CN1854147A - 含金属化合物的纯化 - Google Patents

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Abstract

提供使用连续萃取法纯化含金属化合物的方法。提供高纯度的含金属化合物，且所述含金属化合物适合用于沉积金属膜，特别是用于电子器件的金属薄膜。

Description

含金属化合物的纯化
技术领域
本发明涉及含金属化合物领域。具体地，本发明涉及用于沉积金属膜的有机金属化合物的纯化。
背景技术
含金属化合物用在很多应用中，例如生长金属薄膜的源。这些化合物的一个用途是在电子器件(例如半导体)的制造中。很多半导体材料是使用已建立的沉积技术来制造，所述沉积技术使用超纯的金属有机化合物，所述沉积技术例如金属有机蒸气相磊晶法(“MOVPE”)、金属有机分子束磊晶法(“MOMBE”)、金属有机化学气相沉积法(“MOCVD”)和原子层沉积法(“ALD”)。为了用在这些方法中，所述有机金属化合物必需是不含污染物和/或有害杂质的。如果不除去的话，有机金属源中存在的这些杂质会对电子器件的电性质或光电性质产生不利的影响。
最近，已经开发了新型的含铟化合物的半导体组合物，所述组合物还含有高含量的铝，例如AlGaInP，所述组合物特别适用于生产高亮度发光二极管(“HB-LED”)，所述高亮度发光二极管比常规的LED耗电更少，且可以生产为各种颜色。HB-LCD性能的连贯性取决于用于形成半导体层的源的最高纯度。该层的性能对可能存在于源中的痕量的金属杂质(例如硅、锗和锡)和存在于源物质中并可能进入半导体层的含氧物质特别敏感。通常可能存在于有机金属源中的含氧杂质包括醚(用作溶剂)、金属烷基-醚加合物、烷基金属醇盐、金属三醇盐和金属氧化物颗粒。
所述金属杂质和含氧杂质可以从各种来源(例如来自所用的原料、所用的溶剂、通过渗漏或储罐破损使空气进入到源气泡器中造成的非有意的污染、将前体蒸汽运输到沉积室所用的载气和环境)中引入到有机金属化合物中。存在于有机金属化合物中的这些金属杂质和/或含氧杂质与有机金属化合物一起被运送到反应器，在反应器中这些杂质分解并释放出进入沉积层的金属杂质和/或氧气。由该被污染的层制造的任何半导体器件的性能严重下降。由于使用HB-LED和白色LED的一些市场需要苛刻的性能要求，高纯度和性能连贯性变得更加重要。
已经使用许多技术来纯化有机金属化合物，例如精馏、升华、结晶、加合纯化和区域精练，所有技术都只是有限的成功，特别是在纯化三甲基铟、三甲基铝、三甲基镓、二环戊二烯基镁时。美国专利3229469(Katon)公开了四氰基乙烯与金属盐的反应产物的制备。使用胺溶剂(例如吡啶)通过索格利特提取法将有色杂质从该反应产物中除去。所述反应产物在所用的萃取溶剂中并不全溶。
仍然需要能够持续地提供金属杂质和含氧杂质的含量低的高纯度的含金属化合物，尤其是有机金属化合物的方法。
发明内容
本发明提供用于纯化含金属化合物的方法，所述方法包括以下步骤：提供包含一定量含金属化合物和杂质的组合物；用一定量的溶剂对该组合物进行连续萃取；从溶剂中收集含金属化合物；其中所述含金属化合物微溶于所述的溶剂，所述溶剂的量不足以完全溶解所述量的含金属化合物。
具体实施方式
除非文中另有清楚说明，本说明书所用的下列缩写具有以下意义：℃＝摄氏度；g＝克；L＝升；mL＝毫升；Pa＝帕斯卡；ppm＝份/百万；mtorr＝毫乇。“脂族烃”包括直链脂族烃和脂环族烃。“烷基”包括直链的、支链的和环状的烷基。同样地，“烯基”和“炔基”分别包括直链的、支链的和环状的烯基和炔基。“卤素”指的是氟、氯、溴和碘。本文所用的“CVD”意图包括所有形式的化学气相沉积法，例如MOCVD、金属有机气相磊晶法(“MOVPE”)、有机金属气相磊晶法(“OMVPE”)、有机金属化学气相沉积法(“OMCVD”)和远程等离子体化学气相沉积法(“PRCVD”)。
