KR20160069574A - 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 제거하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 제거하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 염화실란 또는 메틸염화실란 제조 시 발생하는 불순물인 금속염화물, 특히 염화알루미늄을, 유기 암모늄염 화합물과의 공융 혼합물로 또는 유기 암모늄염 화합물 및 알칼리금속 할라이드와의 혼합물(바람직하게는, 공융 혼합물)로 만든 뒤, 이를 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 분리 및 제거함으로써, 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 높은 효율로 용이하게 제거할 수 있는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 제거하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 염화실란 또는 메틸염화실란 제조 시 발생하는 불순물인 금속염화물, 특히 염화알루미늄을, 유기 암모늄염 화합물과의 공융 혼합물로 또는 유기 암모늄염 화합물 및 알칼리금속 할라이드와의 혼합물(바람직하게는, 공융 혼합물)로 만든 뒤, 이를 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 분리 및 제거함으로써, 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 높은 효율로 용이하게 제거할 수 있는 방법에 관한 것이다.
염화실란은 반도체 제조용 가스 또는 솔라셀의 원료가 되는 폴리실리콘을 제조하기 위한 원료로서 사용되고, 메틸염화실란은 유기 실리콘의 원료가 되는 물질로서, 염화실란과 메틸염화실란은 다양한 화합물 제조의 원료로 가치가 높은 화학 물질들이다.
염화실란, 특히 삼염화실란을 제조하기 위해서는, 유동화 반응기에서 알루미늄 및 철 등 금속 성분이 포함된 규소 분말과 염화수소를 반응시키는 방법, 또는 규소 분말과 사염화규소를 수소와 함께 유동화 반응기에서 반응시키는 방법이 상업적으로 주로 사용되고 있다. 또한, 메틸염화실란을 제조하기 위해서는 유동화 반응기에서 규소 분말과 염화메틸을 반응시키는 방법이 상업적으로 사용되고 있다. 이때, 반응 원료인 규소 분말 내에 불순물로 존재하는 Fe, Ca, Al, Ti, Mn, Cr, Ni, Cu, Zn 등의 금속들이 반응가스에 포함된 염소와 반응하여 금속염화물을 형성할 수 있으며, 이러한 금속염화물은 지속적으로 배관 및 설비에 축적되어 문제를 일으킬 수 있어 분리 및 제거가 필요하다.
염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 시, 유동층 반응기 후단에는 염화실란 또는 메틸염화실란과 함께 배출되는 규소 분말과 금속염화물을 포함한 고상의 불순물을 분리하는 침강 분리 공정이 존재하는데, 침강 분리 공정에서 분리된 고상의 불순물들은 슬러리 형태로 배출되며, 이 슬러리를 처리하는 공정에서 다시 염화실란 또는 메틸염화실란을 회수하게 된다. 따라서, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 금속염화물이 분말 형태로 염화실란 또는 메틸염화실란과 함께 비산 및 승화 되는 것을 방지할 필요가 있다.
대한민국공개특허 10-2011-0119479호에는 사염화규소를 이용한 삼염화실란 제조 시 불순물인 알루미늄 화합물을 염화나트륨을 이용하여 제거하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법에서는 알루미늄 화합물을 함유한 염화실란에 염화나트륨을 투입하고, 150℃ 이상의 고온에서 염화나트륨과 알루미늄 화합물을 반응시켜 액상 형태로 만든 뒤 분리한다. 그러나 이 방법은 염화실란 또는 메틸염화실란의 끓는점을 훨씬 상회하는 150℃ 이상의 고온 조건을 필요로 하는 문제가 있고, 따라서 금속염화물의 제거를 위한 별도의 공정 및 설비가 필요하며, 이러한 제약으로 인하여 염화실란 내의 알루미늄 화합물이 적절하게 제거되지 못하고 배출되어 슬러리 처리 공정으로 유입되는 등, 실제 상업적 공정에 적용하기에는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 시 발생되는 불순물인 금속염화물, 특히 염화알루미늄을, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 높은 효율로 용이하게 분리 및 제거할 수 있는 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자 본 발명의 제1측면은, (1) 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란에 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리금속 할라이드를 투입하는 단계; (2) 상기 금속염화물과 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리금속 할라이드의 공융 혼합물을 형성하는 단계; 및 (3) 상기 공융 혼합물을 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 분리하는 단계;를 포함하는, 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물의 제거 방법을 제공한다.
본 발명의 제2측면에 따르면, (1) 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란에 유기 암모늄 염 화합물 및 알칼리금속 할라이드를 투입하는 단계; (2) 상기 금속염화물과 유기 암모늄 염 화합물 및 알칼리금속 할라이드의 공융 혼합물을 형성하는 단계; 및 (3) 상기 공융 혼합물을 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 분리하는 단계;를 포함하는, 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물의 제거 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 시 발생되는 불순물인 금속염화물, 특히 염화알루미늄을, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 높은 효율로 용이하게 분리 및 제거할 수 있어, 기존의 상업적 염화실란 또는 메틸염화실란 제조 공정에 있어서 금속염화물 불순물로 인한 설비 및 배관의 오염 문제를 해결할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서 용어 “염화실란”은 실란(SiH4)의 수소 중 하나 이상이 염소(Cl)로 치환된 것을 의미한다. 즉, 용어 “염화실란”은 SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3 및 SiCl4를 모두 포함한다.
