CN106283103B - 一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法 - Google Patents

一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，该方法是先在阳极采用不锈钢板、阴极采用薄锡板或是隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极残片、电解液采用质量浓度为6%‑9%的锡酸钠或锡酸钾溶液的电解槽中电解沉积阴极锡板，再将阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，隔膜电解槽的阴极采用薄锡板、电解液采用质量浓度为10%‑25%的甲基磺酸溶液，隔膜采用阴离子异相交换膜，在电流密度为1.0A/dm2‑2.0A/dm2和常温下进行电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%‑9%时，将阳极区的电解液取出，真空浓缩得到甲基磺酸亚锡结晶。本发明的制备方法，整个电解过程槽电压波动幅度很小，无阳极泥产生，由该方法制得的甲基磺酸亚锡，纯度高、色度佳、保质期长、成本低，且符合电子级甲基磺酸亚锡质量要求。

Description

一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锡盐的制备方法，尤其涉及一种甲基磺酸亚锡的制备方法，更具体是涉及一种采用电解法制备甲基磺酸亚锡且可避免阳极泥产生、从而得到电子级甲基磺酸亚锡的制备方法。
背景技术
甲基磺酸亚锡是锡的重要化合物之一，广泛应用于电镀及其他电子行业。与传统的镀锡工艺（如碱性镀锡、卤素镀锡等）相比，甲基磺酸亚锡镀液具有电导率高、稳定性好、锡沉积速度快以及电流密度范围宽、废水COD 低等优点，在环境要求越来越高以及对生产成本的控制越来越严格的情况下，利用甲基磺酸亚锡镀液进行镀锡的工艺作为一种新型电镀工艺，具有镀液成分简单、无毒且环境污染小等特点，具有很高的工业应用价值，必然会取代其它电镀工艺，成为未来电镀业发展的趋势；因此甲基磺酸亚锡的市场需求会越来越大，对甲基磺酸亚锡制备工艺的研究也逐渐增多。
目前成熟的甲基磺酸亚锡制备工艺有化学合成法和隔膜电解法。申请号为CN200410101078的中国专利公开了一种用锡粉制备甲基磺酸亚锡的工艺，该工艺是利用锡粉与甲基磺酸在120-180摄氏度的条件下反应制备得到甲基磺酸亚锡，然后浓缩结晶，离心分离得到甲基磺酸亚锡结晶，该工艺的缺点是锡与甲基磺酸的反应温度大于120摄氏度，甲基磺酸亚锡在高温下极不稳定，易分解或被氧化为高锡而造成甲基磺酸亚锡溶液发黄，浊度不合格等问题；为此申请号为CN200810244474的中国专利公开了一种甲基磺酸亚锡制备方法，该方法是采用电解法直接得到甲基磺酸亚锡水溶液，其中电解阴、阳电极皆为固体锡，阳极和阴极间以离子交换膜相隔，电解液为甲基磺酸水溶液；该方法与化学合成法相比，具有工艺简单，反应易控制，反应速度快，生产周期短，所得产品杂质含量少，不需另行分离和提纯，后处理简单等优点，另外，通过控制电解液的浓度及固体锡的纯度，就可直接得到所需纯度、浓度的甲基磺酸亚锡水溶液，但是该工艺阳极泥多，所制备的甲基磺酸亚锡溶液经过多次过滤与空气接触后，同样易被氧化、发黄变质；申请号为CN201410216581的中国专利申请公开了一种甲基磺酸亚锡稳定溶液制备方法，该方法是用精锡制成阴、阳极片，甲基磺酸中加入稳定剂配成阳极液，甲基磺酸中加入电镀添加剂配成阴极液，阴、阳极液间用阴离子隔膜隔开，以通入直流电的电溶法制备出粗甲基磺酸亚锡溶液，该溶液在惰性气体保护下经真空浓缩获得稳定的甲基磺酸亚锡溶液，稳定剂为酚类、抗坏血酸或酒石酸，电镀添加剂为酚磺酸、乳胶、明胶、甲酚、芦荟素、甲苯基酸或β- 萘酚，根据该申请的描述，采用此方法所得到的产品具有质量相对稳定，不易氧化变色，不产生沉淀的特点，但申请人发现，由于该工艺采用精锡浇注锡阳极板，不仅成本高，电解过程也会产生阳极泥，这是因为精锡是经过火法冶炼所得，在重新熔化浇注锡阳极板时，锡在高温下容易在表面形成氧化物薄膜，这层氧化物薄膜容易使锡阳极板在电解的过程中产生阳极泥，而由于阳极泥的存在，槽电压升高，阳极易发生副反应，副反应产生的氧气极易将甲基磺酸亚锡溶液中的二价锡氧化，这就需要消耗大量抗氧化剂，而过量的抗氧化剂会造成甲基磺酸亚锡有机杂质高等问题，制得的产品达不到电子级的要求；另外，由于阳极泥的存在，电解法制备甲基磺酸亚锡槽电压极易升高，槽电压升高的副作用是不仅会使电耗增大，还会使分开阴阳级电解区域的离子交换膜损伤加大，使用寿命缩短，从而造成电解法制备甲基磺酸亚锡生产成本的攀升。
发明内容
为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，该方法可避免阳极泥的产生，得到的产品纯度高、生产成本低。
