JP2003238119A - 金属酸化物マイクロワイヤの製造方法 - Google Patents
金属酸化物マイクロワイヤの製造方法Info
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Abstract
状の結晶材料として得る。 【解決手段】 少なくとも一種類以上の昇華性を有する
有機金属材料102を酸化ガス等を含む雰囲気ガス中で
加熱昇華させた後、その雰囲気を冷却して材料102中
に細線状の析出物を得る。その後、水蒸気を含む雰囲気
ガス中で析出物を酸化処理する。そして、酸素ガス等が
含まれた雰囲気ガス中で酸化処理後の析出物を再加熱処
理する。これにより、結晶構造を有する細線状の金属酸
化物が得られる。
Description
て構成されるマイクロワイヤを製造する金属酸化物マイ
クロワイヤの製造方法に関する。
ものとして半導体薄膜がある。このような半導体薄膜の
多くは、何らかの基板上に堆積されて実用化されてい
る。半導体薄膜が基板上に堆積された形態として実用化
されている理由は、基板の結晶性を引き継ぐエピタキシ
ャル成長によって初めて物理的特性が引き出されるから
である。
る半導体薄膜として、近年、金属酸化物によって構成さ
れた半導体薄膜が注目を集めている。例えば、MBE法
やMO−CVD法(有機金属化学気相成長法)を用いて
作成された酸化亜鉛(ZnO)薄膜は、優れた電気・光
学特性を示すことから、その応用を含めた研究が盛んに
行われている。
ば、特開2000−137342、特開2000−27
6943、特開2001−168035等に紹介されて
いる。
れる半導体薄膜の産業上の利用を推進するためには、基
板が安価に安定供給される状況が不可欠である。しかし
ながら、前述したような半導体薄膜を金属酸化物によっ
て構成する場合、基板自体も半導体薄膜と同様な組成の
金属酸化物によって構成するとすると、シリコン基板や
GaAs基板と比較した場合、加工性が悪く製造コスト
も高くなってしまうという問題がある。このような加工
性、製造コストの問題は、金属酸化物の半導体薄膜を実
用化する上で大きな阻害要因となっている。
を種々のデバイスに応用する場合、実際に利用されるの
は金属酸化物である半導体薄膜の一部であることが多
い。このようなことから、本出願の発明者は、金属酸化
物のうち必要となる部分だけを細線状の結晶材料として
得ることを着想し、その実施化に向けて鋭意研究を重ね
ている。
は異なるが、近年、薄膜とは成長形態が異なるウイスカ
ー(岡田、大塩、斉藤:第48回応物学会講演予稿集
30P−K−1)やナノベル(Z.W.Pan,Z.
R.Dai,Z.L.Wang:Science,29
1(2001)1947)の研究が報告され始め、これ
らの材料を用いた新規デバイスへの応用が期待されてい
る。
なる部分だけを細線状の結晶材料として得ることであ
る。
物マイクロワイヤの製造方法の発明は、少なくとも一種
類以上の昇華性を有する有機金属材料を酸化ガス又は酸
素元素を含む雰囲気ガス中で加熱昇華させた後、前記有
機金属材料がその昇華点以下の温度となるまで前記雰囲
気を冷却して細線状の析出物を得る工程と、水蒸気を含
む雰囲気ガス中で前記析出物を酸化処理する工程と、酸
素ガス又は酸素元素を含むガスのうち少なくとも一種類
以上のガスが含まれた雰囲気ガス中で前記析出物を再加
熱処理する工程と、を具備する。
した雰囲気ガス中で加熱昇華させた後に雰囲気を冷却す
ることで細線状の析出物が得られ、この析出物を酸化処
理した後に再加熱処理することで析出物が結晶構造とな
る。これにより、結晶構造を有する細線状の金属酸化物
が得られる。
クロワイヤの製造方法において、前記有機金属材料とし
て、例えば、金属イオンにAcac(アセチルアセトン
基)、DPM(ジピバロイルメタネート基)、HFA
(ヘキサフルオロ基)、i−PrCp(イソプロピルシ
クロペンタ基)がその価数の数だけ配位結合した材料が
用いられる(請求項2)。
図2に基づいて説明する。
ヤの製造方法に関する実施の一形態であり、その製造方
法は、概略的には、細線状の析出物を得る工程と、析出
物を酸化処理する工程と、析出物を再加熱処理する工程
とから構成されている。このような各工程を実施する装
置として、本実施の形態では、図1及び図2にそれぞれ
示す二種類の装置を用意している。
実施するための装置]図1は、細線状の析出物を得る工
程と析出物を酸化処理する工程とを実施するための第1
の装置101を示す模式図、図2は、析出物を再加熱処
理する工程を実施するための第2の装置201を示す模
式図である。以下、各装置101、201について説明
する。
示しない金属酸化物マイクロワイヤの材料102を収納
し、この材料102に後述する処理を加えるためのシリ
ンダー103を備える。このシリンダー103は、一例
