CN110804741A - 一种氰化亚金钾的制备工艺 - Google Patents

一种氰化亚金钾的制备工艺 Download PDF

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CN110804741A CN201911193898.8A CN201911193898A CN110804741A CN 110804741 A CN110804741 A CN 110804741A CN 201911193898 A CN201911193898 A CN 201911193898A CN 110804741 A CN110804741 A CN 110804741A
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Abstract

本发明属于镀金技术领域,涉及一种氰化亚金钾的制备工艺,包括以下步骤:(1)金片的清洗:先用稀硝酸浸泡,再用纯水冲洗,烘干;(2)电化学溶解:于65‑75℃,电压6‑7V、电流密度为60‑150A/m2的条件下进行电解;(3)冷却结晶:将电解液进行两次冷却结晶,过滤,用纯水将所述氰化亚金钾晶体洗至PH=8‑10,真空抽滤;(4)干燥:将所述晶体于80‑100℃下干燥8‑10h。本发明提供的制备工艺,其电解条件设定合理,为金电解提供了良好的环境,大大提高了金电解率,金电解率可达85%以上,结晶后产品中金的质量分数可达68.3%以上,所产出的氰化亚金钾质量稳定,生产成本可控,经济效益良好。

Description

一种氰化亚金钾的制备工艺
技术领域
本发明属于镀金技术领域,具体涉及一种氰化亚金钾的制备工艺。
背景技术
氰化亚金钾(KAu(CN)2),俗称金盐,主要用于镀金工艺中。氰化亚金钾的纯度直接决定了镀金的效果,氰化亚金钾的纯度通常用氰化亚金钾中金的质量分数表示。氰化亚金钾中金的质量分数越高,其纯度越高,所含杂质越少。理论计算中,氰化亚金钾中金的质量分数为68.367%。而氰化亚金钾中金的质量分数为68.3%时,对应的产品纯度为99.9%;氰化亚金钾中金的质量分数为68.2%,对应的产品纯度只有99.75%。市场公认的优质氰化亚金钾中金的质量分数为68.3%。
目前,氰化亚金钾的生产方法主要有雷酸金法、氰化亚金法、鼓氧氰化法、控制电位直接合成法以及隔膜电解法。
其中雷酸金法和氰化亚金法是生产氰化亚金钾的传统方法,但是这两种方法存在的最大缺点就是产品纯度低,产品中金的质量分数远达不到68.3%。另外,还存在生产周期长、成本高、不适应大规模生产等缺点。
鼓氧氰化法的原理是:金在有氧存在时可溶于氰化钾溶液,其反应式为:4Au+O2+8KCN+2H2O=4KAu(CN)2+4KOH。该法的优点是不需要特殊设备,产品纯度略好于雷酸金法和氰化亚金法。缺点则是反应时间较长,使得氰化钾在80℃的高温下分解显著,影响产品质量。
控制电位直接合成法是近年来一种新的制备氰化亚金钾的方法,中国专利文献CN1141252C和中国专利文献CN1180982C均公开了该种方法。该方法是将纯金粉、水、氰化钾以及过氧化氢溶液通过搅拌并控制溶液电位直接合成氰化亚金钾母液,然后经过过滤、结晶、洗涤、干燥得到产品。该方法生产周期短,效率高。但是为了提高反应速度,必须使用超细金粉,因此原料要求很高,并且该方法对搅拌的要求也相当高。
隔膜电解法是采用离子交换膜将电解槽隔开,通直流电后使纯金溶于作为阳极液的KCN溶液中生成氰化亚金钾。电解温度及电解率直接影响着氰化亚金钾产品的质量。电解过程中,如果电解液温度过低会导致电解槽内电压上升,槽内电压升高会导致副反应发生,如果电解温度过高会导致CN-分解,影响Au+与CN-络合成Au(CN)2 -,因此,选择合适的电解温度、合理控制电解率将直接影响着氰化亚金钾产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解率高,最终产品中金含量高,生产成本低的氰化亚金钾的制备工艺,解决上述技术问题。
为达到上述技术目的,本发明的技术方案:
一种氰化亚金钾的制备工艺,包括以下步骤:
(1)金片的清洗:将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片20-30min,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:以烘干后的金片为阳极,以石墨或不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,以氢氧化钾溶液为阴极液,所述阴极和阳极之间用隔膜隔开,于65-75℃,电压6-7V、电流密度为60-150A/m2的条件下进行电解;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中进行一次冷却结晶,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将所述粗氰化亚金钾晶体重新溶解在热水中,进行二次冷却结晶,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将所述氰化亚金钾晶体洗至PH=8-10,真空抽滤;
(4)干燥:将所述氰化亚金钾晶体于80-100℃下干燥8-10h。
作为一种改进,所述氰化钾溶液的质量浓度为35-40%。
作为一种改进,所述金片与所述氰化钾溶液中氰化钾的摩尔比为1.1-1.3:2。
作为一种改进,步骤(2)中,所述电解的温度为70℃。
作为一种改进,步骤(2)中,所述隔膜是全氟离子交换膜。全氟离子交换膜是由全氟磺酸膜、全氟羧酸膜、聚四氟乙烯增强网布复合而成,并且在膜的两面附有亲水性涂层。增强型全氟磺酸离子交换膜具有拉伸强度大,电导率高。
作为一种改进,步骤(3)中,所述一次冷却结晶和二次结晶过程中需对所述电解液持续进行搅拌,所述搅拌的速度为45-50r/min。
作为一种改进,步骤(3)中,所述一次冷却结晶的冷却温度为3-8℃、冷却速度为15-20℃/h、冷却时间为3-4h。
作为一种改进,步骤(3)中,所述二次冷却结晶的冷却温度为2-5℃、冷却速度为13-20℃/h、冷却时间为4-5h。
晶粒的大小直接影响氰化亚金钾的化学质量和产品外观。晶粒太细,产品质量下降;晶粒过粗,不易压碎,影响产品外观。晶粒的大小与冷却速度、冷却时间和搅拌速度有关。冷却速度太快时,晶粒的生成速度大于晶粒生长速度,易生成大量的晶粒,使晶粒变细;冷却时间过短,晶粒来不及长大,同样会造成过细;搅拌速度过快,易破坏晶粒的生长;搅拌速度太慢,会造成晶粒过于粗大。因此,本发明在结晶过程中合理控制冷却速度、冷却时间和搅拌速度,以获得较理想的晶型。
作为一种改进,步骤(3)中,所述热水的温度为70-80℃。
作为一种改进,步骤(4)中,所述干燥的升温速度为5-10℃/h。干燥时,升温速度不能太快,合理控制升温速度,可避免局部高温,避免氰化亚金钾出现结块或变色,保证最终产品的质量。
由于采用上述技术方案,本发明的有益效果:
