CN109518210A - 一种氰化亚金钾生产工艺 - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
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Abstract
本发明涉及一种氰化亚金钾生产工艺，包括以下步骤：(1)制备金片；(2)将金片加入电解设备，并以氰化钾溶液作为阳极液；(3)对电解设备接通电源进行电解；(4)电解作业结束后，将电解溶液冷却结晶；(5)对于结晶产物处理后获得氰化亚金钾成品。本发明有效提高了氰化亚金钾生产工艺的效率，充分利用黄金消耗率，节约了原材料和能源，对废液黄金回收具有有益效果，实现无污水排放。
Description
技术领域
本发明涉及镀金技术领域，尤其涉及一种氰化亚金钾生产工艺。
背景技术
镀金是在各个工业生产领域应用广泛的表面加工工艺。氰化亚金钾(KAu(CN)2)是在镀金工艺中应用的一种重要原料，通常又称之为“金盐”。
氰化亚金钾一般采用电解法进行生产，例如，中国专利文献CN101624706公开了一种氰化亚金钾的制备方法，其采用包括电解槽、隔膜槽、阳极板以及阴极板的电解设备，将黄金轧成若干薄金片后各自绕成团分散放置于隔膜槽周围的阳极板的底板上，每块薄金片的厚度为0.1mm～0.2mm，宽度为2cm～4cm，长度为1cm～3cm，这样增大了金片的表面积，加快了金片的溶解；然后向阳极室中加入氰化钾溶液，向阴极室中加入氢氧化钾溶液，加热至40℃～65℃后通电电解，直至电流突降；将电解后阳极室中的氰化亚金钾溶液进行后处理，过滤阳极室中的氰化亚金钾溶液，并将滤液搅拌降温至0℃～20℃进行结晶，然后离心脱去母液，最后干燥即得氰化亚金钾。
但是现有的氰化亚金钾生产工艺中存在生产时间长、产率低、产品品质低、能耗大、废水中黄金回收难度大的缺点，增大了金元素消耗，造成原材料浪费。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，为了提高氰化亚金钾电解生成的效率和氰化亚金钾产品品质，降低原材料和能源消耗，有利于废水回收和环境保护，本发明提供了以下改进的氰化亚金钾生产工艺。
本发明提供一种氰化亚金钾生产工艺，包括以下步骤：
(1)制备金片：将适量的金原料轧成1～1.2mm厚度、40～50cm长度、10～12cm宽度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用2％～4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净；
(2)将金片以2.5kg或5kg每槽加入电解设备，并且以氰化钾溶液作为阳极液；
(3)对电解设备接通电源，以预定的电压和电流值进行电解；
(4)电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，实现冷却结晶；
(5)对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，加入纯水并加热进行再次溶解，然后将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，进行冷冻和抽干处理以去除水份，然后烘干，获得氰化亚金钾成品。
优选的是，在步骤(2)中，当放入2.5kg黄金时，加入的氰化钾溶液质量为7.4kg，该溶液中纯水的质量为5kg，氰化钾质量为2.4kg。
优选的是，在步骤(2)中，当放入5kg黄金时，加入的氰化钾溶液质量为14.8kg，该溶液中纯水的质量为10kg，氰化钾质量为4.8kg。
优选的是，步骤(3)中，电解电压采用7.8～8伏直流电压，电解电流采用90～95毫安电流。
优选的是，步骤(3)中，电解温度为95～100℃。
优选的是，步骤(3)中，当放入2.5kg黄金时，电解时间为5.5小时；当放入5kg黄金时，电解时间为8小时。
优选的是，步骤(4)中，在3.5～6℃下对电解溶液冷冻6～8小时。
优选的是，步骤(5)中，对于再次溶解后的溶液，放在-6至-7℃低温冷却6～7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。
优选的是，所述工艺还包括：对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。
优选的是，所述工艺还包括：对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，放入冰柜冷却，在3.5～6℃下冷冻6～8小时，重新实现冷却结晶。
本发明的有益之处在于：