본 발명에 있어서 용어 “메틸염화실란”은 실란(SiH4)의 수소 중 하나 이상이 염소(Cl)로 치환되고, 또한 그 수소 중 하나 이상이 메틸기(CH3)로 치환된 것을 의미한다. 즉, 용어 “메틸염화실란”은 화학식 SiHxCly(CH3)z(여기서, x는 0~2의 정수이고, y는 1~3의 정수이며, z는 1~3의 정수이고, x+y+z=4이다)로 표시되는 화합물을 모두 포함한다.
본 발명에 있어서 용어 “금속염화물”은 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 시 불순물로서 발생되는 염화 금속 화합물을 의미하는 것으로서, 주 제거대상인 염화알루미늄을 비롯하여, 그 외의 염화 금속, 예컨대, 염화철, 염화구리 등을 모두 포함하는 개념이다.
본 발명에 있어서, 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물을 제거하기 위하여 사용되는 유기 암모늄 염 화합물은, 바람직하게는 테트라메틸암모늄 클로라이드, 피리디늄 클로라이드, 벤잘코늄 클로라이드 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되며; 보다 더 바람직하게는 테트라메틸암모늄 클로라이드, 벤잘코늄 클로라이드 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다.
본 발명에 있어서 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리 금속 할라이드는, 처리 대상인 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란 내의 금속염화물 중량의 50배 이하(예컨대, 0.1~50배), 보다 바람직하게는10배 이하, 보다 더 바람직하게는5배 이하의 양으로 사용가능하다.
다르게는, 본 발명에 있어서 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리 금속 할라이드는, 처리 대상인 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란 내의 금속염화물 1당량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 당량 이상, 0.1 당량 이상, 0.3 당량 이상, 0.5 당량 이상, 1 당량 이상 또는 2 당량 이상의 양으로 사용할 수 있다, 또한, 금속염화물 1당량을 기준으로, 20당량 이하 또는 10당량 이하의 양으로 사용할 수 있다.
유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리 금속 할라이드의 사용량이 지나치게 적으면 금속염화물 제거 효과가 충분치 않고, 반대로 지나치게 많으면 그 사용량 증가에 비하여 제거 효과의 향상이 적어서 공정 효율이 나빠진다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 처리 대상인 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란에, 상기한 유기 암모늄 염 화합물과 함께 알칼리금속 할라이드(바람직하게는, 염화나트륨)이 투입된다. 이 경우, 알칼리금속 할라이드의 사용량에는 특별한 제한이 없으며, 예컨대, 처리 대상인 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란 내의 금속염화물 1당량을 기준으로, 0.1~20당량 범위 내에서 적절히 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 공융 혼합물은 적절한 승온 조건, 예컨대, 상온(25℃) 내지 178℃의 온도 조건 하에서 형성될 수 있으며, 형성된 공융 혼합물은 제거 대상인 금속염화물의 승화점 온도 이하의 공융점을 갖는다. 예컨대, 공융 혼합물은 염화알루미늄의 승화점인 178℃ 이하의 공융점을 갖는다.
상기와 같이 하여 형성된 공융 혼합물은 이어서 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 분리된다. 이 때, 공융 혼합물은 액체 상태로서, 기체 상태인 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 분리된다. 즉, 이들의 분리는 공융 혼합물이 액체 상태를 유지하는 온도 조건, 즉, 공융 혼합물의 공융점 이상의 온도 조건(이 온도 조건에서 염화실란 또는 메틸염화실란은 기체 상태임), 예컨대, 60℃ 이상, 65℃ 이상, 70℃ 이상, 90℃ 이상, 또는 100℃ 이상에서 수행된다. 또한, 분리시 공융 혼합물 내 금속염화물이 승화되어 염화실란 또는 메틸염화실란에 혼입되는 것을 막기 위하여, 금속염화물의 승화점(예컨대, 178℃) 미만의 온도 조건에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기한 공융 혼합물의 분리 및 제거는, 예컨대, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 수행될 수 있다.
본 발명의 금속염화물 제거 방법은 통상의 염화실란 또는 메틸염화실란 제조 공정에서 바람직하게 사용될 수 있으며, 이러한 제조 공정은 유동화 반응 공정, 침강 분리 공정 및 슬러리 처리 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따르면, 본 발명의 금속염화물 제거 방법은 유동화 반응기에서 규소 분말과 염화수소 또는 사염화규소를 반응시켜 삼염화실란을 제조하는 공정에서 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 유동화 반응기에서 규소 분말과 염화메틸을 반응시켜 메틸염화실란을 제조하는 공정에서 사용될 수 있다.
