WO2008093759A1 - ３－５族系化合物半導体の製造方法 - Google Patents

３－５族系化合物半導体の製造方法 Download PDF

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Yoshihiko Tsuchida
Masahiko Hata
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Sumitomo Chemical Company, Limited
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Definitions

  • the present invention relates to a method for half a group 3-5 compound and an organometallic retentive growth furnace used therefor. Background leakage
  • the required nitride semi-crystalline thin film is converted into an organic metal ⁇ ? More specifically, the epitaxial growth method, that is, the organic metal mffi growth method (hereinafter referred to as M ⁇ VPE) force S is widely ffl.
  • HVPE method hydride difficult growth method
  • MO chloride method organometallic chloride method
  • a method of rapidly growing nitride halves in a MOVPE reactor using a cold wall is drawing attention.
  • an n-type GaN underlayer having an awakening number of 10 nm or more is grown on a sapphire substrate in an HV PE reactor, and then a light emitting layer (quantum well structure, etc.) in an MOOVP reactor.
  • a hole transport layer is grown, a sapphire substrate is peeled off with a laser, and an LED is formed on a highly-doped GaN substrate.
  • the growth is about 5 mm, and for example, it takes about 4 hours to grow a 20 / m layer.
  • the growth rate is increased, a problem arises that Ga metal drops into a droplet shape and precipitates on the GaN crystal surface. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a SKt method for a 3-5 group compound half which solves the above-mentioned edition.
  • Another object of the present invention is to provide an organometallic ffi growth furnace in order to efficiently grow a group 3-5 compound compound half at a high speed by a cold wall.
  • the present invention performs (1) to (4).
  • It has an inlet for supplying raw materials, a stage on which growth substrates are placed, a water cooling device for cooling the raw materials, a furnace has a cold wall configuration, and a water cooling device is upstream of hfe Organometallic ffi growth furnace installed on the side.
  • Figure 1 shows the half-device.
  • Figure 2 shows the relationship between the formation of G a N layer: S3 ⁇ 4 (m / H) and HC 1 supply rate (s c cm).
  • Figure 3 shows the relationship between the (0004) X-ray half-width of the GaN layer and the HC 1 supply (s c cm).
  • the S ⁇ method of the 3-5 group compound half of the present invention is a method in which 3 materials, 5 materials, carrier gas and other raw materials are supplied into the furnace if necessary. — Includes the process of growing group 5 compound semiconductors by organometallic ffi growth.
  • Halogen supplies the raw material into the furnace together with the raw material of the crumb or carrier gas.
  • trimethylgallium (CH 3 ) 3 Ga, hereinafter referred to as TMG.
  • Triethyl gallium (C 2 H 5 ) 3 Ga, hereinafter referred to as TEG.
  • R, R 2 R 3 G a [R R 2 , R 3 represents a sickle alkyl group.
  • Triethylaluminum (C 2 H 5 ) 3 A1, hereinafter referred to as TEA. ]
  • Triisobutylaluminum (i one C 4 H 9) 3 A 1 ] like 1
  • Trialkylaluminum represented by: Trimethylaminealane [(CH 3 ) 3 N: Al H 3 ];
  • TM I Trimethylindium [(CH 3 ) 3 In , hereinafter referred to as TM I. ]
  • R'l ⁇ Rs I n such as triethylindium [(C 2 H 5 ) JI n]
  • [R, R 2 , and R 3 represent ⁇ an alkyl group. ]
  • I nX like indium chloride [I nC 1] [X is a halogen atom] and the like. These may be used in war insects or in combination.
  • TMG is preferred as the gallium source
  • TMA as the aluminum source
  • TMI as the indium source.
  • Examples of the 5 materials include ammonia, hydrazine, methinorehydrazine, 1,1_dimethylenohydrazine, 1,2-dimethylenohydrazine, t-butyl / reamine, and ethylenediamine. These may be warworms or unions; i: may be. Of the five fines, ammonia and hydrazine are preferred, and ammonia is more preferred.
  • n-type dopants include silane, disilane, germane, and tetramethylgermanium.
  • the p-type dopant is, for example, Mg, Zn, Cd, Ca, Be, preferably ttMg, Ca.
