CN104388970A - 一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，即以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以钼酸钠水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液；在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解钼酸钠水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；电解完后将得到的产物用去离子水边清洗边过滤，将得到的滤饼干燥后，空气氛围下以2.5-10℃/min的升温速率升温至450-600℃进行高温焙烧1-5h，然后自然冷却至室温即得纯度高、无杂相的钼酸锌。该方法利用阳离子膜电解的作用，将Na+转移至阴极室，不仅消除了Na+的影响，且反应时间短。

Description

一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，尤其涉及一种利用阳离子膜电解制备钼酸锌的方法。
技术背景
钼酸锌材料因具有独特的晶体结构以及区别于传统体相材料的纳米效应，量子效应及表面效应等特性，成为一种可广泛应用于电磁材料、航空航天、电源储存与转化等领域的功能材料。
钼酸锌具有低的膨胀系数、阻燃性、加工性能和热电阻。2013年三菱气体株式会社将含钼酸锌的钼复合粉用于电器绝缘材料以及刷线路板上的半固化片、压板和金属箔层压板。另外，钼酸锌等钼化合物公认是最好的消烟阻燃剂。采用硼酸锌、二茂铁、氢氧化铝、硅化物等与少量钼的化合物复配是解决消烟问题的现实途径。
目前，国内外对钼酸锌的合成方法有熔盐法、热水合成法、高温高压反应法、固相反应法和化学沉淀法等。
然而，上述制备方法均存在制备过程复杂（比如需要高温高压的设备）、生产成本高、大规模生产困难、有添加剂的存在或者反应时间较长(长达几小时甚至几天时间)等问题。因此开发一种成本低廉、绿色环保、操作工艺简便易行、反应条件温和、能大规模生产的钼酸锌微晶材料的方法具有重要的意义和商业价值。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的钼酸锌制备过程中反应时间长，最终所得的产物中杂质多等技术问题而提供一种采用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，该方法具有反应时间短，最终所得的钼酸锌无杂质。
本发明的技术方案
一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，具体步骤如下：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以钼酸钠水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃，优选从室温至50℃进行电解钼酸钠水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网等；
所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，本发明的各实施例中优选采用美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述钼酸钠水溶液的浓度为0.0025-2.5mol/L，优选为0.01-0.5mol/L，更优选为0.01mol/L；
所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；
所述碱溶液为浓度0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；
所述盐溶液为浓度0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；
所述恒流电解的电流为0.08-0.8A，优选为0.4-0.8A，更优选为0.6A，电流密度为1-100mA/cm2，优选为20-75mA/cm2，更优选为75mA/cm2；
所述恒压电解的电压 10-300V，优选为50-100V，更优选为50V；
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5-10℃/min的升温速率升温至450-600℃进行高温焙烧1-5h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌。
本发明的有益效果
本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Nafion系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na+离子杂质对最终产品钼酸锌纯度的影响，因此本发明的制备方法具有最终所得的钼酸锌产物纯度高，无杂相的特点。
进一步，本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其反应时间短，从具体的实施例中可以看出，其电解时间低于0.5h，即可得到纯净的钼酸锌，因此后续处理简单，从而制备成本降低。
进一步，本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，所用的阴极液范围广，酸液、碱液及盐液均可以，另外，电解过程无论是恒流电解或恒压电解的方式，都能得到纯净的钼酸锌。
进一步，本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，由于仅需一步电解就可制备出钼酸锌，因此其制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接应用于工业化生产。
附图说明
图1a、实施例1中得到的钼酸锌的EDS图；
图1b、实施例1中得到的钼酸锌的XRD图；
图2a、实施例2中得到的钼酸锌的EDS图；
图2b、实施例2中得到的钼酸锌的XRD图；
图3a、实施例3中得到的钼酸锌的EDS图；
图3b、实施例3中得到的钼酸锌的XRD图；
图4a、实施例4中得到的钼酸锌的EDS图；
图4b、实施例4中得到的钼酸锌的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所用的全氟磺酸阳离子交换膜是美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜。
实施例1
一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，具体步骤如下：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml浓度为0.01mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml碱溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒压电解的方式，控制温度范围为室温至50℃恒压电解钼酸钠水溶液10min，即Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为钛网；
所述碱溶液为浓度为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒压电解的电压为50V；
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5℃/min的升温速率升温至500℃进行高温焙烧1h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌。
采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其EDS图如图1a所示，从图1a中可以看出，得到产物中只有Zn、Mo、O三种元素，由此表明了本发明采用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法所得的钼酸锌为纯相，无杂质。
采用德国布鲁克 AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其XRD图如图1b所示，从图1b中可以看出，得到的产物为 ZnMoO4。
实施例2
一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，具体步骤如下：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml浓度为0.01mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml碱溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，控制温度范围为室温至50℃进行电解钼酸钠水溶液5.1min，即Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为钛网；
所述碱溶液为浓度为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A； 