이러한 염화실란 또는 메틸염화실란 제조 공정에 있어서, 본 발명의 금속염화물 제거 방법이 적용가능한 침강 분리 공정은 유동층 반응기에서 배출된 염화실란 또는 메틸염화실란에서 금속염화물을 비롯한 불순물들을 침강 분리하는 공정이고, 슬러리 처리 공정은 침강 분리 공정에서 나온 슬러리에서 염화실란 또는 메틸염화실란을 회수하는 공정이다.
상기한 발명의 구체적인 내용에서 제거 대상인 금속염화물의 승화점 온도 이하의 공융점을 같는 공융 혼합물을 형성한다. 하지만, 본 발명이 공융 혼합물에 한정되는 것은 아니며, 금속염화물과 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리 금속 할라이드의 혼합물 그리고 금속염화물과 유기 암모늄 염 화합물 및 알칼리 금속 할라이드의 혼합물 및 화학적 결합에 의한 화합물 형태를 모두 포함한다.
이하의 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다, 하지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
참고예
1
하기 표 1에 나타낸 염화나트륨(비교 화합물) 및 유기 암모늄 염 화합물 각각과 금속염화물로서 염화알루미늄과의 공융 혼합물을 제조하고, 그 공융점을 측정하였다. 염화알루미늄의 양은 10g으로 고정하고, 이와 혼합되는 각 물질들은 염화알루미늄 대비 1당량으로 일정하게 투입하였다. 단, 실험 5에서는, 실험 1의 염화나트륨 사용량 + 실험 3의 테트라메틸암모늄 클로라이드 사용량의 20 wt%를 투입하였다. 이후 온도를 5℃/10min으로 승온하면서 공융 혼합물이 형성되는 온도를 측정하였다.
참고예
2
참고예 1의 실험 3과 같은 조건에서 테트라메틸암모늄 클로라이드 투입량을, 실험 3에서의 테트라메틸암모늄 클로라이드 사용량 100 wt% 대비, 1 wt%, 5 wt%, 15 wt%, 30 wt%로 변화하면서 공융점을 확인하였다.
실시예
1
하기 표 3에 나타낸 염화나트륨(비교 화합물) 및 유기 암모늄 염 화합물 각각을, 염화알루미늄을 포함하는 염화실란(사염화규소)에 투입하고, 온도를 10℃/1min 속도로 100℃까지 승온한 뒤, 사염화규소를 분리하여 회수하고, 남은 공융 혼합물 내의 염화알루미늄 무게를 측정하여 염화알루미늄 제거율을 비교하였다. 염화알루미늄 1당량에 대하여 실험 10~13에서 투입된 물질들의 당량은 모두 2 당량이었다. 실험 14에서는, 실험 10의 염화나트륨 사용량 + 실험 11의 테트라메틸암모늄 클로라이드 사용량의 20 wt%를 투입하였다.
실시예
2
실시예 1의 실험 11과 같은 조건 하에서, 테트라메틸암모늄 클로라이드 투입량을 염화알루미늄 1당량 대비 1당량, 2당량, 5당량, 10당량으로 변화하면서 염화알루미늄을 제거하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
Claims (12)
- (1) 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란에 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리금속 할라이드를 투입하는 단계;
(2) 상기 유기 암모늄 염 화합물 또는 알칼리금속 할라이드를 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물과 함께 분리하는 단계를 포함하는,
금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물의 제거 방법. - (1) 금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란에 유기 암모늄 염 화합물 및 알칼리금속 할라이드를 투입하는 단계;
(2) 상기 유기 암모늄 염 화합물 및 알칼리금속 할라이드를 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물과 함께 분리하는 단계를 포함하는,
금속염화물을 포함하는 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 금속염화물의 제거 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속염화물이 염화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 암모늄 염 화합물이 테트라메틸암모늄 클로라이드, 피리디늄 클로라이드, 벤잘코늄 클로라이드 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 암모늄 염 화합물 사용량이 금속염화물 중량의 50배 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 암모늄 염 화합물 사용량이, 금속염화물 1당량을 기준으로, 0.01~20당량인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 알칼리금속 할라이드가 염화나트륨인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 알칼리금속 할라이드 사용량이, 금속염화물 1당량을 기준으로, 0.1~20당량인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합물이 상온 내지 178℃의 온도 조건 하에서 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정 중 침강 분리 공정 또는 슬러리 처리 공정에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항에 있어서, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정이, 유동화 반응기에서 규소 분말과 염화수소 또는 사염화규소를 반응시켜 삼염화실란을 제조하는 공정인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항에 있어서, 염화실란 또는 메틸염화실란의 제조 공정이, 유동화 반응기에서 규소 분말과 염화메틸을 반응시켜 메틸염화실란을 제조하는 공정인 것을 특징으로 하는 방법.
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| KR1020140174899A KR20160069574A (ko) | 2014-12-08 | 2014-12-08 | 염화실란 또는 메틸염화실란으로부터 불순물인 금속염화물을 제거하는 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116216724A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-06-06 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种多晶硅高沸物除杂剂及其应用 |
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2014
- 2014-12-08 KR KR1020140174899A patent/KR20160069574A/ko not_active Application Discontinuation
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| WO2024164364A1 (zh) * | 2023-02-07 | 2024-08-15 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种多晶硅高沸物除杂剂及其应用 |
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