  • Mg raw materials that are ⁇ ffl as p-type dopants include biscyclopentadienylmagnesium [(C 5 H 5 ) 2 Mg], bismethylcyclopentadienyl magnesium [(C 5 H 4 CH 3 ) 2 Mg], bisethylcyclopentadenyl magnesium [(C 5 H 4 C 2 H 5 ) 2 Mg], and the Ca raw material is biscyclopentadienyl calcium [(C 5 H 5 ) 2 Ca] And derivatives thereof, for example, bismethylcyclopentadenyl calcium [(C 5 H 4 CH 3 ) 2 Ca], bisethyl cyclopentagenyl calcium [(C 5 H 4 C 2 H 5 ) 2 Ca], Bisperfluorocyclopentadienyl calcium [(C 5 F 5 ) 2 C a]; dimonomononaphthalenyl calcium and its derivatives; calcium acetylide and its derivatives, for example, bis (4,4-difluoro
  • Group 3 materials, Group 5 materials, and other materials are usually supplied as gas.
  • Rogen f TK is, for example, hydrogen chloride, ⁇ ⁇ hydrogen, preferably [Lake hydrogen].
  • the amount of halogen hydrogen gas is usually about 1 cc or more, preferably about 2 cc or more, and usually about 50 cc or less, preferably about 20 cc or less, relative to the amount of Group 3 raw material 1 mm o 1.
  • the quantity ( ⁇ ) is based on the standard condition.
  • the carrier gas is, for example, nitrogen, hydrogen, argon, helium, preferably hydrogen. These can be used in war insects or in combination.
  • the growth may be performed under normal conditions.
  • the growth may be performed at a growth rate of about 10:00 to about 1300, preferably about 1100 to about 120 Ot :.
  • FIG. 1 shows an outline of a semiconductor manufacturing apparatus 1 used in the manufacturing method of the present invention.
  • the semiconductor i3 ⁇ 4g device 1 is, for example, a G a N 3-5 f compound semiconductor wafer, such as In G a A 1 N, or a G a A s 3-5 S3 ⁇ 4i the compound semiconductor.
  • the semiconductor weaving apparatus 1 includes a reaction apparatus (thin growth furnace) 2 and a raw material supply apparatus 3 for separating and supplying raw materials and the like into the reaction apparatus 2.
  • the reactor 2 includes a main body 21 made of quartz, and a susceptor 2 2 for setting the substrate S on the main body 21.
  • Reactor 2 heats susceptor 2 2 using a high-frequency induction heating coil or an infrared lamp (Fig. ⁇ ITT) installed in the vicinity of HPa 2 2 It has a cold wall type configuration that can heat the substrate S set to 1 to the required level.
  • Reactor 2 is a soot reactor type, for example, so that one 2-inch substrate can be set. Reactor 2 is not limited to the soot reactor type, and may be of other types.
  • the raw material supply device 3 grows a single crystal of 3-5 group compound semi-reduced material on the substrate S in the reaction device 2 by the MO C VD method, the necessary raw material and carrier gas are grown in the reaction device 2. To supply.
  • the raw material supply device 3 includes, for example, a first supply path 3 1 for supplying a carrier gas into the reaction device 2,
  • Second supply path 3 2 for supplying the Group 2 raw material into the reactor 2
  • Third supply path 3 3, and 5 for supplying the Group 3 raw material into the reactor 2 It is provided with a yarn feeding path 3 4.
  • Kiya Rear gas Gl, 2 materials G2, 3 materials G 3 and 5 materials G 4 are supplied separately.
  • the discharge ports 31 A to 34 A of the first to fourth supply paths 31 to 34 of the raw material supply apparatus 3 open to the first 21 A of the reaction apparatus 21.
  • the carrier gas G1 and the raw materials G2, G3, G4, and G5 are supplied into the main body 21 while being separated from each other.
  • the carrier gas and the raw material supplied into the reaction device 21 from the respective discharge ports 31 to 34 ⁇ ⁇ flow in the reaction device 21 along the arrow ⁇ direction on the surface of the substrate S (see FIG. 1). It is discharged from the outlet end (Fig. ⁇ &) Provided in the reactor 21 via the upper surface of the plate S).
  • Exhaust gas is usually processed by a gas processing device.
  • the reactor 21 has a large diameter of ⁇ 21 mm, which is difficult toward the portion where the substrate S is set, and is opened toward the discharge ports 31A to 34A «3 ⁇ 43 ⁇ 4S. It has been.
