JP7087109B2 - クロロシランの製造方法 - Google Patents
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Description
(1) SiCl4+H2 → SiHCl3+HCl+副生成物
(2) Si+3SiCl4+2H2 → 4SiHCl3+副生成物
(3) Si+3HCl → SiHCl3+H2+副生成物
操作顆粒は、流動床反応器に導入された顆粒を記載する。DE3938897A1は、50~800μmのシリコンのための好ましい操作顆粒を列挙し、RU2008128297Aは、90~450μmの好ましい操作顆粒を記載する。Lobusevichらは、メチルクロロシラン、エチルクロロシラン及びTCSの合成のために接触剤粒径を選択する際に、固体とガスとの相互作用を、方法の最大の安定性及び効率を達成するために考慮しなければならないと報告している。したがって、TCSの合成(400℃で)において、2~3mmの操作顆粒は、70~500μmの操作顆粒と比較して、約25~30%の反応速度の低下をもたらした。銅含有触媒を加えると、2~3mmの操作画分のシリコン粒子との反応は既に250℃で起こる。反応速度は400℃で非触媒変形例の反応速度と一致する。どちらの場合、すなわち、触媒される変形例及び非触媒変形例の両方で、シリコン粒径が増大させると、TCS選択率が増し、ポリクロロシラン(高沸点溶剤)の生成が減少する。
- チャンクシリコンの破砕及びミル、任意選択的にふるい分け(sieve)及び/又はふるい分け(sift)(分級)が続く
- 様々なシリコンタイプ(ウエハ、多結晶(polycrystalline)/多結晶(multicrystalline)/単結晶シリコン、Simg)の加工(破砕、ミル、鋸削り)で生成され、任意選択的に分級される廃棄物、特に、粉塵の形態、標準より大きいサイズ及び/又は標準より小さいサイズの形態で、標的顆粒の外側にある画分が関与する
- 粒状Simg又は多結晶(polycrystalline)シリコンの製造方法
幅=d90-d10
スパン=(d90-d10)/d50
- 記載された方法によるTCSの製造
- 半導体品質のTCSを得るために生産されたTCSの精製
- 好ましくはシーメンス法によるか、又は顆粒としての多結晶(polycrystalline)シリコンの堆積
- 得られた多結晶(polycrystalline)シリコンのさらなる加工
- 記載された方法に従う反応による多結晶(polycrystalline)シリコンの製造/さらなる加工で発生する超高純度シリコン粉塵の再利用
最初に仕込んだ接触剤床を、流動床が形成されるまで、まず窒素(キャリアガス)の移動流に曝した。流動床の高さと反応器直径との割合は約5の値に設定した。反応器直径は約1mであった。流動床を外部加熱装置で約320℃の温度にした。冷却手段を用いて、実験期間全体にわたってこの温度をほぼ一定に保った。HClを添加し、全実験期間にわたり、流動床の高さが実質的に一定であり、反応体(HCl:Si)の一定モル比が3:1になるようにして、さらに接触剤を仕込んだ。反応器は実験期間全体にわたり0.1MPaの正圧で運転した。48時間及び49時間の運転時間後にそれぞれの液体及びガスサンプルを採取した。生成ガス流(クロロシランガス流)の凝縮可能な部分を-40℃のコールドトラップで凝縮し、ガスクロマトグラフィー(GC)で分析し、TCS選択率及び高沸点溶剤の割合[重量%]を決定するために用いた。検出は熱伝導度検出器により行った。生成物ガス流の凝縮されない部分を、赤外分光計で未変換HCl(体積%)について分析した。48時間後と49時間後の得られた値からそれぞれの平均値を求めた。反応器を完全に空にし、各運転後に新しい接触剤で充填した。
接触剤は、狭い粒度分布(スパン:0.09、ここでd10=631μm及びd90=694μm)を有するSimgの粗粒画分(d50=683μm、範囲限界:600~700μm)のみからなっていた。
- 未変換のHClの割合:32体積%
- TCS選択率:91%
- 高沸点溶剤の割合:0.7重量%
接触剤は、より広い粒度分布(スパン:1.62、ここでd10=95μm及びd90=437μm)を有するSimgの粗粒画分(d50=211μm、範囲限界:90~450μm)のみからなっていた。
- 未変換のHClの割合:16体積%
- TCS選択率:88%
- 高沸点溶剤の割合:0.7重量%
接触剤は、Simgの細粒画分(d50=48.6μm、範囲限界:<90μm)のみからなっていた。粒度分布のスパンは1.35(d10=18.9μm及びd90=84.3μm)であった。
- 未変換のHClの割合:0.7体積%
- TCS選択率:74%
- 高沸点溶剤の割合:0.6重量%
接触剤は、細粒画分及び粗粒画分を含むSimgの顆粒混合物(GM)からなっていた(GSR:0.12、ここでd50、fine=50.4μm及びd50、coarse=420μm、MR:0.43、スパン:5.22、ここでd10、GM=46.0μm及びd90、GM=840μm)。GMのd50は152μmであった。予め調製したGMを最初に床として反応器に仕込み、方法中継続的に供給した。
