WO2011093481A1 - 窒化物系化合物半導体基板の製造方法及び窒化物系化合物半導体自立基板 - Google Patents

窒化物系化合物半導体基板の製造方法及び窒化物系化合物半導体自立基板 Download PDF

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操 ▲高▼草木
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a nitride compound semiconductor substrate using a HVPE method and a nitride compound semiconductor free-standing substrate, and more particularly to a growth condition for growing a low-temperature protective layer.
  • a semiconductor device for example, an electronic device or an optical device obtained by epitaxially growing a nitride compound semiconductor such as GaN (hereinafter referred to as a GaN-based semiconductor) on a substrate.
  • a substrate mainly made of sapphire or SiC is used.
  • these substrate materials have a large lattice mismatch with a GaN-based semiconductor, when a GaN-based semiconductor is epitaxially grown on the substrate, distortion occurs due to strain. Crystal defects will occur. And the crystal defect which arose in the epitaxial layer becomes a factor which reduces the characteristic of a semiconductor device. Therefore, various growth methods have been tried to solve the problems caused by such lattice mismatch.
  • Patent Document 1 proposes to use an NdGaO 3 substrate (hereinafter referred to as an NGO substrate) whose pseudo lattice constant is close to that of a GaN-based semiconductor.
  • an NGO substrate whose pseudo lattice constant is close to that of a GaN-based semiconductor.
  • a technique is disclosed in which a GaN thick film is grown on an NGO substrate by hydride vapor phase epitaxy (HVPE) to produce a GaN free-standing substrate (a substrate composed only of GaN).
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • the length of the NGO a-axis and the lattice constant in the [11-20] direction of GaN are almost the same, so the problem caused by the lattice mismatch described above can be solved.
  • the device characteristics can be improved by using the GaN free-standing substrate as a semiconductor device substrate.
  • the growth of the GaN thick film layer is generally performed at a growth temperature of about 1000 ° C., but when the NGO substrate is exposed to the source gas at a high temperature of about 1000 ° C., the GaN thick film layer changes in quality. The crystal quality of the will deteriorate. Therefore, a technique for protecting the NGO substrate by growing a GaN thin film layer called a low-temperature protective layer on the NGO substrate at around 600 ° C. before growing the GaN thick film layer (for example, Patent Documents 1 and 2). .
  • JP 2003-257854 A Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-4045
  • the GaN thick film layer was grown at 1000 ° C.
  • stress was applied to the GaN thick film layer due to the difference in thermal expansion coefficient between GaN and NGO, and the GaN thick film layer warped.
  • the in-plane off-angle variation increases.
  • the variation in the in-plane off angle becomes large. If the variation in the off angle within the surface of the GaN free-standing substrate becomes large, there is a possibility that desired characteristics (for example, the emission wavelength of the light emitting element) cannot be obtained in a semiconductor device using the substrate.
  • the present invention provides a nitride-based compound semiconductor substrate that can prevent a nitride-based compound semiconductor layer from warping and can grow a nitride-based compound semiconductor layer with small in-plane off-angle variation with good reproducibility. It is an object of the present invention to provide a nitride-based compound semiconductor substrate suitable for manufacturing methods and semiconductor devices.
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • the supply partial pressure of HCl is 3.07 ⁇ 10 ⁇ 3 to 8.71 ⁇ in the first step. 10 ⁇ 3 atm, and the supply partial pressure of NH 3 is 6.58 ⁇ 10 ⁇ 2 atm.
  • the supply partial pressure of HCl is set to 4.37 ⁇ 10 ⁇ 3 to 6.55 ⁇ in the first step. It is characterized by 10 ⁇ 3 atm.
  • the supply partial pressure of HCl is 2.19 ⁇ 10 ⁇ 3 atm, and NH 3
  • the supply partial pressure is 7.39 ⁇ 10 ⁇ 2 to 1.54 ⁇ 10 ⁇ 1 atm.
  • the supply partial pressure of NH 3 is set to 8.76 ⁇ 10 ⁇ 2 to 1.23. It is characterized by ⁇ 10 ⁇ 1 atm.
  • the invention according to claim 6 is a nitride compound semiconductor obtained by separating the thick film layer from the nitride compound semiconductor substrate produced by the production method according to any one of claims 1 to 5.
  • a self-supporting board, The variation of the off angle with respect to the [11-20] direction and the [1-100] direction in the plane is 1 ° or less, respectively.
  • a low-temperature protective layer made of GaN is grown before the GaN thick film layer is grown.
