CN104233362A - 一种高纯碲的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯碲的制备方法,该制备方法以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,进行电解,在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲;所得4N金属碲在一定温度和真空条件下,进行直拉法提纯,得到5N~7N高纯碲;该制备方法工艺简单,设备自动化程度高,可以进行连续化大规模工业生产。

Description

一种高纯碲的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯碲的制备方法,属于5N高纯碲制备技术领域。
背景技术
碲是稀散金属之一,其消费量的80%是在冶金工业中应用:钢和铜合金加入少量碲,能改善其切削加工性能并增加硬度;在白口铸铁中碲被用作碳化物稳定剂,使表面坚固耐磨;含少量碲的铅,可提高材料的耐蚀性、耐磨性和强度,用作海底电缆的护套;铅中加入碲能增加铅的硬度,用来制作电池极板和印刷铅字。
碲可用作石油裂解催化剂的添加剂以及制取乙二醇的催化剂。氧化碲用作玻璃的着色剂。高纯碲可做温差电材料的合金组分。碲化铋为良好的制冷材料。碲和若干碲化物是半导体材料。超纯碲单晶是新型的红外材料。高纯碲广泛应用于半导体材料,如CdTe、HgCdTe、PbTe、BiTe等是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和制冷材料等的主要材料。由于即使很微量的杂质也会导致材料电性能变差。碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前制备高纯碲的方法有化学法、电解法和真空蒸馏法,但是现有技术的这些方法难以获得纯度大于5N高纯金属碲,即使能获得5N高纯金属碲,其制备方法工艺复杂,成本高,达不到工业连续生产要求。
发明内容
针对现有技术中制备高纯金属碲的工艺存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种工艺简单、成本低,可以连续化生产5N以上高纯碲的方法。
本发明的目的是在于提供一种高纯碲的制备方法,该制备方法以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在40~80A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为400~500℃,真空度不高于10Pa的条件下,以纯度大于5N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到5N~7N高纯碲;其中,电解过程中,控制电解液中氢氧化钠浓度为90~110g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为200~300g/L,电解液温度为20~40℃。
本发明的高纯碲的制备方法还包括以下优选方案:
优选的方案中电解液在电解过程中维持氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲的浓度以碲质量计为220~250g/L。
优选的方案中电解过程中控制电流密度为50~60A/m2
优选的方案中电解液在电解过程中维持温度为25~35℃。
优选的方案中直拉法提纯过程中氢气纯度在6N以上,容器真空度在5Pa以下。
最优选的方案为:以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在50~60A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为420~450℃,真空度不高于5Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到6N~7N高纯碲;其中,控制电解过程中,电解液中氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为220~250g/L,电解液温度为25~35℃。
本发明的有益效果:本发明首次以将电解法和直拉法相结合制备5N高纯碲。本发明通过严格控制电解工艺参数和直拉提纯参数,最高可得纯度达7N的高纯碲。本发明的制备方法工艺简单,设备自动化程度高,可以进行连续化大规模工业生产。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明的内容,而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,电解液中氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为250g/L,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在温度为25℃,50A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为420℃,真空度不高于5Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到7N高纯碲。产品中具体杂质含量如下:单位(ppm)Cu 0.008,Pb 0.006,Al 0.005,Bi 0.005,Fe 0.007,Na 0.008,Si 0.005,S 0.005,Se 0.005,As 0.001。
实施例2
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,电解液中氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为250g/L,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在温度为30℃,60A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为450℃,真空度不高于5Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到6N高纯碲。产品中具体杂质含量如下:单位(ppm)Cu 0.08,Pb 0.07,Al 0.05,Bi 0.06,Fe 0.07,Na 0.08,Si 0.06,S 0.05,Se 0.05,As 0.02,Mg 0.006。
实施例3
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,电解液中氢氧化钠浓度为90g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为200g/L,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在温度为40℃,40A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为400℃,真空度不高于10Pa的条件下,以纯度大于5N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到5N高纯碲。产品中具体杂质含量如下:单位(ppm)Cu 0.7,Pb 0.5,Al 0.3,Bi 0.2,Fe 0.3,Na 0.8,Si 0.8,S0.1,Se 0.1,As 0.04,Mg 0.05。
对比实施例1
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,电解液中氢氧化钠浓度为50g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为150g/L,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在温度为10℃,20A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到3N的金属碲;所得3N金属碲在温度为300℃,真空度为15Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到4N碲。产品中具体杂质含量如下:单位(ppm)Cu 9,Pb 20,Al 9,Bi 9,Fe 9,Na 30,Si 10,S 10,Se 20,As 5,Mg 9。
对比实施例2
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,电解液中氢氧化钠浓度为130g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为150g/L,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在温度为10℃,100A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到3N的金属碲;所得3N金属碲在温度为320℃,真空度为15Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到4N碲。产品中具体杂质含量如下:单位(ppm)Cu 10,Pb 18,Al 9,Bi 10,Fe 9,Na 28,Si 10,S 12,Se 20,As 8,Mg 13。

Claims (6)

1.一种高纯碲的制备方法,其特征在于,以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在40~80A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为400~500℃,真空度不高于10Pa的条件下,以纯度大于5N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到5N~7N高纯碲;其中,电解过程中,控制电解液中氢氧化钠浓度为90~110g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为200~300g/L,电解液温度为20~40℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的电解液在电解过程中维持氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲的浓度以碲质量计为220~250g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,电解过程中控制电流密度为50~60A/m2
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的电解液在电解过程中维持温度为25~35℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,直拉法提纯过程中氢气纯度在6N以上,真空度在5Pa以下。
6.如权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液,以不锈钢板为阴极,铁板为阳极,在50~60A/m2的电流密度下进行电解,在阴极上得到4N的金属碲;所得4N金属碲在温度为420~450℃,真空度不高于5Pa的条件下,以纯度大于6N的氢气为保护气氛,进行直拉法提纯,得到6N~7N高纯碲;其中,控制电解过程中,电解液中氢氧化钠浓度为100g/L,二氧化碲浓度以碲质量计为220~250g/L,电解液温度为25~35℃。
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