CN104028781A - 一种制备铜钼合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种制备铜钼合金粉末的方法，以铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以钼酸钠溶液为阳极液，以pH范围在0~14的溶液为阴极液，在恒电流为1~100mA/cm2或者恒电压为10~300V的条件下电解3~30分钟，采用阳离子膜电解钼酸钠溶液，然后将得到的产物清洗之后烘干，得到铜钼化合物前驱体，将铜钼化合物前驱体在氢气氛围下高温还原，得到铜钼合金粉末。本发明利用离子膜电解的优作用，将Na+转移至阴极室，阳极产物无杂质离子，氢还原后得到混合均匀的铜钼合金粉末。

Description

一种制备铜钼合金粉末的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种铜钼合金，具体来说是一种制备铜钼合金粉末的方法。
技术背景
铜钼复合粉是制备铜钼复合材料的原料，其粒度大小、洁净程度、混合均匀程度等直接影响铜钼复合材料的性能。铜钼材料具有如下特点：高电导、热导性；热膨胀系数低并可调节；特殊的高温性能；无磁性；低气体含量和良好的真空性能；良好的机加工性。铜钼材料具有广泛的应用前景：真空开关电触头；电真空器散热元件；仪器仪表元件材料；航天及武器用材。亦可作固体动密封、滑动摩擦的加强肋、高温炉的水冷电极头以及电加工电极等。
根据国内、外现有的研究表明，原始粉末粒度对铜钼合金的致密化有极大影响，原始粉末粒度细，有利于合金致密化，粉末颗粒的充分接触有利于提高合金的导电、导热性能，常要求Mo-Cu材料具有较高的致密化程度和均匀的结构以提高其性能。
阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的的阳离子透过离子膜到阴极室中，全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na+离子杂质的影响。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种制备铜钼合金粉末的方法，所述的这种铜钼合金粉末的制备方法要解决现有技术中的铜钼合金粉末致密度较差，严重影响W-Cu复合材料的性能和应用的技术问题。
本发明一种制备铜钼合金粉末的方法，以铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以浓度为0.0025~2.5mol/L的钼酸钠溶液为阳极液，以pH范围在0~14的酸溶液、碱溶液、或者盐溶液为阴极液，在恒电流为1~100mA/cm2或者恒电压为10~300V的条件下电解3~30分钟，采用阳离子膜电解钼酸钠溶液，然后将得到的产物清洗之后烘干，得到铜钼化合物前驱体，将所述的铜钼化合物前驱体在氢气氛围下高温还原，所述的氢还原方法是将前驱体放入容器中，在氢气氛围下以2.5~10℃/min的升温速度，先在350~450℃还原1~2h，然后在600~750℃还原3~6h，得到铜钼合金粉末。
进一步的，采用一个电极槽进行电解，所述的电解槽是一个以铜片为阳极、以惰性电极为阴极、阳离子膜为隔膜的双室电解槽。
进一步的，所述的阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。
进一步的，所述的惰性电极为玻碳电极，石墨电极，钛电极（网），铂电极（网）、或者不锈钢电极。
进一步的，所述的阳极液的最高浓度为饱和浓度。
进一步的，所采用的阴极液的优选pH范围为1~5。
进一步的，所述的恒电流电解优选的电流范围为50~100 mA/cm2。
进一步的，所述的恒电压电解优选的电压范围为50~150V。
进一步的，所采用的清洗液为去离子水；
进一步的，烘干过程是在鼓风干燥箱中30~80℃恒温放置1~2h。
本发明利用离子膜电解的作用，将Na+转移至阴极室，阳极产物无杂质离子，氢还原后得到混合均匀的铜钼合金粉末。本工艺方法简洁，操作简单，投资成本低，可直接用于工业化的批量生产。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过阳离子膜电解获得纯净的铜钼合金前驱体化合物，通过氢气还原铜钼合金前驱体化合物解决了铜钼粉末的均匀性问题，得到的纯净的铜钼合金粉末。本发明解决了铜钼粉末的均匀性问题，同时将制备时间尤其是前驱体的制备时间大大缩短。本发明工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接应用于工业化生产。
附图说明
图1、本发明制备铜钼合金粉末的工艺流程图；
图2、实施例中铜钼合金粉末的X射线衍射(XRD)图；
图3、实施例中铜钼合金粉末的EDS能谱图；
图4、实施例中铜钼合金粉末的EDS面扫图。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例
以95ml的0.01mol/L的钼酸钠溶液为阳极液，以90ml的0.01mol/L的盐酸溶液为阴极液，以铜片为阳极，以钛网为阴极，恒电流0.6A电解306S（电解时间是根据Na+离子全部转移到阴极室所消耗的理论电量计算得到的，即 ），得到电解产物。
将电解的产物用去离子水清洗三次，然后放到鼓风干燥箱中恒温60℃烘干2h，得到纯净的铜钼前驱体化合物。
将前驱体放入管式炉中在氢气氛围下以2.5℃/min的升温速度先在400℃还原2h，然后在700℃还原5h，即可得到铜钼合金粉末。铜钼合金粉末XRD分析结果如图2，EDS能谱分析结果如图3、EDS面扫描结果如图4。