  • the carrier gas G1 is discharged from the first supply path 31 located at the uppermost position. Since the raw materials are discharged from the second to fourth supply passages 32 to 34 located below the first supply passage 31, each of the raw materials G2, G3, and G4 is sprayed onto the surface of the substrate S by the carrier gas G1.
  • a water cooling leak 4 for cooling the raw material toward the substrate S is provided on the upstream side of the raw material flowing in the direction of arrow A from the position of the 11 ⁇ 2 putter 22.
  • the water cooler 4 has a cooler body 41 made of molybdenum (Mo), and a protective plate 42 made of boron nitride (BN) is provided on the cooler body 41.
  • Each raw material supplied from the reactor 21 A 21 A to the reaction device 21 is cooled by the water-cooling mechanism 4 before reaching the substrate S, so that each raw material is decomposed until it reaches the substrate S.
  • halogen f suppresses side reactions between elemental and ammonia. Since the protective plate 4 2 is provided on the cooler body 4 1, it effectively prevents impurities due to the composition of the cooler body 4 1 from entering each raw material when passing through the water cooling leak 4. On the other hand, each raw material is cooled, and the side reaction between the hydrogen halide and the metal is suppressed.
  • HC 1 gas is supplied into the raw material.
  • HC 1 gas is supplied to the second supply path 3 2, the third supply path 3 3, or the first supply path 31 that supplies carrier gas, and the HC 1 gas is supplied from the Group 2 raw material or 3
  • the raw material is supplied into the reactor 21 together with the group starting material.
  • an appropriate amount of HC 1 gas is supplied from the cylinder (Fig. ⁇ ) Filled with HC 1 gas via the pipe (Fig. 3 3 or the first supply path 3 1 is supplied.
  • a light emitting layer and a functional layer are grown on the n-type nitride semi-difficult layer obtained in this way.
  • a functional layer for example, hole transport mm
  • the age of the HVPE method requires about 2-3 hours until the substrate is taken out after growth, but the S ⁇ method of the present invention does not require cooling time.