冠词“a”和“an”指的是单复数。除非另有表明，所有的量都是重量百分比，所有的比率为摩尔比。除了很清楚地表明这些数字范围之和限制为100％的地方，所有的数值范围是包括端点的并可以任意顺序组合。
本发明提供用于纯化含金属化合物的方法，所述方法包括以下步骤：提供包含一定量含金属化合物和杂质的组合物；用一定量的溶剂对该组合物进行连续萃取；从溶剂中收集含金属化合物；其中所述含金属化合物在溶剂中微溶，所述溶剂的量不足以完全溶解所述量的含金属化合物。所述组合物包括含金属化合物和一种或多种杂质。所述杂质可以是金属杂质，例如硅、锗、锡、铁、锰和铝。可能存在的其它杂质是含氧的杂质，例如醚(用作溶剂)、金属烷基-醚加合物、烷基金属醇盐、金属三醇盐和金属氧化物颗粒。
通过该方法可以纯化各种含金属化合物。该含金属化合物在萃取过程所用的温度下通常为固体。本方法可以使用容易固化的液态含金属化合物。例如，通过使用使三甲基铝在萃取过程中等于或低于其熔点的萃取室将三甲基铝(熔点约为15℃)用于本方法。适合的含金属化合物包括但不限于IIA族化合物、茂金属、β-二酮酸盐(beta-diketonate)、IIIA族化合物、IVA族化合物、VA族化合物和过渡金属化合物。IIA族化合物包括镁化合物，例如二环戊二烯基镁、典型的IIIA族化合物包括但不限于卤化的IIIA族化合物，例如三溴化镓、三氯化镓、三氯化铝、三溴化铟、三氯化铟；单、二和三烷基IIIA族化合物；单、二和三烯基IIIA族化合物；单、二和三炔基IIIA族化合物；IVA族化合物包括但不限于卤化的IVA族化合物，例如四氯化锗和四溴化锗；单、二、三和四烷基IVA族化合物；单、二、三和四烯基IVA族化合物；单、二、三和四炔基IVA族化合物；单、二、三和四芳基IVA族化合物，例如三苯基氯化锗。特别适合的IVA族化合物是含有锗和锡的那些化合物。适合的过渡金属化合物包括但不限于镍、铂、钌、铪、锆、锌和镉的有机金属化合物。适合的烷基典型地具有1-10个碳原子，更典型地具有1-6个碳原子，最典型地具有1-4个碳原子。所述烯基和炔基典型地具有2-10个碳原子，更典型地具有2-6个碳原子。示范性的含金属化合物包括二环戊二烯基镁、三甲基铟、三乙基铟、二异丙基甲基铟、三甲基镓、三乙基镓、甲基吡咯烷铝烷、三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝和三叔丁基铝。其它示范性的含金属化合物包括但不限于二甲基镉、环戊二烯基镉、环戊二烯基锌、三氯化锑和甲基二氯化锑。在一种实施方式中，所述含金属化合物为有机金属化合物。
很多种溶剂适合用于本发明。选择比溶质(含金属化合物)的挥发性相对更大、在使用条件下与溶质的热稳定性匹配良好且对溶质具有最佳溶解度能在萃取之后有效结晶的溶剂。所述含金属化合物在本方法所用的溶剂中微溶。术语“微溶”指的是含金属化合物的溶解度小于等于0.05摩尔/摩尔溶剂。典型地，含金属化合物的溶解度小于等于0.04摩尔/摩尔溶剂，更典型地小于等于0.03摩尔/摩尔溶剂。
适合的溶剂包括脂族烃。示范性的脂族烃包括但不限于C5-C40烃，例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、角鲨烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和石油醚。例如，当含金属化合物是三甲基铟时，特别有用的溶剂包括己烷、环戊烷、环己烷、十六烷和角鲨烷。当含金属的化合物是二环戊二烯基镁时，特别有用的溶剂包括己烷、环己烷、十二烷和角鲨烷。本领域技术人员要理解的是也可以使用溶剂的混合物。在一种实施方式中，所述溶剂不是芳族烃，因为含金属化合物在这类溶剂中通常溶解性太好。在另一种实施方式中，所述溶剂不是含醚的溶剂，因为含金属化合物在这类溶剂中溶解性太好，且这类溶剂会与含金属化合物形成强的配位络合物。