  • This low-temperature protective layer is provided to prevent the NGO substrate from reacting with NH 3 and the like at the growth temperature (800 to 1200 ° C.) of the GaN thick film layer, but the growth conditions have been studied separately. Absent. Therefore, the present inventors investigated how the GaN thick film layer warps and the variation of the off-angle with respect to a specific direction in the plane changes depending on the growth conditions of the low-temperature protective layer.
  • the properties of the low-temperature protective layer when grown by changing the supply amount of either the group III source gas HCl or the group V source gas NH 3 are as follows. Examined. Note that an NGO substrate was used as the substrate, the growth temperature was 600 ° C., and the growth time was 7.5 min. Specifically, the supply amount of HCl is constant at a supply partial pressure: 2.19 ⁇ 10 ⁇ 3 atm, and the supply amount of NH 3 is set at a supply partial pressure: 5.70 ⁇ 10 ⁇ 2 to 1.54 ⁇ 10 ⁇ . The low temperature protective layer was grown by changing at 1 atm.
  • the supply amount of NH 3 is constant at a supply partial pressure: 6.58 ⁇ 10 ⁇ 2 atm
  • the supply amount of HCl is set at a supply partial pressure: 3.07 ⁇ 10 ⁇ 3 to 8.71 ⁇ 10 ⁇ 3 atm.
  • the low temperature protective layer was grown by changing. As a result, when the supply amount of the source gas is changed, the full width at half maximum, the film thickness, and the surface form of the low-temperature protective layer change due to the X-ray diffraction. It was seen (see FIGS. 1 and 2).
  • a GaN thick film layer was grown on the low-temperature protective layer thus grown, and the off angles with respect to the [1-100] direction and the [11-20] direction in the GaN thick film layer were measured.
  • a total of 5 points that is, one point in the plane of the GaN thick film layer and four points located on the peripheral edge on the orthogonal axis passing through the center point, were measured points.
  • the variation of the off angle was calculated by (maximum value ⁇ minimum value) / 2.
  • the off-angle variation tended to increase as the film thickness increased (see FIGS. 3 and 4). Further, when the film thickness of the low temperature protective layer is 50 to 58 nm, the variation in the off angle is 1.0 ° or less, and when the low temperature protective layer is grown under the conventional growth conditions (the film thickness of the low temperature protective layer is 50 nm). It was clearly better than the weak case. On the other hand, when the low temperature protective layer is grown by changing the supply amount of HCl, the variation in the off-angle decreases as the film thickness increases up to 90 nm, and the film thickness becomes 90 nm. As the film thickness increased, the off-angle variation tended to increase (see FIGS. 5 and 6). Further, when the film thickness of the low-temperature protective layer is 50 to 95 nm, the variation in off-angle is 1.0 ° or less, which is clearly better than the case where the low-temperature protective layer is grown under the conventional growth conditions.
  • the variation in the off-angle of the GaN thick film layer grown thereon can be improved by growing the low-temperature protective layer with a film thickness within a predetermined range.
  • the supply amount of NH 3 is increased to increase the film thickness of the low-temperature protection layer
  • the supply amount of HCl is increased to increase the film thickness of the low-temperature protection layer
  • the GaN thick film layer is turned off.
  • the supply amount of NH 3 is excessively increased, the NGO substrate is adversely affected by NH 3 during the growth of the low-temperature protective layer, and the properties of the low-temperature protective layer, and thus the GaN thick film layer.
  • the present invention for defining the range of the film thickness of the low-temperature protective layer capable of reducing the variation in the off angle in the GaN thick film layer and the supply amount of the source gas (ratio of the supply amount of NH 3 and the supply amount of HCl) was completed. .
  • a nitride-based compound semiconductor thick film layer with low warpage and small in-plane variation in off-angle with good reproducibility it is possible to grow a nitride-based compound semiconductor thick film layer with low warpage and small in-plane variation in off-angle with good reproducibility, and suitable for manufacturing a semiconductor device.
  • a self-supporting substrate can be obtained.
  • NH 3 is a graph showing the relationship between the variation in off-angle with respect to the [1-100] direction of the low temperature protective layer having a thickness and a GaN thick film layer when varying the feed rate.
  • NH 3 is a graph showing the relationship between the variation in off-angle with respect to the [11-20] direction of the low temperature protective layer having a thickness and a GaN thick film layer when varying the feed rate.
  • GaN substrate by epitaxially growing GaN, which is a GaN-based semiconductor, on an NGO substrate made of a rare earth perovskite
  • chloride gas (GaCl) generated from group III metal Ga and HCl is reacted with NH 3 to epitaxially grow a GaN layer on the substrate.