  • Example 1 On a C-plane sapphire substrate with a diameter of 50 mm, a GaN layer with a thickness of 3 z / m was epitaxially grown by two-step growth using a GaN buffer under the following conditions.
  • Carrier gas Hydrogen gas (H 2 ),
  • Group 5 element material ammonia
  • TMG supply amount is 2.14 ⁇ o 1Z
  • HC 1 gas (HC 1 20% / 7 element 80%) from Mo line or Mg line
  • 0 to 400 sccm st an da rdcc / MN
  • a GaN layer was grown for 30 minutes.
  • Figure 2 shows the relationship between the HC 1 supply and the GaN composition: S3 ⁇ 4S for the supply from the Mo line and the supply from the Mg line.
  • Figure 3 shows the relationship between the amount of HC 1 supplied and the X-ray half width (FWH M) of the obtained GaN crystal (0004) plane.
  • the GaN crystals obtained by both the Mo line supply and Mg line supply had small FWHM and good crystallinity.
  • a highly crystalline Group 3-5 compound compound # can be grown at high speed.
  • the metal organic thin-growth reactor of the present invention is suitably thinned to a 3-5 group compound half-hard method.

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Abstract

本発明は、３族原料、５族原料、キャリアガス及び必要に応じて他の原料を炉内に供給し、炉内の基板上に３−５族系化合物半導体を有機金属気相成長法によって成長させる工程を含む３−５族系化合物半導体の製造方法であって、３族原料と５族原料とを独立に炉内に供給すること、ハロゲン化水素を５族原料以外の原料、又はキャリアガスと共に炉内に供給する方法を提供する。

Description

明 細 書
3 - 5族系化合物半 ί本の 方法 漏分野
本発明は 3— 5族系化合物半 本の |¾ϋ方法及びこれに用いる有機金属擁成長炉に関 する。 背景漏
3 _ 5族系化合物半 装置の離に用いる化合物半 、 例えば窒化物半導体、 を得 るため、 «έ*より、 基板上に、 所要の窒化物半 結晶薄麵を、 有機金属の^?に より、 的にェピタキシャル成長させる方法、 すなわち有機金属 mffi成長法 （以下、 M ◦ VP Eという。 ） 力 S広く fflされている。
近年、 窒化物半導体を高速にェピタキシャル成長させる方法として、 各種の提案がなさ れている。 例えば、 ハイドライド難成長法 （以下、 HVPE法という。 ） が提案されて いる （特開 2000-12900号公報、 特開 2000— 22212号公報、 特開 200 3- 178984号公報） 。 また、 G a源である有機金属を纏化し、 生成物をアンモニ ァと反応させて窒化物半 本を成長する、 有機金属クロライド法 （以下、 MOクロライド 法という。 ） が験されている。 これらの方法では、 いずれも、 反応炉をホットウォール とする必要がある。
高品質の 3— 5族系化合物半 装置を大量生産するために、 コ一ルドウォールを用い て MO VP E反応炉中で窒化物半 を高速成長させる方法が注目されている。 このよう な方法として、 例えば、 HV P E反応炉でサファイア基板上に醒数 10 n m以上の n型 GaN下地層を成長し、 その後 M〇 VP E反応炉で発光層 （量子井戸構造など） 、 あるい はホール輸送層を成長した後、 レーザでサファイア基板を剥離して、 膽性の高い G a N 基板上に LEDを S する方法が!¾されている。 （W〇2005X112080A1) しかしながら、 HVPE反応炉で下地層である η型窒化物半導体を成長した後、 MOV ΡΕ反応炉で 層、 およびホール輸 などの機能層を成長するとき、 HVPE反応炉 で η型半謝本を成長、 冷却した後、 HVPE反応炉から取り出し、 別の MOVPE反応炉 に入れて加!^温後、 機能層を成長する必要がある。 HVPE反応炉にて高速 （約 100 μπι/h) に成長できるにもかかわらず、 タクトタイムが大きく損なわれていた。
