CN110219020A - 一种提高铅电解液导电性能的方法 - Google Patents

一种提高铅电解液导电性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高铅电解液导电性能的方法，属于冶金技术领域，本发明具体包括以下步骤：1）将硅氟酸水溶液、工业级黄丹粉和导电性能较差的铅电解液合理配制，并过滤澄清之后泵入铅电解系统中；2）阳极板与阴极片通过自动排距机组排距好后装入电解槽；3）将装复合型电解液净化剂的过滤装置放置于电解液循环系统中的低位槽；电解过程中调控电解液循环流量和槽温，每天加入适量电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极，完成一个电解周期；每2个电解周期更换一次复合型电解液净化剂。本发明适用于铅电解生产过程，能有效提高电解液导电性能，降低槽电压，提高电解铅片产量，具有流程简单、操作方便、适应性强、环境友好等的优势。

Description

一种提高铅电解液导电性能的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体的说，涉及一种提高铅电解液导电性能的方法。
背景技术
目前铅电解生产企业所用的铅电解液均是循环使用。由于受粗铅原料成分波动、添加剂使用及电解工艺控制条件的影响，在长期循环使用过程中铅电解液铅离子浓度会出现波动、其它杂质会持续的富集。如电解液液中有机物浓度会持续升高，容易导致铅电解液的导电性能下降（电导率测量值降低）、电解液电压降上升，增加电解直流电耗。
现有铅电解液的净化处理方法主要有硫酸脱铅+氯化钠沉淀法、惰性阳极电积法、磺化煤层过滤法、锯末屑吸附法等。硫酸脱铅+氯化钠沉淀法易引入氯离子进入电解液、加剧对设备的腐蚀，且硫酸脱铅后，大量铅进入到硫酸铅渣，不利于铅精炼直收率；惰性阳极电积法的电耗过高。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种提高铅电解液导电性能的方法，适用于现有铅电解生产工艺操作、具有流程简单、操作方便、适应性强等特点的提高铅电解液导电性能的方法。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的提高铅电解液导电性能的方法，具体包括以下步骤：
1）在常温下将导电性能较差的铅电解液、硅氟酸水溶液、黄丹粉依次加入不锈钢搅拌桶中混合，进行充分搅拌反应；
2）将步骤1）中获得的混合液在搅拌的同时泵入至压滤机进行压滤，滤液经澄清10～12小时后作为新制备的铅电解液，滤渣回收后与阳极浮渣一并处理；
3）将步骤2）中制备的铅电解液泵入至电解液循环系统，将新制备的阳极板与阴极片通过自动排距后装入电解槽，将复合型电解液净化剂置于的过滤装置内，整个过滤装置放置于电解液循环系统的低位槽中；
4）电解过程中，每天按正常生产添加电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极，完成一个周期的电解。铅电解添加剂主要采用胶类与木质素磺酸盐（如动物胶与木质素磺酸盐）或2-萘酚。
进一步的，步骤1）中，导电性能较差的铅电解液是指经过长期循环使用，以25℃为参比温度测量其导电率小于150mS/cm的铅电解液。
进一步的，步骤1）中，黄丹粉为工业级黄丹粉，其PbO含量不低于99%；硅氟酸水溶液经过硫酸根脱除，其游离酸（H2SiF6）浓度控制在18-25%。
进一步的，步骤1）中，硅氟酸水溶液的含酸量为与黄丹粉（PbO）理论反应量的2.5-3倍，铅电解液的体积为硅氟酸水溶液的3～4倍。
进一步的，步骤1）中，机械搅拌2.5-3h，以保证硅氟酸与黄丹反应充分。
进一步的，步骤3）中，复合型电解液净化剂为原煤粉经过破碎后与活性炭的混合制成，原煤粉的占比为40-60%，其余成分为活性炭，其粒度为12-20目。
进一步的，步骤4）中，电解电流密度不低于140A/m2，单槽电解液循环流量为30～50L/min，电解液温度35～45℃。
进一步的，每2个电解周期更换一次复合型电解液净化剂。