として石英により形成された基部103aとこの基部1
03aを開閉するための蓋部103bとによって構成さ
れ、基部103aと蓋部103bとの連結部にはシリン
ダー103の内部を真空状態とするためのOリング10
3cが設けられている。これにより、シリンダー103
は、耐熱容器104に載置された材料102を真空状態
で収納保持することができる。
熱用のヒータ105と冷却用のファン106とが配置さ
れており、これらのヒータ105及びファン106は温
度制御部107によって動作制御される。
は酸素ガスと窒素ガスとを含むガス(酸素元素を含むガ
ス)をシリンダー103の内部に供給するためのガス供
給構造108が接続されている。このガス供給構造10
8は、酸素ガスボンベ109及び窒素ガスボンベ110
を配管111でシリンダー103に接続し、その配管1
11の途中に純水112を収容するバブラー113を選
択的に介在させることができるような構造を基本構造と
して備えている。
と、配管111には複数個のバルブ114が設けられて
いる。これらのバルブ114としては、酸素ガスボンベ
109の下流位置近傍に配置された酸素バルブ114
a、窒素ガスボンベ110の下流位置近傍に配置された
窒素バルブ114b、これらの酸素バルブ114a及び
窒素バルブ114bの下流位置であってシリンダー10
3の上流位置近傍に配置されたガスバルブ114c、酸
素バルブ114a及び窒素バルブ114bとガスバルブ
114cとの間に接続されて配管111の経路中にバブ
ラー113を介在させる経路を構築するための一対の蒸
気バルブ114dの四種類が設けられている。
114a及び窒素バルブ114bとガスバルブ114c
及び蒸気バルブ114dとの間に、酸素、窒素混合ガス
用マスフローコントローラとして機能する流量計115
を備える。
ブ114aと窒素バルブ114bとの両方を開き、ガス
バルブ114cも開くことにより、酸素ガス又は酸化ガ
スと窒素ガスとの混合ガス(酸素元素を含むガス)をシ
リンダー103に導入するための経路が配管111中に
生成される。この配管111中に生成された経路は、前
述した細線状の析出物を得る工程で使用する経路であ
る。
114aと窒素バルブ114bとの両方を開き、蒸気バ
ルブ114dも開くことにより、純水112を通した飽
和蒸気圧の酸素ガス又は酸化ガスと窒素ガスとの混合ガ
ス(酸素元素を含むガス)をシリンダー103に導入す
るための経路が配管111中に生成される。この配管1
11中に生成された経路は、前述した析出物を酸化処理
する工程で使用する経路である。
103に接続させて、シリンダー103内部に真空の雰
囲気を生成するための真空ポンプ116を備える。
処理を経た最終的に生成される図示しない金属酸化物マ
イクロワイヤの材料102を収納し、この材料102に
後述する処理を加えるためのシリンダー202を備え
る。このシリンダー202は、一例として石英により形
成された基部202aとこの基部202aを開閉するた
めの蓋部202bとによって構成され、基部202aと
蓋部202bとの連結部にはシリンダー202の内部を
真空状態とするためのOリング202cが設けられてい
る。これにより、シリンダー202は、耐熱容器104
に載置された材料102を真空状態で収納保持すること
ができる。
熱用のヒータ203と冷却用のファン204とが配置さ
れており、これらのヒータ203及びファン204は温
度制御部205によって動作制御される。このようなヒ
ータ203と冷却用のファン204とが温度制御部20
5によって動作制御されることにより、第2の装置20
1では、シリンダー202の内部温度を室温である例え
ば20℃から900℃程度まで制御することが可能であ
る。
び窒素ガスの混合ガスをシリンダー202の内部に供給
するためのガス供給構造206が接続されている。この
ガス供給構造206は、酸素ガスボンベ207及び窒素
ガスボンベ208を配管209でシリンダー202に接
続し、その配管209の途中に酸素、窒素混合ガス用マ
スフローコントローラとして機能する流量計210が介
在接続され、この流量計210の上下流の二箇所にバル
ブ211を備えた構造を有している。
可能な構造となっている。
本実施の形態における金属酸化物マイクロワイヤの製造
方法は、前述したような第1の装置101及び第2の装
置201を用いて、細線状の析出物を得る工程と、析出
物を酸化処理する工程と、析出物を再加熱処理する工程
とを実行し、これにより、金属酸化物マイクロワイヤを
製造する。以下、各工程を説明する。
くとも一種類以上の昇華性を有する有機金属材料を酸化
ガス又は酸素元素を含む雰囲気ガス中で加熱昇華させた
後、有機金属材料がその昇華点以下の温度となるまで雰
囲気を冷却して細線状の析出物を得る工程である。
類以上の昇華性を有する有機金属材料、例えば、金属イ