従来の MOVPEにて n型半導体層および機能層を成長する場合、 成長 は約 5〃m ノ hであり、 例えば、 顧 20 / mの層を成長するために約 4時間必要である。 一方、 成 長速度を上げると、 Ga金属がドロップレツト状となって GaN結晶表面に析出するとい う問題を生じる。 発明の開示
本発明の目的は、 上記編を解決する 3— 5族系化合物半 の SKt方法を提供するこ とにある。
また、 本発明の目的は、 コールドウォールにより 3— 5族系化合物半 を高速で効率 よく成長するため有機金属 ffi成長炉を »することにある。
本発明者らは、 鋭意検討した結果、 本発明を¾^るに至った。
すなわち本発明は （1) 〜 （4) を する。
(1) 3«料、 5觸料、 キャリアガス及び必要に応じて他の原料を炉内に供給し、 炉 内の基板上に 3 - 5族系化合物半導体を有機金属気相成長法によって成長させる工程を含 む 3— 5族系化合物半導体の製造方法であって、 3族原料と 5族原料とを独立に炉内に供 給すること、 ハロゲンィ 素をを 5族原料以外の原料、 又はキャリアガスと共に炉内に供 給する方法、
(2) 5族元素がアンモニアである （1) 記載の方法、 (3) ハロゲン化水素が塩化水素である （1) 又は （2) 記載の方法、
(4) 原料を供給する入口と、 成長用基板を載せる プ夕と、 原料を冷却する水冷装置 とを有し、 かつ、 炉はコールドウォール型の構成を有し、 水冷装置は hfeプ夕上流側に設 けられている有機金属 ffi成長炉。
(5) 水雜置が入口と プ夕の間に設けられている （4) 記載の炉。 図面の簡単な説明
図 1は、 半 装置の を示す。
図 2は、 G a N層の成: S¾ ( m/H) と H C 1供給量 (s c cm) の関係を示す。 図 3は、 GaN層の (0004)の X線半値巾と HC 1供給量 (s c cm) の関係を示す。 符号の説明
1 半導体 装置
2 反応装置 （細成長炉）
3 原麵合装置
21 本体
21A 一 ¾
22 プ夕
31 第 1供給路
32 第 2供給路
33 第 3供給路
34 第 4供給路
31A〜34A 吐出口
S 基板
G 1 キヤリァガス
G 2 2觸料 G3 3觸料
G4 5廳料 発明を実施するための最良の形熊
本発明の 3— 5族系化合物半 本の S ^方法は、 3應料、 5舰料、 キャリアガス及 び必要に応じて他の原料を炉内に供給し、 炉内の基板上に 3— 5族系化合物半導体を有機 金属^ ffi成長法によって成長させる工程を含む。
この方法では、 3舰料と 5廳料とを航に炉内に供給する。
また、 ハロゲンィは素を 5腿料 の原料、 又はキヤリァガスと共に炉内に供給する。 3觸料は、 例えば、 トリメチルガリウム [ (CH3) 3Ga、 以下 TMGという。 ] 、 トリェチルガリウム [ (C2H5) 3Ga、 以下 TEGという。 ] のような式 R, R2 R3 G a 〔Rい R2、 R3は鎌アルキル基を示す。 〕 で表されるトリアルキルガリウム； トリメチルアルミニウム [ (CH3) 3A1、 以下 TMAという。 ] 、
トリェチルアルミニウム [ (C2H5) 3A1、 以下 TEAという。 ] 、
トリイソブチルアルミニウム [ (i一 C4H9) 3A 1] のよう
Figure imgf000006_0001
1
〔R,、 R2、 R3は薩アルキル基を示す。 〕 で表されるトリアルキルアルミニウム； トリメチルアミンァラン [ (CH3) 3N： Al H3] ；
トリメチルインジウム [ (CH3) 3 I n、 以下 TM Iという。 ] 、
トリェチルインジウム [ (C2H5) J I n] のような式 R'l^Rs I n
〔R,、 R2、 R3は {應アルキル基を示す。 〕 で表されるトリアルキルインジウム； ジェチルインジゥムク口ライド [ (C2 H5) 2 I n C 1 ] のようなトリアルキルィンジゥ ムから 1ないし 2つのアルキル基をハロゲン原子に置換したもの；
インジウムクロライド [I nC 1] のような式 I nX 〔Xはハロゲン原子〕 で表されるハロゲン化インジウム等である。 これらは、 戦虫で用い ても組合わせて用いてもよい。 3舰料のうち、 ガリウム源として TMG、 アルミニウム 源として TMA、 インジウム源として TMIが好ましレ、。
5觸料は、 例えば、 アンモニア、 ヒドラジン、 メチノレヒドラジン、 1, 1_ジメチノレ ヒドラジン、 1, 2—ジメチノレヒドラジン、 t一プチ/レアミン、 エチレンジァミン等が挙 げられる。 これらは戦虫で又は組合; i:てもよい。 5繊料のうち、 アンモニア、 ヒドラ ジンが好ましく、 ァンモユアがより好ましレ、。
