CN101892496B - 以3n粗碲为原料制备高纯5n碲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特点是将纯度为99.90～99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度490～510℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为300-500℃的带导电极的石墨模具中，在温度350～360℃退火12～15h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；将TeO2配制成浓度90～100g/L的电解液，加入浓度为150～170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼3～5天，电流密度＜120A/m2，电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥、铸锭，获得高纯5N碲。

Description

以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法
技术领域
本发明涉及一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，属于高纯金属的制备领域。
背景技术
高纯碲的提炼方法，一般都是从3N粗碲提纯到4N碲，再由4N碲提纯到5N碲的逐步法，由于每次提纯都存在着一定的回收率问题，从3N到5N的逐步法较一步法提纯的损失率高达50％以上。在具体实施提纯的方法，较普遍的方法是采用真空蒸馏法，中国专利200320115093.X公开了题为“提炼高纯金属的真空蒸馏法”，将粗碲装入一密闭的石英玻璃管中，在抽真空的条件下，将碲加热至沸点以上，使其蒸发为气体，根据不同物质凝固点不同的原理，在冷凝管中分段进行冷凝，在冷凝管的某段中获得高纯碲，杂质富集于其他段。这种方法，对于与碲的沸点相差较大的杂质效果较好，对于与碲的沸点相差较小的杂质，如铅、硒、钠化合物等，效果非常差，由于保持在真空状态下加热需要耗费大量的能源，同时，对使用的设备要求高，因此，成本很高，它是电解精炼法的5～6倍，产率仅为电解法的80％。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特点是采用电解精炼工艺将3N粗碲制备高纯5N碲，这种一步法较真空蒸馏的逐步法相比，它具有除杂质的效果显著，产率高，成本低的优点。
本发明目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法包括以下步骤：
1、将纯度为99.90～99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲，加入石墨坩埚中，于温度490～510℃熔融为碲液，浇铸在模具的预热温度为300-500℃的带导电极的石墨模具中铸板，在温度350～360℃退火12～15h，冷却至室温，并将铸板的两个端面打磨光滑，制得3N粗碲阳极。
2、将TeO2配制成浓度90～100g/L的电解液，加入浓度为150～170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；
3、将上述电解液加入碱性电解槽中，以钛板为阴极，碲板为阳极，进行电解精炼3～5天，电流密度＜120A/m2。
4、电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥、铸锭，获得高纯5N碲。
熔融温度优选为495～505℃，浇铸模具的预热温度优选为350～450℃。
TeO2的浓度优选为95～98g/L，NaOH的浓度优选为155～160g/L。
性能测试：
采用等离子荧光光谱(ICP)方法对5N高纯碲的分析测试结果详见表1所示，结果表明碲的纯度达99.999％，各杂质的总含量为在0.20～1.0ppm。
本发明具有以下优点：
1、解决了真空蒸馏对难以除去Pb-Se等杂质，杂质总含量不超过1ppm。
2、本发明较其他工艺生产的成本低50％。
3、工艺流程简单，设备要求不高，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将纯度为99.90wt％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度490℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为300℃的带导电极的石墨模具中，在温度350℃退火15h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；
将TeO2配制成浓度90g/L的电解液，加入浓度为150g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；
将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼5天，电流密度＜120A/m2。
电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯5N碲。
实施例2
将纯度为99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度510℃熔融为碲液，烧铸在预热温度为500℃的带导电极的石墨模具中，在温度360℃退火12h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；
将TeO2配制成浓度100g/L的电解液，加入浓度为170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；
将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼3天，电流密度＜120A/m2。
电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯5N碲。
实施例3
将纯度为99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度495℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为400℃的带导电极的石墨模具中，在温度355℃退火13h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；
将TeO2配制成浓度95g/L的电解液，加入浓度为160g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；
将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼4天，电流密度＜120A/m2。
电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯5N碲。
表15N高纯碲的分析结果
  Te   99.999％   Cd   0.2ppm
  Ca   0.2ppm   Si   1.0ppm
  Ag   0.2ppm   Al   0.2ppm
  Mg   0.4ppm   So   1.0ppm
  Ki   0.5ppm   Pb   0.4ppm
  Fe   0.2ppm   Sn   0.2ppm

Claims (3)

1.以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将纯度为99.90～99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度490～510℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为300-500℃的带导电极的石墨模具中，在温度350～360℃退火12～15h，冷却至室温，并将铸板两个端面打磨光滑，制得3N粗碲阳极；
(2)将TeO2配制成浓度90～100g/L的电解液，加入浓度为150～170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；
(3)将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼3～5天，电流密度＜120A/m2；
(4)电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗、干燥和铸锭，获得高纯5N碲。
2.如权利要求1所述以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于熔融温度为495～505℃，浇铸模具的预热温度350-450℃。
3.如权利要求1所述以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于TeO2的浓度为95～98g/L， NaOH的浓度155～160g/L。 
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