  • the NGO substrate is placed in the HVPE apparatus, and the temperature is raised until the substrate temperature reaches the first growth temperature (400 to 800 ° C.). Then, GaCl, which is a Group III material generated from Ga metal and HCl, and NH 3, which is a Group V material, are supplied onto the NGO substrate, and a low-temperature protective layer made of GaN is formed to a thickness of 40 to 100 nm. .
  • the supply amount of NH 3 is preferably set so that the supply partial pressure is 1.23 ⁇ 10 ⁇ 1 atm or less.
  • the growth conditions (growth temperature, growth time, source gas supply amount) of the GaN thick film layer are not particularly limited, and for example, general GaN growth conditions can be applied.
  • a GaN substrate in which a low-temperature protective layer and a GaN thick film layer are formed on an NGO substrate is obtained.
  • the GaN thick film layer in the GaN substrate does not warp, and variation in off-angle with respect to the in-plane [1-100] direction and [11-20] direction is 1 ° or less.
  • the off-angles with respect to the in-plane [1-100] direction and [11-20] direction Variation of 1 ° or less. Therefore, by using this GaN free-standing substrate as a substrate for manufacturing a semiconductor device, a semiconductor device having desired characteristics can be realized.
  • Example 1 In Example 1, the supply partial pressure of NH 3 is 6.58 ⁇ 10 ⁇ 2 atm and the supply partial pressure of HCl is 3.07 ⁇ 10 ⁇ 3 to 8.71 ⁇ 10 ⁇ 3 atm, that is, HCl.
  • the raw material gas was supplied so that the supply ratio III / V of NH 3 was 0.046 to 0.13, and a low-temperature protective layer made of GaN was grown. At this time, the growth temperature was 600 ° C., and the growth time was constant at 7.5 min.
  • the film thickness of the formed low-temperature protective layer was increased from 50 to 90 nm as the HCl supply amount (supply partial pressure) increased.
  • the source gas was supplied so that the supply partial pressure of HCl was 1.06 ⁇ 10 ⁇ 2 atm and the supply partial pressure of NH 3 was 5.00 ⁇ 10 ⁇ 2 atm, and 2500 ⁇ m A GaN thick film layer was formed.
  • the growth temperature was 1000 ° C., and the growth time was 8 hours.
  • the warpage was clearly smaller than in the case of the comparative example described later.
  • the variation of the off angle was 1 ° or less, It was good.
  • the film thickness of the low-temperature protective layer is 60 to 90 nm, and the in-plane thickness of the GaN thick film layer is increased.
  • the variation in off-angle was 0.3 ° or less.
  • Example 2 In Example 2, the supply partial pressure of HCl is 2.19 ⁇ 10 ⁇ 3 atm and the supply partial pressure of NH 3 is 7.39 ⁇ 10 ⁇ 2 to 1.23 ⁇ 10 ⁇ 1 atm, that is, HCl.
  • the source gas was supplied so that the supply ratio III / V of NH 3 was 0.017 to 0.029, and a low-temperature protective layer made of GaN was grown. At this time, the growth temperature was 600 ° C., and the growth time was constant at 7.5 min.
  • the film thickness of the formed low-temperature protective layer increased with an increase in NH 3 supply amount (supply partial pressure), and was 50 to 58 nm. On this low-temperature protective layer, a GaN thick film layer was grown in the same manner as in Example 1.
  • the warpage was clearly smaller than in the case of the comparative example described later.
  • the variation of the off angle was 1 ° or less, It was good.
  • the film thickness of the low-temperature protective layer is 52 to 53 nm, and the in-plane of the GaN thick film layer The variation in the off-angle was 0.3 ° or less.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, the supply partial pressure of HCl is 2.19 ⁇ 10 ⁇ 3 atm and the supply partial pressure of NH 3 is 6.58 ⁇ 10 ⁇ 2 atm, that is, the supply ratio of HCl and NH 3 is III / A source gas was supplied so that V was 0.033, and a low-temperature protective layer made of GaN was grown. At this time, the growth temperature was 600 ° C. and the growth time was 7.5 min. The film thickness of the formed low-temperature protective layer was 47 nm. On this low-temperature protective layer, a GaN thick film layer was grown in the same manner as in Examples 1 and 2.
