CN101275232A - 一种金盐的制备方法与设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化工冶金的方法与设备，尤其是一种金盐的制备方法与设备。金盐的制备方法包括下述工艺步骤：配液；电解准备，将KCN溶液加入电解槽金阳极室，二次蒸馏水加入钢阴极室，将KOH溶液加入交换膜室，通电升温；电解；阳极液过滤；结晶；过滤分离出金盐晶体；金盐洗涤，结晶母液返回电解槽；重结晶；过滤洗涤，洗涤水返回重结晶使用；烘干，即金盐产品。用于所述金盐制备方法的设备由电解槽及其电热夹套组成，电解槽内有金阳极板、阳离子交换膜和不锈钢阴极板交换膜室、阴极室、阳极室。本发明具有金盐产量大、纯度高、生产成本低、周期短、工艺容易控制、效率高、适于规模生产、设备易于装配、维护、操作等特点，适于金盐制备场所应用。

Description

一种金盐的制备方法与设备
一.技术领域
本发明涉及一种化工冶金的方法与设备，尤其是一种金盐的制备方法与设备，适于金盐制备场所应用。
二.背景技术
金盐主要应用于镀金和电子线路板行业，其分子式为KAu(CN)2。
国内外现有金盐生产技术主要有：雷酸金法、氰化亚金法、隔膜电解法、鼓氧氰化法和控制电位直接合成法五种。第一种雷酸金法是生产金盐最古老的工艺，其生产流程为：金(粉、片)——王水溶解——驱赶硝酸——稀释——氨水沉淀——蒸发赶氨气——抽滤洗涤——氰化溶解——过滤去杂质——蒸发浓缩——冷却结晶——离心分离——烘干，该方法技术成熟，不使用特殊的专用设备，但存在几点不足：(1)产品纯度低，若要达到金质量分数为68％时，就需反反复复进行多次结晶；(2)生产周期长；(3)成本高，生产过程中黄金损耗率约0.6％，仅此一项，即相当于每克金盐增加成本0.35元。第二种氰化亚金法可认为是雷酸金法的改进，其生产流程为：金(粉、片)——王水溶解——驱赶硝酸——稀释——沉淀——氰化——盐酸酸化——过滤洗涤——氰化溶解——蒸发浓缩——冷却结晶——离心分离——烘干，由于酸化析出氰化亚金，从而与大部分杂质分离，所以该方法制备的产品纯度较高，但该方法仍存在氰化亚金析出缓慢、工艺流程长、生产成本高等不足。总之，这两种传统工艺存在的共同缺点是产品纯度低、生产周期长、成本高，难以大规模生产，不能适应市场的需要。第三种隔膜电解法与本发明较为接近，其又分为陶瓷隔膜电解法和离子交换膜电解法。陶瓷隔膜电解法选择性差、效率低、难以规模生产；离子交换膜电解法虽应用较为普遍，但该方法目前未能寻找到性能良好的离子交换膜。第四种鼓氧氰化法与第五种控制电位直接台成法是近年出现的新方法，工艺控制要求都极为严格。用鼓氧氰化法时不需要特殊设备，产品质量优于雷酸金法，但其存在母液合成时间长、金损耗大、直收率低等不足；用控制电位直接台成法时
三.发明内容
本发明的目的在于提供一种金盐的制备方法与设备，它既能提高金盐产品产量和质量，又能减少生产时间、降低生产成本。
为完成此任务，本发明采用如下方式进行：
金盐的制备方法，该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：
a.配液，将分析纯KCN稀释成浓度为10～20％KCN溶液，制备二次蒸馏水，备好KOH溶液；
b.电解准备，先将稀释的KCN溶液加入电解槽金阳极室，二次蒸馏水加入钢阴极室，再将KOH溶液加入交换膜室，通电使电解槽的电热夹套升温至70～80℃；
c.电解，对金阳极板和钢阴极板通电进行电解，控制电流密度150～250A/m2，保持电解槽内温度60～70℃、PH值9～13，使金阳极室的阳离子保持平衡；
d.阳极液过滤，当金阳极室内溶液的金盐达到800～1000g/l浓度时，取出溶液进行过滤；
e.结晶，将过滤后的溶液置于结晶器内进行降温结晶，降温速率控制在0.5～1℃/分钟；
f.过滤分离，将降温结晶后的溶液过滤分离出金盐晶体；
g.金盐洗涤，用蒸馏水洗涤金盐晶体后过滤，结晶母液返回电解槽；
h.重结晶，将第一次结晶过滤分离洗涤得到的金盐晶体，再加入蒸馏水或重结晶的洗涤水溶解，进行重结晶；
i.过滤洗涤，将重结晶的金盐晶体进行过滤洗涤，洗涤水返回重结晶使用；
j.烘干，将重结晶过滤洗涤的金盐晶体进行烘干，即得金盐产品。
用于实现所述金盐制备方法的设备包括电解槽及其电热夹套组成，在电解槽内设有金阳极板、阳离子交换膜和不锈钢阴极板；每两层阳离子交换膜隔成一间交换膜室；两间交换膜室包容不锈钢阴极板构成中间的阴极室；两间交换膜室分别与电解槽壁构成左右两间包容金阳极板的阳极室。
其主要反应过程：
阳极：Au-e→Au+
Au++2KCN→KAu(CN)2+K+，电迁移至阴极室
阴极：K++H2O+e→KOH+1/2H2↑
总反应：
由于双层膜中间阳离子存在，起着阳离子导电和平衡作用，所以可加大阳极区的阳离子浓度，大幅度提高阳极区产量和产品质量。
本发明的金盐的制备设备进一步包括：
所述的阳离子交换膜为PP阳离子交换膜。
所述的阳极室与阴极室各自联接一台恒流泵，以分别控制进入阳极室与阴极室的电积液流量。
可以作为本发明设备的阳离子交换膜是市场易购产品。
本发明的优点：
1.金盐产量大、纯度高。
2.结晶母液、洗涤水循环使用，生产成本低、周期短。
3.工艺容易控制、效率高、适于规模生产。
4.设备易于装配、维护、操作。
四.附图说明
发明的具体方法和设备由以下附图给出。
图1是根据本发明提出的一种金盐的制备方法的工艺流程图。
图2是根据本发明提出的一种金盐制备的设备示意图。
附图中各标识表示：
1.金阳极板2.阳离子交换膜3.不锈钢阴极板4.电解槽5.阳极室6.交换膜室7.阴极室
以下结合附图对本发明作进一步地详细描述。
五.具体实施方式
如图1所示，一种金盐的制备方法，该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：
a.配液，将分析纯KCN稀释成浓度为10～20％KCN溶液，制备二次蒸馏水，备好KOH溶液；
b.电解准备，先将稀释的KCN溶液加入电解槽金阳极室，二次蒸馏水加入钢阴极室，再将KOH溶液加入交换膜室，通电使电解槽的电热夹套升温至70～80℃；
c.电解，对金阳极板和钢阴极板通电进行电解，控制电流密度150～250A/m2，保持电解槽内温度60～70℃、PH值9～13，使金阳极室的阳离子保持平衡；
d.阳极液过滤，当金阳极室内溶液的金盐达到800～1000g/l浓度时，取出溶液进行过滤；
e.结晶，将过滤后的溶液置于结晶器内进行降温结晶，降温速率控制在0.5～1℃/分钟；
f.过滤分离，将降温结晶后的溶液过滤分离出金盐晶体；
g.金盐洗涤，用蒸馏水洗涤金盐晶体后过滤，结晶母液返回电解槽；
h.重结晶，将第一次结晶过滤分离洗涤得到的金盐晶体，再加入蒸馏水或重结晶的洗涤水溶解，进行重结晶；
i.过滤洗涤，将重结晶的金盐晶体进行过滤洗涤，洗涤水返回重结晶使用；
j.烘干，将重结晶过滤洗涤的金盐晶体进行烘干，即得金盐产品。
参照图2，用于所述金盐制备方法的设备，它包括电解槽4及其电热夹套组成，其特征在于电解槽4内设有金阳极板1、阳离子交换膜2和不锈钢阴极板3；每两层阳离子交换膜2隔成一间交换膜室6；两间交换膜室6包容不锈钢阴极板3构成中间的阴极室7；两间交换膜室6分别与电解槽4壁构成左右两间包容金阳极板1的阳极室5。
所述的阳离子交换膜2为PP阳离子交换膜。
所述的阳极室5与阴极室7各自联接一台恒流泵，以分别控制进入阳极室5与阴极室7的电积液流量。
用本发明的方法与设备实施生产了五批次2.66公斤金盐，每批随机抽取一个样品送福建省分析测试中心检验，结果如下：
  项目   Au％   Ag％   Fe％   Pb％   Cu％
  标准要求   ≥68.1   ≤0.005   ≤0.001   ≤0.001   ≤0.002
  样品1   68.2   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001
  样品2   68.1   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001
  样品3   68.2   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001
  样品4   68.2   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001
  样品5   68.1   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001   ＜0.001
从上表可看出，金盐产品符合甚至优于标准要求。

