KR20030063174A - 유기 인듐 화합물 - Google Patents
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Abstract
액체이거나 쉽게 액화될 수 있는 고체이며 증착 공정에 사용하기에 충분한 증기압을 갖는 두개의 벌키(bulky) 알킬 그룹을 함유하는 트리알킬인듐 화합물, 및 이 화합물을 사용하여 필름을 함유하는 인듐을 증착하는 방법이 개시된다.
Description
본 발명은 일반적으로 유기 금속 화합물의 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 인듐 증착 공정에 사용하기에 적합한 특정의 인듐 화합물에 관한 것이다.
금속 필름은 화학적 증착("CVD"), 물리적 증착("PVD") 및 다른 에피택셜 기술(epitaxial technique), 예를 들어 액상 에피택시(liquid phase epitaxy) ("LPE"), 분자빔 에피택시("MBE") 및 화학빔 에피택시("CBE")와 같은 다양한 수단에 의해 표면, 예컨대 비전도성 표면상에 침착될 수 있다. 화학적 증착 공정, 예를 들어 유기 금속 화학적 증착("MOCVD")은 승온, 즉 실온보다 높은 온도 및 대기압 또는 감압에서 유기 금속 전구체 화합물을 분해시켜 금속층을 침착시키는 공정이다.
각종 금속이 상기와 같은 CVD 또는 MOCVD 공정을 이용하여 증착될 수 있다(개략적인 상기 공정은 Stringfellow,Organometallic Vapor Phase Epitaxy:Theory and Practice, Academic Press, 2ndEdition, 1999 참조]. 예를 들어, 인듐은, 특히 집적회로 및 광 방출 다이오드("LED")와 같은 전자 디바이스(electronic device) 제조시, 에피택셜 성장에 의해 제조되는 다양한 금속 필름에 사용된다. 예시적인 인듐 함유 금속 필름으로는 인듐-포스파이드("InP"), 인듐-갈륨-아르세나이드("InGaAs"), 인듐-갈륨-알루미늄-포스파이드("InGaAlP"), 인듐-갈륨-아르센-포스파이드("InGaAsP"), 인듐-갈륨-아르세나이드/갈륨-아르세나이드/알루미늄-갈륨-아르세나이드("InGaAs/GaAs/AlGaAs"), 인듐-아르세나이드("InAs"), 인듐-안티모나이드 ("InSb") 및 인듐-아르센-비스무타이드("InAsBi")가 포함된다.
금속층 및 합금층은 전형적으로 CVD 또는 MOCVD 공정에서 하나 이상의 전구체 화합물이 분해되어 형성된다. 다양한 전구체 화합물이 사용될 수 있다. 통상적인 CVD 공정에서, 적합한 전구체 화합물은 이들을 침착 챔버에 운반하도록 하기에 충분한 증기압을 가져야 한다. 침착 챔버로의 운반 및 취급의 용이성으로 볼 때, 액체 전구체 화합물이 바람직하다.
다수의 인듐 화합물이 CVD 및/또는 MOCVD 전구체로서 공지되었다. 고체 트리메틸인듐은 인듐을 함유하는 반도체 제조시 선택 사용되는 통상적인 전구체이다. 그러나, 이 화합물은 통상적인 버블러-타입(bubbler-type)의 컨테이너가 전달 시스템에 사용되는 경우 화합물의 증발률에 일관성이 없어 인듐을 함유하는 합금의 성장동안 몇가지 문제점을 부과한다. 이와 같이 트리메틸인듐의 증기상 농도가 일관되지 않는 것은 a) 성장이 진행됨에 따라 고체 트리메틸인듐의 표면적이 감소하고, b) 담체 가스와의 최소 접촉만을 허용하는 고체 트리메틸인듐에 보이드(void) 또는 채널(channel)이 형성되며, c) 트리메틸인듐이 담체 가스 플로우(flow)의 접근이 어려운 전달 시스템 영역으로 승화되고, d) 트리메틸인듐이 재결정화되어 표면적이 변화함으로써 증발이 억압되는 것에 기인한다.