通过观察图2中XRD图，可以确定得到粉末仅含了铜和钼两种物质的铜钼合金粉末。然后通过观察图3中EDS能谱图，可以确定得到的粉末仅含铜、钼两种元素。最后通过观察图4中EDS面扫描图，可以确定到的的钼铜粉末是纯净的混合均匀的铜钼合金粉末。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：以铜片为阳极，以惰性电极为阴极，以浓度为0.0025~2.5mol/L的钼酸钠溶液为阳极液，以pH范围在0~14的酸溶液、碱溶液、或者盐溶液为阴极液，在恒电流为1~100mA/cm2或者恒电压为10~300V的条件下电解3~30分钟，采用阳离子膜电解钼酸钠溶液，然后将得到的产物清洗之后烘干，得到铜钼化合物前驱体，将所述的铜钼化合物前驱体在氢气氛围下高温还原，所述的高温还原方法是将前驱体放入容器中，在氢气氛围下以2.5~10℃/min的升温速度，先在350~450℃还原1~2h，然后在600~750℃还原3~6h，得到铜钼合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：采用一个电极槽进行电解，所述的电解槽是一个以铜片为阳极、以惰性电极为阴极、阳离子膜为隔膜的双室电解槽。
3.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所述的阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。
4.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所述的惰性电极为玻碳电极，石墨电极，钛电极（网），铂电极（网）、或者不锈钢电极。
5.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所述的阳极液的最高浓度为饱和浓度。
6.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所采用的阴极液的pH范围为1~5。
7.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所述的恒电流电解的电流范围为50~100 mA/cm2。
8.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：所述的恒电压电解的电压范围为50~150V。
9.如权利要求1所述的一种制备铜钼合金粉末的方法，其特征在于：烘干过程是在鼓风干燥箱中30~80℃恒温放置1~2h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789993A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 上海应用技术学院 一种钼银合金粉末的制备方法
CN104789994A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 上海应用技术学院 一种钨银合金粉末的制备方法
CN104894605A (zh) * 2015-04-09 2015-09-09 上海应用技术学院 一种钼镍合金粉末的制备方法
CN104894604A (zh) * 2015-04-09 2015-09-09 上海应用技术学院 一种钼铁合金粉末的制备方法
CN105441986A (zh) * 2015-11-16 2016-03-30 上海应用技术学院 一种Mox-(M)-Wy合金粉末的制备方法
CN106191903A (zh) * 2016-09-23 2016-12-07 上海应用技术大学 一种钒酸银光催化剂的制备方法
CN106367773A (zh) * 2016-09-23 2017-02-01 上海应用技术大学 一种钒酸铜的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3977901A (en) * 1974-10-23 1976-08-31 Westinghouse Electric Corporation Metal/air cells and improved air electrodes for use therein
US7122069B2 (en) * 2000-03-29 2006-10-17 Osram Sylvania Inc. Mo-Cu composite powder
CN101307446A (zh) * 2007-05-17 2008-11-19 先丰通讯股份有限公司 蚀刻废液的回收技术及其装置
CN101342597A (zh) * 2008-08-27 2009-01-14 中南大学 一种均匀弥散的纳米级W-Cu复合粉制备方法
CN101476150B (zh) * 2008-12-29 2013-09-04 广州电器科学研究院 一种电镀Sn-Cu合金的装置及其方法
CN101698909B (zh) * 2009-10-30 2011-06-15 北京工业大学 一种制备钼铜合金的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789993A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 上海应用技术学院 一种钼银合金粉末的制备方法
CN104789994A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 上海应用技术学院 一种钨银合金粉末的制备方法
CN104894605A (zh) * 2015-04-09 2015-09-09 上海应用技术学院 一种钼镍合金粉末的制备方法
CN104894604A (zh) * 2015-04-09 2015-09-09 上海应用技术学院 一种钼铁合金粉末的制备方法
CN105441986A (zh) * 2015-11-16 2016-03-30 上海应用技术学院 一种Mox-(M)-Wy合金粉末的制备方法
CN106191903A (zh) * 2016-09-23 2016-12-07 上海应用技术大学 一种钒酸银光催化剂的制备方法
CN106367773A (zh) * 2016-09-23 2017-02-01 上海应用技术大学 一种钒酸铜的制备方法
CN106367773B (zh) * 2016-09-23 2018-08-17 上海应用技术大学 一种钒酸铜的制备方法
CN106191903B (zh) * 2016-09-23 2018-12-04 上海应用技术大学 一种钒酸银光催化剂的制备方法

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