CN101580946B - 在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，采用的原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn 86～97％，Sb 2～13％，Cu 0.5～1.2％，Pb 0.01～1％，其余为杂质含量。将所述高锑粗锡合金铸成阳极，在含Sn2+30～80克/升，HCl 40～100克/升的电解液，电流密度为80～180A/m2，在SnCl2-HCl系统中进行常温电解，产出阴极锡含锡99.99％，达到国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。

Description

在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法
一、技术领域
本发明涉及一种合金分离提纯方法，特别是在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法。
二、背景技术
目前，高锑粗锡合金分离方法主要有：一是将含Sn 92～95％，Sb 3.3～6.2％，Pb、Cu 0.7～1.7％的高锑粗锡合金，采用SnSiF6-H2SiF6-PbSiF6混合电解液进行电解，得到锡产品纯度可达96.34％。中国专利公开CN1150182A公布了用含Sn＞80％，Pb＜8％，Fe＜5％，As＜2％的低质粗锡为原料，直接电解生产优质精锡的方法，其步骤是将粗锡粒化后装入内有导电板，外有塑料框的耐酸布袋中构成组合阳极，与阴极片一起装入含Sn++45～60g/L，H2SiF6＞100g/L，游离H2SO430-50g/L的电解液的电解槽中，常温下直接电解，阴极片为与产品质量相同的优质精锡，产品含锡达99.99％以上。中国专利公开CN1030450公布了“用粗焊锡生产高纯锡的工艺”，用含Sn 60～70％，Pb 30～40％及其它少量难免杂质的粗焊锡生产出含Sn≥99.95％的高纯锡，用硫酸亚锡-硅氟酸亚锡-硫酸-硅氟酸电解液。但未见有在SnCl2-HCl体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的冶炼工艺报导。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，该方法能够在SnCl2-HCl体系中常温电解，所产阴极锡含锡99.99％，达到国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。
本发明采用以下技术方案达到上述目的：一种在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，其原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn86～97％，Sb 2～13％，Cu 0.5～1.2％，Pb 0.01～1％，其余为微量杂质。
所述方法包括如下步骤：
a、阴、阳极制作
将上述高锑粗锡合金铸成一定尺寸的阳极，用金属材料制作与阳极尺寸相同的阴极。
b、电解液配制
根据电解槽的容积和循环量确定电解液体积，用SnCl2·2H2O、HCl和去离子水配成含Sn2+30～80克/升，HCl 40～100克/升的电解液。
c、电解
将配好的电解液装进电解槽和循环桶，阴极涂蜡或肥皂水，阳极套入耐酸布袋，按同名极距6～10cm，将阴、阳极放入电解槽中，连接相关设备，通电常温电解，控制槽电压小于0.3伏，电流密度在80～180A/m2。槽电压达到0.3伏时更换阳极，24小时更换阴极，并铲下阴极锡。
d、铸锭
将铲下的阴极锡用稀盐酸溶液洗涤一次，用去离子水洗涤三至四次，过滤，烘干，铸锭。
所述用金属材料制作阴极是用不锈钢板、钛板以及锡板其中的一种材料制作。
本发明的突出优点在于：
1、产品质量稳定。控制槽电压小于0.3伏，所产阴极锡含锡99.99％，达到国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。
2、本发明的生产运行成本低，能量消耗低。一般电解过程需要在一定的温度条件下保温进行，本发明的电解过程在常温下进行，同时电流效率达90％以上，锡电解直收率达90％。
3、工艺过程简单，设备处理能力大。由于本发明工艺简单，所需设备品种少，设备投资费用少，基建投资低。
四、具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。
实施例1
原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn 94.88％、Sb 4.45％、Pb0.085％、Cu 0.88％、As 0.0096％、Fe 0.0054％、Bi 0.016％。
在盐酸体系中将上述高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，包括如下步骤：
1、阴、阳极制作
阳极铸造：将上述原料高锑粗锡合金铸成有效面积为12×8.2cm的阳极，阳极重794克。用1mm厚的不锈钢板制作有效面积为12×8.2cm的阴极板。
2、电解液配制
配制3升Sn2+30克/升、HCl 60克/升的电解液。量取化学纯盐酸411ml，倒入2升去离子水中，搅拌，加入称好的174.58克化学纯SnCl2·2H2O，搅拌，定容3升溶液。
3、电解
将配好的电解液装进2升的电解槽和循环桶，阴极先涂蜡或肥皂水，阳极套入耐酸布袋，按照一块阴极，一块阳极，一块阴极的顺序放置阴、阳极，同名极距10cm，连接相关设备，通电常温电解，电流密度140A/m2，24小时更换阴极，并铲下阴极锡。电解共连续进行了92小时，阳极板溶透断裂。消耗阳极642克，产阴极锡530克。
4、铸锭
阴极锡用稀盐酸溶液洗涤一次，用去离子水洗涤四次，过滤，烘干，铸锭。取样分析，结果如下质量％：
元素  Sb      Pb      Fe      Cu      Bi      As       Cd      Zn      Al
含量  0.0002  0.0010  0.0001  0.0001  0.0001  0.0001
标准  0.002   0.0035  0.0025  0.0005  0.0025  0.0005   0.0003  0.0005  0.0005
从以上分析结果看出，所得阴极锡含Sn 99.99％，质量达到了国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。
实施例2
原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn97.02％、Sb2.15％、Pb0.20％、Cu0.50％、As0.0001％、Fe0.0038％、Bi0.016％。
在盐酸体系中将上述高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，包括如下步骤：
1、阴、阳极制作
阳极铸造：将上述原料高锑粗锡合金铸成有效面积为12×8.2cm的阳极，阳极重1062克。用1mm厚的钛板制作有效面积为12×8.2cm的阴极板。
2、电解液配制
配制3升Sn2+60克/升、HCl 70克/升的电解液。量取化学纯盐酸480ml，倒入2升去离子水中，搅拌，加入称好的349.16克化学纯SnCl2·2H2O，搅拌，定容3升溶液。
3、电解
将配好的电解液装进2升的电解槽和循环桶，阴极先涂蜡或肥皂水，阳极套入耐酸布袋，按照一块阴极，一块阳极，一块阴极的顺序放置阴、阳极，同名极距8cm，连接相关设备，通电常温电解，电流密度120A/m2，24小时更换阴极，并铲下阴极锡。电解共连续进行了144小时，阳极板溶透断裂。消耗阳极811克，产阴极锡714克。
4、铸锭
阴极锡用稀盐酸溶液洗涤一次，用去离子水洗涤四次，过滤，烘干，铸锭。取样分析，结果如下质量％：
元素  Sb      Pb      Fe      Cu      Bi      As      Cd      Zn      Al
含量  0.0002  0.0019  0.0001  0.0001  0.0001  0.0001
标准  0.002   0.0035  0.0025  0.0005  0.0025  0.0005  0.0003  0.0005  0.0005
从以上分析结果看出，所得阴极锡含Sn 99.99％，质量达到了国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。
实施例3
原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn86.64％、Sb12.25％、Pb0.16％、Cu0.5％，其余为微量杂质。
在盐酸体系中将上述高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，包括如下步骤：
1、阴、阳极制作
阳极铸造：将上述原料高锑粗锡合金铸成有效面积为12×8.2cm的阳极，阳极重657克。用1mm厚的锡板制作有效面积为12×8.2cm的阴极板。
2、电解液配制
配制3升Sn2+80克/升、HCl 100克/升的电解液。量取化学纯盐酸685ml，倒入2升去离子水中，搅拌，加入称好的465.55克化学纯SnCl2·2H2O，搅拌，定容3升溶液。
3、电解
将配好的电解液装进2升的电解槽和循环桶，阴极先涂蜡或肥皂水，阳极套入耐酸布袋，按照一块阴极，一块阳极，一块阴极的顺序放置阴、阳极，同名极距8cm，连接相关设备，通电常温电解，电流密度80A/m2，24小时更换阴极，并铲下阴极锡。电解共连续进行了132小时，阳极板溶透断裂。消耗阳极534克，产阴极锡418克。
4、铸锭
阴极锡用稀盐酸溶液洗涤一次，用去离子水洗涤四次，过滤，烘干，铸锭。取样分析，结果如下质量％：
元素  Sb      Pb      Fe      Cu      Bi      As      Cd      Zn      Al
含量  0.0002  0.0015  0.0001  0.0002  0.0001  0.0001
标准  0.002   0.0035  0.0025  0.0005  0.0025  0.0005  0.0003  0.0005  0.0005
从以上分析结果看出，所得阴极锡含Sn 99.99％，质量达到了国家GB/T728--1998高级锡的质量标准。