本发明提供的氰化亚金钾生产工艺中，将电解工序中黄金加入量改为2.5kg或5kg每槽，进而配平金盐反应方程式，对电解温度、加药量、电压、电流参数在大量实验基础上实现充分优化，从而将传统工艺中12小时以上的电解时间缩短为5.5～8小时，氰化亚金钾产品品质不低于68.2％，符合国标规定的68.15％的标准。本发明产生废水的回收时间可以缩短为30小时左右，较现有技术的60小时缩短1/2，回收后的废液中金元素余量在2ppm以下，且废水可以多次使用。本发明有效提高了氰化亚金钾生产工艺的效率，充分利用黄金消耗率，节约了原材料和能源，对废液黄金回收具有有益效果，实现无污水排放。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供的氰化亚金钾生产工艺，具体包括以下流程：
1.制备金片：将适量的金原料轧成1～1.2mm厚度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用2％～4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净。
2.将洗净的金片分为若干份，利用钛篮放置在电解槽外侧的母液槽之中；在电解过程中以所述金片作为电解阳极；将直径100mm的不锈钢桶置放在电解槽中作为阴极，并且加入适当浓度的氰化钾溶液作为阳极液。其中，单个电解母液槽投入黄金量为2.5kg，对应加入氰化钾溶液7.4kg，该溶液中纯水的质量含量为5kg，氰化钾质量含量为2.4kg。或者，单个电解槽中投入黄金量为5kg，对应加入氰化钾溶液14.8kg，该溶液中纯水的质量含量为10kg，氰化钾质量含量为4.8kg。
3.接通电源进行电解作业，其中母液槽内阳极接正电荷，电解槽内阴极接负电荷；电解电压采用7.8～8伏直流电压，电解电流采用90～95毫安电流；电解过程中母液槽内温度为95～100℃。对于2.5kg黄金，电解时间为5.5小时；对于5kg黄金，电解时间为8小时。在电解过程中，需要实时保持监测电压和电流，不可以超过以上范围，特别是防止电流过大，因为电流过大会导致温度升高，使所需的2价金盐变为3价金盐，导致最终产物在实际使用时会产生金沉淀而影响生产率；过量增大电流还会给氰化钾带来一定程度的损失，影响产品生产率，增加生产成本；过量增加电流还会使得废水中残余金的回收难度加大，造成5ppm～8ppm的金元素难以回收，因此在整个电解过程中需要对电压和电流值保持实时监测。同时，还要监测电解槽和母液槽中的温度和水量，并监测母液槽中的溶液颜色变化，以免造成不必要的金损失。
4.电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，在3.5～6℃下冷冻6～8小时，实现冷却结晶。在后续步骤中将沉淀的结晶产物与电解溶液残留废水分别进行处理。
5.对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，按照每克黄金对应1.65克纯水的比例，加入纯水并加热进行再次溶解，然后如下进行纯化提纯过滤：将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，以-6至-7℃低温冷却6～7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。所得成品还需要进行含金量测试，合格后方可以出厂。
6.对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。将废水放入冰柜冷却，在3.5～6℃下冷冻6～8小时，重新实现冷却结晶。冷却结晶产物按照步骤5中相同的步骤，进行冰水二次清洗、加入纯水并加热溶解，冷冻纯化提纯过滤、烘干等处理，获得氰化亚金钾成品。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
氰化亚金钾生产工艺，包括以下流程：
1.制备金片：将适量的金原料轧成1mm厚度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用2％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净。
2.将洗净的金片分为若干份，利用钛篮放置在电解槽外侧的母液槽之中；在电解过程中以所述金片作为电解阳极；将直径100mm的不锈钢桶置放在电解槽中作为阴极，并且加入适当浓度的氰化钾溶液作为阳极液。其中，单个电解母液槽投入黄金量为2.5kg，对应加入氰化钾溶液7.4kg，该溶液中纯水的质量含量为5kg，氰化钾质量含量为2.4kg。
3.接通电源进行电解作业，其中母液槽内阳极接正电荷，电解槽内阴极接负电荷；电解电压采用7.8伏直流电压，电解电流采用90毫安电流；电解过程中母液槽内温度为95℃。电解时间为5.5小时。
4.电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，在3.5℃下冷冻8小时，实现冷却结晶。在后续步骤中将沉淀的结晶产物与电解溶液残留废水分别进行处理。