  • the curvature return was observed visually, the clear curvature return was confirmed. Further, when the off angles with respect to the [1-100] direction and the [11-20] direction were measured at five points in the plane in the GaN thick film layer, the variation of the off angle with respect to the [1-100] direction was 1.32. The off-angle variation with respect to the [11-20] direction was 1.58 °. Also in a GaN free-standing substrate manufactured by removing the NGO substrate from the GaN substrate by an appropriate method, separating the GaN thick film layer, and polishing the GaN thick film crystal, the [1-100] direction and the [11] The variation of the off angle relative to the ⁇ 20] direction was greater than 1 °.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 2, the supply partial pressure of HCl is 2.19 ⁇ 10 ⁇ 3 atm and the supply partial pressure of NH 3 is 1.54 ⁇ 10 ⁇ 1 atm, that is, the supply ratio of HCl and NH 3 is III / A source gas was supplied so that V was 0.014, and a low-temperature protective layer made of GaN was grown. At this time, the growth temperature was 600 ° C. and the growth time was 7.5 min. The film thickness of the formed low-temperature protective layer was 58.7 nm. On this low-temperature protective layer, a GaN thick film layer was grown in the same manner as in Examples 1 and 2.
  • the curvature return was observed visually, the clear curvature return was confirmed. Further, when the off angles with respect to the [1-100] direction and the [11-20] direction were measured at five points in the plane of the GaN thick film layer, the variation of the off angle with respect to the [1-100] direction was 1.18. The off-angle variation with respect to the [11-20] direction was 1.31 °. Also in a GaN free-standing substrate manufactured by removing the NGO substrate from the GaN substrate by an appropriate method, separating the GaN thick film layer, and polishing the GaN thick film crystal, the [1-100] direction and the [11] The variation of the off angle relative to the ⁇ 20] direction was greater than 1 °.
  • a GaN free-standing substrate suitable for manufacturing a semiconductor device can be obtained by separating a GaN thick film layer from the GaN substrate obtained in the embodiment and polishing it to prepare a GaN free-standing substrate.
  • the nitride-based compound semiconductor is a compound semiconductor represented by In x Ga y Al 1-xy N (0 ⁇ x + y ⁇ 1, 0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1),
  • In x Ga y Al 1-xy N there are GaN, InGaN, AlGaN, InGaAlN, and the like.

Abstract