他の原料は、 n型ドーパント、 p型ドーパントの原料などである。 n型ドーパントとし て使用される原料は、 例えば、 シラン、 ジシラン、 ゲルマン、 テトラメチルゲルマニウム である。 p型ドーパントは、 例えば、 Mg、 Zn、 Cd、 Ca、 Be、 好ましく ttMg、 Caである。 p型ドーパントとして^ fflされる Mg原料は、 例えば、 ビスシクロペンタジ ェニルマグネシウム [ (C5H5) 2Mg] 、 ビスメチルシクロペンタジェニルマグネシゥ ム [ (C5H4CH3) 2Mg] 、 ビスェチルシクロペンタジェニルマグネシウム [ (C5H4 C2H5) 2Mg] であり、 C a原料は、 ビスシクロペンタジェ二ルカルシウム [ (C5H 5) 2Ca] 及びその誘導体、 例えば、 ビスメチルシクロペンタジェ二ルカルシウム [ (C 5H4CH3) 2Ca] 、 ビスェチルシクロペンタジェニルカルシウム [ (C5H4C2H5) 2 Ca] 、 ビスパーフロロシクロペンタジェ二ルカルシウム [ (C5F5) 2C a] ；ジ一 1 一ナフタレニルカルシウム及びその誘導体；カルシウムァセチリド及びその誘導体、 例え ば、 ビス （4, 4ージフロロ一 3—ブテン一 1ーィニノレ） 一カノレシゥム、 ビスフエニルェ チュルカルシゥムである。 これらは戦虫又は組 ·Β^τ使用すればよレ、。
3族原料、 5族原料、 他の原料は、 通常、 ガスとして供給される。
ノ、ロゲン f TK素は、 例えば、 塩化水素、 ^匕水素、 好ましく【湖匕水素である。 ハロゲ ン水素ガスの量は、 3族原料の量 1 mm o 1に対し、 通常約 1 c c以上、 好ましくは約 2 c c以上であり、 通常約 50 c c以下、 好ましくは約 20 c c以下である。 量 （籠） は 標準状態基準である。 キャリアガスは、 例えば、 窒素、 水素、 アルゴン、 ヘリウム、 好ましくは水素である。 これらは、 戦虫で用いても組合わせて用いてもよレ、。
成長は、 通常の条件で行えばよく、 例えば、 成長體：約 1 0 0 0 〜約 1 3 0 o , 好ましぐは約 1 1 0 0 〜約1 2 0 O t:で行えばよい。 次に、 本発明の 様を図面を参照して説明する。
図 1は、 本発明の製造方法に用いる半導体製造装置 1の概略を示す。
半導体 i¾g装置 1は、 例えば、 I n G a A 1 Nのような G a N系の 3— 5 f匕合物半導 体ゥェ一ハ、 あるいは G a A s系の 3— 5銜匕合物半導体ゥェ一ノヽを S¾iする。
半導体織装置 1は、 反応装置 （細成長炉） 2と、 反応装置 2内に原料等を分離供給 するための原料供給装置 3とを備える。
反応装置 2は、 石英 からなる本体 2 1と、 本体 2 1に基板 Sをセッ卜するためのサ セプ夕 2 2を備える。 反応装置 2は、 " Hプタ 2 2の近傍に設けられた高周波誘導加熱コ ィルあるいは赤外線ランプのような加熱装置 （図^ iTT) によって、 サセプ夕 2 2を加熱 し、 I feプタ 2 2にセットされる基板 Sを所要 まで加熱することができるコールドウ オール型の構成を有する。
反応装置 2は、 觀反応炉形式であり、 例えば、 2インチの基板を 1つセットできる構 成である。 反応装置 2は、 觀反応炉形式に されるものではなく、 他の形式であって もよい。
原料供給装置 3は、 反応装置 2内で基板 S上に 3— 5族系化合物半謝本の単結晶薄顧 を MO C VD法により成長するため、 必要な原料とキヤリァガスとを反応装置 2内に供給 する。
原料供給装置 3は、 例えば、 キャリアガスを反応装置 2内に供給する第 1供給路 3 1、
2族原料を反応装置 2内に供給する第 2供給路 3 2 , 3族原料を反応装置 2内に供給する 第 3供給路 3 3、 及び 5 «料を反応装置 2内に供給する第 4供糸路 3 4を備える。 キヤ リアガス Gl、 2觸料 G2、 3觸料 G 3及び 5廳料 G 4は、 それぞれ別個に供給さ れる。
原料供給装置 3の第 1〜 4供給路 31-34の各吐出口 31 A〜 34 Aは、 反応装置 2 1の一 ¾21Aに開口する。 キャリアガス G1及 原料 G2, G3， G4, G5は、 互いに分離した状態で本体 21内に供給される。 各吐出口 31 Α〜 34 Αから反応装置 2 1内に供給されるキャリアガス及 ϋ¾·原料は、 反応装置 21内を矢印 Α方向に沿って流れ、 基板 Sの表面上 （図 1で〖錢板 Sの上面） を経由して、 反応装置 21の ίώ»に設けられ た出口端 （図^ &ず） から排出される。 排気ガスは、 通常、 お^:ガス処理装置によって処 理される。
図 1に示すように、 反応装置 21は、 ー 21 Αの径は太く、 基板 Sがセッ卜される 部分に向けて難されており、 かつ、 各吐出口 31A〜34A«¾¾Sに向けて開口され ている。 キャリアガス G1は、 最も上方に位置している第 1供給路 31から吐出される。 第 1供給路 31の下方に位置している第 2〜4供給路 32〜34から各原料が吐出される ので、 各原料 G2、 G3、 G 4はキャリアガス G1によって基板 Sの表面に吹き付けられ る。