进一步的，每个周期内电解液净化剂的更换量与电解析出铅片量的关系如下：W净化剂=(0.1～0.15)kg/t.铅
净化剂与所净化电解系统的析出铅量有一定的对应关系，在一定情况下电解系统的析出铅片相对比较稳定。如净化系统平均日产铅片100t，则2个电解周期（14天）铅片产量为2*7*100=1400吨，以W净化剂=0.1kg/t.铅计算，则需要更换净化剂量为： 0.1*1400=140kg。
本发明的有益效果：
本发明可有效解决铅电解液长期循环使用造成导电性能下降的问题，通过调节经过长期循环使用的铅电解液的成分，将电解液的铅离子及其它杂质浓度保持在有利于电解生产的范围，有利于提高电解液导电性能，降低槽电压，提高电解铅片产量，可从而创造更高的经济效益。本发明适用于铅电解生产过程，具有流程简单、操作方便、适应性强、环境友好的特点，具有明显的技术优势。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
本实施例以经过2年以上循环使用的铅电解液（含铅离子120.2g/L、游离硅氟酸75.6g/L、氨基乙酸38.7g/L，以25℃为参比温度测量电导率为141mS/cm）为例。
1）在常温下将20m3经过2年以上循环使用的铅电解液、5m3硅氟酸水溶液（游离硅氟酸含量为18.1%）和200kg工业级黄丹粉（PbO含量99%）依次加入不锈钢搅拌桶中混合，机械搅拌3h进行充分反应，以保证硅氟酸与黄丹反应充分。之后在搅拌的同时将混合液泵入到压滤机进行压滤，滤液回收到储液槽进行澄清12h后可作为新制备的铅电解液，滤渣回收后与阳极浮渣一并处理。
2）将新制备的铅电解液泵入至电解液循环系统中，分析电解液的成分为：铅离子103.4g/L、游离硅氟酸92.4g/L、氨基乙酸23.1g/L，以25℃为参比温度测量电解液电导率为162mS/cm。
3）阳极板与阴极片通过自动排距机排成110mm的同极中心距后装入电解槽，再将装有5kg的复合型电解液净化剂的耐电解液腐蚀过滤装置置于电解低位槽中，开启循环泵对电解液进行循环，控制电解槽内电解液循环流量在45L/min，电解液温度35℃。其中，复合型电解液净化剂为原煤粉经过破碎后与活性炭的混合制成，原煤粉的占比为40%，其余成分为活性炭，其粒度为20目。
4）接通直流电，调节电流密度至150A/m2，电解过程中每天添加电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极（电解后的阳极），完成一个周期的电解。铅电解添加剂主要采用胶类与木质素磺酸盐或2-萘酚，我厂铅电解生产过程中使用一种动物胶与木质素磺酸盐作为电解添加剂。
平均单槽析出铅片产量由实验前的6.45吨提高至6.649吨，铅片含铅量大于99.98%、各项杂质含量低，符合铅片碱性精炼的质量要求。
复合型电解液净化剂具有吸附电解液杂质金属与有机物的作用，每连续电解2个周期（14天）后，从过滤装置取出复合型电解液净化剂，重新装入5kg复合型电解液净化剂。
电解4个周期后，以25℃为参比温度测量电解液电导率为172mS/cm，以导电率测量值比较，将原铅电解液的导电性能提高约22%，有助于提高电解铅片产量、降低电解直流电耗，技术效果较好。
实施例2
本实施例以经过2年以上循环使用的铅电解液（含铅离子135.2g/L、游离硅氟酸69.9g/L、氨基乙酸39.5g/L，以25℃为参比温度测量电导率为137mS/cm）为例。
1）在常温下将18m3经过2年以上循环使用的铅电解液、6m3硅氟酸水溶液（游离硅氟酸含量为18.1%）和200kg工业级黄丹粉（PbO含量99%）依次加入不锈钢搅拌桶中混合，机械搅拌2.5h进行充分反应，以保证硅氟酸与黄丹反应充分。之后在搅拌的同时将混合液泵入到压滤机进行压滤，滤液回收到储液槽进行澄清12h后可作为新制备的铅电解液，滤渣回收后与阳极浮渣一并处理。
2）将新制备的铅电解液泵入至电解液循环系统中，分析电解液的成分为：铅离子109.0g/L、游离硅氟酸92.8g/L、氨基乙酸22.6g/L，以25℃为参比温度测量电解液电导率为161mS/cm。
