CN101560677A - 甲基磺酸锡溶液的制备方法 - Google Patents

甲基磺酸锡溶液的制备方法 Download PDF

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曾丹田
汪志君
黄卫
陆国博
何本刚
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Abstract

本发明涉及一种电子电镀用甲基磺酸锡水溶液的制备方法。甲基磺酸锡溶液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，阳极室的电解液采用质量浓度为20－40％的甲基磺酸溶液，阴极室的电解液采用质量浓度为10－50％的甲基磺酸溶液；位于阳极室中的阳极采用锡板或者锡花，位于阴极室中的阴极采用锡板或者铜板；2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为20－60℃，在1.8－5V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；当阳极室内的锡离子浓度达到100－130g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在40℃－120℃条件下减压浓缩，得到锡离子含量300－310g/L的甲基磺酸锡溶液。本发明设备投入少，工艺简单，产品纯度高。

Description

甲基磺酸锡溶液的制备方法
技术领域
本发明属于电镀专用化学品技术领域，具体涉及一种电子电镀用甲基磺酸锡水溶液的制备方法。
背景技术
锡及锡铅合金镀层由于具有优良的抗蚀性和可焊性已被广泛应用于电子工业中。但是近年来，由于铅受到很大限制，所以电镀锡工艺将成为电子电镀中可焊性镀层的主要镀种。以前的电镀锡镀液主要以高污染的氟硼酸盐、苯酚磺酸盐及卤化物等为主，近年来的硫酸盐电镀锡工艺大大改善了对环境的污染，但是镀液不稳定。甲基磺酸盐电镀锡基本上能解决上述问题，具有很高的工业应用价值。因此，近年来甲基磺酸锡镀锡工艺得到了广泛使用。高品质的甲基磺酸锡的需求越来越大。采用氧化亚锡、氯化亚锡、锡粉等合成得到的甲基磺酸锡或者成本高昂，或者质量难以达到电子电镀的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、无环境污染的甲基磺酸锡水溶液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：甲基磺酸锡溶液的制备方法，采用隔膜电解法制备甲基磺酸锡水溶液，其特征在于它包括如下步骤：
1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，阳极室的电解液采用质量浓度为20-40％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占20-40g)，阴极室的电解液采用质量浓度为10-50％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占10-50g)；位于阳极室中的阳极采用锡板或者比表面更大的锡花，位于阴极室中的阴极采用锡板或者铜板；
2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为20-60℃，在1.8-5V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；随着电解的进行，阳极的金属锡不断溶解进入阳极室，阳极室内锡离子含量不断增加；同时，由于阴离子交换膜的存在，阻止了锡离子在阴极的析出；阴极无金属离子存在，因而发生析氢反应；当阳极室内的锡离子浓度达到100-130g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在40℃-120℃条件下减压浓缩，得到锡离子含量300-310g/L的甲基磺酸锡溶液(取样分析浓缩液中锡离子含量达到300-310g/L后停止浓缩)。其电极反应如下：
阳极：
Sn-2e＝Sn2+，
阴极：
2H++2e＝H2↑。
所述的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，其含水率40％-90％(质量)，交换容量≥1.6mol/KG(干)，膜面电阻≤4.0Ω.cm2，迁移数≥0.97。
本发明的有益效果是：设备投入少，工艺简单，产品纯度高；采用电解锡离子浓度达到100-130g/L后停止电解，再减压浓缩至300-310g/L，具有能耗低的特点。可以直接生产出含锡离子100g/L以上的甲基磺酸锡溶液。所得产品无色透明。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
甲基磺酸锡溶液的制备方法，采用隔膜电解法制备甲基磺酸锡水溶液，它包括如下步骤：
1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，取1Kg、质量含量99.99％的金属锡铸成长0.15m、宽0.10m的阳极板，置于阳极室内，阳极室内加入1L、质量浓度为40％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占40g)作为电解液；取长0.15m、宽0.10m的铜板作为阴极板置于阴极室，阴极室内加入质量浓度为30％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占30g)；
所述的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，其含水率60％(质量)，交换容量≥1.6mol/KG(干)，膜面电阻≤4.0Ω.cm2，迁移数≥0.97；
2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为35℃，在2V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；电解24小时后，阳极室内的锡离子浓度达到110g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在80℃条件下减压浓缩，取样分析浓缩液中锡离子含量达到300g/L后停止浓缩，过滤浓缩液，得到1480g无色甲基磺酸锡溶液。
实施例2：
甲基磺酸锡溶液的制备方法，采用隔膜电解法制备甲基磺酸锡水溶液，它包括如下步骤：
1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，阳极室的电解液采用质量浓度为20％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占20g)，阴极室的电解液采用质量浓度为10％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占10g)；位于阳极室中的阳极采用锡板，位于阴极室中的阴极采用铜板；
所述的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，其含水率40％(质量)，交换容量≥1.6mol/KG(干)，膜面电阻≤4.0Ω.cm2，迁移数≥0.97；
2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为20℃，在1.8V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；当阳极室内的锡离子浓度增加到100g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在40℃条件下减压浓缩，取样分析浓缩液中锡离子含量达到300g/L后停止浓缩，过滤浓缩液，得到锡离子含量300g/L的甲基磺酸锡溶液。
实施例3：
甲基磺酸锡溶液的制备方法，采用隔膜电解法制备甲基磺酸锡水溶液，它包括如下步骤：
1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，阳极室的电解液采用质量浓度为40％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占40g)，阴极室的电解液采用质量浓度为50％的甲基磺酸溶液(表示100g甲基磺酸溶液中甲基磺酸占50g)；位于阳极室中的阳极采用锡花，位于阴极室中的阴极采用锡板；
所述的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，其含水率90％(质量)，交换容量≥1.6mol/KG(干)，膜面电阻≤4.0Ω.cm2，迁移数≥0.97；
2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为60℃，在5V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；当阳极室内的锡离子浓度增加到130g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在120℃条件下减压浓缩，取样分析浓缩液中锡离子含量达到310g/L后停止浓缩，过滤浓缩液，得到锡离子含量310g/L的甲基磺酸锡溶液。

Claims (2)

1.甲基磺酸锡溶液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)采用阴离子交换膜将电解池分隔成阴极室和阳极室，阳极室的电解液采用质量浓度为20-40％的甲基磺酸溶液，阴极室的电解液采用质量浓度为10-50％的甲基磺酸溶液；位于阳极室中的阳极采用锡板或者锡花，位于阴极室中的阴极采用锡板或者铜板；
2)阳极、阴极与直流电源相接通进行电解，电解温度为20-60℃，在1.8-5V的直流电作用下，阳极发生阳极溶解而进入阳极室；当阳极室内的锡离子浓度达到100-130g/L时，停止电解，将阳极室内的电解液取出过滤，然后在40℃-120℃条件下减压浓缩，得到锡离子含量300-310g/L的甲基磺酸锡溶液。
2.根据权利要求1所述的甲基磺酸锡溶液的制备方法，其特征在于：所述的阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，其含水率40％-90％，交换容量≥1.6mol/KG，膜面电阻≤4.0Ω.cm2，迁移数≥0.97。
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