　窒化物系化合物半導体層に反りが生じるのを防止でき、面内のオフ角のばらつきが小さな窒化物系化合物半導体層を再現性よく成長させることができる技術を提供する。　ＨＶＰＥ法を利用した窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、希土類ペロブスカイト基板上に第１成長温度で低温保護層を形成し（第１工程）、この低温保護層上に第１成長温度より高い第２成長温度で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層を形成する（第２工程）。第１工程では、ＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１６～０．１３となるようにＨＣｌ及びＮＨ３の供給量を調整し、５０～９０ｎｍの膜厚で低温保護層を形成する。

Description

窒化物系化合物半導体基板の製造方法及び窒化物系化合物半導体自立基板
　本発明は、ＨＶＰＥ法を利用した窒化物系化合物半導体基板の製造方法及び窒化物系化合物半導体自立基板に関し、特に、低温保護層を成長させるときの成長条件に関する。
　従来、基板上にＧａＮ等の窒化物系化合物半導体（以下、ＧａＮ系半導体）をエピタキシャル成長させてなる半導体デバイス（例えば、電子デバイスや光デバイス）が知られている。この半導体デバイスには、主にサファイアやＳｉＣなどからなる基板が用いられるが、これらの基板材料はＧａＮ系半導体との格子不整合が大きいため、この上にＧａＮ系半導体をエピタキシャル成長させると、歪みによる結晶欠陥が発生してしまう。そして、エピタキシャル層に生じた結晶欠陥は、半導体デバイスの特性を低下させる要因となる。そこで、このような格子不整合に起因する問題を解決するために様々な成長方法が試みられている。
　例えば特許文献１では、擬似的な格子定数がＧａＮ系半導体に近いＮｄＧａＯ３基板（以下、ＮＧＯ基板）を用いることが提案されている。具体的には、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＧａＮ自立基板（ＧａＮのみで構成された基板）を作製する技術が開示されている。ＮＧＯ基板の（０１１）面では、ＮＧＯのａ軸の長さとＧａＮの［１１－２０］方向の格子定数がほぼ一致するので、上述した格子不整合に起因する問題を解決できる。そして、ＧａＮ自立基板を半導体デバイス用基板とすることで、デバイス特性の向上を図ることができる。
　また、ＧａＮ厚膜層の成長は一般的には１０００℃付近の成長温度で行われるが、ＮＧＯ基板が１０００℃付近の高温下で原料ガスに曝されると変質してしまい、ＧａＮ厚膜層の結晶品質が低下してしまう。そのため、ＧａＮ厚膜層を成長させる前に６００℃付近でＮＧＯ基板上に低温保護層と呼ばれるＧａＮ薄膜層を成長させ、ＮＧＯ基板を保護する技術が提案されている（例えば特許文献１，２）。
特開２００３－２５７８５４号公報 特開２０００－４０４５号公報
　しかしながら、１０００℃でＧａＮ厚膜層を成長させた後、室温まで温度を下げていくと、ＧａＮとＮＧＯの熱膨張係数の差によってＧａＮ厚膜層に応力が加わり、ＧａＮ厚膜層が反った状態となり、面内のオフ角のばらつきが大きくなる。また、反った状態のＧａＮ厚膜層をＮＧＯ基板と分離して、このＧａＮ厚膜結晶から切り出したＧａＮ自立基板においても、面内のオフ角のばらつきが大きくなってしまう。そして、ＧａＮ自立基板の面内のオフ角のばらつきが大きくなると、その基板を用いた半導体デバイスにおいて、所望の特性（例えば、発光素子の発光波長）が得られなくなる虞がある。
　本発明は、窒化物系化合物半導体層に反りが生じるのを防止でき、面内のオフ角のばらつきが小さな窒化物系化合物半導体層を再現性よく成長させることができる窒化物系化合物半導体基板の製造方法、及び半導体デバイスの作製に好適な窒化物系化合物半導体基板を提供することを目的とする。
　請求項１に記載の発明は、上記目的を達成するためになされたもので、
　ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）を利用して、III族金属とＨＣｌから生成された塩化物ガスとＮＨ３を反応させて基板上に窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長させる窒化物系化合物半導体基板の製造方法であって、
　希土類ペロブスカイト基板上に第１成長温度で低温保護層を形成する第１工程と、
　前記低温保護層上に前記第１成長温度より高い第２成長温度で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層を形成する第２工程と、を有し、
　前記第１工程では、ＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１６～０．１３となるようにＨＣｌ及びＮＨ３の供給量を調整し、５０～９０ｎｍの膜厚で前記低温保護層を形成することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
　請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を３．０７×１０－３～８．７１×１０－３ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を６．５８×１０－２ａｔｍとすることを特徴とする。
　請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を４．３７×１０－３～６．５５×１０－３ａｔｍとすることを特徴とする。
　請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を２．１９×１０－３ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を７．３９×１０－２～１．５４×１０－１ａｔｍとすることを特徴とする。
　請求項５に記載の発明は、請求項４に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、前記第１工程では、ＮＨ３の供給分圧を８．７６×１０－２～１．２３×１０－１ａｔｍとすることを特徴とする。
　請求項６に記載の発明は、請求項１から５のいずれか一項に記載の製造方法によって製造された窒化物系化合物半導体基板から前記厚膜層を分離して得られる窒化物系化合物半導体自立基板であって、