Claims (4)

1.一种金盐的制备方法，其特征在于该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：
a.配液，将分析纯KCN稀释成浓度为10～20％KCN溶液，制备二次蒸馏水，备好KOH溶液；
b.电解准备，先将稀释的KCN溶液加入电解槽金阳极室，二次蒸馏水加入钢阴极室，再将KOH溶液加入交换膜室，通电使电解槽的电热夹套升温至70～80℃；
c.电解，对金阳极板和钢阴极板通电进行电解，控制电流密度150～250A/m2，保持电解槽内温度60～70℃、PH值9～13，使金阳极室的阳离子保持平衡；
d.阳极液过滤，当金阳极室内溶液的金盐达到800～1000g/l浓度时，取出溶液进行过滤；
e.结晶，将过滤后的溶液置于结晶器内进行降温结晶，降温速率控制在0.5～1℃/分钟；
f.过滤分离，将降温结晶后的溶液过滤分离出金盐晶体；
g.金盐洗涤，用蒸馏水洗涤金盐晶体后过滤，结晶母液返回电解槽；
h.重结晶，将第一次结晶过滤分离洗涤得到的金盐晶体，再加入蒸馏水或重结晶的洗涤水溶解，进行重结晶；
i.过滤洗涤，将重结晶的金盐晶体进行过滤洗涤，洗涤水返回重结晶使用；
j.烘干，将重结晶过滤洗涤的金盐晶体进行烘干，即得金盐产品。
2.一种用于权利要求1所述的金盐制备方法的设备，它包括电解槽〔4〕及其电热夹套组成，其特征在于电解槽〔4〕内设有金阳极板〔1〕、阳离子交换膜〔2〕和不锈钢阴极板〔3〕；每两层阳离子交换膜〔2〕隔成一间交换膜室〔6〕；两间交换膜室〔6〕包容不锈钢阴极板〔3〕构成中间的阴极室〔7〕；两间交换膜室〔6〕分别与电解槽〔4〕壁构成左右两间包容金阳极板〔1〕的阳极室〔5〕。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征是所述的阳离子交换膜〔2〕为PP阳离子交换膜。
4.根据权利要求2或3所述的设备，其特征是所述的阳极室〔5〕与阴极室〔7〕各自联接一台恒流泵，以分别控制进入阳极室〔5〕与阴极室〔7〕的电积液流量。
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