为实现以上目的，本发明的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）电解沉积锡板的制备：在电解槽中加入锡离子质量浓度为6%-9%的锡酸钠或锡酸钾溶液，阳极采用不锈钢板，阴极采用薄锡板或是隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极残片，升温并保持温度在70-90℃、电流密度在1.0A/dm2-3.0A/dm2的条件下电解沉积，待阴极板厚度达到20-30mm时，停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后得到阴极锡板，电解沉积过程保持电解液锡离子质量浓度在3%以上；
（2）甲基磺酸亚锡溶液的制备：将步骤（1）所得的阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板，电解液采用质量浓度为10%-25%的甲基磺酸溶液，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，在电流密度为1.0A/dm2-2.0A/dm2和常温下进行电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%-9%时，将阳极区的电解液取出，真空浓缩得到电子级甲基磺酸亚锡结晶。
上述制备方法中，步骤（1）阳极采用的不锈钢板选用型号sus 316L、sus904的不锈钢或抗碱腐蚀合金钢。
上述制备方法中，步骤（2）取出阳极区的电解液后，重新注入质量浓度为10-25%的甲基磺酸溶液，继续电解，直至阳极板厚度在2-3mm时，更换阳极板。
为了节约成本，上述制备方法中，步骤（1）阴极采用的阳极残片是步骤（2）更换下来的阳极板残片。
上述制备方法中，步骤（1）电解槽的电解液锡离子质量浓度低于3%时，更换电解液或在电解液中补加锡酸钠或锡酸钾固体。
上述制备方法中，步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是由纯水和锡酸钠或锡酸钾调配而成。
为了进一步降低甲基磺酸亚锡的生产成本，上述步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是采用镀锡板厂的电镀污泥制备，其制备方法是先将镀锡板厂的电镀污泥投入反应釜，加入氢氧化钠或氢氧化钾，升温使锡完全转化为锡酸钠或锡酸钾，加入纯水调节锡离子质量浓度为所需浓度，过滤得到粗品锡酸钠或锡酸钾溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到纯净锡酸钠或锡酸钾溶液。
为了更进一步降低甲基磺酸亚锡的生产成本，上述步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是采用镀锡板厂的电镀污泥制备，其制备方法是先将镀锡板厂电镀污泥投入反应釜，采用电解沉积锡板所得的电解贫液溶解，加入纯水调节锡离子质量浓度为所需浓度，过滤得到粗品锡酸钠或锡酸钾溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到纯净锡酸钠或锡酸钾溶液。
本发明的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，以锡酸钠或锡酸钾为原料，采用电解沉积法制备出高纯度电解锡板，该高纯度电解锡板无需经过重熔、浇铸即可当做电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极板使用，采用该阳极板作为隔膜电解的锡阳极，整个电解过程槽电压波动幅度很小，无阳极泥产生，由该方法制得的甲基磺酸亚锡，纯度高、色度佳、保质期长，符合电子级甲基磺酸要求，且与传统的电解沉积锡与隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡工艺相比，避免了锡阳极需要高温熔化、浇铸等工序，不但避免了阳极泥的产生，从而保证了甲基磺酸亚锡质量的稳定，而且极大地降低了工人的劳动强度；另外，利用镀锡板工厂含锡污泥或工业锡酸钠或锡酸钾为原料，残留阳极当作电解沉积精锡工序的阴极始片使用，与传统的购买精锡锭相比，极大地降低了生产成本，是一种切实可行且值得推广使用的电子级甲基磺酸亚锡制备方法。
具体实施方式
下面是本发明电子级甲基磺酸亚锡制备方法几个具体实施例，这些实施例只是对本发明制备甲基磺酸亚锡的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
一、实施例
下面实施例中制备锡酸钠（锡酸钾）溶液所用的锡泥来自某镀锡板厂的镀锡槽泥。
实施例1