상기와 같은 난점을 극복하기 위해 다각적인 시도가 있어 왔으나, 성공한 경우는 얼마되지 않는다. 이들은 담체 가스 플로우의 방향을 역전시키고, 불활성 다공성 고체 지지체상에 인듐 전구체를 침착시키며, 전구체를 액체 매질중에 현수시키고, 전구체를 다른 알킬인듐에 현수시키며, 트리메틸인듐 대신 하이브리드 유기 인듐 화합물을 사용하는 것을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,720,560호(Hui 등)는 식 MRx(여기에서. x는 2 내지 4이고, R은 독립적으로 수소, 저급 알킬, 페닐, 알킬 치환된 페닐, 사이클로펜타디에닐 및 알킬 치환된 사이클로펜타디에닐중에서 선택되며, M은 주기율표 2B 또는 3A족 원소, 비스무스, 셀레늄, 텔루륨, 베릴륨 및 마그네슘이고, R중 적어도 두개는 상이하다)를 갖는 하이브리드 유기 금속 화합물을 개시하였다. 상기 특허에 개시된 인듐 화합물은 오로지 디메틸에틸인듐 및 디에틸메틸인듐이다. 이들 인듐 화합물은 충분히 높은 증기압을 갖지 않고 단일종으로 존재하지 않기 때문에 상업적으로 성공하지 못했다. 디메틸에틸인듐 및 디에틸메틸인듐은 트리메틸인듐 및 트리에틸인듐과 평형으로 존재하며, 이 경우 평형은 온도에 의존한다. 평형 혼합물은 증착 공정동안 좀 더 휘발성인 트리메틸인듐이 먼저 소비되고 덜 휘발성인 트리에틸인듐이 이차로 소비되기 때문에 불리하다. 그러나, 이들 화합물 간의 증기압 차이(미스매치(mismatch)) 때문에, 트리에틸인듐이 침착 챔버로 보다 적게 운반될 수 있으며, 이에 따라 침착된 인듐 필름의 질에 불리한 영향을 미칠 수 있다.
트리메틸인듐은 고체이나, 인듐 화합물만이 그의 높은 증기압으로 인해 상업적 성공을 거둘 수 있다. 액체 형태의 트리메틸인듐을 제공하는 방법이 연구되어 왔다. 예를 들어, 용매중의 트리메틸인듐 용액은 상업적으로 시판되고 있다. 이는 용매중의 불순물 또는 용매 자체가 침착된 인듐 필름을 오염시킬 수 있는 문제점을 갖는다. 트리메틸인듐이 또한 트리(C3-C5)알킬인듐에 용해되어 왔다. 참조예: 고비등 트리(C3-C5)알킬인듐, 예를 들어 트리프로필인듐, 트리-n-부틸인듐 또는 트리-이소부틸인듐에 용해된 트리메틸인듐 용액을 개시하고 있는 미국 특허 제 5,502,227호. 이와 같은 고비등 트리알킬인듐은 트리알킬인듐의 정제동안 불순물이 제거되거나, 트리메틸인듐의 첨가전 트리알킬인듐과 반응할 수 있기 때문에 유기 용매보다 유리한 용매인 것으로 보고되었다. 그러나, 이러한 접근법은 트리메틸인듐이 주 화합물이 되도록 이동된 평형을 유지하기 위하여 침착동안 고온, 예를 들어 17 내지 40 ℃를 필요로 한다.
트리메틸인듐 사용시 또 다른 문제점은 트리메틸인듐으로부터 성장된 필름(순수한 인듐 또는 인듐 합금)에 탄소가 다량 함입된다는 것이다. 트리에틸인듐은 저 탄소 함량의 인듐 필름을 목적으로 하는 용도에 사용된다. 트리에틸인듐으로부터 성장된 인듐 필름은 트리메틸인듐으로부터 성장된 필름보다 탄소 함량이 낮다. 트리에틸인듐 사용시 한가지 문제점은 트리메틸인듐보다 증기압이 낮아 증기상중에 저농도로 존재한다는 것이다. 트리에틸인듐은 인듐 합금, 예를 들어 인듐포스파이드를 형성하는데 적합치 않다.
따라서, CVD 및/또는 MOCVD 인듐 전구체 화합물로 사용하기에 적합하도록 충분한 증기압을 갖는 액체 인듐 화합물이 요망된다.
놀랍게도, 특정 트리알킬인듐 화합물이 실온에서 액체이고, 불연속 종 (discrete species)이며, CVD 및/또는 MOCVD 인듐 전구체 화합물로 사용하기에 적합한 충분한 증기압을 갖는 것으로 밝혀졌다.