- 未変換のHClの割合:4体積%
- TCS選択率:89%
- 高沸点溶剤の割合:0.2重量%
接触剤は、細粒画分及び粗粒画分を含むSimgの顆粒混合物(GM)からなっていた(GSR:0.12、ここでd50、fine=50.4μm及びd50、coarse=420μm、MR:1.0、スパン:7.51、ここでd10、GM=34.0μm及びd90、GM=680μm)。GMのd50は86μmであった。予め調製したGMを最初に床として反応器に仕込み、方法中継続的に供給した。
- 未変換のHClの割合:2体積%
- TCS選択率:88%
- 高沸点溶剤の割合:0.1重量%
Claims (15)
- 流動床反応器中で、塩化水素含有反応ガスと、粗粒画分及び細粒画分から構成される顆粒混合物としてシリコンを含有する接触剤との反応により、一般式HnSiCl4-n及び/又はHmCl6-mSi2(式中、n=1~4及びm=0~4である)のクロロシランを製造する方法であって、細粒画分の平均粒径d 50、fine が5~400μmであり、粗粒画分の平均粒径d 50、coarse が125~600μmであり、ただし、d 50、fine がd 50、coarse より小さく、d 50、coarse とd 50、fine との差が1μmより大きく、d 50、fine 及びd 50、coarse が、0.02~0.9の粒径比d 50、fine /d 50、coarse で存在し、細粒画分及び粗粒画分が、0.05~20の質量比m(細)/m(粗)で存在し、前記顆粒混合物が、1~100の粒度分布d 90 -d 10 /d 50 のスパンを有する、前記方法。
- 前記顆粒混合物が、p=1~10、好ましくはp=1~6、特に好ましくはp=1~3、特にp=1又は2である、p峰性体積加重分布密度関数を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- d50、fine及びd50、coarseが、0.03~0.7、特に0.04~0.6の粒径比で存在することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 細粒画分及び粗粒画分が、0.09~10、特に0.1~4の質量比m(細)/m(粗)で存在することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記顆粒混合物が、1.5~10の粒度分布d90-d10/d50のスパンを有することを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シリコンが、金属シリコン及び超高純度シリコンであり、金属シリコンの割合が、接触剤の総重量に基づいて少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも70重量%、特に好ましくは少なくとも90重量%であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記超高純度シリコンが、細粒画分の構成成分であることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記シリコンが金属シリコン及び超高純度シリコンであり、金属シリコンの割合が50重量%未満であり、顆粒合物が触媒を追加的に含むことを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記超高純度シリコン及び/又は触媒が、細粒画分の構成成分であることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記シリコンが超高純度シリコンであり、顆粒混合物が触媒を含み、触媒が好ましくは細粒画分の構成成分であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記細粒画分及び前記粗粒画分が、予め調製された顆粒混合物として流動床反応器に供給されることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記細粒画分及び前記粗粒画分がそれぞれ別々に流動床反応器に供給されることを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 流動床の高さと反応器直径との割合が10:1~1:1、好ましくは8:1~2:1、特に好ましくは6:1~3:1であることを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロロシランが、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、Si2Cl6、HSi2Cl5及びそれらの混合物を含む群から選択されることを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンを製造するための集積システムに組み込まれることを特徴とする、請求項1~14のいずれか一項に記載の方法。
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