在反应釜中加入锡酸钠和纯水，配成锡质量浓度为6%的锡酸钠溶液，过滤，加入到装有sus316L不锈钢阳极板、纯锡阴极始片的电解沉积锡电解槽中，加热至80℃，在电流密度为1.0A/dm2 的条件下电解沉积，当槽内锡离子浓度降低至3%时，补加锡酸钠固体使得锡离子浓度维持在3%至6%，当阴极板厚度为20mm时停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后，将阴极锡板装至装有10%质量浓度的甲基磺酸溶液的隔膜电解槽的阳极板位置，隔膜电解槽阴极为薄锡板，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，调整电流密度为1.0A/dm2，常温电解（25℃）至阳极区锡离子质量浓度为5%时，将阳极区电解液取出，重新注入10%的甲基磺酸溶液，继续电解，当阳极锡板厚度变为2mm时，更换阳极板，整个电解过程槽电压波动幅度在±0.1V，无阳极泥产生；将取出的阳极区电解液真空浓缩，得到甲基磺酸亚锡结晶；将甲基磺酸亚锡结晶配制成亚锡质量浓度为20%的甲基磺酸亚锡溶液，过滤后得到商用电子级甲基磺酸亚锡溶液。
实施例2
在反应釜中加入纯水，加入锡泥和氢氧化钠，升温使得锡完全转化为锡酸钠，再加入纯水至锡离子浓度达到9%，过滤后得到锡酸钠溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到锡离子浓度为9%的锡酸钠溶液（过滤水分若有损失，可用纯水调整到此浓度；也可以先加除杂剂，过滤后再加水调节浓度）；将锡酸钠溶液加入到装有sus904L不锈钢阳极板、实例1隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡工序所得阳极残片做阴极始片的电解沉积锡电解槽中，加热至90℃，在电流密度为3.0A/dm2 的条件下电解沉积，当槽内锡离子浓度降低至3%时，更换锡离子浓度为9%的锡酸钠溶液，当阴极板厚度为30mm时停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面；将阴极锡板装至装有30%质量浓度的甲基磺酸溶液的隔膜电解槽阳极板位置，隔膜电解槽阴极为薄锡板，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，调整电流密度为2.0A/dm2，常温电解（25℃）至阳极区锡离子质量浓度为9%时，将阳极区电解液取出，重新注入30%的甲基磺酸溶液，继续电解，当阳极锡板厚度变为3mm时，更换阳极板，整个过程槽电压波动幅度在±0.1V，无阳极泥产生；将取出的阳极区电解液真空浓缩，得到甲基磺酸亚锡结晶，将甲基磺酸亚锡结晶配制成亚锡质量浓度为20%的甲基磺酸亚锡溶液，过滤后得到商用电子级甲基磺酸亚锡溶液。
实施例3
在反应釜中加入实例2电解沉积锡工序的电解贫液，加入锡泥，升温使得锡完全转化为锡酸钠，再加入纯水至锡离子浓度达到8%，过滤后得到锡酸钠溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到锡离子浓度为8%的锡酸钠溶液（过滤水分若有损失，可用纯水调整到此浓度；也可以先加除杂剂，过滤后再加水调节浓度）；将锡酸钠溶液加入到装有钛合金不锈钢阳极板、实例2隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡工序所得阳极残片做阴极始片的电解沉积锡电解槽中，加热至80℃，在电流密度为2.0A/dm2 的条件下电解沉积，当槽内锡离子浓度降低至3%时，更换锡离子浓度为8%的锡酸钠溶液，当阴极板厚度为25mm时停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面；将阴极锡板装至装有20%质量浓度的甲基磺酸溶液的隔膜电解槽阳极板位置，隔膜电解槽阴极为薄锡板，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，调整电流密度为1.5A/dm2，常温电解（25℃）至阳极区锡离子质量浓度为8%时，将阳极区电解液取出，重新注入20%的甲基磺酸溶液，继续电解，当阳极锡板厚度变为2.5mm时，更换阳极板，整个过程槽电压波动幅度在+0.1V，无阳极泥产生；将取出的阳极区电解液真空浓缩得到甲基磺酸亚锡结晶，然后将甲基磺酸亚锡结晶配制成亚锡质量浓度为20%的甲基磺酸亚锡溶液，过滤后得到商用电子级甲基磺酸亚锡溶液。
实施例4
在反应釜中加入锡酸钾和纯水，配成锡质量浓度为7%的锡酸钾溶液，过滤，加入到装有sus316L不锈钢阳极板、实例3隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡工序所得阳极残片做阴极始片的电解沉积锡电解槽中，加热至85℃，在电流密度为2.0A/dm2 的条件下电解沉积，在槽内锡离子浓度降低至3%时补加锡酸钾固体使得锡离子浓度维持在3%至7%，当阴极板厚度为20mm时停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后，将锡板装至装有15%浓度甲基磺酸的隔膜电解槽阳极板位置，隔膜电解槽阴极为薄锡板，通入直流电，调整电流密度为2.0A/dm2，常温电解（25℃）至阳极区锡离子质量浓度为7%时，电压波动幅度在+0.1V，无阳极泥产生；将阳极区电解液取出，重新注入15%的甲基磺酸溶液，继续电解，当阳极锡板厚度变为2mm时，更换阳极板，将取出的阳极区电解液真空浓缩得到甲基磺酸亚锡结晶，然后将甲基磺酸亚锡结晶亚锡质量浓度为20%的甲基磺酸亚锡溶液，过滤后得到商用电子级甲基磺酸亚锡溶液。