　面内における［１１－２０］方向及び［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきが、それぞれ１°以下であることを特徴とする。
　以下に、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
　上述したように、ＨＶＰＥ法を利用してＧａＮ自立基板を製造する場合、ＧａＮ厚膜層を成長させる前にＧａＮからなる低温保護層を成長させるようにしている。この低温保護層は、ＧａＮ厚膜層の成長温度（８００～１２００℃）でＮＧＯ基板がＮＨ３等と反応して変質するのを防止するために設けられるが、成長条件については別段検討されていない。そこで本発明者等は、低温保護層の成長条件によって、ＧａＮ厚膜層の反り返りや面内における特定方向に対するオフ角のばらつきがどのように変化するかを調査した。
　まず、従来の成長条件を基準にして、III族原料ガスであるＨＣｌ又はＶ族原料ガスであるＮＨ３のいずれか一方の供給量を変化させて成長させたときの、低温保護層の性状を調べた。なお、基板にはＮＧＯ基板を用い、成長温度は６００℃、成長時間は７．５ｍｉｎとした。具体的には、ＨＣｌの供給量を供給分圧：２．１９×１０－３ａｔｍで一定とし、ＮＨ３の供給量を供給分圧：５．７０×１０－２～１．５４×１０－１ａｔｍで変化させて低温保護層を成長させた。また、ＮＨ３の供給量を供給分圧：６．５８×１０－２ａｔｍで一定とし、ＨＣｌの供給量を供給分圧：３．０７×１０－３～８．７１×１０－３ａｔｍで変化させて低温保護層を成長させた。
　その結果、原料ガスの供給量を変化させると、低温保護層のＸ線回折による半値幅、膜厚、表面形態が変化し、このうち低温保護層の膜厚と原料ガスの供給量に相関が見られた（図１，２参照）。
　さらに、このようにして成長させた低温保護層の上にＧａＮ厚膜層を成長させ、ＧａＮ厚膜層における［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角を測定した。ここで、ＧａＮ厚膜層の面内の中心１点及び中心点を通る直交軸上の周縁部に位置する４点の計５点を測定点とした。そして、５箇所の測定点におけるオフ角について、（最大値－最小値）／２によりオフ角のばらつきを算出した。
　その結果、ＮＨ３の供給量を変化させて低温保護層を成長させた場合には、低温保護層の膜厚が５５ｎｍまでは膜厚が厚くなるに伴いオフ角のばらつきが小さくなり、膜厚が５５ｎｍを超えると膜厚が厚くなるに伴いオフ角のばらつきが大きくなる傾向が見られた（図３，４参照）。また、低温保護層の膜厚が５０～５８ｎｍのときには、オフ角のばらつきが１．０°以下であり、従来の成長条件で低温保護層を成長させた場合（低温保護層の膜厚が５０ｎｍ弱の場合）よりも明らかに良好であった。
　一方、ＨＣｌの供給量を変化させて低温保護層を成長させた場合には、低温保護層の膜厚が９０ｎｍまでは膜厚が厚くなるに伴いオフ角のばらつきが小さくなり、膜厚が９０ｎｍを超えると膜厚が厚くなるに伴いオフ角のばらつきが大きくなる傾向が見られた（図５，６参照）。また、低温保護層の膜厚が５０～９５ｎｍのときには、オフ角のばらつきが１．０°以下であり、従来の成長条件で低温保護層を成長させた場合よりも明らかに良好であった。
　これより、低温保護層を所定範囲の膜厚で成長させることで、その上に成長させるＧａＮ厚膜層のオフ角のばらつきを改善できるとの知見を得た。また、ＮＨ３の供給量を増加させて低温保護層の膜厚を厚くした場合と、ＨＣｌの供給量を増加させて低温保護層の膜厚を厚くした場合とで、ＧａＮ厚膜層のオフ角のばらつきが小さくなる範囲が異なることから、ＮＨ３の供給量を増加しすぎると、低温保護層の成長時にＮＧＯ基板がＮＨ３から悪影響を受け、低温保護層の性状、ひいてはＧａＮ厚膜層におけるオフ角のばらつきに影響するのではないかと考えた。
　そして、ＧａＮ厚膜層におけるオフ角のばらつきを低減できる低温保護層の膜厚の範囲及び原料ガスの供給量（ＮＨ３の供給量とＨＣｌの供給量の比）を規定する本発明を完成した。
　本発明によれば、反りが少なく、面内のオフ角のばらつきが小さな窒化物系化合物半導体の厚膜層を再現性よく成長させることができ、半導体デバイスの作製に好適な窒化物系化合物半導体自立基板を得ることができる。
低温保護層成長時のＮＨ３供給量と低温保護層の膜厚の関係について示す図である。 低温保護層成長時のＨＣｌ供給量と低温保護層の膜厚の関係について示す図である。 ＮＨ３供給量を変化させたときの低温保護層の膜厚とＧａＮ厚膜層の［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきの関係について示す図である。 ＮＨ３供給量を変化させたときの低温保護層の膜厚とＧａＮ厚膜層の［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきの関係について示す図である。 ＨＣｌ供給量を変化させたときの低温保護層の膜厚とＧａＮ厚膜層の［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきの関係について示す図である。 ＨＣｌ供給量を変化させたときの低温保護層の膜厚とＧａＮ厚膜層の［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきの関係について示す図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　本実施形態では、希土類ペロブスカイトからなるＮＧＯ基板上に、ＧａＮ系半導体であるＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ基板を製造する方法について説明する。ＨＶＰＥ法では、III族金属であるＧａとＨＣｌから生成された塩化物ガス（ＧａＣｌ）とＮＨ３を反応させて、基板上にＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
　まず、ＮＧＯ基板をＨＶＰＥ装置内に配置し、基板温度が第１成長温度（４００～８００℃）となるまで昇温する。そして、ＧａメタルとＨＣｌから生成されたIII族原料となるＧａＣｌと、Ｖ族原料となるＮＨ３を、ＮＧＯ基板上に供給し、ＧａＮからなる低温保護層を４０～１００ｎｍの膜厚で形成する。