用于本方法的溶剂的量取决于要纯化的具体的含金属化合物和该化合物的量。通常，在萃取步骤中使用固定量的溶剂。溶剂的量不足以使组合物中所述的含金属化合物完全溶解。这样的话，在连续萃取步骤中，所述纯化的含金属化合物从萃取溶剂中沉淀出来。
任何适合的连续萃取步骤可用于本发明。示范性的连续萃取步骤是索格利特萃取。“连续萃取”意思是含有含金属化合物和杂质的组合物连续暴露在萃取溶剂中一段时间。具体的时间取决于溶剂、含金属化合物和要除去的杂质。
通常，将含有含金属化合物和杂质的组合物加入到适当的萃取容器中。在放入萃取容器之前，可任选地将组合物碾碎为小颗粒。在索格利特萃取器的情况中，将所述组合物加入到萃取套管中。可以使用各种套管。在一种实施方式中，所述套管为多孔不锈钢。然后将所述套管置于索格利特萃取器的萃取室中。
向所述萃取室加入连续萃取装置，所述连续萃取装置通常包括煮沸容器、萃取容器和冷凝管。将所述溶剂加入到煮沸容器中并回流。所述溶剂蒸发并升高至冷凝管，在那里被冷凝为液体。该液体滴到含有含金属化合物的萃取室中。通过在回流下用溶剂重复洗涤或过滤(percolating)(“连续萃取”)萃取含金属化合物。
对所述萃取室进行战略性的设计，使得当组合物周围的溶剂超过某一水平时，该溶剂溢出并向下运送至煮沸容器中，同时在溶液中携带一定量的含金属化合物。所述萃取过程连续进行，每次将越来越多的含金属化合物向下带至煮沸容器并留下不溶性的杂质，例如硅、锗或锡中的一种或多种的金属氧化物。
在萃取过程(萃取过程可持续几小时)的最后，在惰性气氛下从萃取装置中移去含有溶剂和含金属化合物的烧瓶。在该阶段，含金属化合物已经结晶并形成更大份的块体(mass)。然后用适当的技术，例如倾析和/或过滤除去煮沸容器中的溶剂。可以通过适当的技术，例如真空蒸馏除去痕量的溶剂，所述晶体任选地进一步纯化，例如通过洗涤或真空升华。在一种实施方式中，所得到的结晶的含金属化合物可任选地升华，包括短前分流(short fore-cut)以确保溶剂完全除去。在另一个任选步骤中，在萃取室的顶部使用漏斗以通过关闭漏斗和萃取室之间的阀来在萃取结束时回收溶剂。任选地，所述萃取室可以是烧结的，即具有孔状顶部，以便于过滤萃取。
从本方法中得到的纯化的含金属化合物可任选地通过任何适合的技术(例如重结晶、升华和包括精馏的蒸馏，)进一步纯化。
在另一种实施方式中，所述萃取装置可任选地包括置于萃取室和煮沸容器之间的过滤装置。在该实施方式中，从萃取室中排出的含有含金属化合物的溶剂首先通向过滤装置，然后从过滤装置中排出并返回到煮沸容器中。所述过滤装置可以是配有过滤器、多孔板、烧结板(fit)和其它适当的用来除去结晶的含金属化合物的装置的简单冷凝装置(condensing unit)。当所述溶剂进入过滤装置时，它暴露在足以是含金属化合物结晶的条件中。适合的条件包括一次或多次冷却溶剂以导致结晶；蒸发(例如快速蒸发)溶剂以使含金属化合物结晶并将溶剂与含金属化合物的晶种接触以使溶解的含金属化合物结晶。从溶剂中除去含金属化合物之后，将所述溶剂返回到煮沸容器中。
组合物中不溶于萃取溶剂中的杂质仍然留在萃取容器中。不溶于萃取溶剂中的杂质通常在含金属化合物结晶之后仍然留在萃取溶剂中。本方法提供一种在单一过程中既使用萃取步骤又使用结晶步骤的纯化方法。
本发明与常规的纯化技术相比，具有几个优点，即它(a)不需要使用大量的溶剂，(b)不需要频繁地替换溶剂，(c)通过萃取除去比杂质比例相对更高的含金属化合物，(d)通过重结晶回收几乎全部的含金属化合物，和(e)可以长期无人看管地工作或需要操作者很少的看管。与常规的纯化技术相比，本发明显著地节约了资源。
下面的实施例用来阐明本发明的各个方面，但不用来在任何方面限制本发明的范围。所有的操作都是在惰性气氛下进行的，通常在干燥氮气的气氛中。
          实施例1：二(环戊二烯基)镁(Cp2Mg)的纯化