オンにAcac(アセチルアセトン基)、DPM(ジピ
バロイルメタネート基)、HFA(ヘキサフルオロ
基)、i−PrCp(イソプロピルシクロペンタ基)が
その価数の数だけ配位結合した材料を用い、この材料1
02を耐熱容器104に載せてシリンダー103の内部
に収容する。本実施の形態では、そのような材料102
の一例として、アセチルアセナート亜鉛(Zn−Aca
c2)を用いる。
02を入れるために蓋部103bを開く必要が生じ、こ
れによってシリンダー103の内部に大気が入り込む。
そこで、真空ポンプ116を動作させてシリンダー10
3の内部に入り込んだ大気を吸引し、シリンダー103
内部に真空の雰囲気を生成する。
バルブ114aと窒素バルブ114bとの両方を開き、
ガスバルブ114cも開くことにより、酸素ガス又は酸
化ガスと窒素ガスとの混合ガス(酸素元素を含むガス)
をシリンダー103の内部に導入する。これにより、シ
リンダー103の内部に酸化ガス又は酸素元素を含む雰
囲気ガスが充填される。
によって動作制御し、シリンダー103の内部の雰囲気
を加熱する。これにより、材料102が加熱昇華され
る。
105とファン204とを動作制御し、材料102を含
むシリンダー103の内部の雰囲気を冷却する。この
際、シリンダー103の内部の雰囲気の冷却は、材料1
02がその昇華点以下の温度となるまで実行される。
出物が得られる。
気を含む雰囲気ガス中で材料102中に生成された細線
状の析出物を酸化処理する工程である。
ブ114aと窒素バルブ114bとの両方を開き、蒸気
バルブ114dも開くことにより、純水112を通した
飽和蒸気圧の酸素ガス又は酸化ガスと窒素ガスとの混合
ガス(酸素元素を含むガス)をシリンダー103に導入
する。これにより、水蒸気を含む雰囲気ガス中で材料1
02中に生成された細線状の析出物が酸化処理される。
ガス又は酸素元素を含むガスのうち少なくとも一種類以
上のガスが含まれた雰囲気ガス中で材料102中に生成
された細線状の析出物を再加熱処理する工程である。
つの工程を経た材料102を耐熱容器104と共に第1
の装置101のシリンダー103から取り出し、取り出
した材料102を耐熱容器104と共に第2の装置20
1におけるシリンダー202の内部に収容する。この
際、シリンダー202の内部に材料102を入れるため
に蓋部202bを開く必要が生じ、これによってシリン
ダー202の内部に大気が入り込む。そこで、シリンダ
ー202が備える外部排気のための構造によってシリン
ダー202の内部に入り込んだ大気を排気し、大気の影
響を低減する。
囲気を調整するために、二箇所に配置されたバルブ21
1を開け、シリンダー202の内部に酸素ガス及び窒素
ガスの混合ガスを導入する。
よって加熱用のヒータ203と冷却用のファン204と
を動作させる。これにより、シリンダー202の内部の
雰囲気が加熱され、材料102中に生成された細線状の
析出物が再加熱される。この際、冷却用のファン204
は、動作することによってOリング202cが加熱によ
って破損することを防止する。
状の析出物が再加熱されると、室温である例えば20℃
〜900℃の範囲内で、その析出物が結晶化する。これ
により、材料102中に生成された細線状の析出物が結
晶化し、金属酸化物マイクロワイヤが製造される。
物マイクロワイヤの製造方法が有効であることを実験に
よって検証した。この実験では、ZnOマイクロワイヤ
の作成を試みた。そこで、このような実験について以下
に述べる。
には、亜鉛の原料として固体有機金属原料であるアセチ
ルアセトン亜鉛(Zn(acac)2 )、酸素原料とし
て純度99.99%のO2 ガスを用いたMO−CVD
法を適用した。作成手順は、シリンダー内で昇華したZ
n(acac)2 を酸素ガスと反応させ、シリンダー内
の冷却部分で細線状の結晶体を成長させる。次に、この
結晶体を、200sccmの酸素ガスを流した酸化炉に
おいて、500℃で1時間の熱処理を行い、ZnOマイ
クロワイヤを形成した。また、ZnOマイクロワイヤの
結晶性の評価にはX線回折装置を用いた。
光学顕微鏡写真を図3に示す。幅30μm程度の角柱状
の結晶が成長していることがわかる。
後のX線回折スペクトルである。X線回折スペクトルを
比較したところ、14.6°、16.4°、25.5°
の回折ピーク位置が一致し、熱処理前のマイクロワイヤ
では、Zn(acac)2 が回折角16.4°の方位に
優位的に結晶化していることが確認できた。熱処理後の
X線スペクトルは31.8°、34.4°、36.3
°、56.6°に回折ピークを有し、回折ピーク位置は
図4に示すZnOの面方位に同定された。
晶体が得られていることが明らかとなった。
性を有する有機金属材料を酸化ガス又は酸素元素を含む
雰囲気ガス中で加熱昇華させた後、前記有機金属材料が
その昇華点以下の温度となるまで前記雰囲気を冷却して