제 1 측면으로, 본 발명은 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키(bulky) 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)을 갖는 인듐 화합물을 제공한다. 이 인듐 화합물은 CVD 및/또는 MOCVD 전구체 화합물로서 사용하기에 특히 적합하다.
제 2 측면으로, 본 발명은 a) 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)의 트리알킬인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하여, 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 방법을 제공한다.
제 3 측면으로, 본 발명은 a) 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)의 트리알킬인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하는, 전자 디바이스 기판상에 인듐을 함유하는 필름을 침착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여 전자 디바이스를 제조하는 방법을 제공한다.
제 4 측면으로, 본 발명은 증착 전구체 화합물로서 사용하기에 적합하며 실온에서 실질적으로 불연속 종 및 액체인 액체 인듐 화합물을 제공한다.
명세서 전반에 걸쳐 사용된 다음 약어들은 명백하게 달리 제시되지 않는한 다음과 같은 의미를 가질 것이다: ℃ = 섭씨온도; FTNMR = 포리에(Fourier) 변환 핵자기 공명; g = 그램; ℓ = 리터; M = 몰; ca. = 약; ㎜ = 밀리미터; Bg = 벌키 알킬 그룹; mol = 몰; 및 ㎖ = 밀리리터.
"할로"는 플루오로, 클로로, 브로모 및 요오도를 의미한다. 마찬가지로, "할로겐화"는 불소화, 염소화, 브롬화 및 요오드화를 의미한다. "알킬"은 직쇄, 측쇄 및 사이클릭 알킬 그룹을 포함한다. 모든 양은 달리 제시되지 않는 한 중량%이며, 모든 비도 중량에 의한다. 모든 수치 범위는 포괄적이며, 어떤 순서로도 조합이 가능하나, 단 이들 수치 범위는 합해서 100%를 넘으면 안된다.
본 발명은 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 독립적으로 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)을 가지며, 예를 들어 CVD 및/또는 MOCVD와 같은 증착 전구체 화합물로서 사용하기에 적합한 인듐 화합물을 제공한다. "벌키 알킬 그룹" 이란 인듐 화합물을 모노머 형태로 제공하고, 즉 다이머, 트리머, 테트라머 및 이보다 고도의 복잡한 형태를 방지하기에 충분한 입체장해를 갖는 그룹을 의미한다. 이러한 벌키 알킬 그룹은 적어도 세개의 탄소원자를 가지며, 이들 그룹에서 탄소수에 대한 상한선에 특별한 제한은 없다. 벌키 알킬 그룹이 각각 3 내지 6개의 탄소원자, 보다 바람직하게는 3 내지 5개의 탄소원자, 보다 더 바람직하게는 3 내지 4개의 탄소원자 및 가장 바람직하게는 3개의 탄소원자를 갖는 것이 바람직하다. 이들 그룹은 바람직하게는 선형이 아니며, 바람직하게는 사이클릭 또는 측쇄이다.
벌키 그룹은 바람직하게는 β-하이드라이드 제거를 거칠 수 있다. 적어도 하나의 벌키 그룹이 β-하이드라이드 제거를 거치는 것이 바람직하다. 따라서, 바람직한 벌키 그룹은 인듐에 대해 베타 위치의 탄소원자에 결합된 수소를 함유한다. 적합한 벌키 알킬 그룹은 t-부틸, 이소프로필, 이소부틸, sec-부틸, 사이클로펜틸, 메틸사이클로펜틸, 사이클로헥실, 메틸사이클로헥실 및 사이클로프로필, 보다 바람직하게는 t-부틸, 이소프로필, sec-부틸, 및 보다 더 바람직하게는 t-부틸 및 이소프로필을 포함하나, 이들로만 한정되지 않는다. 이소프로필이 가장 바람직하다. 적어도 하나의 벌키 알킬 그룹이 이소프로필인 것이 또한 바람직하다. 다른 구체예에서, Bg1및 Bg2가 동일한 것이 바람직하다. 하나의 벌키 알킬 그룹이 5개 이상의 탄소원자를 가지는 경우, 제 2 벌키 알킬 그룹이 3 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직하다. Bg1으로 나타내어지는 그룹과 상이하다면, 어떠한 (C1-C4)알킬 그룹도 R로 적합하다. R의 알킬 그룹이 선형인 것이 바람직하다. 따라서, R이 메틸, 에틸, n-프로필 또는 n-부틸, 보다 바람직하게 메틸 또는 에틸인 것이 바람직하다.