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5℃/min的升温速率升温至500℃进行高温焙烧1h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌。
采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其EDS图如图2a所示，从图2a中可以看出，得到产物中只有Zn、Mo、O三种元素，由此表明了本发明采用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法所得的钼酸锌为纯相，无杂质；
采用德国布鲁克 AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其XRD图如图2b所示，从图2b中可以看出，得到的产物为 ZnMoO4。
实施例3
一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，具体步骤如下：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml浓度为0.01mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，控制温度范围为室温至50℃进行电解钼酸钠水溶液5.1min，即Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为钛网；
所述盐溶液为浓度为0.01mol/L的氯化钠水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A；
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5℃/min的升温速率升温至500℃进行高温焙烧1h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌。
采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其EDS图如图3a所示，从图3a中可以看出，得到产物中只有Zn、Mo、O三种元素，由此表明了本发明采用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法所得的钼酸锌为纯相，无杂质；
采用德国布鲁克 AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其XRD图如图3b所示，从图3b中可以看出，得到的产物为 ZnMoO4。
实施例4
一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，具体步骤如下：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml浓度为0.01mol/L的钼酸钠水溶液为阳极液，以90ml酸溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，控制温度范围为室温至50℃进行电解钼酸钠水溶液5.1min，即Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为钛网；
所述酸溶液为浓度0.01mol/L的盐酸水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A；
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5℃/min的升温速率升温至500℃进行高温焙烧1h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌。
采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其EDS图如图4a所示，从图4a中可以看出，得到产物中只有Zn、Mo、O三种元素，由此表明了本发明采用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法所得的钼酸锌为纯相，无杂质；
采用德国布鲁克 AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼酸锌进行测定，其XRD图如图4b所示，从图4b中可以看出，得到的产物为 ZnMoO4。
综上所述，本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，由于采用阳离子交换膜电解法，因此不论是恒电压电解，还是恒电流电解；不论阴极液为酸液、碱液还是盐液，均可以得到钼酸锌，并且电解制备时间不到0.5h。最终得到的钼酸锌为纯相，无杂相。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、以锌片为阳极，以惰性电极为阴极，以钼酸钠水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解钼酸钠水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网；
所述钼酸钠水溶液的浓度为0.0025-2.5mol/L；
所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；
所述碱溶液为浓度0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；
所述盐溶液为浓度0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；
所述恒流电解的电流为0.08A-0.8A，电流密度为1-100mA/cm2；所述恒压电解的电压为10-300V；
所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜；
（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5-10℃/min的升温速率升温至450-600℃进行高温焙烧1-5h，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钼酸锌晶体。
2.如权利要求1所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中所述惰性电极为钛网；
所述钼酸钠水溶液的浓度为0.01-0.5mol/L； 
所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液；
所述碱溶液为浓度0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液；
所述盐溶液为浓度0.001-1mol/L的氯化钠水溶液；
恒流电解或恒压电解过程中控制温度范围为室温至50℃；
所述恒流电解的电流为0.4-0.8A，电流密度为20-75mA/cm2；恒压电解的电压为50-100V。
3.如权利要求2所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中所述钼酸钠水溶液的浓度为0.01mol/L；
步骤（2）中过滤后所得的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5℃/min的升温速率升温至500℃进行高温焙烧1h。
4.如权利要求3所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中以碱溶液为阴极液，所述碱溶液为浓度为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液；
采用恒压电解的方式进行电解，恒压电解的电压为50V。
5.如权利要求3所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中以碱溶液为阴极液，所述碱溶液为浓度为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液；
采用恒流电解的方式进行电解，恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A。
6.如权利要求3所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中以酸溶液为阴极液，所述酸溶液为浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液；
采用恒流电解的方式进行电解，恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A。
7.如权利要求3所述的一种利用阳离子膜电解法制备钼酸锌的方法，其特征在于步骤（1）中以盐溶液为阴极液，所述盐溶液为浓度0.01mol/L的氯化钠；
采用恒流电解的方式进行电解，恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A。
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