Claims (2)

1.一种在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，其特征在于，采用的原料高锑粗锡合金的组份及质量百分含量为：Sn 86～97％，Sb 2～13％，Cu 0.5～1.2％，Pb 0.01～1％，其余为微量杂质，
所述方法包括如下步骤：
a、阴、阳极制作
将上述高锑粗锡合金铸成一定尺寸的阳极，用金属材料制作与阳极尺寸相同的阴极，
b、电解液配制
根据电解槽的容积和循环量确定电解液体积，用SnCl2·2H2O、HCl和去离子水配成含Sn2+30～80克/升，HCl 40～100克/升的电解液，
c、电解
将配好的电解液装入电解槽和循环桶中，阴极涂蜡或肥皂水，阳极套入耐酸布袋，按同名极距6～10cm，将阴、阳极放入电解槽中，连接相关设备，通电常温电解，控制槽电压小于0.3伏，电流密度在80～180A/m2，槽电压达到0.3伏时更换阳极，24小时更换阴极，并铲下阴极锡，
d、铸锭
将铲下的阴极锡用稀盐酸溶液洗涤一次，用去离子水洗涤三至四次，过滤，烘干，铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种在盐酸体系中将高锑粗锡合金电解制备高级锡的方法，其特征在于，所述用金属材料制作阴极是用不锈钢板、钛板以及锡板其中的一种材料制作。
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