본 발명의 인듐 화합물은 헤테로렙틱(heteroleptic)이며, 즉 이들은 비대칭이다. "비대칭" 이란 인듐에 결합된 세개의 그룹이 전부 동일하지는 않음을 의미한다. 그룹중 두개가 동일할 수 있거나, 그룹중 세개 전부가 상이할 수 있다.
특히 적합한 인듐 전구체 화합물은 디-이소프로필메틸인듐, 디-이소프로필에틸인듐, 디-이소프로필-n-프로필인듐, 이소프로필-t-부틸메틸인듐, 이소프로필-t-부틸에틸인듐, 디-t-부틸메틸인듐, 디-t-부틸에틸인듐, 이소부틸-이소프로필메틸인듐, 이소부틸-이소프로필에틸인듐, 디-이소부틸메틸인듐, 디-이소부틸에틸인듐 및 이사이클로펜틸메틸인듐이다. 바람직한 인듐 화합물은 디-이소프로필메틸인듐, 디-이소프로필에틸인듐 및 이소프로필-t-부틸메틸인듐, 보다 바람직하게는 디-이소프로필메틸인듐을 포함한다.
이러한 트리알킬인듐 화합물은 당업계에 공지된 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 화합물은 예를 들면 트리메틸인듐과 트리-벌키그룹-인듐 화합물 간의 알킬 교환 반응, 또는 인듐 할라이드를 알킬 리튬 또는 그리냐드(Grignard) 시약과 반응시켜 제조할 수 있다. 바람직하게는, 인듐 할라이드를 알킬 리튬 시약과 반응시킨다. 이러한 반응은 하기 반응식으로 예시된다:
RInCl2+ 2Bg1Li →RIn(Bg1)2+ 2LiCl
상기 식에서, R 및 Bg1은 상기 정의된 바와 같다.
상기 반응은 전형적으로 용매중에서 수행된다. 반응 혼합물은 임의로 발열 존재여부에 따라 가열 또는 냉각될 수 있다.
적합한 유기 용매가 사용될 수 있다. 바람직하게, 용매는 에테르가 아니다. 이론적인 결부없이, 발명자들은 에테르 용매가 본 발명의 액체 인듐 화합물을 대칭 알킬 인듐 화합물로 불균등화(disproportionation)시킬 것으로 생각하고 있다. 특히 적합한 유기 용매는 탄화수소 및 방향족 탄화수소를 포함하나, 이들에만 한정되는 것은 아니다. 바람직한 유기 용매로는 벤젠; 알킬 벤젠, 예를 들어 톨루엔, 자일렌, 및 (C4-C20)알킬 벤젠, 예를 들어 (C10-C12)알킬 벤젠 및 (C10-C20)알킬 비페닐; 지방족 탄화수소, 예를 들어 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 도데칸, 스쿠알란, 사이클로펜탄 및 사이클로헥산 및 이들의 혼합물이 포함되나, 이들로만 한정되지 않는다. 보다 바람직하게, 유기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, (C4-C20)알킬 벤젠, 헥산, 헵탄, 사이클로펜탄 또는 사이클로헥산이다. 유기 용매의 혼합물이 본 발명에 유리하게 사용될 수 있음이 이해될 것이다.
바람직하게, 이러한 유기 용매는 사용전에 탈옥시겐화된다. 용매는 다양한 수단, 예를 들어 불활성 기체로 퍼징(purging)하거나, 용매를 진공중에서 탈가스화하거나, 이들의 조합으로 탈옥시겐화시킬 수 있다. 적합한 불활성 기체는 아르곤, 질소 및 헬륨, 바람직하게는 아르곤 또는 질소를 포함한다.
본 발명의 액체 인듐 화합물은 다양한 수단, 예를 들어 증류에 의해 정제될 수 있다. 정제 방법은 당업자들에 널리 알려져 있다. 적합한 정제 방법은 미국 특허 제 4,847,399호(Hallock 등)에 기술되어 있다.
