CN114411183B - 一种甲基磺酸银的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基磺酸银的制备方法，属于银盐的制备方法技术领域，本发明利用离子交换膜电解槽在常温下将高纯度银板通过电化学溶解成甲基磺酸银溶液，然后经过过滤、低温真空浓缩结晶、低温真空干燥制备成甲基磺酸银粉末，与传统的制备方法相比，生产工艺温度低，避免了黑色物质的产生，银回收率高，本发明制备的甲基磺酸银质量好，能广泛的应用于无氰化镀银、银锡合金电镀、导电银浆制备、抗菌产品制备等领域，生产成本较低，具有较好的推广价值。

Description

一种甲基磺酸银的制备方法
技术领域
本发明属于银盐的制备方法技术领域，尤其涉及一种甲基磺酸银的制备方法。
背景技术
甲基磺酸银是银的重要化合物之一，广泛应用于电镀如专利号为TW1467066与CN111876760A专利所披露的电镀药水配方以及导电银浆(如专利号为EP1846518B1披露的含银喷墨墨水)、纳米抗菌银材料制备等领域。与传统的镀银工艺(如氰化物)相比，甲基磺酸银镀液具有电导率高、稳定性好、银沉积速度快以及电流密度范围宽、电镀药水毒性低等优点，在环境要求越来越高以及对生产成本的控制越来越严格的情况下，利用甲基磺酸银镀液进行镀银的工艺作为一种新型电镀工艺，具有镀液成分简单、无毒且环境污染小等特点，具有很高的工业应用价值，必然会取代传统的氰化物镀银工艺，成为未来电镀业发展的趋势；因此甲基磺酸银的市场需求会越来越大，然而对甲基磺酸银制备工艺的研究文献披露的并不多。
传统的甲基磺酸银制备方法是，将氧化银或是金属银与甲基磺酸在较高的温度下反应合成甲基磺酸银溶液，然后过滤，蒸发结晶，烘干得到甲基磺酸银粉末，但是金属银与甲基磺酸反应速度慢，需要加热到100℃以上进行反应，合成甲基磺酸银过程中容易产生黑色的含银物质(硫化银等)，存在产品品质不稳定，银的收率低，生产成本高等问题。
发明内容
为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种甲基磺酸银的制备方法，该方法可避免黑色银泥产生，得到的产品纯度高、银收率高、生产成本低。
为实现以上目的，本发明的一种甲基磺酸银的制备方法，其技术点在于，包括以下步骤：
步骤一，离子膜的预处理：将阴离子交换膜先置于纯水中反复浸泡后用甲基磺酸溶液浸泡处理，所述阴离子交换膜经过浸泡处理后放置于隔膜电解槽中将电解槽分为阴极区与阳极区，注入15-30wt％的甲基磺酸溶液待用；
步骤二，甲基磺酸银溶液的制备：在步骤一所述的隔膜电解槽阳极区内装入厚度为5-10mm的银板，隔膜电解槽阴极区装入厚度为1-3mm的银板后，常温下通入直流电，在电流密度为1-2A/dm2下进行电解，当阳极区的银离子质量浓度为5-9％时，将阳极区的电解液取出，过滤取滤液待用；
步骤三，甲基磺酸银粉末的制备：将步骤二所得滤液进行真空减压浓缩结晶，结晶固液分离后用无水乙醇淋洗脱水后，在50-70℃的温度下进行真空干燥得到所述甲基磺酸银粉末。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中步骤二将阳极区的电解液取出后，重新注入15-30wt％的甲基磺酸溶液继续电解，直至阳极银板的厚度在2-3mm时更换阳极银板。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中步骤二中阴极银板可采用步骤二中更换下来的2-3mm阳极银板。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中步骤一中纯水与阴离子交换的液固比为10:1。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中步骤一中浸泡时间为12-24h。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中阳极银板和阴极银板银含量不低于99.9％。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中步骤三中甲基磺酸银结晶固液分离采用离心机分离。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中离心机转速为1500-3000rmp。
在本发明的有的实施例中，本发明的甲基磺酸银的制备方法中离心机的分离时间为10-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的甲基磺酸银的制备方法，利用离子交换膜电解槽在常温下将高纯度银板通过电化学溶解成甲基磺酸银溶液，然后经过过滤、低温真空浓缩结晶、低温真空干燥制备成甲基磺酸银粉末，与传统的制备方法相比，生产工艺温度低，避免了黑色物质的产生，银回收率高，本发明制备的甲基磺酸银质量好，能广泛的应用于无氰化镀银、银锡合金电镀、导电银浆制备、抗菌产品制备等领域，生产成本较低，具有较好的推广价值。
具体实施方式
下面是本发明甲基磺酸银制备方法几个具体实施例，这些实施例只是对本发明制备甲基磺酸银的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
下面实施例中甲基磺酸电解液由质量浓度为70％的电子级甲基磺酸按需求浓度用去离子水稀释所得。
实施例1
一种甲基磺酸银的制备方法包括以下步骤：