　このとき、ＮＨ３によりＮＧＯ基板が変質しないように、ＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１６～０．１３となるように原料ガスの供給量を調整する。また、ＮＨ３の供給量は供給分圧が１．２３×１０－１ａｔｍ以下となるようにするのが望ましい。
　次に、基板温度が第２成長温度（９５０～１０５０℃）となるまで昇温する。そして、低温保護層上に原料ガスを供給し、ＧａＮ厚膜層を形成する。このＧａＮ厚膜層の成長条件（成長温度、成長時間、原料ガスの供給量）は特に制限されず、例えば一般的なＧａＮの成長条件を適用できる。
　以上のようにして、ＮＧＯ基板上に低温保護層及びＧａＮ厚膜層が形成されたＧａＮ基板が得られる。ＧａＮ基板におけるＧａＮ厚膜層は、反り返りがなく、面内の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきが１°以下となる。また、室温まで冷却した後、適当な方法によりＮＧＯ基板を除去し、研磨加工して得られたＧａＮ自立基板においても、面内の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきが１°以下となる。したがって、このＧａＮ自立基板を半導体デバイス製造用の基板として用いることで、所望の特性を有する半導体デバイスを実現できる。
［実施例１］
　実施例１では、ＮＨ３の供給分圧が６．５８×１０－２ａｔｍ、ＨＣｌの供給分圧が３．０７×１０－３～８．７１×１０－３ａｔｍとなるように、すなわちＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０４６～０．１３となるように原料ガスを供給し、ＧａＮからなる低温保護層を成長させた。このとき、成長温度は６００℃とし、成長時間は７．５ｍｉｎで一定とした。形成された低温保護層の膜厚は、ＨＣｌ供給量（供給分圧）の増加に伴い厚くなり、５０～９０ｎｍであった。
　この低温保護層の上に、ＨＣｌの供給分圧が１．０６×１０－２ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が５．００×１０－２ａｔｍとなるように原料ガスを供給し、２５００μｍのＧａＮ厚膜層を形成した。このとき、成長温度は１０００℃とし、成長時間は８時間とした。
　得られたＧａＮ厚膜層について、目視により反り返りを観察したところ、後述の比較例の場合よりも明らかに反り返りが小さかった。
　また、ＧａＮ厚膜層において、面内の５点で［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角を測定したところ、いずれの場合もオフ角のばらつきは１°以下であり、良好であった。特に、ＨＣｌの供給分圧を４．３７×１０－３～６．５５×１０－３ａｔｍとした場合には、低温保護層の膜厚が６０～９０ｎｍとなり、ＧａＮ厚膜層の面内のオフ角のばらつきは０．３°以下となった。
　また、ＧａＮ基板から適当な方法によりＮＧＯ基板を除去してＧａＮ厚膜層を分離し、このＧａＮ厚膜結晶を研磨加工して作製したＧａＮ自立基板においても、［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは０．３°以下であった。
［実施例２］
　実施例２では、ＨＣｌの供給分圧が２．１９×１０－３ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が７．３９×１０－２～１．２３×１０－１ａｔｍとなるように、すなわちＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１７～０．０２９となるように原料ガスを供給し、ＧａＮからなる低温保護層を成長させた。このとき、成長温度は６００℃とし、成長時間は７．５ｍｉｎで一定とした。形成された低温保護層の膜厚は、ＮＨ３供給量（供給分圧）の増加に伴い厚くなり、５０～５８ｎｍであった。この低温保護層の上に、実施例１と同様にしてＧａＮ厚膜層を成長させた。
　得られたＧａＮ厚膜層について、目視により反り返りを観察したところ、後述の比較例の場合よりも明らかに反り返りが小さかった。
　また、ＧａＮ厚膜層において、面内の５点で［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角を測定したところ、いずれの場合もオフ角のばらつきは１°以下であり、良好であった。特に、ＮＨ３の供給分圧を８．５８×１０－２～１．０５×１０－１ａｔｍとした場合には、低温保護層の膜厚が５２～５３ｎｍとなり、ＧａＮ厚膜層の面内のオフ角のばらつきは０．３°以下となった。
　また、ＧａＮ基板から適当な方法によりＮＧＯ基板を除去してＧａＮ厚膜層を分離し、このＧａＮ厚膜結晶を研磨加工して作製したＧａＮ自立基板においても、［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは０．３°以下であった。
［比較例１］
　比較例１では、ＨＣｌの供給分圧が２．１９×１０－３ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が６．５８×１０－２ａｔｍとなるように、すなわちＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０３３となるように原料ガスを供給し、ＧａＮからなる低温保護層を成長させた。このとき、成長温度は６００℃とし、成長時間は７．５ｍｉｎとした。形成された低温保護層の膜厚は４７ｎｍであった。この低温保護層の上に、実施例１，２と同様にしてＧａＮ厚膜層を成長させた。
　得られたＧａＮ厚膜層について、目視により反り返りを観察したところ、明らかな反り返りが確認された。
　また、ＧａＮ厚膜層において、面内の５点で［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角を測定したところ、［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきは１．３２°で、［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは１．５８°であった。