본 발명의 트리알킬인듐 화합물은 전형적으로 실온 또는 이 근처의 온도에서 액체이거나 비교적 쉽게 액화될 수 있는 고체, 바람직하게는 액체이다. 본 발명의 화합물이 용매없이 실온 또는 이 근처의 온도(즉, 22 내지 28 ℃)에서 액체인 것이 바람직하다. 이러한 화합물은 CVD, MOCVD 및 다른 에피택셜 기술과 같은 증착 공정에 사용하기 위한 전구체 화합물로서 적합하도록 충분히 높은 증기압을 갖는다.
본 발명의 트리알킬인듐 화합물은 실질적으로 분리된(separate) 또는 불연속 discrete) 종이다. "실질적으로 분리된 또는 불연속 종" 이란 이들이 모노머이고, 1% 이하, 바람직하게는 0.5% 이하 및 보다 바람직하게는 0.1% 이하가 다이머, 트리머, 테트라머 또는 이보다 고도의 복합물로 존재함을 의미한다. 바람직하게, 본 발명의 화합물은 다이머, 트리머, 테트라머 또는 이보다 고도의 복합물로 존재하지 않는다. 본 발명의 트리알킬인듐 화합물은 저장동안 실질적으로(즉, 1% 미만하, 바람직하게는 0.5% 미만 및 보다 바람직하게는 0.1% 미만) 해리되지 않으며,바람직하게는 해리되지 않는다. 따라서, 본 발명은 화학적 증착 및/또는 유기 금속 화학적 증착 전구체 화합물로서 사용하기에 적합한 액체 인듐 화합물을 제공하며, 여기에서, 액체 인듐 화합물은 실질적으로 불연속 종이다. 본 발명의 화합물은 바람직하게는 실질적으로 유기 용매를 함유하지 않는다. 본 발명의 트리알킬인듐 화합물은 실질적으로 검출가능한 수준의 실리콘, 주석, 게르마늄 및 아연을 함유하지 않으며, 즉, 이들은 상기 불순물을 1 ppm 미만으로 함유한다. 바람직하게, 본 발명의 화합물은 검출가능한 수준의 상기와 같은 불순물을 함유하지 않는다.
인듐 필름은 전형적으로 먼저, 목적하는 인듐 전구체 화합물 또는 공급원 화합물을 버블러, 또는 배출구가 침착 챔버에 연결되어 있으며 본 발명의 화합물을 가스상으로 전달하기에 적합한 다른 운반 장치에 위치시킴으로써 침착된다. 다양한 버블러가 사용될 수 있으며, 이들은 당업자들에 널리 알려져 있다. 특정 버블러는 일부분, 사용되는 특정 침착 장치에 따라 달라질 것이다. 본 발명의 공급원 화합물은 버블러에서 액체 또는 쉽게 액화가능한 고체로 유지된다. 고체 공급원 화합물은 전형적으로 침착 챔버에 운반되기 전에 액화되거나 승화된다. 고체 공급원 화합물은 전형적으로 담체 가스를 버블러에 통과시킴으로써 침착 챔버로 운송된다. 적합한 담체 가스로는 질소, 수소 및 이들의 혼합물이 포함된다. 일반적으로, 담체 가스는 공급원 화합물의 표면 아래로 도입되며, 공급원 화합물을 통해 그 위에 있는 상부공간으로 버블링되어 담체 가스중의 공급원 화합물의 증기를 연행하거나 운반한다. 그후, 연행 또는 운반 증기는 침착 챔버로 도입된다.
침착 챔버는 전형적으로 적어도 하나 및 가능하다면 다수의 기판상에 배치된 가열 용기이다. 침착 챔버는 챔버로부터 부산물을 뽑아 내고 적절한 감압을 제공하기 위해 진공 챔버에 전형적으로 연결된 배출구를 갖는다. MOCVD는 대기압 또는 감압에서 실시될 수 있다. 침착 챔버는 공급원 화합물의 분해를 유도하기에 충분히 높은 온도로 유지된다. 전형적인 침착 챔버 온도는 약 300 내지 약 1,000 ℃이며, 정확한 온도는 효율적인 침착을 제공하기에 최적의 온도로 선택된다. 이러한 최적의 온도는 당업자들에 의해 결정될 수 있다. 임의로, 전체적인 침착 챔버내 온도는 기판이 승온에서 유지되거나, 고주파("RF") 에너지와 같은 다른 에너지가 RF 원에 의해 발생된다면 감소시킬 수 있다.
