应室并在沉积基体上发生表面化学反应形成薄膜的一种方法，具有自限制和自饱和的特点。ALD的自限性表面化学反应，允许纳米材料沉积在复杂三维表面上；具有优良的重现性，且对薄膜厚度、材料成分和原子活性位点分布控制精确。ALD生长优异性能的薄膜是建立在独特的表面自限制化学反应基础上的，要求其前驱体具有好的热稳定性、高的反应活性、良好的挥发性以及不能对薄膜或衬底具有腐蚀或溶解作用。此外，相关工艺条件以及与前驱体匹配的另一种化学试剂(如碳源、还原剂、氧化剂等)会直接影响ALD相关材料的形成与性能。
截止目前，只有一篇文献(WO 01/29280A1)报道包含了ALDNbxC的介绍，该专利公开了一种以金属卤化物为ALD金属前驱体(金属包括Nb)制备对应的金属碳化物的方法。根据原子层技术领域公知，金属卤化物作为金属前驱体为ALD技术发展早期，符合ALD技术要求的前驱体种类少的背景下的选择。随着ALD技术的不断发展，人们对金属前驱体的研究、认识逐渐加深，其种类不断扩展，人们也逐渐意识到金属卤化物在ALD沉积过程中会产生相当的腐蚀ALD设备的卤化氢，因此，此种制备方法逐渐被放弃。
鉴于NbxC材料的广泛和重要应用，迫切需要更多具有可行性的NbxCALD合成工艺，促进基于NbxC的纳米结构材料在上述领域的发展。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了一种原子层沉积技术生长NbxC纳米材料的方法，本发明中的方法能够在纳米级的衬底上沉积形成含NbxC的沉积层，且制备得到的NbxC薄膜电阻率低。
具体的，本发明的第一个目的是提供一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底，所述Nb源为乙氧醇铌，结构式如式1所示：
Figure BDA0002800416610000021
(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；
(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到含单原子层NbxC薄膜的衬底；
(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环；
重复步骤(1)-(4)若干次数，即可得到生长有NbxC薄膜的衬底。
进一步的，所述步骤(1)中以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源的单个脉冲的持续时间为0.5～20s，优选为1～15s，更优选为5～10s，最优选为5s、7s或9s。
进一步的，所述步骤(1)中所述气相Nb源在载气存在条件下以脉冲形式通入。
进一步的，步骤(1)中，所述载气为氮气或氩气，优选为高纯氮气或高纯氩气，流量为 1～200sccm，更优选为5～120sccm，最优选为10～50sccm，具体的，可以是10sccm、30sccm 或40sccm。
进一步的，所述气相Nb源为对Nb源进行加热，使之气化得到的，所述对Nb源加热的温度优选为65～170℃，更优选为70～150℃，最优选为85～105℃，具体的，可以是85℃、100℃或105℃。
进一步的，所述步骤(1)中的沉积温度为200～400℃，优选为230～340℃，更优选为 270～300℃，最优选为270℃、290℃或300℃。
进一步的，所述衬底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(2)中吹扫时间为1～100s，优选为10～80s，最优选为10～65s。
进一步的，步骤(2)中，吹扫所用的惰性气体为高纯氮气或高纯氩气，纯度≥99.999％ (下同)。
进一步的，所述步骤(3)中碳源包括葡萄糖、果糖、呋喃糠醛中的一种。
进一步的，将所述碳源加热，使之气化，形成气态碳源，其中，所述加热碳源的温度优选为15～90℃，更优选为20～80℃，最优选为50～75℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是55℃、65℃或75℃。
进一步的，所述步骤(3)中将碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为 0.1～20s。
进一步的，所述步骤(3)中碳源在载气存在条件下以脉冲形式通入；所述载气的流量为 20～200sccm，更优选为0.1～15s，最优选为2～6s，具体的，在本发明的实施例中，可以是2s、 4s或6s。
进一步的，所述碳源的载气优选为高纯氮气或高纯氩气，所述载气的流量优选为10～200 sccm，具体的，可以是20sccm、120sccm或200sccm。
进一步的，所述步骤(4)中吹扫时间为1～100s，更优选为5～80s，最优选为15～35s；优选采用高纯氮气或高纯氩气对反应腔体进行吹扫清洗。
进一步的，重复上述气相Nb源沉积-吹扫清洗-氮源沉积-吹扫清洗这一过程，重复循环的次数视实际需求而定，通过重复不同次数制备得到不同厚度的NbxC薄膜。
进一步的，重复步骤(1)～(4)的操作1～2000次，优选为100～2000次，更优选为150～1000 次，最优选为250～400次。具体的，在本发明的实施例中，可以是250次、300次或400次。
本发明提供一种原子层沉积技术生长含NbxC薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底，所述Nb源为具有式1所示结构的化合物；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到含单原子层NbxC薄膜的衬底；(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环。重复步骤(1)～(4)的操作1～2000次，即可得到生长有一定厚度NbxC薄膜的衬底。
本发明采用了具有式1结构的Nb源，将其应用在原子层沉积技术中，使得能够在纳米级的器件上沉积形成保型性较好的NbxC沉积层。
本发明的第二个目的是提供上述方法制备得到的生长NbxC薄膜的衬底。
本发明的第三个目的是提供上述生长有NbxC薄膜的衬底在粉末冶金、电子工业或太阳能电池领域的应用。
本发明提供的原子层沉积技术生长含有NbxC薄膜的方法具有以下优点：
(1)本发明所制备得到的NbxC薄膜电阻率低，小于25.9μΩ·cm；
(2)本发明的方法对多种衬底如硅、氧化硅、氮化硅、TaN等均表现出优良的兼容性；
(3)本发明使用ALD生长的NbxC薄膜保型性良好，且能够实现对薄膜厚度、材料成分、原子活性位点分布控制精确。
附图说明
图1为本实施例2制备得到的NbxC薄膜的SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种原子层沉积技术生长含NbxC薄膜的方法，包括以下步骤：(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底，所述Nb源具有式1所示结构的化合物；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到含单原子层NbxC薄膜的衬底；(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环。重复步骤(1)～(4)的操作1～2000次，即可得到生长有NbxC薄膜的衬底。
