JP2008024617A - 高純度トリアルキルアルミニウム及びその製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トリアルキルアルミニウムをトリアルキルアミンと反応させて、アルミニウム-アミン錯体を形成させる。この反応混合物を蒸留して取得した錯体を解離させ、ケイ素原子の含有量が0.7質量ppm以下である高純度トリアルキルアルミニウムを得ることが出来る。該化合物は、例えばエピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料利用することが出来る。
【選択図】なし
Description
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔(2つの受器を付属)及び滴下漏斗を備えた内容積500mlの反応容器に、窒素雰囲気にて、トリn-オクチルアミン144g(407mmol)を加え、トリメチルアルミニウム(ケイ素原子を47質量ppm含む)30g(416mmol)をゆるやかに加え、攪拌しながら100℃で1時間攪拌させて、アルミニウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で蒸留(180℃、1.4kPa)し、低沸点成分(不純物)をドライアイスで冷却した受器に捕集し、アルミニウム−アミン錯体を反応容器内に取得した。その後、アルミニウム−アミン錯体を195〜230℃に加熱して減圧蒸留(2.7kPa)し、流出物として、トリメチルアルミニウム15gを受器に得た(回収率;50%)。なお、得られたトリメチルアルミニウムは、ケイ素原子が0.5質量ppm以下、ケイ素原子以外の金属原子の合計含有量が0.30質量ppm以下(カルシウム原子;0.02質量ppm以下、カドミウム原子;0.03質量ppm以下、クロム原子;0.08質量ppm以下、銅原子;0.04質量ppm以下、鉄原子;0.02質量ppm以下、マグネシウム原子;0.02質量ppm以下、マンガン原子;0.02質量ppm以下、ナトリウム原子;0.1質量ppm未満、亜鉛原子;0.04質量ppm以下)しか混入していない高純度品であった。
実施例1において、トリn-オクチルアミンの代わりに、N,N-ジブチルアニリン85g(414mmol)を使用した以外は、実施例1と同様にトリメチルアルミニウムの合成を行った。その結果、得られたトリメチルアルミニウムは、ケイ素原子が1.59質量ppm、ケイ素原子以外の金属原子の合計含有量が0.84質量ppm(カルシウム原子;0.02質量ppm以下、カドミウム原子;0.03質量ppm以下、クロム原子;0.08質量ppm以下、銅原子;0.11質量ppm、鉄原子;0.02質量ppm以下、マグネシウム原子;0.02質量ppm以下、マンガン原子;0.01質量ppm、ナトリウム原子;0.7質量ppm、亜鉛原子;0.02質量ppm)混入している低純度品であった。
実施例1において、トリn-オクチルアミンの代わりに、トリエチルアミン42g(413mmol)を使用した以外は、実施例1と同様にトリメチルアルミニウムの合成を行った。その結果、アルミニウム−アミン錯体は形成したものの、トリエチルアミンは解離せずに、遊離のトリメチルアルミニウムを得ることはできなかった。
実施例1において、トリn-オクチルアミンの代わりに、トリn-ブチルアミン77g(413mmol)を使用した以外は、実施例1と同様にトリメチルアルミニウムの合成を行った。その結果、アルミニウム−アミン錯体は形成したものの、トリn-ブチルアミンは解離せずに、遊離のトリメチルアルミニウムを得ることはできなかった。
実施例1において、トリn-オクチルアミンの代わりに、トリn-ヘキシルアミン111g(413mmol)を使用した以外は、実施例1と同様にトリメチルアルミニウムの合成を行った。その結果、アルミニウム−アミン錯体は形成したものの、トリn-ヘキシルアミンは解離せずに、遊離のトリメチルアルミニウムを得ることはできなかった。
実施例1において、トリn-オクチルアミンの代わりに、N,N-ジメチルアニリン48g(396mmol)を使用した以外は、実施例1と同様にトリメチルアルミニウムの合成を行った。その結果、アルミニウム−アミン錯体は形成したものの、N,N-ジメチルアニリンは解離せずに、遊離のトリメチルアルミニウムを得ることはできなかった。
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔(2つの受器を付属)及び滴下漏斗を備えた内容積500mlの反応容器に、窒素雰囲気にて、ジフェニルメチルアミン72g(393mmol)を加え、トリメチルアルミニウム(ケイ素原子を12質量ppm含む)30g(416mmol)をゆるやかに加え、攪拌しながら100℃で1時間攪拌させて、アルミニウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で蒸留(180℃、1.4kPa)し、低沸点成分(不純物)をドライアイスで冷却した受器に捕集し、アルミニウム−アミン錯体を反応容器内に取得した。その後、アルミニウム−アミン錯体を105〜145℃に加熱して減圧蒸留(2.7kPa)し、流出物として、トリメチルアルミニウム18gを受器に得た(回収率;60%)。なお、得られたトリメチルアルミニウムは、ケイ素原子が11質量ppm混入している低純度品であった。
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔(2つの受器を付属)及び滴下漏斗を備えた内容積500mlの反応容器に、窒素雰囲気にて、N,N-ジエチルアニリン61g(411mmol)を加え、トリメチルアルミニウム(ケイ素原子を47質量ppm含む)30g(411mmol)をゆるやかに加え、攪拌しながら100℃で1時間攪拌させて、アルミニウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で蒸留(180℃、1.4kPa)し、低沸点成分(不純物)をドライアイスで冷却した受器に捕集し、アルミニウム−アミン錯体を反応容器内に取得した。その後、アルミニウム−アミン錯体を80〜120℃に加熱して減圧蒸留(6.0kPa)し、流出物として、トリメチルアルミニウム18gを受器に得た(回収率;70%)。なお、得られたトリメチルアルミニウムは、ケイ素原子が2.8質量ppm混入している低純度品であった。
実施例1において、トリメチルアルミニウムの代わりにトリエチルアルミニウムを用いたこと以外、実施例1と同様に反応を行うと、ケイ素原子が0.7質量ppm以下の高純度トリエチルアルミニウムが得られる。
Claims (4)
- ケイ素原子の含有量が0.7質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリアルキルアルミニウム。
- トリアルキルアルミニウムが、トリメチルアルミニウム又はトリエチルアルミニウムである請求項1記載の高純度トリアルキルアルミニウムの製法。
- トリアルキルアミンが、トリn-オクチルアミンである請求項1記載の高純度トリアルキルアルミニウムの製法。
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