침착에 적합한 기판은 인듐을 포함한 필름을 목적으로 하는 어떤 것, 예를 들어 집적회로 제조에 사용되는 실리콘 웨이퍼와 같은 실리콘, 갈륨 아르세나이드, 인듐 포스파이드 등일 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 이들 기판은 특히 집적회로를 제조하는데 유용하다.
침착은 목적하는 성질을 갖는 필름을 제공하는 만큼 오랜 시간동안 계속된다. 전형적으로, 침착이 종료되었을 때 필름 두께는 수백에서 수천 옹스트롬 또는 그 이상일 것이다.
본 발명은 인듐을 순수한 인듐 또는 이들의 합금으로서 함유하는 필름을 침착시키는데 유용하다. 적합한 필름으로는 인듐, 인듐-포스파이드("InP"), 인듐-갈륨-아르세나이드("InGaAs"), 인듐-갈륨-알루미늄-포스파이드("InGaAlP"), 인듐-갈륨-아르센-포스파이드("InGaAsP"), 인듐-갈륨-아르세나이드/갈륨-아르세나이드/알루미늄-갈륨-아르세나이드("InGaAs/GaAs/AlGaAs"), 인듐-아르세나이드("InAs"), 인듐-안티모나이드("InSb") 및 인듐-아르센-비스무타이드("InAsBi")가 포함되나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
따라서, 본 발명은 a) 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)의 트리알킬인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하여, 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 방법을 제공한다.
또한 본 발명에 의해 a) 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키 알킬 그룹이며, R은 (C1-C4)알킬이고, R 및 Bg1은 상이하다)의 트리알킬인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하는, 전자 디바이스 기판상에 인듐을 함유하는 필름을 침착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여 전자 디바이스를 제조하는 방법이 제공된다.
적합한 전자 디바이스는 집적회로 및 광 방출 다이오드("LED")를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
이후 실시예가 본 발명의 다양한 측면을 설명하고자 제공되나, 본 발명의 영역을 어떤 식으로든 제한하고자 하지 않는다.
실시예 1
디-이소프로필메틸인듐을 다음과 같이 제조하였다. 트리메틸인듐(1.6 g 0.01 몰) 및 인듐(III)클로라이드(4.4 g, 0.02 몰)를 반응 용기중에서 선형 알킬 벤젠(디/트리-이소프로필비페닐)(Koch Specialty Chemical Co.로부터 입수가능한 SursolTM300)의 혼합물 약 50 ㎖에 분산시켰다. 반응 혼합물을 100 ℃로 가열하였다. 냉각후, 펜탄중 0.7M 이소프로필 리튬 100 ㎖를 반응 혼합물에 적가하였다. 이소프로필 리튬 첨가후, 반응 혼합물을 진공하에 가열하여 모든 휘발물이 -78 ℃로 냉각된 리시버(receiver)내로 증류되도록 하였다. 리시버 내용물을 진공 증류하여 용매를 제거하였다. 황색의 오일성 중액 생성물 3 ㎖를 수득하였다. 생성물을 FTNMR 분광법으로 분석하여 디-이소프로필메틸인듐임을 확인하였다.
실시예 2
디-이소프로필메틸인듐을 다음과 같이 제조하려 시도하였다. 인듐(III)클로라이드(44 g) 및 선형 알킬 벤젠(디/트리-이소프로필비페닐)(SursolTM300)의 혼합물 100 ㎖를 반응 플라스크에 가하고, 에테르중의 2M 이소프로필마그네슘 클로라이드 400 ㎖를 적가하였다. 첨가후, 에테르를 대기 증류하여 제거하고, 110 ℃에서 진공 증류하여 트리-이소프로필인듐을 분리하였다. 그후, 트리-이소프로필인듐을 진공 증류에 의해 추가로 정제하여 미량 에테르를 제거하였다.
플라스크에 화학양론적 양의 트리메틸인듐(1 g) 및 트리-이소프로필인듐(3 g)을 첨가하였다. 처음에 맑았던 액체가 회색으로 변하였으며, 이는 인듐 금속이 분해되었음을 나타내는 것이다. 반응 혼합물을 NMR 분광법으로 분석하였으나 디-이소프로필메틸인듐이 형성되었음을 나타내지 않았다.