　また、ＧａＮ基板から適当な方法によりＮＧＯ基板を除去してＧａＮ厚膜層を分離し、このＧａＮ厚膜結晶を研磨加工して作製したＧａＮ自立基板においても、［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは１°より大きかった。
［比較例２］
　比較例２では、ＨＣｌの供給分圧が２．１９×１０－３ａｔｍ、ＮＨ３の供給分圧が１．５４×１０－1ａｔｍとなるように、すなわちＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１４となるように原料ガスを供給し、ＧａＮからなる低温保護層を成長させた。このとき、成長温度は６００℃とし、成長時間は７．５ｍｉｎとした。形成された低温保護層の膜厚は５８．７ｎｍであった。この低温保護層の上に、実施例１，２と同様にしてＧａＮ厚膜層を成長させた。
　得られたＧａＮ厚膜層について、目視により反り返りを観察したところ、明らかな反り返りが確認された。
　また、ＧａＮ厚膜層において、面内の５点で［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角を測定したところ、［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきは１．１８°で、［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは１．３１°であった。
　また、ＧａＮ基板から適当な方法によりＮＧＯ基板を除去してＧａＮ厚膜層を分離し、このＧａＮ厚膜結晶を研磨加工して作製したＧａＮ自立基板においても、［１－１００］方向及び［１１－２０］方向に対するオフ角のばらつきは１°より大きかった。
　上述したように、本実施形態によれば、低温保護層の成長条件の一つである原料ガスの供給量を変え、低温保護層の性状（膜厚）を変化させることで、反りが少なく、面内のオフ角のばらつきが小さな窒化物系化合物半導体の厚膜層を再現性よく成長させることができる。
　また、実施形態で得られたＧａＮ基板からＧａＮ厚膜層を分離し、研磨加工してＧａＮ自立基板を作製することで、半導体デバイスの作製に好適なＧａＮ自立基板を得ることができる。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
　上記実施形態ではＧａＮ自立基板の製造について説明したが、ＨＶＰＥ法を利用して基板上に窒化物系化合物半導体層を成長させ、窒化物系化合物半導体基板を製造する場合にも本発明を適用することができる。ここで、窒化物系化合物半導体とは、ＩｎｘＧａｙＡｌ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ＋ｙ≦１，０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表される化合物半導体であり、例えば、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ，ＩｎＧａＡｌＮ等がある。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (6)

  1. 　ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）を利用して、III族金属とＨＣｌから生成された塩化物ガスとＮＨ３を反応させて基板上に窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長させる窒化物系化合物半導体基板の製造方法であって、
    　希土類ペロブスカイト基板上に第１成長温度で低温保護層を形成する第１工程と、
    　前記低温保護層上に前記第１成長温度より高い第２成長温度で窒化物系化合物半導体からなる厚膜層を形成する第２工程と、を有し、
    　前記第１工程では、ＨＣｌとＮＨ３の供給比III／Ｖが０．０１６～０．１３となるようにＨＣｌ及びＮＨ３の供給量を調整し、５０～９０ｎｍの膜厚で前記低温保護層を形成することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  2. 　前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を３．０７×１０－３～８．７１×１０－３ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を６．５８×１０－２ａｔｍとすることを特徴とする請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  3. 　前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を４．３７×１０－３～６．５５×１０－３ａｔｍとすることを特徴とする請求項２に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  4. 　前記第１工程では、ＨＣｌの供給分圧を２．１９×１０－３ａｔｍとし、ＮＨ３の供給分圧を７．３９×１０－２～１．２３×１０－１ａｔｍとすることを特徴とする請求項１に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  5. 　前記第１工程では、ＮＨ３の供給分圧を８．７６×１０－２～１．２３×１０－１ａｔｍとすることを特徴とする請求項４に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
  6. 　請求項１から５のいずれか一項に記載の製造方法によって製造された窒化物系化合物半導体基板から前記厚膜層を分離して得られる窒化物系化合物半導体自立基板であって、
    　面内における［１１－２０］方向及び［１－１００］方向に対するオフ角のばらつきが、それぞれ１°以下であることを特徴とする窒化物系化合物半導体自立基板。
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