CN104233362A - 一种高纯碲的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯碲的制备方法，该制备方法以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，进行电解，在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲；所得4N金属碲在一定温度和真空条件下，进行直拉法提纯，得到5N～7N高纯碲；该制备方法工艺简单，设备自动化程度高，可以进行连续化大规模工业生产。

Description

一种高纯碲的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯碲的制备方法，属于5N高纯碲制备技术领域。
背景技术
碲是稀散金属之一，其消费量的80％是在冶金工业中应用：钢和铜合金加入少量碲，能改善其切削加工性能并增加硬度；在白口铸铁中碲被用作碳化物稳定剂，使表面坚固耐磨；含少量碲的铅，可提高材料的耐蚀性、耐磨性和强度，用作海底电缆的护套；铅中加入碲能增加铅的硬度，用来制作电池极板和印刷铅字。
碲可用作石油裂解催化剂的添加剂以及制取乙二醇的催化剂。氧化碲用作玻璃的着色剂。高纯碲可做温差电材料的合金组分。碲化铋为良好的制冷材料。碲和若干碲化物是半导体材料。超纯碲单晶是新型的红外材料。高纯碲广泛应用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、PbTe、BiTe等是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和制冷材料等的主要材料。由于即使很微量的杂质也会导致材料电性能变差。碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前制备高纯碲的方法有化学法、电解法和真空蒸馏法，但是现有技术的这些方法难以获得纯度大于5N高纯金属碲，即使能获得5N高纯金属碲，其制备方法工艺复杂，成本高，达不到工业连续生产要求。
发明内容
针对现有技术中制备高纯金属碲的工艺存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种工艺简单、成本低，可以连续化生产5N以上高纯碲的方法。
本发明的目的是在于提供一种高纯碲的制备方法，该制备方法以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在40～80A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为400～500℃，真空度不高于10Pa的条件下，以纯度大于5N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到5N～7N高纯碲；其中，电解过程中，控制电解液中氢氧化钠浓度为90～110g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为200～300g/L，电解液温度为20～40℃。
本发明的高纯碲的制备方法还包括以下优选方案：
优选的方案中电解液在电解过程中维持氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲的浓度以碲质量计为220～250g/L。
优选的方案中电解过程中控制电流密度为50～60A/m2。
优选的方案中电解液在电解过程中维持温度为25～35℃。
优选的方案中直拉法提纯过程中氢气纯度在6N以上，容器真空度在5Pa以下。
最优选的方案为：以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在50～60A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为420～450℃，真空度不高于5Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到6N～7N高纯碲；其中，控制电解过程中，电解液中氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为220～250g/L，电解液温度为25～35℃。
本发明的有益效果：本发明首次以将电解法和直拉法相结合制备5N高纯碲。本发明通过严格控制电解工艺参数和直拉提纯参数，最高可得纯度达7N的高纯碲。本发明的制备方法工艺简单，设备自动化程度高，可以进行连续化大规模工业生产。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明的内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，电解液中氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为250g/L，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在温度为25℃，50A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为420℃，真空度不高于5Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到7N高纯碲。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Cu 0.008，Pb 0.006，Al 0.005，Bi 0.005，Fe 0.007，Na 0.008，Si 0.005，S 0.005，Se 0.005，As 0.001。
实施例2
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，电解液中氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为250g/L，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在温度为30℃，60A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为450℃，真空度不高于5Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到6N高纯碲。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Cu 0.08，Pb 0.07，Al 0.05，Bi 0.06，Fe 0.07，Na 0.08，Si 0.06，S 0.05，Se 0.05，As 0.02，Mg 0.006。
实施例3
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，电解液中氢氧化钠浓度为90g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为200g/L，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在温度为40℃，40A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到纯度不低于4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为400℃，真空度不高于10Pa的条件下，以纯度大于5N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到5N高纯碲。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Cu 0.7，Pb 0.5，Al 0.3，Bi 0.2，Fe 0.3，Na 0.8，Si 0.8，S0.1，Se 0.1，As 0.04，Mg 0.05。
对比实施例1
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，电解液中氢氧化钠浓度为50g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为150g/L，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在温度为10℃，20A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到3N的金属碲；所得3N金属碲在温度为300℃，真空度为15Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到4N碲。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Cu 9，Pb 20，Al 9，Bi 9，Fe 9，Na 30，Si 10，S 10，Se 20，As 5，Mg 9。
对比实施例2
以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，电解液中氢氧化钠浓度为130g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为150g/L，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在温度为10℃，100A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到3N的金属碲；所得3N金属碲在温度为320℃，真空度为15Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到4N碲。产品中具体杂质含量如下：单位(ppm)Cu 10，Pb 18，Al 9，Bi 10，Fe 9，Na 28，Si 10，S 12，Se 20，As 8，Mg 13。

Claims (6)

1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于，以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在40～80A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为400～500℃，真空度不高于10Pa的条件下，以纯度大于5N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到5N～7N高纯碲；其中，电解过程中，控制电解液中氢氧化钠浓度为90～110g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为200～300g/L，电解液温度为20～40℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的电解液在电解过程中维持氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲的浓度以碲质量计为220～250g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，电解过程中控制电流密度为50～60A/m2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的电解液在电解过程中维持温度为25～35℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，直拉法提纯过程中氢气纯度在6N以上，真空度在5Pa以下。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，以含二氧化碲的氢氧化钠溶液为电解液，以不锈钢板为阴极，铁板为阳极，在50～60A/m2的电流密度下进行电解，在阴极上得到4N的金属碲；所得4N金属碲在温度为420～450℃，真空度不高于5Pa的条件下，以纯度大于6N的氢气为保护气氛，进行直拉法提纯，得到6N～7N高纯碲；其中，控制电解过程中，电解液中氢氧化钠浓度为100g/L，二氧化碲浓度以碲质量计为220～250g/L，电解液温度为25～35℃。
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