本发明提供的氰化亚金钾的制备工艺,其电解温度控制在65-75℃,温度低于65℃的话,离子电导率低,电解速度慢,氰化亚金钾容易析出,电解率偏低导致大量未参与反应的氰化钾进入电解母液中,进而导致电解液浓缩结晶体杂质升高,同时大大降低电解母液滚存使用寿命,增加了电解母液作为废液回收金的处理量,提高了成本,若温度高于75℃,虽然可以加快金的溶解,但同时也会增加氰化钾的分解,影响Au+与CN-络合成Au(CN)2 -;电压控制在6-7V,若电压高于7V会引起副反应发生,即部分电流电解水,降低了电流效率,若电压低于6V会使金的溶解率降低,从而导致电解液中杂质增加,影响氰化亚金钾晶体的质量;经试验证明,采用本发明选用的电解条件,为金电解提供了良好的环境,大大提高了金电解率,金电解率可达85%以上,结晶后产品中金的质量分数可达68.3%以上,所产出的氰化亚金钾质量稳定,生产成本可控,经济效益良好;本发明合理控制晶体的冷却速度和冷却时间,使得结晶时晶粒的大小适中,晶粒不会太细或太粗而影响氰化亚金钾的质量;干燥时,合理控制升温速度,可避免局部高温,避免氰化亚金钾出现结块或变色,保证最终产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片20min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为35%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为12kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于70℃,电压6.5V、电流密度为100A/m2的条件下进行电解6h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中,于3-8℃下进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为15℃/h,冷却4h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在75℃热水中,于2-5℃下进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为20℃/h,冷却4h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于90℃下干燥9h,即得,其干燥时的升温速度为7℃/h。
进行上述制备工艺后,制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.35%,金电解率为88%。
实施例2
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片25min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为37%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为10.8kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于65℃,电压6.6V、电流密度为60A/m2的条件下进行电解8h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中,于3-8℃进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为46r/min,冷却速度为17℃/h,冷却3.6h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在70℃热水中,于2-5℃下进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为46r/min,冷却速度为18℃/h,冷却4.3h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于80℃下干燥10h,即得,其干燥时的升温速度为5℃/h。
进行上述制备工艺后,制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.32%,金电解率为86%。
实施例3
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片30min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为40%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为10.0kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于68℃,电压6.7V、电流密度为80A/m2的条件下进行电解7.5h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中,于3-8℃进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为47r/min,冷却速度为18℃/h,冷却3.5h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在73℃热水中,于2-5℃下进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为47r/min,冷却速度为16℃/h,冷却4.2h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于85℃下干燥10h,即得,其干燥时的升温速度为6℃/h。
进行上述制备工艺后,制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.31%,金电解率为85%。
实施例4
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片25min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为35%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为10.5kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于72℃,电压6.8V、电流密度为120A/m2的条件下进行电解6.5h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中,于3-8℃进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为48r/min,冷却速度为17℃/h,冷却3.5h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在80℃热水中,于2-5℃下进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为48r/min,冷却速度为14℃/h,冷却4.2h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于100℃下干燥8h,即得,其干燥时的升温速度为10℃/h。
进行上述制备工艺后,制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.33%,金电解率为86%。
实施例5
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片25min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为40%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为11.0kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于65℃,电压7V、电流密度为150A/m2的条件下进行电解6h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中,于3-8℃进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为50r/min,冷却速度为15℃/h,冷却3h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在80℃热水中,于2-5℃下进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为50r/min,冷却速度为13℃/h,冷却5h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于90℃下干燥9h,即得,其干燥时的升温速度为6℃/h。