실시예 3
이소프로필디메틸인듐을 다음과 같이 제조하려 시도하였다. 트리메틸인듐 (10.5 g) 및 인듐(III)클로라이드(7.2 g)를 스크알란중에서 80 ℃로 가열하여 디메틸인듐 클로라이드를 형성하였다. 여기에 에테르중의 이소프로필마그네슘 클로라이드 45 ㎖를 첨가하였다. 모든 휘발 성분을 진공 증류하여 제거하였다. 그후, 조 생성물에 완전 진공을 적용하여 잔류 에테르를 제거하였다. 생성물을 FTNMR 분광법으로 분석하고 트리메틸인듐 에테레이트임을 확인하였다. 이소프로필디메틸인듐은 관찰되지 않았다.
에테르의 존재는 헤테로렙틱 트리알킬인듐 화합물을 불균등화시키는 것으로 판단된다.
실시예 4
디-t-부틸메틸인듐을 다음과 같이 제조하려 시도하였다. 트리메틸인듐(10 g)을 인듐(III)클로라이드(27.5 g)와 탄화수소 용매로서 선형 (C10-C12)알킬 벤젠(540L alkylateTM)의 혼합물 250 ㎖를 함유하는 플라스크에서 반응시켰다. 메틸인듐 디클로라이드의 형성을 촉진하기 위해 반응 혼합물을 81 ℃로 가열하였다. 이 반응 혼합물에 펜탄중 0.7M t-부틸 리튬 220 ㎖를 적가하였다. 첨가후, 반응 혼합물을 대기압에서 증류하여 펜탄을 제거하고, 반응 혼합물을 진공 증류시킨 후, 반응 매스를 완전 진공하에 100 ℃로 가열하였다. 리시버는 백색 결정 및 맑은 액체 펜탄을 함유하는 것으로 확인되었다. 펜탄 제거를 위해 추가로 정제하여 백색 결정성 생성물을 수득하였다. 생성물을 NMR 분광법으로 분석하였더니 트리메틸인듐이었으며, 기대하였던 디-t-부틸메틸인듐은 아니었다.
Claims (10)
- 식 Bg1Bg2InR(여기에서, Bg1및 Bg2는 각각 적어도 세개의 탄소 원자를 갖는 벌키(bulky) 알킬 그룹이고, R은 (C1-C4)알킬이며, R 및 Bg1은 상이하다)을 갖는 인듐 화합물.
- 제 1 항에 있어서, 벌키 알킬 그룹이 각각 3 내지 6개의 탄소원자를 갖는 인듐 화합물.
- 제 1 항에 있어서, 벌키 알킬 그룹이 측쇄 또는 사이클릭 알킬인 인듐 화합물.
- 제 1 항에 있어서, Bg1및 Bg2가 독립적으로 t-부틸, 이소프로필, 이소부틸, sec-부틸, 사이클로펜틸, 메틸사이클로펜틸, 사이클로헥실, 메틸사이클로헥실 및 사이클로프로필로 구성된 그룹중에서 선택되는 인듐 화합물.
- 제 1 항에 있어서, Bg1및 Bg2가 독립적으로 t-부틸 및 이소프로필로 구성된 그룹중에서 선택되고, R이 메틸 또는 에틸인 인듐 화합물.
- 제 1 항에 있어서, 디-이소프로필메틸인듐 또는 디-이소프로필에틸인듐인 인듐 화합물.
- 실질적으로 불연속 종(discrete species)이며, 화학적 증착 및/또는 유기 금속 화학적 증착 전구체 화합물로서 사용하기에 적합한 액체 인듐 화합물.
- a) 제 1 항 내지 7 항중 어느 한 항의 인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여, 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 필름이 인듐-포스파이드, 인듐-갈륨-아르세나이드, 인듐-갈륨-알루미늄-포스파이드, 인듐-갈륨-아르센-포스파이드, 인듐-갈륨-아르세나이드 /갈륨-아르세나이드/알루미늄-갈륨-아르세나이드, 인듐-아르세나이드, 인듐-안티모나이드 및 인듐-아르센-비스무타이드중에서 선택되는 방법.
- a) 제 1 항 내지 7 항중 어느 한 항의 인듐 화합물을 기판을 함유하는 침착 챔버에 가스상으로 운반하고; b) 트리알킬인듐 화합물을 침착 챔버에서 분해시킨 후; c) 인듐을 함유하는 필름을 기판상에 침착시키는 단계를 포함하는, 전자 디바이스(electronic device) 기판상에 인듐을 함유하는 필름을 침착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여 전자 디바이스를 제조하는 방법.
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