JP2006111546A - トリメチルガリウム、その製造方法およびそのトリメチルガリウムから得られた窒化ガリウム薄膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のトリメチルガリウムは、全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満であることを特徴とし、このトリメチルガリウムの製造方法は、原料のトリメチルアルミニウムを加水分解し、含有する有機ケイ素化合物を溶媒に抽出後、ガスクロマトグラフ質量分析法によってメチルトリエチルシランを定量し、原料としてメチルトリエチルシラン濃度が0.5ppm未満のトリメチルアルミニウムを選択し、蒸留精製後、塩化ガリウムと反応させ、反応液を蒸留してトリメチルガリウムを得ることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
有機金属化合物の精製方法としては、例えば、有機金属化合物を溶媒中で金属ナトリウム、金属カリウム等と接触させて精製する方法が知られている。この方法において、ケイ素含有量の分析は、有機金属化合物を加水分解後、希塩酸に溶解させたもの、すなわち無機ケイ素を原子吸光分光光度法によって行っており、具体的には無機ケイ素含有量が0.1ppmのトリメチルガリウムを得ている(特許文献1参照。)。
また、液体の有機金属化合物を冷却して凝固、析出させて精製する方法も知られている。この方法において、ケイ素含有量は、有機金属化合物を炭化水素に希釈した後、加水分解し、炭化水素溶媒中に抽出される有機ケイ素化合物を誘導結合プラズマ発光法によって分析しており、具体的には有機ケイ素化合物がケイ素原子として0.8ppmのトリメチルアルミニウムを得ている(特許文献2参照。)。
また、メチルトリエチルシラン等の個々の有機ケイ素化合物の濃度は、測定対象の有機金属化合物に対する個々の有機ケイ素化合物中のケイ素原子の重量比で表す。従って、トリメチルアルミニウム中のメチルトリエチルシランの濃度が0.5ppm未満とは、トリメチルアルミニウムに対するメチルトリエチルシラン中のケイ素原子の重量比が0.5ppm未満であることを表す。この濃度はガスクロマトグラフ質量分析法(GC-MS: Gas Chromatography-Mass Spectrometry)で測定される。
トリメチルガリウム中の全有機ケイ素化合物の濃度を0.1ppm未満とすることにより、ノンドープGaNのキャリア濃度を安定して、1×1016cm‐3以下に制御でき、従って、不純物をドープして得られるn型及びp型層の両層のキャリア濃度を安定して高く調整することが可能である。
メチルトリエチルシラン以外の有機ケイ素化合物が1ppm以上存在しても全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満のトリメチルガリウムを得ることは可能であるが、メチルトリエチルシラン濃度が0.5ppm未満のトリメチルアルミニウムでなければ、全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満のトリメチルガリウムを得ることできない。
請求項2に係わる発明と同様に全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満のトリメチルガリウムを得ることできる。
この窒化ガリウム薄膜のキャリア濃度は安定している。
通常、TMGは、トリメチルアルミニウム(以下、TMAと表す。)を蒸留精製後、塩化ガリウムと反応し、蒸留精製して製造される。
原料のTMAには、製造方法やその際に使用する材料等によって種々の不純物が含まれる。原料のTMAには不純物として、通常、数〜数10ppmの有機ケイ素化合物が含まれている。有機ケイ素化合物としては、テトラメチルシラン(以下、TMSと表す。)、エチルトリメチルシラン(以下、ETMSと表す。)、メチルトリエチルシラン(以下、MTESと表す。)、テトラエチルシラン(以下、TESと表す。)等が含まれ、原料のTMAの製造方法等によって、その含有量は異なる。
その理由は、原料のTMAの蒸留によってMTES以外のETMSを含む有機ケイ素化合物は除去されるが、MTESはTMAとほぼ同沸点(127℃)であるために蒸留分離できず、精製後TMA中に混入するMTESが、TMG生成反応時にTMGの沸点(56℃)に近いETMS(沸点:62℃)へと変化し、TMG蒸留精製時にこのETMSの分離が困難となるためと考えられる。