3）铅卷与铜棒经过阴极制作片机制作成阴极片，阳极板与阴极片通过自动排距机排成110mm的同极中心距后装入电解槽，再将装有5kg的复合型电解液净化剂的耐电解液腐蚀过滤装置置于电解低位槽中，开启循环泵对电解液进行循环，控制电解槽内电解液循环流量在45L/min，电解液温度40℃。其中，复合型电解液净化剂为原煤粉经过破碎后与活性炭的混合制成，原煤粉的占比为60%，其余成分为活性炭，其粒度为12目。
4）接通直流电，调节电流密度至150A/m2，电解过程中每天添加电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极（电解后的阳极），完成一个周期的电解。铅电解添加剂主要采用胶类与木质素磺酸盐或2-萘酚，我厂铅电解生产过程中使用一种动物胶与木质素磺酸盐作为电解添加剂。
平均单槽析出铅片产量由实验前的6.450吨提高至6.630吨，铅片含铅量大于99.98%、各项杂质含量低，符合铅片碱性精炼的质量要求。
每连续电解2个周期（14天）后，从过滤装置取出复合型电解液净化剂，重新装入5kg复合型电解液净化剂。
电解4个周期后，以25℃为参比温度测量电解液电导率为170mS/cm。以导电率测量值比较，将原铅电解液的导电性能提高约24%，有助于提高电解铅片产量、降低电解直流电耗，技术效果较好。
实施例3
本实施例以经过2年以上循环使用的铅电解液（含铅离子144.7g/L、游离硅氟酸70.8g/L、氨基乙酸41.8g/L，以25℃为参比温度测量电导率为134mS/cm）为例。
1）在常温下将17m3经过2年以上循环使用的铅电解液、7m3硅氟酸水溶液（游离硅氟酸含量为18.1%）和250kg工业级黄丹粉（PbO含量99%）依次加入不锈钢搅拌桶中混合，机械搅拌3h进行充分反应，以保证硅氟酸与黄丹反应充分。之后在搅拌的同时将混合液泵入到压滤机进行压滤，滤液回收到储液槽进行澄清10h后可作为新制备的铅电解液，滤渣回收后与阳极浮渣一并处理。
2）将新制备的铅电解液泵入至电解液循环系统中，分析电解液的成分为：铅离子113.8g/L、游离硅氟酸95.6g/L、氨基乙酸21.8g/L，以25℃为参比温度测量电解液电导率为158mS/cm。
3）铅卷与铜棒经过阴极制作片机制作成阴极片，阳极板与阴极片通过自动排距机排成110mm的同极中心距后装入电解槽，再将装有5kg的复合型电解液净化剂的耐电解液腐蚀过滤装置置于电解低位槽中，开启循环泵对电解液进行循环，控制电解槽内电解液循环流量在45L/min，电解液温度45℃。其中，复合型电解液净化剂为原煤粉经过破碎后与活性炭的混合制成，原煤粉的占比为50%，其余成分为活性炭，其粒度为18目。
4）接通直流电，调节电流密度至150A/m2，电解过程中每天添加电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极（电解后的阳极），完成一个周期的电解。铅电解添加剂主要采用胶类与木质素磺酸盐或2-萘酚，我厂铅电解生产过程中使用一种动物胶与木质素磺酸盐作为电解添加剂。
平均单槽析出铅片产量由实验前的6.450吨提高至6.628吨，铅片含铅量大于99.98%、各项杂质含量低，符合铅片碱性精炼的质量要求。
每连续电解2个周期（14天）后，从过滤装置取出复合型电解液净化剂，重新装入5.5kg复合型电解液净化剂。
电解4个周期后，以25℃为参比温度测量电解液电导率为169mS/cm。以导电率测量值比较，将原铅电解液的导电性能提高约26%，有助于提高电解铅片产量、降低电解直流电耗，技术效果较好。
传统工业生产中采用硅氟酸与黄丹粉配制铅电解液的过程需要加热、且反应制备时间较长，反应不完全会产生大量的沉淀物，黄丹利用率不高（通常低于80%）。而本发明的电解液制备主要是用于调节原电解液（电导率较低）的铅酸浓度比，并通过电解液制备反应除去有机物及有害杂质，整个反应过程黄丹的利用率在90%以上。