在手套袋(glove bag)中于氮气氛下，向萃取容器中加入未纯化的Cp2Mg(120g)。组装包括溶剂冷凝管的完整装置，该装置中包含加入的Cp2Mg进料。然后将所述装置从手套袋中移出并马上连接到通风橱的氮源上。
通过向在3L的三颈圆底烧瓶中的溶剂鼓泡通入氮气来单独地使己烷(1.5L)脱气。使用干冰冷凝器来留住带走的己烷。所述脱气继续45分钟。脱气一旦完成，移去干冰冷凝管，将具有冷凝管的萃取装置在连续的氮气吹扫下连接到烧瓶上。
使己烷回流，萃取循环开始。连续萃取Cp2Mg的时间为10小时。在该时间中，所有的Cp2Mg都被萃取，在萃取器中留下不溶性的浅褐色残留物。然后当将溶剂冷却至室温时，从己烷溶剂中沉淀出纯化的Cp2Mg。
通过虹吸技术从沉淀的Cp2Mg中除去大部分的己烷溶剂。然后在真空下(50-100毫乇或6.66-13.33Pa)除去任何剩余的己烷，并将己烷捕获在液氮冷阱(cooled trap)中。发现在液氮冷阱中收集了约30毫升的己烷。这形成没有溶剂的白色晶体Cp2Mg(97g，80.83％)。通过使用傅立叶变换-核磁共振谱和与真正纯的样品比较，确认没有低ppm含量的有机杂质存在。通常存在于起始材料中的供体金属杂质和纯产物的火花源质谱(Spark Source Mass Spectrometry，SSMS)分析示于下表。
  元素(ppm)   萃取前   萃取后
  SiFeMnAlGaWRuMo   6.02.02.03.00.4NDND＜0.5   310.40.60.5NDND＜0.5
             实施例2：三甲基铟(TMI)的纯化
在手套箱中于氮气氛下，将未纯化和冻结的TMI(500g)加入到容器的夹套萃取室中。然后在氮气下将萃取装置(extraction setup)与溶剂冷凝管、沸腾烧瓶(boiler flask)装配。然后在连续的氮气吹扫下向沸腾烧瓶中加入脱过气的戊烷(1.0L)。然后使戊烷回流，以开始连续的萃取，持续10-12小时不间断。大部分的TMI被萃取，在萃取室中留下不溶性的残留物。将纯化的TMI收集在沸腾烧瓶中，然后在冷却至室温时，所述纯化的TMI从过饱和的戊烷溶液中重结晶出来。通过倾析除去结晶块中的大部分戊烷溶剂。然后用新鲜的预冷却的戊烷溶剂洗涤所述晶体，希望在真空下除去残留的痕量戊烷并将其捕获在冷阱中。纯的TMI，即不含戊烷的白色晶体产物预期以高的产率得到。希望不存在低ppm含量的有机杂质和氧化的杂质。希望所述金属杂质低于电感耦合发射光谱(ICPOES)的检测限。
                实施例3：三甲基铝(TMA)的纯化
在手套箱中于氮气氛下，将未纯化的冻结的TMA(600g)加入到容器的有夹套的萃取室中。然后在氮气下将萃取装置与溶剂冷凝管、沸腾烧瓶装配。通过萃取室的夹套中的循环冷却剂(0℃-5℃)使TMA保持为固体晶体(熔点为15℃-17℃)。然后在连续的氮气吹扫下向沸腾烧瓶中加入脱过气的戊烷(1.0L)。然后使戊烷回流，以开始连续的萃取，持续10-12小时不间断。大部分的TMA被萃取，在萃取室中留下不溶性的残留物和氧化铝颗粒。将纯化的TMI收集在沸腾烧瓶中，然后冷却至10℃，以使TMA从其过饱和的戊烷溶液中结晶出来。通过倾析除去结晶块中的大部分戊烷溶剂。然后用新鲜的预冷却的戊烷溶剂(5℃-10℃)洗涤所述晶体，希望在真空下除去残留的痕量戊烷并将其捕获在液氮冷阱中。纯的冻结的TMA，即不含戊烷的白色晶体产物预期以高的产率得到。希望不存在低ppm含量的有机杂质和氧化的杂质。希望所述金属杂质低于电感耦合发射光谱(ICPOES)的检测限。
                 实施例4：甲基吡咯烷铝烷(MPA)的纯化