TMA中の全有機ケイ素化合物の濃度は、上記したとおり、通常、前処理を行った後、誘導結合プラズマ発光法(以下、ICP-AES法と言うことがある。)によって分析されるが、この方法では全有機ケイ素化合物の全ケイ素原子の濃度を分析することはできるが、MTES等の個々の有機ケイ素化合物の濃度を定量することはできない。
本発明において、MTES等の個々の有機ケイ素化合物の濃度を定量は、前処理を行った後、ガスクロマトグラフ質量分析法(以下、GC-MS法と言うことがある。)で行う。
具体的には以下のように行われる。原料のTMAの充填容器、TMAの希釈容器、溶媒の計量容器、攪拌器具を備え、酸溶液を入れた加水分解容器、溶媒を入れた発生ガス吸収容器を連結し、系内をアルゴン等の不活性ガスで置換し、加水分解容器および発生ガス吸収容器を約−20℃に冷却した後、原料のTMAの充填容器から所定量のTMAをTMAの希釈容器に圧入する。TMAが入った希釈容器に溶媒の計量容器から所定量の溶媒を流し込み、十分に混合する。次に希釈容器から酸溶液を入れた加水分解容器に溶媒で希釈したTMAを滴下してTMAの加水分解を行う。この時、加水分解液の温度が約−5〜−20℃になるよう冷却を行うと共に、滴下するTMAの量を調節する。加水分解によって発生するガスは希釈溶媒と同じ溶媒を入れた吸収容器で吸収する。TMAの滴下が終了後もしばらく(10分程度)攪拌を続け、加水分解を完結させる。
加水分解終了後、加水分解溶液と吸収溶液を混合し、分液ロートにて有機相を分離し、分離した有機相を分析に使用する。
分析感度を上げるために、有機相を濃縮して行うのが好ましい。含有する有機ケイ素化合物のうち、MTESおよびTES等の高沸点成分を分析する場合には、溶媒としてヘキサンを使用し、有機相のヘキサンの約10〜90%を留去して、残りの有機相を分析する。なお、濃度が高かったり、留去しすぎたりすると、留出側に有機ケイ素化合物が同伴するので、この場合は留出側も分析する。
また、TMSおよびETMS等の低沸点成分を分析する場合には、溶媒としてキシレンを使用し、有機相のキシレンの約10〜90%を留去して、留出側を分析する。なお、留去が不十分になると、残りの蒸留釜側に有機ケイ素化合物が残るので、この場合は蒸留釜側も分析する。なお、TMSおよびETMS等の低沸点成分を分析する場合、溶媒を気相に追い出し、その気相を分析する、いわゆるヘッドスペースGC-MS法で分析することにより、分析感度を上げることができる。
次に、MTES濃度が0.5ppm未満のTMAを蒸留精製し、低沸点物および高沸点物を除去する。蒸留方法は特に限定されるものではなく、不活性ガスで置換後、通常の減圧蒸留または常圧蒸留で行われる。除去する低沸点物および高沸点物の量は、圧力等の条件にもよるが、通常、供給するTMAの、それぞれ約10〜15重量%、約15〜20重量%とするのが好ましい。これらの低沸点物および高沸点物は、必要により他の精製法によって精製後、再利用される。
この蒸留は、MTES濃度が0.5ppm未満であることが予想される場合や他の不純物濃度が高い場合等に、MTES濃度の定量前に予め実施しても良い。定量前に蒸留し、定量した結果、MTES濃度が0.5ppm以上であった場合には、蒸留が無駄になる場合があるので、通常は定量し、MTES濃度が0.5ppm未満のTMAを選択し、蒸留精製するのが好ましい。
添加終了後、約80〜90℃に約4〜8時間保持し、反応を完結させる。
このようにして得られるTMG中の全有機ケイ素化合物の濃度は0.1ppm未満である。
TMGの全有機ケイ素化合物の分析はTMA中の全有機ケイ素化合物の分析と同様に行われる。通常、ICP-AES法によって行われる。
入手先およびグレードが異なる原料TMA(1)、TMA(2)およびTMA(3)について、有機ケイ素化合物の分析を行った。
TMA(1)11.3gをキシレン143.6gで希釈混合した。36重量%塩酸を半分に希釈した酸溶液80mlを入れた加水分解容器にキシレンで希釈したTMAを、加水分解液の温度が約−5〜−20℃になるよう冷却を行うと共に、滴下するTMAの量を調節してTMAの加水分解を行った。加水分解によって発生するガスはキシレン30mlを入れた吸収容器で吸収した。TMAの滴下が終了後も約10分間攪拌を続け、加水分解を完結させた。
加水分解終了後、加水分解溶液と吸収溶液を混合し、分液ロートにてキシレン溶液を分離し、キシレン溶液を蒸留して、キシレン溶液19.6gを得た。