对比实施例
熔化精锡锭，浇铸成锡板，然后将锡板装至装有质量浓度为20%甲基磺酸溶液的隔膜电解槽阳极板位置，隔膜电解槽阴极为薄锡板，通入直流电，调整电流密度为2.0A/dm2，常温电解（25℃）至阳极区锡离子质量浓度为7%时，将阳极区电解液取出，重新注入20%的甲基磺酸溶液，继续电解，当阳极锡板厚度变为2mm时，更换阳极板，整个电解过程阳极有黑色的阳极泥产生，电压升高0.5V；将取出的阳极区电解液过滤后，再真空浓缩得到甲基磺酸亚锡结晶，然后将甲基磺酸亚锡结晶 配制成亚锡质量浓度为20%甲基磺酸亚锡溶液。
二、质量检测
对实施例1-4和对比实施例制备方法得到的甲基磺酸亚锡溶液进行质量及保质期检测，结果如下表：
由以上结果可以看出，本发明的制备方法有效地避免了电解法制备甲基磺酸亚锡阳极泥的产生，高锡的含量大大减少，浊度大大降低，金属杂质（特别是铅与对比实例相比）很小，符合电子级甲基磺酸亚锡质量要求，而隔膜电解制备甲基磺酸亚锡工序的阳极始片采用电解沉积锡工序的阴极锡板，避免了高温浇铸锡阳极板的工序，不但能耗低，而且产品纯度高，保质期长；另外，电解沉积锡工序的阴极板采用隔膜电解制备甲基磺酸亚锡工序的阳极残片、锡初始原料采用镀锡板厂镀锡槽泥，成本低廉，使得本发明方法所制备的甲基磺酸亚锡更具有市场竞争力。

Claims (8)

1.一种电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）电解沉积锡板的制备：在电解槽中加入锡离子质量浓度为6%-9%的锡酸钠或锡酸钾溶液，阳极采用不锈钢板，阴极采用薄锡板或是隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡的阳极残片，升温并保持温度在70-90℃、电流密度在1.0A/dm2-3.0A/dm2的条件下电解沉积，待阴极板厚度达到20-30mm时，停止电解沉积，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后得到阴极锡板，电解沉积过程保持电解液锡离子质量浓度在3%以上；
（2）甲基磺酸亚锡溶液的制备：将步骤（1）所得的阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板，电解液采用质量浓度为10%-25%的甲基磺酸溶液，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，在电流密度为1.0A/dm2-2.0A/dm2和常温下进行电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%-9%时，将阳极区的电解液取出，真空浓缩得到电子级甲基磺酸亚锡结晶。
2.根据权利要求1所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）阳极采用的不锈钢板为型号sus 316L、sus904的不锈钢。
3.根据权利要求1或2所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）取出阳极区的电解液后，重新注入质量浓度为10-25%的甲基磺酸溶液，继续电解，直至阳极板厚度在2-3mm时，更换阳极板。
4.根据权利要求3所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）阴极采用的阳极残片是步骤（2）更换下来的阳极板残片。
5.根据权利要求4所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）电解槽的电解液锡离子质量浓度低于3%时，更换电解液或在电解液中补加锡酸钠或锡酸钾固体。
6.根据权利要求5所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是由纯水和锡酸钠或锡酸钾调配而成。
7.根据权利要求5所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是采用镀锡板厂的电镀污泥制备，其制备方法是先将镀锡板厂的电镀污泥投入反应釜，加入氢氧化钠或氢氧化钾，升温使锡完全转化为锡酸钠或锡酸钾，加入纯水调节锡离子质量浓度为所需浓度，过滤得到粗品锡酸钠或锡酸钾溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到纯净锡酸钠或锡酸钾溶液。
8.根据权利要求5所述的电子级甲基磺酸亚锡的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的锡酸钠或锡酸钾溶液是采用镀锡板厂的电镀污泥制备，其制备方法是先将镀锡板厂的电镀污泥投入反应釜，采用电解沉积锡板所得的电解贫液溶解，加入纯水调节锡离子质量浓度为所需浓度，过滤得到粗品锡酸钠或锡酸钾溶液，然后加入除杂剂去除溶液中的杂质，再次过滤得到纯净锡酸钠或锡酸钾溶液。
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