在手套箱中于氮气氛下，将未纯化的冻结的MPA(500g)加入到容器的有夹套的萃取室中。然后在氮气下将萃取装置与溶剂冷凝管、沸腾烧瓶装配。通过萃取室的夹套中的循环冷却剂(10℃-15℃)使TMA保持为固体晶体化合物。然后在连续的氮气吹扫下向沸腾烧瓶中加入脱过气的戊烷(1.0L)。然后使戊烷回流，以开始连续的萃取，持续8-10小时不间断。大部分的MPA被萃取，在萃取室中留下不溶性的残留物和氧化铝颗粒。将纯化的MPI收集在沸腾烧瓶中，然后冷却至10℃，以使MPA从其过饱和的溶液中结晶。通过倾析除去结晶块中的大部分戊烷溶剂。然后用新鲜的预冷却的戊烷溶剂(5℃-10℃)洗涤所述晶体，希望在真空下除去残留的痕量戊烷并将其捕获在液氮冷阱中。纯的冻结的MPA，即不含戊烷的白色晶体产物预期以高的产率得到。希望不存在低ppm含量的有机杂质和氧化的杂质。希望所述金属杂质低于电感耦合发射光谱(ICPOES)的检测限。
                          实施例5-14
期望根据实施例1-4的步骤纯化各种其它的含金属化合物。具体的含金属化合物和预期的适合的萃取溶剂示于下表。
  实施例   化合物   萃取溶剂   步骤
567891011121314  四(二甲基酰胺基(dimethylamido))铪，DMAHf四(二甲基酰胺基)锆，DMAZr双(甲基环戊二烯基)镍，(MCp)2Ni双(乙基环戊二烯基)钌，(ECp)2Ru环戊二烯基(三甲基)铂，(Cp)Me3Pt五(二甲基酰胺基)钛，PDMAT三氯化镓六氟乙酰基丙酮酸铝三苯基氯化锗叔丁基三氯锗烷 石油醚(20/40)石油醚(40/60)戊烷戊烷戊烷环己烷己烷环戊烷石油醚(40/60)己烷 实施例4实施例2实施例4实施例3实施例4实施例1实施例2实施例2实施例1实施例1

Claims (10)

1.一种用于纯化含金属化合物的方法，所述方法包括以下步骤：提供包含一定量含金属化合物和杂质的组合物；用一定量的溶剂对该组合物进行连续萃取；从溶剂中收集含金属化合物；其中所述含金属化合物微溶于所述溶剂，所述溶剂的量不足以完全溶解所述量的含金属化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含金属化合物选自IIA族化合物、茂金属、β-二酮酸盐、IIIA族化合物、IVA族化合物、VA族化合物和过渡金属化合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含金属化合物选自二环戊二烯基镁、三甲基铟、三乙基铟、二异丙基甲基铟、三甲基镓、三乙基镓、甲基吡咯烷铝烷、三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝和三叔丁基铝。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含金属化合物的溶解度≤0.05摩尔/摩尔溶剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含金属化合物的溶解度≤0.03摩尔/摩尔溶剂。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述收集步骤包括选自过滤和倾析的步骤。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，它还包括使收集的含金属化合物进行选自重结晶、蒸馏和升华的步骤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续萃取步骤使用索格利特萃取器进行。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂是脂族烃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含金属化合物从溶剂中结晶。
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