細線状の析出物を得る工程と、水蒸気を含む雰囲気ガス
中で前記析出物を酸化処理する工程と、酸素ガス又は酸
素元素を含むガスのうち少なくとも一種類以上のガスが
含まれた雰囲気ガス中で前記析出物を再加熱処理する工
程と、によって金属酸化物マイクロワイヤを製造するよ
うにしたので、基板に依存することなく独立して成り立
つ結晶構造を有する細線状の金属酸化物を得ることがで
きる。
ヤの製造方法において、前記有機金属材料として、例え
ば、金属イオンにAcac(アセチルアセトン基)、D
PM(ジピバロイルメタネート基)、HFA(ヘキサフ
ルオロ基)、i−PrCp(イソプロピルシクロペンタ
基)がその価数の数だけ配位結合した材料を用いた場合
には、結晶構造を有する細線状の金属酸化物を確実に得
ることができる。
する工程とを実施するための第1の装置を示す模式図で
ある。
第2の装置を示す模式図である。
示す模式図である。
スペクトルを示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくとも一種類以上の昇華性を有する
有機金属材料を酸化ガス又は酸素元素を含む雰囲気ガス
中で加熱昇華させた後、前記有機金属材料がその昇華点
以下の温度となるまで前記雰囲気を冷却して細線状の析
出物を得る工程と、 水蒸気を含む雰囲気ガス中で前記析出物を酸化処理する
工程と、 酸素ガス又は酸素元素を含むガスのうち少なくとも一種
類以上のガスが含まれた雰囲気ガス中で前記析出物を再
加熱処理する工程と、を具備することを特徴とする金属
酸化物マイクロワイヤの製造方法。 - 【請求項2】 前記有機金属材料として、金属イオンに
Acac(アセチルアセトン基)、DPM(ジピバロイ
ルメタネート基)、HFA(ヘキサフルオロ基)、i−
PrCp(イソプロピルシクロペンタ基)がその価数の
数だけ配位結合した材料が用いられることを特徴とする
請求項1記載の金属酸化物マイクロワイヤの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002039159A JP4152640B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | 酸化亜鉛マイクロワイヤの製造方法 |
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---|---|---|---|
JP2002039159A JP4152640B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | 酸化亜鉛マイクロワイヤの製造方法 |
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JP4152640B2 JP4152640B2 (ja) | 2008-09-17 |
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JP (1) | JP4152640B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006297170A (ja) * | 2005-04-07 | 2006-11-02 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 酸化亜鉛微細結晶体の光触媒ユニットとその製造方法 |
JP2008074666A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Tohoku Univ | 可視光応答型光触媒機能を示す酸化亜鉛ファイバー、およびその製造方法 |
-
2002
- 2002-02-15 JP JP2002039159A patent/JP4152640B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2006297170A (ja) * | 2005-04-07 | 2006-11-02 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 酸化亜鉛微細結晶体の光触媒ユニットとその製造方法 |
JP4649577B2 (ja) * | 2005-04-07 | 2011-03-09 | 独立行政法人国立高等専門学校機構 | 酸化亜鉛微細結晶体の光触媒ユニットとその製造方法 |
JP2008074666A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Tohoku Univ | 可視光応答型光触媒機能を示す酸化亜鉛ファイバー、およびその製造方法 |
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