进行上述制备工艺后,制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.34%,金电解率为88%。
对比例1
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片25min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为35%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为12.0kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于40℃,电压6.5V、电流密度为100A/m2的条件下进行电解6h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为15℃/h,冷却4h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在75℃热水中,进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为20℃/h,冷却4h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于90℃下干燥9h,即得,其干燥时的升温速度为7℃/h。
对比例2
(1)金片的清洗:取金片20kg,金片一般采用国际一号金,将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片25min,以除去金片表面的氧化层,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:将烘干后的金片置于钛篮中,将钛篮放入电解槽的母液槽中,以烘干后的金片为阳极,以不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,氰化钾溶液的质量浓度为35%,氰化钾溶液中氰化钾的重量为12.0kg,以氢氧化钾溶液为阴极液,氢氧化钾溶液的质量浓度为20-40%,阴极和阳极之间用隔膜隔开,隔膜优选用全氟离子交换膜,于65℃,电压8V、电流密度为100A/m2的条件下进行电解6h;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中进行一次冷却结晶,冷却结晶器中设有搅拌装置,在一次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为15℃/h,冷却4h,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将粗氰化亚金钾晶体重新溶解在75℃热水中,进行二次冷却结晶,在二次冷却结晶过程中持续进行搅拌,搅拌速度为45r/min,冷却速度为20℃/h,冷却4h,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将氰化亚金钾晶体进行多次洗涤,直至洗至氰化亚金钾晶体水溶液的PH=8-10,真空抽滤,使氰化亚金钾晶体的含水量低于6%;
(4)干燥:将抽滤后的氰化亚金钾晶体于90℃下干燥9h,即得,其干燥时的升温速度为7℃/h。
实施例1、对比例1和对比例2制得的氰化亚金钾产品中各化学分的含量(%)如下表1所示:
Au(%) Ag(%) Cu(%) Pb(%) Zn(%) Fe(%) Co(%) Na(%)
实施例1 68.35 0.0002 0.0001 0.0001 0.0002 0.0001 0.0001 0.0165
对比例1 68.15 0.0031 0.0001 0.0004 0.0005 0.0003 0.0002 0.0254
对比例2 68.21 0.0017 0.0001 0.0002 0.0003 0.0002 0.0001 0.0193
表1
从表1中可以看出,实施例1所制得的氰化亚金钾中金的含量可达68.35%,其杂质含量少,而对比例1和对比例2所制得的氰化亚金钾中金的含量为68.15%和68.21%,其杂质含量较多;对比例1相对于实施例1的实验条件仅在于电解温度不同,实施例1的电解温度为65℃,对比例1的电解温度为40℃,试验结果说明电解温度太低会导致最终产品中金的含量低,且杂质较多;对比例2相对于实施例1的实验条件仅在于电解时的电压不同,实施例1的电解电压为7V,对比例2的电压为8V,试验结果说明并不是电压越高最终产品中金的含量越高,需要合理的电解温度和电压,才能制备出高质量的氰化亚金钾。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金片的清洗:将金片剪成小块,先用稀硝酸浸泡金片20-30min,再用纯水冲洗金片的表面,烘干;
(2)电化学溶解:以烘干后的金片为阳极,以石墨或不锈钢为阴极,以氰化钾溶液为阳极液,以氢氧化钾溶液为阴极液,所述阴极和阳极之间用隔膜隔开,于65-75℃,电压6-7V、电流密度为60-150A/m2的条件下进行电解;
(3)冷却结晶:当电解完毕后,将热的电解液放入冷却结晶器中进行一次冷却结晶,过滤,得粗氰化亚金钾晶体和晶体滤液,将所述粗氰化亚金钾晶体重新溶解在热水中,进行二次冷却结晶,过滤,得氰化亚金钾晶体和洗涤液,用纯水将所述氰化亚金钾晶体洗至PH=8-10,真空抽滤;
(4)干燥:将所述氰化亚金钾晶体于80-100℃下干燥8-10h。
2.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,所述氰化钾溶液的质量浓度为35-40%。
3.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,所述金片与所述氰化钾溶液中氰化钾的摩尔比为1.1-1.3:2。
4.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述电解的温度为70℃。
5.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述隔膜是全氟离子交换膜。
6.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述一次冷却结晶和二次结晶过程中需对所述电解液持续进行搅拌,所述搅拌的速度为45-50r/min。
7.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述一次冷却结晶的冷却温度为3-8℃、冷却速度为15-20℃/h、冷却时间为3-4h。
8.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述二次冷却结晶的冷却温度为2-5℃、冷却速度为13-20℃/h、冷却时间为4-5h。
9.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述热水的温度为70-80℃。
10.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥的升温速度为5-10℃/h。
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