本发明可有效解决铅电解液长期循环使用造成导电性能下降的问题，通过调节经过长期循环使用的铅电解液的成分，将电解液的铅离子及其它杂质浓度保持在有利于电解生产的范围，有利于提高电解液导电性能，降低槽电压，提高电解铅片产量，可从而创造更高的经济效益。本发明适用于铅电解生产过程，具有流程简单、操作方便、适应性强、环境友好的特点，具有明显的技术优势，其具体表现如下：
（1）工艺操作简单，流程短。该方法在常温下通过原有铅电解液、硅氟酸水溶液、及黄丹粉通过搅拌反应，可有效调节原有铅电解液铅离子、游离酸浓度及有机物含量，电解液的导电性能提到初步提高，以及在后续周期性地更换复合型电解液净化剂以达到对电解成分的进一步控制及其导电性能提高的目的。
（2）适应性强。该方法所用硅氟酸和工业黄丹是铅电解生产常用物质，且可在常温下及可以通过硅氟酸与黄丹的反应，调节原有电解液成分，对各种老化电解液无特殊要求，整个过程无需增加大型设备设施，对现有铅电解生产适应性强。
（3）环境友好。该方法所产生少量的渣（主要含二氧化硅及铅化合物），可以与铅精炼过程产生的其它渣物料一并送入粗铅冶炼系统回收铅及有价金属，不需要单独或者特殊的处理。整个电解液成分优化及后续电解过程，不产生多余废水或污水，环保性较好。
（4）技术效果好。该方法可将原有铅电解液的导电性能提高20%以上（以导电率测量值比较），并有助于提高电解铅片产量、降低电解直流电耗，技术效果较好。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）在常温下将导电性能较差的铅电解液、硅氟酸水溶液、黄丹粉依次加入不锈钢搅拌桶中混合，进行充分搅拌反应；
2）将步骤1）中获得的混合液在搅拌的同时泵入至压滤机进行压滤，滤液经澄清10～12小时后作为新制备的铅电解液，滤渣回收后与阳极浮渣一并处理；3）将步骤2）中制备的铅电解液泵入至电解液循环系统，将新制备的阳极板与阴极片通过自动排距后装入电解槽，将复合型电解液净化剂置于的过滤装置内，整个过滤装置放置于电解液循环系统的低位槽中；
4）电解过程中，每天按正常生产添加电解添加剂，电解7天后取出阴极片与残极，完成一个周期的电解。
2.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤1）中，导电性能较差的铅电解液是指经过长期循环使用，以25℃为参比温度测量其导电率小于150mS/cm的铅电解液。
3.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤1）中，黄丹粉为工业级黄丹粉，其PbO含量不低于99%；硅氟酸水溶液经过硫酸根脱除，其游离酸（H2SiF6）浓度控制在18-25%。
4.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤1）中，硅氟酸水溶液的含酸量为与黄丹粉（PbO）理论反应量的2.5-3倍，铅电解液的体积为硅氟酸水溶液的3～4倍。
5.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤1）中，机械搅拌2.5-3h，以保证硅氟酸与黄丹反应充分。
6.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤3）中，复合型电解液净化剂为原煤粉经过破碎后与活性炭的混合制成，原煤粉的占比为40-60%，其余成分为活性炭，其粒度为12-20目。
7.根据权利要求1所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：步骤4）中，电解电流密度不低于140A/m2，单槽电解液循环流量为30～50L/min，电解液温度35～45℃。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：每2个电解周期更换一次复合型电解液净化剂。
9.根据权利要求6所述的一种提高铅电解液导电性能的方法，其特征在于：每个周期内电解液净化剂的更换量与电解析出铅片量的关系如下：
W净化剂=(0.1～0.15)kg/t.铅。
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