5.对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，按照每克黄金对应1.65克纯水的比例，加入纯水并加热进行再次溶解，然后如下进行纯化提纯过滤：将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，以-6至-7℃低温冷却7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。
6.对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。将废水放入冰柜冷却，在3.5℃下冷冻8小时，重新实现冷却结晶。冷却结晶产物按照步骤5中相同的步骤，进行冰水二次清洗、加入纯水并加热溶解，冷冻纯化提纯过滤、烘干等处理，获得氰化亚金钾成品。
进行上述生产工艺步骤后，最终所得氰化亚金钾成品的产率为99.7％，含金量为68.33％，二次回收使用后的废水中金元素为2ppm。
实施例2
氰化亚金钾生产工艺，包括以下流程：
1.制备金片：将适量的金原料轧成1.2mm厚度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净。
2.将洗净的金片分为若干份，利用钛篮放置在电解槽外侧的母液槽之中；在电解过程中以所述金片作为电解阳极；将直径100mm的不锈钢桶置放在电解槽中作为阴极，并且加入适当浓度的氰化钾溶液作为阳极液。其中，单个电解槽中投入黄金量为5kg，对应加入氰化钾溶液14.8kg，该溶液中纯水的质量含量为10kg，氰化钾质量含量为4.8kg。
3.接通电源进行电解作业，其中母液槽内阳极接正电荷，电解槽内阴极接负电荷；电解电压采用8伏直流电压，电解电流采95毫安电流；电解过程中母液槽内温度为100℃。电解时间为8小时。
4.电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，在3.5℃下冷冻8小时，实现冷却结晶。在后续步骤中将沉淀的结晶产物与电解溶液残留废水分别进行处理。
5.对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，按照每克黄金对应1.65克纯水的比例，加入纯水并加热进行再次溶解，然后如下进行纯化提纯过滤：将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，以-6至-7℃低温冷却7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。
6.对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。将废水放入冰柜冷却，在3.5℃下冷冻8小时，重新实现冷却结晶。冷却结晶产物按照步骤5中相同的步骤，进行冰水二次清洗、加入纯水并加热溶解，冷冻纯化提纯过滤、烘干等处理，获得氰化亚金钾成品。
进行上述生产工艺步骤后，最终所得氰化亚金钾成品的产率为99.5％，含金量为68.25％，二次回收使用后的废水中金元素为2ppm。
对比例1
氰化亚金钾生产工艺，包括以下流程：
1.制备金片：将适量的金原料轧成1.2mm厚度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净。
2.将洗净的金片分为若干份，利用钛篮放置在电解槽外侧的母液槽之中；在电解过程中以所述金片作为电解阳极；将直径100mm的不锈钢桶置放在电解槽中作为阴极，并且加入适当浓度的氰化钾溶液作为阳极液。其中，单个电解槽中投入黄金量为5kg，对应加入氰化钾溶液14.8kg，该溶液中纯水的质量含量为10kg，氰化钾质量含量为4.8kg。
3.接通电源进行电解作业，其中母液槽内阳极接正电荷，电解槽内阴极接负电荷；电解电压采用10伏直流电压，电解电流采用100毫安电流；电解过程中母液槽内温度为100℃。电解时间为6小时。
4.电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，在3.5℃下冷冻8小时，实现冷却结晶。在后续步骤中将沉淀的结晶产物与电解溶液残留废水分别进行处理。
5.对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，按照每克黄金对应1.65克纯水的比例，加入纯水并加热进行再次溶解，然后如下进行纯化提纯过滤：将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，以-6至-7℃低温冷却7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。
6.对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。将废水放入冰柜冷却，在3.5℃下冷冻8小时，重新实现冷却结晶。冷却结晶产物按照步骤5中相同的步骤，进行冰水二次清洗、加入纯水并加热溶解，冷冻纯化提纯过滤、烘干等处理，获得氰化亚金钾成品。
进行上述生产工艺步骤后，最终所得氰化亚金钾成品的产率为98.3％，含金量为67.86％，二次回收使用后的废水中金元素为8ppm。