これをヘッドスペースGC-MS法(装置:HP7694、MS5973 アジレント テクノロジー社製)によって分析し、TMSおよびETMSの定量を行った。結果を表1に示す。
キシレンの代わりにヘキサンを用いて同様に加水分解し、ヘキサン溶液を分離し、ヘキサン溶液を蒸留して、ヘキサン34.9gを除き、濃縮液109.5gを得た。
この濃縮液をGC-MS法(装置:MS Station JMS-700 日本電子(株)製)によって分析し、MTES、TESの定量を行った。結果を表1に示す。
TMA(2)およびTMA(3)についてもTMA(1)と同様に有機ケイ素化合物の分析を行った。結果を表1に示す。
108mmφ×2150mmの蒸留塔を窒素ガスで置換後、TMA(1)73kgを仕込み、釜温130℃、常圧で回分蒸留してTMAの精製を行った。初留14重量%、主留68重量%、釜残18重量%を得た。
次に、29Lの攪拌器付き反応器に10kgの塩化ガリウムを仕込み、窒素ガスで置換後、加熱して塩化ガリウムを溶融し、攪拌しながら上記主留のTMA12.6kgを滴下して反応を行った。滴下速度は反応温度が約90〜105℃になるよう調整した。
TMAの添加終了後、約80℃に約6時間保持し、反応を完結させた。次にこの反応液22.6kgを単蒸留することで留分62重量%、釜残38重量%を得た。
次にこの単蒸留留分14kgを窒素置換した70mmφ×1985mmの蒸留塔に仕込み、塔頂温度56℃、常圧で回分蒸留してTMG(1)を取得した。この時の初留は8重量%、主留は64重量%、釜残が28重量%であった。
TMA(2)およびTMA(3)についてもTMA(1)と同様にしてTMG(2)およびTMG(3)を製造した。
TMG(1)、TMG(2)およびTMG(3)について、TMA(1)と同様にして有機ケイ素化合物の分析を行った。結果を表2に示す。
表2にはICP-AES法による分析結果も示す。GC-MS法の前処理と同様に、TMGをキシレンに希釈し、加水分解後、キシレン溶液をICP-AES装置 SPS5000(セイコー電子工業(株)製)を用いて有機ケイ素化合物を分析した。
全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満であるTMG(2)を用いて、サファイア基板上にMOVPE法によって以下の通り、GaN層を成長させた。
基板としてサファイアのC面を鏡面研磨したものを有機洗浄して用いた。成長方法については、低温成長バッファ層としてGaNを用いる2段階成長法を用いた。1気圧で、サセプタの温度を485℃、キャリアガスを水素とし、キャリアガス、TMG及びアンモニアを供給して、厚みが約500ÅのGaNバッファ層を成長した。次に、サセプタの温度を1040℃にしたのち、キャリアガス、TMG、アンモニアを供給して、厚さが約3μmのノンドープのGaN層を成長させた。
上記C―V測定から全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm以上のTMGを用いてノンドープGaN層を成長させると有機金属容器の充填量に対する使用割合が少ない場合は1.0×1017cm−3以上を示した。また、TMGの使用割合の増加に伴い(有機金属容器の残量が少なくなるにつれて)、キャリア濃度が低下した。
Claims (5)
- 全有機ケイ素化合物の濃度が0.1ppm未満であることを特徴とするトリメチルガリウム。
- 原料のトリメチルアルミニウムを加水分解し、含有する有機ケイ素化合物を溶媒に抽出後、ガスクロマトグラフ質量分析法によってメチルトリエチルシランを定量し、原料としてメチルトリエチルシラン濃度が0.5ppm未満のトリメチルアルミニウムを選択し、蒸留精製後、塩化ガリウムと反応させ、反応液を蒸留してトリメチルガリウムを得ることを特徴とするトリメチルガリウムの製造方法。
- 原料としてメチルトリエチルシラン濃度が0.1ppm未満のトリメチルアルミニウムを選択して行う請求項1記載のトリメチルガリウムの製造方法。
- 原料のトリメチルアルミニウムの蒸留精製を、原料のトリメチルアルミニウムに含有するメチルトリエチルシランの定量前に行うことを特徴とする請求項2または3記載のトリメチルガリウムの製造方法。
- 請求項1記載のトリメチルガリウム或いは請求項2〜4記載の製造方法により得られたトリメチルガリウムを用いて成膜された窒化ガリウム薄膜。
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