步骤一，离子膜的预处理：将阴离子交换膜先置于纯水中浸泡24h，反复浸泡3次(纯水与阴离子交换的液固比为10:1)，分析检测浸泡后纯水中氯离子含量为8mg/L，硫酸根含量为5mg/L，然后再用甲基磺酸溶液浸泡处理，所述阴离子交换膜经过浸泡处理后放置于隔膜电解槽中将电解槽分为阴极区与阳极区，注入15wt％的甲基磺酸溶液待用；
步骤二，甲基磺酸银溶液的制备：在步骤一所述的隔膜电解槽阳极区内装入厚度为5mm的银板，隔膜电解槽阴极区装入厚度为2mm的银板后，常温下通入直流电，在电流密度为1A/dm2下进行电解，当阳极区的银离子质量浓度为5％时，将阳极区的电解液取出，过滤取滤液待用；将阳极区的电解液取出后，重新注入15wt％的甲基磺酸溶液继续电解，直至阳极银板的厚度在2mm时更换阳极银板，阴极银板可采用步骤二中更换下来的2mm阳极银板，其中阳极银板和阴极银板银含量不低于99.9％。
步骤三，甲基磺酸银粉末的制备：将步骤二所得滤液进行真空减压浓缩结晶，结晶固液分离后用无水乙醇淋洗脱水后，在50℃的温度下进行真空干燥得到本实施例的甲基磺酸银粉末。甲基磺酸银结晶固液分离采用离心机分离，离心机转速为2000rmp，离心机的分离时间为15min，经检测分析甲基磺酸银含量为99.1％。
实施例2
一种甲基磺酸银的制备方法包括以下步骤：
步骤一，离子膜的预处理：将阴离子交换膜先置于纯水(纯水与阴离子交换的液固比为10:1)中浸泡12h，反复浸泡5次，分析检测浸泡水中氯离子含量为5mg/L，硫酸根含量为3mg/L，然后再用甲基磺酸溶液浸泡处理，所述阴离子交换膜经过浸泡处理后放置于隔膜电解槽中将电解槽分为阴极区与阳极区，注入25wt％的甲基磺酸溶液待用；
步骤二，甲基磺酸银溶液的制备：在步骤一所述的隔膜电解槽阳极区内装入厚度为10mm的银板，隔膜电解槽阴极区装入厚度为3mm的银板后，常温下通入直流电，在电流密度为1.5A/dm2下进行电解，当阳极区的银离子质量浓度为8％时，将阳极区的电解液取出，过滤取滤液待用；将阳极区的电解液取出后，重新注入15-30wt％的甲基磺酸溶液继续电解，直至阳极银板的厚度在3mm时更换阳极银板，阴极银板可采用步骤二中更换下来的3mm阳极银板，其中阳极银板和阴极银板银含量不低于99.9％。
步骤三，甲基磺酸银粉末的制备：将步骤二所得滤液进行真空减压浓缩结晶，结晶固液分离后用无水乙醇淋洗脱水后，在70℃的温度下进行真空干燥得到本实施例的甲基磺酸银粉末。甲基磺酸银结晶固液分离采用离心机分离，离心机转速为3000rmp，离心机的分离时间为10min，经检测分析甲基磺酸银含量为99.5％。
实施例3
一种甲基磺酸银的制备方法包括以下步骤：
步骤一，离子膜的预处理：将阴离子交换膜先置于纯水(纯水与阴离子交换的液固比为10:1)中浸泡20h，反复浸泡4次，分析检测浸泡水中氯离子含量为6mg/L，硫酸根含量为4mg/L，然后用甲基磺酸溶液浸泡处理，所述阴离子交换膜经过浸泡处理后放置于隔膜电解槽中将电解槽分为阴极区与阳极区，注入30wt％的甲基磺酸溶液待用；
步骤二，甲基磺酸银溶液的制备：在步骤一所述的隔膜电解槽阳极区内装入厚度为8mm的银板，隔膜电解槽阴极区装入厚度为1.5mm的银板后，常温下通入直流电，在电流密度为2A/dm2下进行电解，当阳极区的银离子质量浓度为9％时，将阳极区的电解液取出，过滤取滤液待用；将阳极区的电解液取出后，重新注入30wt％的甲基磺酸溶液继续电解，直至阳极银板的厚度在2mm时更换阳极银板，阴极银板可采用步骤二中更换下来的2mm阳极银板，其中阳极银板和阴极银板银含量不低于99.9％。
步骤三，甲基磺酸银粉末的制备：将步骤二所得滤液进行真空减压浓缩结晶，结晶固液分离后用无水乙醇淋洗脱水后，在60℃的温度下进行真空干燥得到本实施例的甲基磺酸银粉末。甲基磺酸银结晶固液分离采用离心机分离，离心机转速为1500rmp，离心机的分离时间为15min，经检测分析甲基磺酸银含量为99.3％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种甲基磺酸银的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，离子膜的预处理：将阴离子交换膜先置于纯水中反复浸泡后用甲基磺酸溶液浸泡处理，所述阴离子交换膜经过浸泡处理后放置于隔膜电解槽中将电解槽分为阴极区与阳极区，注入15-30wt％的甲基磺酸溶液待用；所述步骤一中纯水与阴离子交换的液固比为10:1；
步骤二，甲基磺酸银溶液的制备：在步骤一所述的隔膜电解槽阳极区内装入厚度为5-10mm的银板，隔膜电解槽阴极区装入厚度为1-3mm的银板后，常温下通入直流电，在电流密度为1-2A/dm2下进行电解，当阳极区的银离子质量浓度为5-9％时，将阳极区的电解液取出，过滤取滤液待用；所述阳极银板和阴极银板银含量不低于99.9％；
步骤三，甲基磺酸银粉末的制备：将步骤二所得滤液进行真空减压浓缩结晶，结晶固液分离后用无水乙醇淋洗脱水后，在50-70℃的温度下进行真空干燥得到所述甲基磺酸银粉末；
所述步骤二将阳极区的电解液取出后，重新注入15-30wt％的甲基磺酸溶液继续电解，直至阳极银板的厚度在2-3mm时更换阳极银板；
所述步骤二中阴极银板可采用步骤二中更换下来的2-3mm阳极银板；所述步骤一中浸泡时间为12-24h；
所述步骤三中甲基磺酸银结晶固液分离采用离心机分离；
所述离心机转速为1500-3000rmp；
所述离心机的分离时间为10-15min。
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