CN106191910B - 一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐(铜、锌)的方法，具体步骤为：在室温条件下，对过渡金属片(铜、锌)进行超声清洗，并将其放置于抛光液中进行抛光处理，然后用去离子水冲洗干净；采用一个阳离子膜电解槽，以过渡金属(铜、锌)片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式进行电解，得到氟硅酸盐溶液；然后取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到纯净氟硅酸盐(铜、锌)晶体；本发明同现有技术相比，利用阳离子膜电解技术，得到氟硅酸盐，综合利用了氟、硅资源，节能环保，后续处理简单。

Description

一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法
[技术领域]
本发明属于材料化工领域，具体地说是一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法。
[背景技术]
氟硅酸钠作为磷肥行业的副产物，成本低廉，廉价易得，本实验的氟硅酸溶液是通过氟硅酸钠制备而成，综合利用了氟、硅资源，节能环保，符合国家战略。
常用的氟硅酸铜合成方法有中和法与合成法，本实验中使用阳离子膜电解。离子膜电解法是利用离子交换膜对阴阳离子具有选择透过的特性膜进行电解的方法。膜分离技术是一种稳定高效的分离技术，与其他传统的分离方法相比，膜分离具有过程简单、经济性较好、往往没有相变、分离系数较大、节能、高效、无二次污染、可在常温下连续操作、可直接放大、可专一配膜等优点。
膜电解技术是电渗析与电化学相结合的具有综合功能特性的技术。近年来，该技术在化工分离、氯碱工业、电化学合成及环境污染物的治理中发展迅猛。并因其快速、清洁、高效等特点展示出巨大的市场潜能。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法，利用阳离子膜电解技术，得到氟硅酸盐，综合利用了氟、硅资源，节能环保，后续处理简单。
为实现上述目的设计一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法，包括以下步骤，
1)一个制备氟硅酸盐溶液的步骤：在室温条件下，对过渡金属片进行超声清洗，并将其放置于抛光液中进行抛光处理，然后用去离子水冲洗干净；采用一个阳离子膜电解槽，以过渡金属片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式进行电解,得到氟硅酸盐溶液；
2)一个制备氟硅酸盐晶体的步骤：电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸盐晶体。
进一步地，本发明提供了一种电解氟硅酸制备氟硅酸铜的方法，包括以下步骤，
1)一个制备氟硅酸铜溶液的步骤：使用一个阳离子膜电解槽，以经过超声、抛光处理的铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式电解58min,得到氟硅酸铜溶液；
2)一个制备氟硅酸铜晶体的步骤：电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸铜晶体。
同样，本发明提供了一种电解氟硅酸制备氟硅酸锌的方法，包括以下步骤，
1)一个制备氟硅酸锌溶液的步骤：使用一个阳离子膜电解槽，以经过超声、抛光处理的锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式电解58min,得到氟硅酸锌溶液；
2)一个制备氟硅酸锌晶体的步骤：电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸锌晶体。
作为优选，步骤1)中，所述阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽。
作为优选，步骤1)中，所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2。
作为优选，步骤1)中，所述惰性电极为钛网。
作为优选，步骤1)中，所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。
作为优选，步骤1)中，所述阳极液为0.1mol/L氟硅酸溶液，所述阴极液为0.1mol/L稀盐酸。
作为优选，步骤2)中，所述冷冻干燥时间为48h。
本发明首先以阳离子膜电解法电解氟硅酸，然后经过冷冻干燥，得到氟硅酸盐(铜、锌)晶体，利用阳离子膜电解技术，得到氟硅酸盐，综合利用了氟、硅资源，节能环保，后续处理简单；而且，本发明所述的这种氟硅酸盐(铜、锌)的制备方法工艺简单，操作方便，无副反应，其原料来源廉价易得，无任何添加剂，值得推广应用。
[附图说明]
图1为本发明实例1所得的氟硅酸铜的xrd图；
图2为本发明实例2所得的氟硅酸锌的xrd图。
[具体实施方式]
本发明提供了一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐(铜、锌)的方法，具体步骤为：在室温条件下，对过渡金属片(铜、锌)进行超声清洗，并将其放置于抛光液中进行抛光处理，然后用去离子水冲洗干净；采用一个阳离子膜电解槽，以过渡金属(铜、锌)片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式进行电解，得到氟硅酸盐溶液；然后取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到纯净氟硅酸盐(铜、锌)晶体。
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种电解氟硅酸制备氟硅酸铜的方法，具体包括以下步骤：
1)一个制备氟硅酸铜溶液的步骤，使用一个阳离子膜电解槽，以经过超声、抛光处理的铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式电解58min,得到氟硅酸铜溶液；
2)一个制备氟硅酸铜晶体的步骤，电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸铜晶体。将得到的产物进行XRD表征。
其中，阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽，恒流电解的电流密度为75mA/cm2，惰性电极为钛网，阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，阳极液为0.1mol/L氟硅酸溶液，阴极液为0.1mol/L稀盐酸；冷冻干燥时间为48h。
通过图1的XRD图发现，得到的产物为氟硅酸铜晶体。
实施例2
一种电解氟硅酸制备氟硅酸锌的方法，具体包括以下步骤：
1)一个制备氟硅酸锌溶液的步骤，使用一个阳离子膜电解槽，以经过超声、抛光处理的锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式电解58min,得到氟硅酸锌溶液。
2)一个制备氟硅酸锌晶体的步骤，电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸锌晶体。将得到的产物进行XRD表征。
其中，阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽，恒流电解的电流密度为75mA/cm2，惰性电极为钛网，阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，阳极液为0.1mol/L氟硅酸溶液，阴极液为0.1mol/L稀盐酸；冷冻干燥时间为48h。
通过图2的XRD图发现，得到的产物为氟硅酸锌晶体。
综上所述，本发明的一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐(铜、锌)的方法，由于采用了阳离子膜电解的方式，操作方便，方法简单。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤，
1)一个制备氟硅酸铜/锌溶液的步骤：使用一个阳离子膜电解槽，以经过超声、抛光处理的铜片/锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式电解58min,得到氟硅酸铜/锌溶液；
2)一个制备氟硅酸铜/锌晶体的步骤：电解完成后，取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到氟硅酸铜/锌晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述惰性电极为钛网。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述阳极液为0.1mol/L氟硅酸溶液，所述阴极液为0.1mol/L稀盐酸。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述冷冻干燥时间为48h。
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