1½プタ 22の位置から、 矢印 A方向に流れる原料の上流側に、 基板 Sに向かう原料を 冷却するための水冷漏 4が設けられている。 水冷羅 4は、 モリブデン （Mo) 製の冷 却器本体 41を有し、 冷却器本体 41上に窒化硼素 （BN) 製の保護プレート 42が設け られている。
反応装置 21の一 ¾21 Aから反応装置 21内に供給される各原料は、 基板 Sに到達 するまでの間に水冷機構 4によって冷却されるので、 各原料が基板 Sに到達するまでに分 解することが有効に抑制され また、 ハロゲン fは素とアンモニアとの副反応が抑制され る。 冷却器本体 4 1上に保護プレート 4 2が設けられているので、 水冷漏 4を通過すると き、 冷却器本体 4 1の構 才料に起因する不純物が各原料に混入するのを有効に防止しつ つ、 各原料は冷却され、 また、 ハロゲン化水素と金属との副反応が抑制される。
半導体 M 装置 1を用いて、 基板 S上に 3— 5族系化合物半導体を有機金属ク口ライド 法によりェピタキシャル成長させるとき、 原料中に H C 1ガスを供給する。 半導体製造装 置 1では、 H C 1ガスは第 2供給路 3 2、 第 3供給路 3 3、 またはキヤリァガスを供給す る第 1供給路 3 1に供給され、 H C 1ガスは 2族原料又は 3族原料と共に反応装置 2 1内 に供給される。 すなわち、 半導体製造装置 1は、 適量の H C 1ガスが、 H C 1ガスを充填 したボンべ （図^ず） から配管 （図^:ず） を介して第 2供給路 3 2、 第 3供給路 3 3、 または第 1供給路 3 1に供給される。
前述の方法にて H C 1ガスを反応装置 2 1内に供給することにより、 従来の MO C VD 法によるェピタキシャル成長に比較して、 原料の供給量を増大させ高速成長させる場合で も、 G aドロップレットの発生を抑えられる。 例えば、 鏡面成長可能領域において、 ¾έ¾ の MO C VD成 S¾ (約 5 ju mZh) より高い成: ¾ 度 （約 1 5〜2 0 / mZh以上） であっても、 G aドロップレットの発生を有効に抑えられる。 また、 高速成長させて得ら れるェピ夕キシャル層の結晶性は充分に良好である。
このようにして得られる n型窒化物半難層上に、 発光層、 機能層 （例えば、 ホール輸 mm) を成長する 、 n型窒化物半 層成長後、 同一反応炉内でかつ室温まで冷却す ることなしに、 層、 機能層を成長することが^ J能である。 HV P E法の齢、 成長後 ?^¾1し基板を取り出すまで約 2〜3時間必要であるが、 本発明の S ^方法では、 冷却時間 が必要ではない。
実施例
実施例 1 直径 50mmの C面サファイア基板上に、 次の条件下、 GaNバッファを用いた 2段階 成長により膜厚 3 z/mの G a N層をェピタキシャル成長させた。
条件
キャリアガス：水素ガス （H2) 、
3 素原料： 卜リメチルガリゥム (TMG) 、
5族元素原料：アンモニア、
成長鍵 : 1 150°C,
TMG供給量： 0. 233醒。 1/分、
次いで、 TMG供給量を 2. 14匪 o 1Z分として、 HC 1ガス （HC 1 20%/ 7素 80%) を Moラインから、 又は Mgラインから、 0〜400 s c cm (s t an da r d c c/mi n) にて供給し、 30分間 G a N層成長させた。 M oラインからの 供給、 Mgラインからの供給について、 HC 1供給量と GaN成: S¾Sの関係を図 2に示 した。 また、 HC 1供給量と得られた GaN結晶 （0004) .面の X線半値巾 （FWH M) の関係を図 3に示した。 Moライン供給、 Mgライン供給のいずれによっても、 得ら れた GaN結晶は FWHMが小さく、 結晶性は良好であった。 産業上の利用可能性
本発明の SB方法によれば、 良好な結晶性の 3― 5族系化合物半 ¾#：を高速成長させる ことができる。 また、 本発明の有機金属細成長炉は、 3— 5族系化合物半難の^ t方 法に好適に細される。

Claims

請求の範囲
1 . 3腿料、 5腿料、 キャリアガス及び必要に応じて他の原料を炉内に供給し、 炉内 の基板上に 3 - 5族系化合物半導体を有機金属 成長法によって成長させる工程を 含む 3— 5族系化合物半 ¾本の 方法であって、 3廳料と 5觸料とを独立に炉 内に供給すること、 ハロゲン化水素を 5族原料以外の原料、 又はキャリアガスと共に 炉内に供給する方法。
2. 5； ^素がアンモニアである請求項 1記載の方法。
3. ハロゲンィ！^素が塩ィ匕水素である請求項 1又は 2記載の方法。
4. 原料を供給する入口と、 成翻基板を載せる 1HIプ夕と、 原料を冷却する水 ί ^置と を有し、 力り、 炉はコールドウォール型の構成を有し、 水雜置は 1½プ夕上流側に 設けられている有機金属^ ffi成長炉。
5 . 水冷装置が入口と プ夕の間に設けられている請求項 4記載の炉。
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