本发明将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底。在本发明中，优选使用工业界标准清洗，如，使用 SPM(H2SO4/H2O2)溶液去除衬底表面的有机沾污，使用APM(NH4OH/H2O2)溶液去除衬底表面的颗粒沾污，采用稀释的HF溶液漂洗去除衬底表面的自然氧化层。在实际应用中，不限于此种清洗方法，也可视实际应用使用其它清洗方法，如丙酮、异丙醇、水清洗等。
得到预处理的衬底后，本发明优选将预处理的衬底放入原子层沉积设备的传片腔并抽真空，实现沉积所需的真空环境，达到要求的真空度后，再传入反应腔，以避免空气中的水氧扩散至反应腔影响薄膜的生长。为了进一步的保证原子层沉积设备中各管路及腔体内无水氧残留，在放置衬底前，本发明优选对原子层沉积设备的管路及反应腔体进行抽空或预长膜处理。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种原子层沉积技术生长NbxC 薄膜的方法进行详细描述。
实施例1
以乙氧醇铌为Nb源，以葡萄糖为碳源的NbxC薄膜原子层沉积方法，包括以下过程：
(1)以硅为衬底，沉积温度为270℃，将Nb源加热至85℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相Nb源，载气流量为10sccm，脉冲时间为5s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间为60s；
(3)将葡萄糖加热至55℃，使之气化，以高纯氮气为载气，载气流量为20sccm，以脉冲形式通入甲酸，脉冲时间为2s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氮气进行清洗，清洗时间为34s；
将上述(1)-(4)步骤重复循环400次得到有一定厚度的NbxC薄膜，经过测定，所得薄膜厚度为34.7nm，采用四探针法测试电阻率为19.1μΩ·cm。
实施例2
以乙氧醇铌为Nb源，以果糖为碳源的NbxC薄膜原子层沉积方法，包括以下过程:
(1)以氮化硅为衬底，沉积温度为290℃，将Nb源加热至100℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相Nb源，载气流量为30sccm，脉冲时间为7s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间为54s；
(3)将果糖加热至65℃，使之气化，以高纯氮气为载气，载气流量为120sccm，以脉冲形式通入乙醇，脉冲时间为4s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氮气进行吹扫，清洗时间为26s；
将上述(1)-(4)步骤重复循环250次得到有一定厚度的NbxC薄膜，经过测定，所得薄膜厚度为29.9nm，采用四探针法测试电阻率为23.3μΩ·cm。
实施例3
以乙氧醇铌为Nb源，以呋喃糠醛为碳源的NbxC薄膜原子层沉积方法，包括以下过程：
(1)以TaN为衬底，沉积温度为300℃，将Nb源加热至105℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相源，载气流量为40sccm，脉冲时间为9s；
(2)完成一个脉冲后使用高纯氮气进行吹扫，吹扫时间为18s；
(3)碳源呋喃糠醛加热温度为75℃，使之气化，以高纯氮气为载气，载气流量为200sccm，以脉冲形式通入甲醛，脉冲时间为6s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氮气进行吹扫，清洗时间为30s；
将上述(1)-(4)步骤重复循环300次得到有一定厚度的NbxC薄膜，经过测定，所得薄膜厚度为30.7nm，采用四探针法测试电阻率为25.9μΩ·cm。
对比例1
以NbCl5为Nb源，以葡萄糖为碳源，包括以下过程：
(1)以硅为衬底，沉积温度为270℃，将Nb源加热至185℃，使之气化，以高纯氮气为载气，通入气相Nb源，载气流量为10sccm，脉冲时间为5s；
步骤(2)～(4)和实施例1一致；
将上述(1)-(4)步骤重复循环400次，经测试无目标材料生成。
对比例2
以乙氧醇铌为Nb源，以CH4为碳源的NbxC薄膜原子层沉积方法，包括以下过程：
(1)～(2)同实施例1；
(3)以高纯氮气为载气，载气流量为20sccm，以脉冲形式通入CH4，脉冲时间为2s；
(4)完成一个脉冲后采用高纯氮气进行清洗，清洗时间为34s；
将上述(1)-(4)步骤重复循环400次，经测试无目标材料生成。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种原子层沉积技术生长NbxC薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底，所述Nb源为乙氧醇铌，结构式如式1所示：
Figure FDA0003213503120000011
(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；
(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到含单原子层NbxC薄膜的衬底；
(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环；
重复步骤(1)-(4)若干次数，即可得到生长有NbxC薄膜的衬底；
其中，步骤(3)中所述碳源包括葡萄糖、果糖、呋喃糠醛中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源的单个脉冲的持续时间为0.5～20s。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述步骤(1)中的沉积温度为200～400℃。
4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中吹扫时间为1～100s。
5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将碳源以脉冲形式通入反应腔的单个脉冲的持续时间为0.1～20s。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述吹扫时间为1～100s。
7.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衬底包括硅、氧化硅、氮化硅、TaN中的一种或几种。
8.根据权利要求1～7任一所述的方法制备得到的生长有NbxC薄膜的衬底。
9.权利要求8所述的生长有NbxC薄膜的衬底在粉末冶金、电子工业或太阳能电池领域的应用。
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