对比例2
氰化亚金钾生产工艺，包括以下流程：
1.制备金片：将适量的金原料轧成1.2mm厚度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净。
2.将洗净的金片分为若干份，利用钛篮放置在电解槽外侧的母液槽之中；在电解过程中以所述金片作为电解阳极；将直径100mm的不锈钢桶置放在电解槽中作为阴极，并且加入适当浓度的氰化钾溶液作为阳极液。其中，单个电解槽中投入黄金量为5kg，对应加入氰化钾溶液14.8kg，该溶液中纯水的质量含量为10kg，氰化钾质量含量为4.8kg。
3.接通电源进行电解作业，其中母液槽内阳极接正电荷，电解槽内阴极接负电荷；电解电压采用5伏直流电压，电解电流采用80毫安电流；电解过程中母液槽内温度为100℃。电解时间为12小时。
4.电解作业结束后，将电解溶液搅拌降温至10℃下冷却20小时，进行冷却结晶。
5.对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，按照每克黄金对应1.65克纯水的比例，加入纯水并加热进行再次溶解，然后如下进行纯化提纯过滤：将再次溶解后的溶液置于5℃低温冷却15小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以80℃烘烤25小时，获得氰化亚金钾成品。
6.对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。将废水置于10℃下冷却20小时，重新实现冷却结晶。冷却结晶产物按照步骤5中相同的步骤，进行冰水二次清洗、加入纯水并加热溶解，冷冻纯化提纯过滤、烘干等处理，获得氰化亚金钾成品。
进行上述生产工艺步骤后，最终所得氰化亚金钾成品的产率为99.1％，含金量为68.12％，二次回收使用后的废水中金元素为5ppm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备金片：将适量的金原料轧成1～1.2mm厚度、40～50cm长度、10～12cm宽度的金片，将金片用清洁剂洗净，然后再用2％～4％的稀硫酸溶液冲洗，溶化金片的表面层，然后以清水洗净；
(2)将金片以2.5kg或5kg每槽加入电解设备，并且以氰化钾溶液作为阳极液；
(3)对电解设备接通电源，以预定的电压和电流值进行电解；
(4)电解作业结束后，将电解溶液置于冷冻箱或者冷藏柜内，实现冷却结晶；
(5)对于结晶产物，用冰水进行二次清洗，加入纯水并加热进行再次溶解，然后将再次溶解后的溶液放置在冰柜或者冰箱中，进行冷冻和抽干处理以去除水份，然后烘干，获得氰化亚金钾成品。
2.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，在步骤(2)中，当放入2.5kg黄金时，加入的氰化钾溶液质量为7.4kg，该溶液中纯水的质量为5kg，氰化钾质量为2.4kg。
3.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，在步骤(2)中，当放入5kg黄金时，加入的氰化钾溶液质量为14.8kg，该溶液中纯水的质量为10kg，氰化钾质量为4.8kg。
4.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，电解电压采用7.8～8伏直流电压，电解电流采用90～95毫安电流。
5.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，电解温度为95～100℃。
6.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，当放入2.5kg黄金时，电解时间为5.5小时；当放入5kg黄金时，电解时间为8小时。
7.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，步骤(4)中，在3.5～6℃下对电解溶液冷冻6～8小时。
8.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，步骤(5)中，对于再次溶解后的溶液，放在-6至-7℃低温冷却6～7小时，进行抽干处理以去除水份，当含水量达到8％时置入烘箱，以105℃烘烤15小时，获得氰化亚金钾成品。
9.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，所述工艺还包括：对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，回收进行二次使用。
10.根据权利要求1所述的氰化亚金钾生产工艺，其特征在于，所述工艺还包括：对于电解作业中结晶产物沉淀之后的残留废水，放入冰柜冷却，在3.5～6℃下冷冻6～8小时，重新实现冷却结晶。
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