JP2016145170A - 固体有機金属化合物の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】常温で固体である固体有機金属化合物の製造方法であって、前記固体有機金属化合物を含む原料を用意する工程と、前記原料を昇華させ、発生したガスの初流分を除去する第1の昇華工程と、前記原料の昇華ガスのうち、前記初流分が除去された残りのガスを容器内において固化させる第1の固化工程と、を備える、固体有機金属化合物の製造方法。及び、固体有機金属化合物を製造するための装置。
【選択図】図1
Description
図1は、第1の実施形態に係る固体有機金属化合物の製造工程を表すフローチャートである。
図3は、第2の実施形態に係る固体有機金属化合物の製造工程を表すフローチャートである。
図4は、第3の実施形態に係る固体有機金属化合物の製造工程を表すフローチャートである。
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔(2つの受器を付属)及び滴下漏斗を備えた内容積50lの反応容器に、窒素雰囲気下にて、トリ(n−オクチル)アミン14.7kg(41.6mol)を加え、予め乾燥させたトリクロロインジウム3kg(13.6mol)及びトリメチルアルミニウム3kg(41.6mol)をゆるやかに加え、130℃で2時間攪拌させて、アルミニウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で昇華(100℃〜160℃、0.5kPaA)させ、初期留出分をドライアイスで冷却した受器に捕集した後、トリメチルインジウム1.9kg(11.9mol)を受器に回収した。更に、回収したトリメチルインジウムにトリオクチルアミン570g(1.6mol)を加え、100℃で反応させた後、昇華(50℃〜85℃、0.5kPaA)させることでトリメチルインジウム1100gを得た。
工程Cを行わなかったこと、及び工程Aにおいて窒素ガスを72時間にわたって供給したこと以外は、実施例1と同様にしてトリメチルインジウムの製造及び精製を行った。
工程Aおよび工程Bを行わず、工程Cにおいて、実施例1と同様に製造し、得られたトリメチルインジウム1100gのうち421gに対して、窒素ガスを600sccmの流量で6時間にわたって供給し、試料の一部を昇華させたこと以外は、実施例1と同様にしてトリメチルインジウムの製造及び精製を行った。
工程Aおよび工程Bを行わず、工程Cにおいて、実施例1と同様に製造し、得られたトリメチルインジウム1100gのうち370gに対して、窒素ガスを600sccmの流量で20時間にわたって供給し、試料の一部を昇華させたこと以外は、比較例1と同様にしてトリメチルインジウムの製造及び精製を行った。
Claims (6)
- 常温で固体である固体有機金属化合物の製造方法であって、
前記固体有機金属化合物を含む原料を用意する工程と、
前記原料を昇華させ、発生したガスの初流分を除去する第1の昇華工程と、
前記原料の昇華ガスのうち、前記初流分が除去された残りのガスを容器内において固化させる第1の固化工程と、
を備える、固体有機金属化合物の製造方法。 - 前記第1の昇華工程は、発生したガスの初流分を除去することにより前記固体有機金属化合物の濃度を高める精製工程である、請求項1に記載の固体有機金属化合物の製造方法。
- 前記容器内の固形物を昇華させる工程であって、発生したガスの少なくとも初流分を除去する第2の昇華工程をさらに備える、請求項1又は2に記載の固体有機金属化合物の製造方法。
- 前記第2の昇華工程は、前記容器内の固形物の一部を昇華させる工程であって、発生したガスを除去する工程である、請求項3に記載の固体有機金属化合物の製造方法。
- 前記第1の固化工程の後であって、前記第2の昇華工程の前に、固体有機金属化合物を担体に担持させる工程をさらに備える、請求項3又は4に記載の固体有機金属化合物の製造方法。
- 常温で固体である固体有機金属化合物の製造装置であって、
前記固体有機金属化合物を含む原料が供給される第1の容器と、
前記第1の容器内の原料を昇華させる昇華器と、
前記原料が昇華することにより生じたガスの初流分を除去する除去部と、
前記初流分が除去されたガスを固化させる第2の容器と、
を備える、固体有機金属化合物の製造装置。
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